CN115872912A - 一种nmp生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于NMP生产技术领域，具体涉及一种NMP生产工艺，包括以下步骤：(1)合成工序：利用GBL和一甲胺合成NMP粗产品；(2)精制精馏工序：将NMP粗产品依次送入脱氨塔、脱重塔、脱水塔、NMP成品塔处理；检测NMP成品塔得到的精馏产品，检测合格，则为合格的NMP成品；检测不合格，则为不合格产品；(3)对于不合格产品，分析不合格原因；若不合格产品中GBL超标，将该不合格产品送回合成工序；若不合格产品中GBL重组分超标，将该不合格产品重新送回脱重塔；若不合格产品中游离胺、水分超标，将该不合格产品重新送回脱水塔。本方案利用原有工艺的装置即可处置NMP不合格成品，可有效提高不合格产品处置速度，不会影响正常回收NMP装置的运行。
Description
技术领域
本发明属于NMP生产技术领域，具体涉及一种NMP生产工艺。
背景技术
NMP(N-甲基吡咯烷酮)是由GBL(γ-丁内酯)经过胺化反应后，再经精馏精制得到的。NMP作为一种优良高级溶剂，是选择性强和稳定性好的极性溶剂，是高精密电子、电路板、锂电池的优良清洗剂。NMP的生产包括合成和精馏两个流程，具体的工艺路线为：先利用精GBL中间品与一甲胺进行氨化反应生产NMP粗产品，然后通过对NMP粗产品进行精制精馏得到NMP产品。在常规的NMP合成工艺中，NMP产品关键指标为含量≥99.9％，水分＜0.01％，游离胺＜0.0015％，在实际生产过程中因为各种因素不可避免的会出现产品不合格的问题。常规不合格NMP成品处置流程为：NMP成品塔精馏产品检测分析不合格后转移至RNMP(回收N-甲基吡咯烷酮)储罐作为原料进入装置NMP回收系统进行处理。上述具体的处理流程如图1所示。
然而NMP成品不合格的因素具有多样性，如：水分超标、游离胺超标、GBL超标、重组分超标等，所有不合格产品均流入RNMP储罐可能会污染储罐，又因为回收NMP处理装置只有脱水塔与成品塔不具备处理GBL超标的NMP不合格产品的能力，在处置过程中可能造成回收NMP产品不合格，增加处置成本，而且原有流程会影响正常回收NMP装置的运行情况。
发明内容
本发明意在提供一种NMP生产工艺，以解决原有工艺流程不具备处理GBL超标的NMP不合格产品的能力，在处置过程中可能造成回收NMP产品不合格的问题。
为了达到上述目的，本发明的方案为：一种NMP生产工艺，包括以下步骤：
(1)合成工序：利用GBL和一甲胺合成NMP粗产品；
(2)精制精馏工序：将NMP粗产品依次送入脱氨塔、脱重塔、脱水塔、NMP成品塔进行处理；检测NMP成品塔得到的精馏产品，检测分析合格，则为合格的NMP成品；检测分析不合格，则为不合格产品；
(3)对于不合格产品，具体分析不合格的原因；若不合格产品中GBL超标，则将该不合格产品送回合成工序；若不合格产品中GBL重组分超标，则将该不合格产品重新送回脱重塔；若不合格产品中游离胺、水分超标，则将该不合格产品重新送回脱水塔。
本方案的工作原理及有益效果在于：将NMP不合格产品根据不合格原因返回不同工序进行处理，在利用原有工艺流程的装置的基础上即可处置NMP不合格成品，得到稳定合格的NMP成品(NMP产品关键指标为含量≥99.9％，水分＜0.01％，游离胺＜0.0015％)，可有效提高不合格产品处置速度，不会影响正常回收NMP装置的运行。利用原有装置即可处理不合格产品可减少装置投入，提高装置利用率，减少能耗。在本方案中均是利用原有工艺流程的装置进行处置NMP不合格成品，不会额外增加成本，能解决RNMP储罐污染问题，而且本工艺方法简单有效，操作简单，实施过程中能有效提高NMP不合格成品处理速度，提高NMP成品产量。
可选地，NMP成品塔上连接有输出管，输出管上连接有成品采出管和不合格产品采出管，成品采出管和不合格产品采出管上均连接有第一阀门；不合格产品采出管上分别连接有第一支管、第二支管和第三支管，第二支管与脱重塔连接，第三支管与脱水塔连接；第一支管用于将不合格产品送回合成工序；第一支管、第二支管和第三支管上均设有第二阀门。NMP成品塔得到的精馏产品若为合格的NMP成品，打开成品采出管上的第一阀门，关闭不合格产品采出管上的第一阀门，通过输出管、成品采出管将NMP成品排出。NMP成品塔得到的精馏产品若为GBL超标的不合格产品，关闭开成品采出管上的第一阀门，打开不合格产品采出管上的第一阀门和第一支管上的第二阀门，通过不合格产品采出管、第一支管将该不合格产品送回合成工序；若不合格产品中重组分超标，通过不合格产品采出管、第二支管将该不合格产品重新送回脱重塔；若不合格产品中游离胺、水分超标，则通过不合格产品采出管、第三支管将该不合格产品重新送回脱水塔。
可选地，输出管与不合格产品采出管连接形成L形管，L形管的底部连接有排液管，排液管上设有第三阀门；输出管和不合格产品采出管的一端均设有清洗部，清洗部包括旋转轴、与L形管连通的壳体和位于壳体内的移动块；旋转轴转动且密封连接在壳体上，旋转轴穿过壳体，旋转轴的端部位于壳体外；移动块的周边环绕有能与L形管内壁接触的刷毛；移动块上连接有拉线，拉线的另一端固定在旋转轴上；壳体上设有用于将移动块限制在壳体内的第四阀门；壳体上连接有进水管，进水管的一端与移动块相对；两个壳体上的进水管上连接有同一根主管，主管上设有水泵。
输送NMP成品或不合格产品时，输出管是公用的，输送不同原因的不合格产品时，不合格产品采出管是公用的，公用管道容易导致输送物料的污染，有必要对管道进行定期清洗。当需要清洗输出管时，打开排液管，排出输出管中多余的液体，然后转动位于输出管一端清洗部(下称A清洗部)中的旋转轴，使拉线松开。打开A清洗部中的第四阀门，启动水泵，通过水泵将清洗用水从主管、进水管送入到A清洗部的壳体内，清洗用水冲击在移动块上，使得移动块向输出管一端运动，移动块沿输出管运动的过程中，刷毛清刷输出管的内壁，与此同时，清洗用水也对输出管内壁进行冲洗。当移动块运动到输出管的端部时，关闭水泵，然后往另一个方向转动旋转轴，通过收紧拉线使得移动块回到A清洗部的壳体内，在这一过程中，刷毛再一次清刷输出管内壁。如有需要可重复上述操作以确保清洗的干净程度。当需要清洗不合格产品采出管时，具体的操作方式与清洗输出管类似，在此就不再赘述。
在本方案中，输出管、不合格产品采出管正常工作时，第四阀门闭合，第四阀门能较好的将清洗部与输出管、不合格产品隔绝，能避免输送的物料将清洗部污染，而且也有效避免了清洗部干涉输出管、不合格产品采出管的正常工作。本方案中的清洗部结构简单，操作简单，而且能有效的清洗输出管、不合格产品采出管，使用效果好。
可选地，移动块上转动连接有能与L形管内壁接触的滚珠。设置滚珠可将移动块与L形管内壁之间的滑动摩擦转变为滚动摩擦，使得移动块能更好的沿着L形管滑动。
可选地，输出管和不合格产品采出管均倾斜设置，输出管、不合格产品采出管设有清洗部的一端为倾斜上端。这样设置，在利用水流推动移动块沿L形管滑动时，使移动块能更好的运动。
可选地，输出管和不合格产品采出管的倾斜度在10-18度。
可选地，旋转轴上设有位于壳体外的把手。设置把手有助于转动旋转轴。
附图说明
图1为背景技术中原有NMP生产工艺的流程图；
图2为本发明实施例一中一种NMP生产工艺的流程图；
图3为本发明实施例二中输出管、不合格产品采出管、清洗部的结构示意图；
图4为图3中A部分的放大图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：输出管10、成品采出管11、不合格产品采出管12、第一支管13、第二支管14、第三支管15、第一阀门20、第二阀门30、第四阀门40、壳体50、移动块51、滚珠52、刷毛53、旋转轴54、拉线55、进水管60、主管70、水泵71。
实施例一
如图2所示，一种NMP生产工艺，包括以下步骤：
(1)合成工序：利用GBL和一甲胺进行氨化反应合成NMP粗产品。
(2)精制精馏工序：将NMP粗产品依次送入脱氨塔、脱重塔、脱水塔、NMP成品塔进行处理；检测NMP成品塔得到的精馏产品，检测分析合格，则为合格的NMP成品；检测分析不合格，则为不合格产品。NMP成品塔上连接有输出管，输出管上连接有成品采出管和不合格产品采出管，成品采出管和不合格产品采出管上均安装有第一阀门。不合格产品采出管设计为DN50管道，管道材质为S304。不合格产品采出管上分别连接有第一支管、第二支管和第三支管，第二支管与脱重塔连接，第三支管与脱水塔连接；第一支管用于将不合格产品送回合成工序，第一支管、第二支管和第三支管上均安装有第二阀门。
(3)对于不合格产品，具体分析不合格的原因。若不合格产品中GBL超标，则通过不合格产品采出管、第一支管将该不合格产品送回合成工序；若不合格产品中重组分超标，则则通过不合格产品采出管、第二支管将该不合格产品重新送回脱重塔；若不合格产品中游离胺、水分超标，则通过不合格产品采出管、第三支管将该不合格产品重新送回脱水塔。
实施例二
本实施例与实施例一的区别之处在于：如图3、图4所示，输出管10与不合格产品采出管12连接形成L形管，L形管的底部连接有排液管(图中未画出)，排液管上安装有第三阀门，通过打开第三阀门可排出L形管内的液体。输出管10和不合格产品采出管12的一端均设有清洗部，在本实施例中，输出管10和不合格产品采出管12上设有清洗部的一端相邻。清洗部包括壳体50、旋转轴54和位于壳体50内的移动块51。壳体50与L形管连通，移动块51能从沿壳体50内壁运动到L形管内(若为输出管10一端的清洗部，则移动块51能从沿壳体50内壁运动到输出管10内；若为不合格产品采出管12一端的清洗部，则移动块51能从沿壳体50内壁运动到不合格产品采出管12内)。旋转轴54转动连接在壳体50上，旋转轴54与壳体50的连接处通过填料密封连接，旋转轴54穿过壳体50，旋转轴54的端部位于壳体50外；旋转轴54上固定有位于壳体50外的把手。
移动块51上转动连接有4个能与L形管内壁接触的滚珠52，4个滚珠52沿移动块51周向均匀分布。移动块51的周边环绕有能与L形管内壁接触的刷毛53，移动块51沿L形管内壁移动时刷毛53能对L形管内壁进行清刷。移动块51上连接有拉线55，拉线55的另一端固定在旋转轴54上，通过往不同方向转动旋转轴54可使拉线55收紧或松开。壳体50上安装有用于将移动块51限制在壳体50内的第四阀门40，打开第四阀门40，对移动块51施加作用力可使移动块51从壳体50运动到L形管。壳体50上连接有进水管60，进水管60的一端与移动块51的中部位置相对。两个壳体50上的进水管60上连接有同一根主管70，主管70上安装有水泵71。
输出管10和不合格产品采出管12均倾斜设置，输出管10、不合格产品采出管12设有清洗部的一端为倾斜上端。输出管10和不合格产品采出管12的倾斜度在10-18度，在本实施例中，输出管10和不合格产品采出管12的倾斜度均为15度。
当需要清洗输出管10时，打开排液管，排出输出管10中多余的液体，然后转动位于输出管10一端清洗部(下称A清洗部)中的旋转轴54，使拉线55松开。打开A清洗部中的第四阀门40，启动水泵71，通过水泵71将清洗用水从主管70、进水管60送入到A清洗部的壳体50内，清洗用水冲击在移动块51上，使得移动块51向输出管10一端运动，移动块51沿输出管10运动的过程中，刷毛53清刷输出管10的内壁，与此同时，清洗用水也对输出管10内壁进行冲洗。当移动块51运动到输出管10的端部时，关闭水泵71，然后往另一个方向转动旋转轴54，通过收紧拉线55使得移动块51回到A清洗部的壳体50内，在这一过程中，刷毛53再一次清刷输出管10内壁。如有需要可重复上述操作以确保清洗的干净程度。当需要清洗不合格产品采出管12时，具体的操作方式与清洗输出管10类似，在此就不再赘述。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和本发明的实用性。
Claims (7)
1.一种NMP生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)合成工序：利用GBL和一甲胺合成NMP粗产品；
(2)精制精馏工序：将NMP粗产品依次送入脱氨塔、脱重塔、脱水塔、NMP成品塔进行处理；检测NMP成品塔得到的精馏产品，检测分析合格，则为合格的NMP成品；检测分析不合格，则为不合格产品；
(3)对于不合格产品，具体分析不合格的原因；若不合格产品中GBL超标，则将该不合格产品送回合成工序；若不合格产品中GBL重组分超标，则将该不合格产品重新送回脱重塔；若不合格产品中游离胺、水分超标，则将该不合格产品重新送回脱水塔。
2.根据权利要求1所述的一种NMP生产工艺，其特征在于：NMP成品塔上连接有输出管，输出管上连接有成品采出管和不合格产品采出管，成品采出管和不合格产品采出管上均连接有第一阀门；不合格产品采出管上分别连接有第一支管、第二支管和第三支管，第二支管与脱重塔连接，第三支管与脱水塔连接；第一支管用于将不合格产品送回合成工序；第一支管、第二支管和第三支管上均设有第二阀门。
3.根据权利要求2所述的一种NMP生产工艺，其特征在于：输出管与不合格产品采出管连接形成L形管，L形管的底部连接有排液管，排液管上设有第三阀门；输出管和不合格产品采出管的一端均设有清洗部，清洗部包括旋转轴、与L形管连通的壳体和位于壳体内的移动块；旋转轴转动且密封连接在壳体上，旋转轴穿过壳体，旋转轴的端部位于壳体外；移动块的周边环绕有能与L形管内壁接触的刷毛；移动块上连接有拉线，拉线的另一端固定在旋转轴上；壳体上设有用于将移动块限制在壳体内的第四阀门；壳体上连接有进水管，进水管的一端与移动块相对；两个壳体上的进水管上连接有同一根主管，主管上设有水泵。
4.根据权利要求3所述的一种NMP生产工艺，其特征在于：移动块上转动连接有能与L形管内壁接触的滚珠。
5.根据权利要求4所述的一种NMP生产工艺，其特征在于：输出管和不合格产品采出管均倾斜设置，输出管、不合格产品采出管设有清洗部的一端为倾斜上端。
6.根据权利要求5所述的一种NMP生产工艺，其特征在于：输出管和不合格产品采出管的倾斜度在10-18度。
7.根据权利要求3-6任一项所述的一种NMP生产工艺，其特征在于：旋转轴上设有位于壳体外的把手。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No.18, Huabei 2nd Road, Changshou District, Chongqing 401221 Applicant after: Chongqing Zhongrun New Materials Co.,Ltd. Address before: No.18, Huabei 2nd Road, Changshou District, Chongqing 401221 Applicant before: Chongqing Zhong run Chemical Co.,Ltd. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |