CN115852508A - 一种抗菌聚乳酸纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌聚乳酸纤维材料及其制备方法，涉及聚乳酸纤维功能改性技术领域，本发明制备了一种新型抗菌剂，所述抗菌剂为硅烷偶联剂改性硅藻土‑植物精油‑纳米银，具体制备方法是：先由硝酸银、植物精油、表面活性剂制备植物精油‑纳米银，然后由植物精油‑纳米银和硅藻土制备硅藻土‑植物精油‑纳米银，再由硅藻土‑植物精油‑纳米银和硅烷偶联剂制备硅烷偶联剂改性硅藻土‑植物精油‑纳米银；并采用聚乳酸和所述抗菌剂制备抗菌聚乳酸纤维材料，所制抗菌聚乳酸纤维材料具有抗菌性能耐久、物理机械性能优异的优势。
Description
技术领域：
本发明涉及聚乳酸纤维功能改性技术领域，具体涉及一种抗菌聚乳酸纤维材料及其制备方法。
背景技术：
自然界中存在多种有害微生物，病原微生物能够感染人体，导致微生物感染或交叉感染，严重威胁人们的生命健康。在当前的纺织领域，消费者更加追求织物的抗菌保健功能，因此，抗菌成为提高纺织品附加值的一个重要方面。
聚乳酸(PLA)纤维是一种生态环保型纤维，既具有合成纤维的基本特性又有天然纤维的生物相容性和可降解性，在许多方面比以石油为原料的各种纺织产品更具有竞争力。关于抗菌聚乳酸纤维的研究是提高聚乳酸附加值的一个重要方面，可进一步促进聚乳酸纤维在环境保护、医疗卫生和服装家纺等领域的应用。
目前，抗菌纤维通常使用有机抗菌整理剂、无机抗菌整理剂和天然抗菌物质处理以得到抗菌效果。无机抗菌剂中，纳米银作为一种高效、储量丰富的抗菌材料，具有毒性低、制备方法简单、能抑制多种不同种类细菌等优点，是理想的抗菌添加剂。但纳米银存在易团聚、易被氧化、氧化后颜色变深，影响最终产品颜色等问题。现有技术中，采用共混法制备抗菌聚乳酸纤维，由于纳米颗粒本身易团聚、与聚乳酸基体相容性差的缺陷，导致纺丝困难，且影响纤维的力学性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种抗菌聚乳酸纤维材料及其制备方法，采用硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银作为抗菌剂，制得抗菌性能耐久、物理机械性能优异的抗菌聚乳酸纤维。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明的目的之一是提供一种抗菌剂，所述抗菌剂为硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银。
本发明的目的之二是提供一种制备前述抗菌剂的方法，包括以下步骤：
(1)制备植物精油-纳米银：将硝酸银、植物精油和表面活性剂避光反应，得到表面覆盖有植物精油的纳米银；
(2)制备硅藻土-植物精油-纳米银：向上述植物精油-纳米银中加入硅藻土，混合均匀，得到硅藻土-植物精油-纳米银分散液；
(3)制备硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银：向上述硅藻土-植物精油-纳米银分散液中加入硅烷偶联剂，搅拌反应，静置，离心，干燥，得到硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银。
本发明的目的之三是提供一种抗菌聚乳酸纤维，所述抗菌聚乳酸纤维材料包含聚乳酸和前述的抗菌剂。
本发明的目的之四是提供一种制备前述抗菌聚乳酸纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸、抗菌剂干燥后混合均匀，熔融共混，挤出造粒，得到抗菌聚乳酸颗粒；
(2)将上述抗菌聚乳酸颗粒熔融纺丝，得到抗菌聚乳酸纤维。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用植物精油作为还原剂，属于一种纳米银的绿色制备方法；植物精油同时可起到稳定剂的作用，通过覆盖纳米银颗粒，增加纳米银颗粒的稳定性，防止纳米银颗粒的团聚。
(2)本发明中硅藻土一方面可进一步吸附稳定银，另一方面为硅烷偶联剂改性提供中间介质；且硅藻土来源广泛，更利于所述抗菌剂的工业化推广。
(3)本发明通过硅烷偶联剂改性，能有效提高抗菌剂与聚乳酸的相容性；硅氧烷柔性链段对聚乳酸也能起到增韧作用，可赋予抗菌聚乳酸纤维优异的物理机械性能。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
本发明的目的之一是提供一种抗菌剂，所述抗菌剂为硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银。
本发明的目的之二是提供一种制备前述抗菌剂的方法，包括以下步骤：
(1)制备植物精油-纳米银：将硝酸银、植物精油和表面活性剂避光反应，得到表面覆盖有植物精油的纳米银；
(2)制备硅藻土-植物精油-纳米银：向上述植物精油-纳米银中加入硅藻土，混合均匀，得到硅藻土-植物精油-纳米银分散液；
(3)制备硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银：向上述硅藻土-植物精油-纳米银分散液中加入硅烷偶联剂，搅拌反应，静置，离心，干燥，得到硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银。
优选地，所述硝酸银为硝酸银水溶液。
优选地，所述植物精油为含有醛基、酚羟基、酮基等还原性基团的精油，进一步优选为肉桂精油、丁香精油、银杏精油中的至少一种。
优选地，所述表面活性剂为非离子表面活性剂，进一步优选为烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷，更优选为Lutensol XP-80、Glucopon 650EC。
优选地，所述硝酸银、植物精油、表面活性剂的质量比为(1-2):1:(0.05-0.2)。
优选地，所述避光反应的温度为60-80℃，时间为2-4h。
优选地，以硅藻土干重计，所述硅藻土与硝酸银的质量比为(3-6):1。
优选地，所述硅烷偶联剂为(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷中的至少一种。也可采用其它含有环氧基的硅烷偶联剂。
优选地，所述硅烷偶联剂与硅藻土的质量比为(0.3-0.8):1。
所述硅烷偶联剂溶解于溶剂后再加到硅藻土-植物精油-纳米银分散液中，溶剂优选为丙酮、乙醇、异丙醇中的至少一种。
优选地，所述搅拌反应的温度为60-80℃，时间为2-4h。
优选地，所述静置时间为12-24h。
优选地，所述干燥的温度为60-80℃，时间为12-24h。
本发明的目的之三是提供一种抗菌聚乳酸纤维，所述抗菌聚乳酸纤维材料包含聚乳酸和前述的抗菌剂。
优选地，所述抗菌剂与聚乳酸的质量比为0.1-0.5％。
本发明的目的之四是提供一种制备前述抗菌聚乳酸纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸、抗菌剂干燥后混合均匀，熔融共混，挤出造粒，得到抗菌聚乳酸颗粒；
(2)将上述抗菌聚乳酸颗粒熔融纺丝，得到抗菌聚乳酸纤维。
优选地，所述熔融共混的温度为170-190℃，转速为200-250rpm。
优选地，所述熔融纺丝的温度为220-245℃，速度为1000-3000m/min。
实施例1
将8.5g硝酸银、500g水、8.5g肉桂精油和0.5g Lutensol XP-80加入小型反应釜，于60℃避光进行还原反应4h，得到表面覆盖有肉桂精油的纳米银溶液。向上述肉桂精油-纳米银溶液中，加入25.5g硅藻土，搅拌2h，表面包覆植物精油的纳米银被硅藻土吸附，得到硅藻土-植物精油-纳米银分散液。将10g(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷溶解于20g丙酮后加入上述硅藻土-植物精油-纳米银分散液中，于60℃搅拌反应4h，静置24h后将沉淀物离心过滤，在真空烘箱中于60℃烘干12h，得到(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-肉桂精油-纳米银。
将聚乳酸、(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-肉桂精油-纳米银于60℃干燥24h，去除水分。将2kg干燥后的聚乳酸与2g(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-植物精油-纳米银混合均匀后，加入双螺杆挤出机于170℃以200rpm的转速熔融共混，挤出造粒，得到抗菌聚乳酸颗粒。将抗菌聚乳酸颗粒在230℃下熔融纺丝，纺丝速度为2000m/min，制备得到抗菌聚乳酸纤维。
实施例2
将8.5g硝酸银、500g水、4.3g丁香精油和0.8g Glucopon 650EC加入小型反应釜，于80℃避光进行还原反应2h，得到表面覆盖有丁香精油的纳米银溶液。向上述丁香精油-纳米银溶液中，加入35g硅藻土，搅拌2h，表面包覆植物精油的纳米银被硅藻土吸附，得到硅藻土-植物精油-纳米银分散液。将25g(3-缩水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷溶解于30g乙醇后加入上述硅藻土-植物精油-纳米银分散液中，于80℃搅拌反应2h，静置24h后将沉淀物离心过滤，在真空烘箱中于80℃烘干6h，得到(3-缩水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷改性硅藻土-丁香精油-纳米银。
将聚乳酸、(3-缩水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷改性硅藻土-丁香精油-纳米银于60℃干燥24h，去除水分。将2kg干燥后的聚乳酸与4g(3-缩水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷改性硅藻土-丁香精油-纳米银混合均匀后，加入双螺杆挤出机于180℃以250rpm的转速熔融共混，挤出造粒，得到抗菌聚乳酸颗粒。将抗菌聚乳酸颗粒在230℃下熔融纺丝，纺丝速度为2000m/min，制备得到抗菌聚乳酸纤维。
实施例3
将8.5g硝酸银、500g水、6.0g银杏精油和0.6g Lutensol XP-80加入小型反应釜，于70℃避光进行还原反应3h，得到表面覆盖有银杏精油的纳米银溶液。向上述银杏精油-纳米银溶液中，加入50g硅藻土，搅拌4h，表面包覆银杏精油的纳米银被硅藻土吸附，得到硅藻土-银杏精油-纳米银分散液。将15g(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷溶解于30g异丙酮后加入上述硅藻土-银杏精油-纳米银分散液中，于70℃搅拌反应3h，静置24h后将沉淀物离心过滤，在真空烘箱中于60℃烘干12h，得到(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-银杏精油-纳米银。
将聚乳酸、(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-银杏精油-纳米银于60℃干燥24h，去除水分。将2kg干燥后的聚乳酸与6g(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-银杏精油-纳米银混合均匀后，加入双螺杆挤出机于190℃以250rpm的转速熔融共混，挤出造粒，得到抗菌聚乳酸颗粒。将抗菌聚乳酸颗粒在230℃下熔融纺丝，纺丝速度为2000m/min，制备得到抗菌聚乳酸纤维。
实施例4
实施例4抗菌剂的制备方法同实施例3，得到(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-银杏精油-纳米银。
抗菌聚乳酸颗粒与抗菌聚乳酸纤维的制备方法同实施例3，仅改变(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-银杏精油-纳米银抗菌剂与聚乳酸的共混质量比为0.4％。
实施例5
实施例5抗菌剂的制备方法同实施例3，得到(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-银杏精油-纳米银。
抗菌聚乳酸颗粒与抗菌聚乳酸纤维的制备方法同实施例3，仅改变(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷改性硅藻土-银杏精油-纳米银抗菌剂与聚乳酸的共混质量比为0.5％。
对照例1
对照例1抗菌剂的制备方法同实施例3，不同的是，采用葡萄糖替代植物精油作为还原剂，得到纳米银。
抗菌聚乳酸颗粒与抗菌聚乳酸纤维的制备方法同实施例3，纳米银与聚乳酸的质量比同实施例3。
对照例2
对照例2抗菌剂的制备方法同实施例3，不同的是，不加入硅藻土和硅烷偶联剂，得到银杏精油-纳米银。
抗菌聚乳酸颗粒与抗菌聚乳酸纤维的制备方法同实施例3，纳米银与聚乳酸的质量比同实施例3。
对照例3
对照例2抗菌剂的制备方法同实施例3，不同的是，不加入硅烷偶联剂，得到硅藻土-银杏精油-纳米银。
抗菌聚乳酸颗粒与抗菌聚乳酸纤维的制备方法同实施例3，纳米银与聚乳酸的质量比同实施例3。
对照例4
不加入抗菌剂，直接采用聚乳酸熔融纺丝制备聚乳酸纤维。
性能测试：
抗菌性能测试：
按照GB/T 20944-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》，测定聚乳酸纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率。
抗菌性能耐久性测试：
采用2g/L中性洗涤剂，温度为40℃，洗涤5min，漂洗5min为一个洗涤周期，洗涤20次后测试抗菌性能。
力学性能测试：
根据GB/T 14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》，采用YG061M单纱强力仪测试聚乳酸纤维的断裂强力。
测试结果见表1。
表1实施例1-5和对照例1-4所得聚乳酸纤维的抗菌性和力学性能
由表1可知：采用本发明制备的硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银作为抗菌剂，当抗菌剂用量为聚乳酸质量的0.1％时，所制抗菌聚乳酸纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率即可达到85％以上；当增加抗菌剂用量到0.3％时，可达到99.99％的抑菌率，经过20次洗涤后，抑菌率仍然能保持99.99％，说明抗菌效果优异且耐久。同时，纤维的断裂强力和断裂延伸度均有提高，表明所得抗菌纤维具有良好的物理机械性能，这也体现了本发明制备的抗菌剂与聚乳酸具有极佳的相容性。由对照例1可知，采用普通还原法得到的纳米银与聚乳酸共混时，抑菌率仅为72％，洗涤20次后，抑菌率下降明显，这一现象表明普通纳米银在与聚乳酸共混时，因纳米银的团聚影响了其抗菌效果的发挥，且由于纳米银与聚乳酸相容性差，洗涤时易析出，抗菌性能进一步下降；同时纤维物理机械性能下降，这也与纳米银的团聚和纳米银与聚乳酸的相容性差有关。对照例2制备的植物精油-纳米银由于植物精油的稳定作用，可以阻止纳米银的团聚，所以抗菌性能较优，但由于相容性不好，因此抗菌效果的耐洗涤性差，聚乳酸物理机械性能下降。而对照例3在没有硅烷偶联剂改性的情况下，虽然能获得好的初始抗菌效果，但依然存在抗菌效果的耐洗涤性差，聚乳酸物理机械性能下降的问题。
综上所述，本发明制备的硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银抗菌剂通过各组份的有机组合，获得了抗菌性能耐久、物理机械性能优异的抗菌聚乳酸纤维。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种抗菌剂，其特征在于：所述抗菌剂为硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银。
2.权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备植物精油-纳米银：将硝酸银、植物精油和表面活性剂避光反应，得到表面覆盖有植物精油的纳米银；
(2)制备硅藻土-植物精油-纳米银：向上述植物精油-纳米银中加入硅藻土，混合均匀，得到硅藻土-植物精油-纳米银分散液；
(3)制备硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银：向上述硅藻土-植物精油-纳米银分散液中加入硅烷偶联剂，搅拌反应，静置，离心，干燥，得到硅烷偶联剂改性硅藻土-植物精油-纳米银。
3.根据权利要求2所述抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸银为硝酸银水溶液；
所述植物精油为肉桂精油、丁香精油、银杏精油中的至少一种；
所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
4.根据权利要求2所述抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸银、植物精油、表面活性剂的质量比为(1-2):1:(0.05-0.2)；
所述避光反应的温度为60-80℃，时间为2-4h。
5.根据权利要求2所述抗菌剂的制备方法，其特征在于：以硅藻土干重计，所述硅藻土与硝酸银的质量比为(3-6):1；
所述硅烷偶联剂为(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷中的至少一种；
所述硅烷偶联剂与硅藻土的质量比为(0.3-0.8):1。
6.根据权利要求2所述抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应的温度为60-80℃，时间为2-4h；
所述静置时间为12-24h；
所述干燥的温度为60-80℃，时间为12-24h。
7.一种抗菌聚乳酸纤维，其特征在于：所述抗菌聚乳酸纤维材料包含聚乳酸和权利要求1所述的抗菌剂。
8.根据权利要求7所述的抗菌聚乳酸纤维，其特征在于：所述抗菌剂与聚乳酸的质量比为0.1-0.5％。
9.权利要求7或8所述的抗菌聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸、抗菌剂干燥后混合均匀，熔融共混，挤出造粒，得到抗菌聚乳酸颗粒；
(2)将上述抗菌聚乳酸颗粒熔融纺丝，得到抗菌聚乳酸纤维。
10.根据权利要求9所述的抗菌聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述熔融共混的温度为170-190℃，转速为200-250rpm；
所述熔融纺丝的温度为220-245℃，速度为1000-3000m/min。
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