CN115851335A - 一种乙二醇十二烷基醚（gde）功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，涉及润滑材料领域，包括以下步骤：步骤1：反应原料的制备：将氧化石墨烯和GDE以13：1～5：1的质量比混合，加入无水DMF配置成悬浮液，并加入二环己基碳二亚胺与二甲基氨基吡啶；步骤2：进行酯化反应，反应完成后将产品离心并冷冻干燥，将获得的改性氧化石墨烯粉末添加至PAO中；步骤3：经步骤1和步骤2制备的乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油，静置20天后观察有无沉降现象。本发明提供的乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法能够获得高性能的润滑油产品，具备优异稳定性和抗摩减磨效果，且该方法操作简单、产率稳定、产品性能优越。
Description
技术领域
本发明涉及润滑材料领域，具体涉及一种乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法。
背景技术
近年来，能源和环境问题逐渐成为轨道交通领域的热门话题，对于车辆运行的关键部位，例如齿轮箱，具有速度快、温度高、载荷高等特点。开发一种先进的润滑系统，以减少摩擦引起的能量耗散、材料损失和二氧化碳排放，已成为轨道交通润滑领域的大势所趋。聚α-烯烃(PAO)作为一种常用工业润滑油，是由α-烯烃氢化聚合而成的饱和烃，具有高粘度指数、高闪点、低倾点、低挥发性和优异的热氧化稳定性，然而，传统PAO润滑油极性较低，难以满足日益提高的使用要求。润滑添加剂的引入是提高润滑油性能的重要手段，然而传统的润滑添加剂如抗磨添加剂、极压剂等也存在一些不可克服的问题，如摩擦分解、有毒化合物的产生、有毒气体的释放、金属表面的腐蚀等。因此开发多功能、高性能润滑油迫在眉睫。
石墨烯基材料因其高机械强度和低层间剪切而表现出了独特的减摩抗磨性能，同时，石墨烯材料具备优异的导热性能，能够快速散出摩擦产生的热量，在润滑添加剂上具有巨大的潜力。但由于石墨烯的π-π相互作用和层间范德华力，石墨烯添加剂在润滑油中倾向于团聚然后沉淀，此外，石墨烯复合PAO与纳米颗粒添加剂的配伍性较差，进一步阻碍了其工业化应用。目前的石墨烯基添加剂普遍存在成本高、技术复杂、产品稳定性差、与润滑油相容性差等特点。
二甘醇十二烷基醚作为表面活性剂，能够通过酯化反应共价接枝到氧化石墨烯纳米片上，并在氧化石墨烯长链端可以产生空间位阻，提高氧化石墨烯的亲油性，使氧化石墨烯在润滑油中形成稳定的分散体系，充分发挥石墨烯基材料的摩擦学特性。
基于此，我们提出一种乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑添加剂，该复合润滑添加剂在PAO中的分散稳定性佳，摩擦学性能优异。
本发明的第二目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，通过酯化反应将亲油官能团接枝到氧化石墨烯表面，实现功能化氧化石墨烯在PAO中的均匀分散，并获得了一种润滑性能优异的乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油，该方法操作简单、产率稳定、产品性能优越。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：反应原料的制备：将氧化石墨烯和GDE以13：1～5：1的质量比混合，加入无水DMF配置成悬浮液，并加入二环己基碳二亚胺与二甲基氨基吡啶；
步骤2：进行酯化反应，反应完成后将产品离心并冷冻干燥，将获得的改性氧化石墨烯粉末添加至PAO中；
步骤3：经步骤1和步骤2制备的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油，静置20天后观察有无沉降现象。
优选地，步骤1中，所述氧化石墨烯和GDE混合物与无水DMF的质量比为16：5～9：5。
优选地，步骤1中，所述二环己基碳二亚胺与二甲基氨基吡啶的质量比为1：2，总质量不超过悬浮液的0.01％。
优选地，步骤2中，所述酯化反应需在75℃下反应12h。
优选地，步骤2中，所述酯化反应过程中需不断搅拌。
优选地，步骤2中，所述PAO选自PAO2、PAO2.5、PAO4、PAO5、PAO6、 PAO7、PAO8、PAO9、PAO10、PAO25、PAO40、PAO100、PAO150、PAO300中的一种或多种。
优选地，步骤2中，所述改性氧化石墨烯粉末在PAO中的添加量为 0.04wt％～0.12wt％。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
本发明提供的一种乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，利用酯化反应，将亲油长链接枝到氧化石墨烯表面，提高氧化石墨烯与润滑油的相容性，使得添加剂在PAO中具备良好的分散稳定性，充分发挥石墨烯的摩擦学特性，相较常规润滑油，具备优异的抗磨减摩能力，有效解决了摩擦分解、有毒化合物的产生、有毒气体的释放、金属表面的腐蚀等痛点。该方法设备简单、制备成本低、产品性能好、稳定性高，有潜力实现大规模生产，符合当下节能高效的诉求，该发明极大促进了新型绿色润滑添加剂的发展和高性能润滑油的革新。
附图说明
图1为本发明实例1制备的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯的结构示意图。
图2为本发明实例1制备的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油超声后、静置10天、静置20天后的油样情况图。
图3为本发明实例1制备的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油在80N，0.04m/s，1mm下以GCr15钢作为摩擦副的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
以下结合附图1-3和具体实施例对本发明提出的一种乙二醇十二烷基醚 (GDE)功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法作进一步详细说明。
一种乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：反应原料的制备：
将氧化石墨烯和GDE以13：1～5：1按的质量比混合，加入无水DMF配置成悬浮液，并使氧化石墨烯和GDE混合物与无水DMF的质量比为16：5～9： 5，之后加入质量比为1：2的二环己基碳二亚胺与二甲基氨基吡啶作为催化剂，二环己基碳二亚胺与二甲基氨基吡啶的总质量不超过悬浮液的0.01％。
步骤2：进行酯化反应：
将原料置于75℃下进行酯化反应并不断搅拌，反应12h后取出，用乙醇和去离子水冲洗5次以上，并将产品在10000r/min下离心10min，使改性后的氧化石墨烯沉积在离心管底部，取下层物质冷冻干燥成粉末，从而完成反应完成后将产品离心并冷冻干燥的工作，最后将获得的改性氧化石墨烯粉末添加至PAO中，PAO选自PAO2、PAO2.5、PAO4、PAO5、PAO6、PAO7、PAO8、 PAO9、PAO10、PAO25、PAO40、PAO100、PAO150、PAO300中的一种或多种；改性氧化石墨烯粉末在PAO中的添加量为0.04wt％～0.12wt％。
步骤3：经步骤1和步骤2制备的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油，静置20天后观察有无沉降现象，无沉降现象即为润滑油制备成功。
实施例1
(1)反应原料的制备：将200mg氧化石墨烯与20mLGDE混合，并加入100mL 无水DMF中配置成悬浮液，加入质量比为0.1g二环己基碳二亚胺与0.2g二甲基氨基吡啶作为催化剂，超声分散5min，使之混合均匀。
(2)酯化反应：将原料置于75℃下进行酯化反应并不断搅拌，反应12h 后取出，用乙醇和去离子水冲洗5次，并将产品在10000r/min下离心10min，使改性后的氧化石墨烯沉积在离心管底部，取下层物质冷冻干燥成粉末。最后将获得的改性氧化石墨烯粉末以0.08wt％的比例添加至PAO中，超声5min，使改性后的氧化石墨烯粉末均匀分散在PAO20中。
该方法制得的改性氧化石墨烯结构示意图参见图1，片层状结构为氧化石墨烯的基本结构，片层上接枝的条状结构为亲油的长烷基链。
该方法制得的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油超声后、静置10天、静置20天后的油样情况参见图2。
其中，与未添加的PAO20相比，乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油在载荷80N的情况下，磨损区域的二维形貌参见图3。
实施例2
(1)反应原料的制备：将260mg氧化石墨烯与20mLGDE混合，并加入100mL 无水DMF中配置成悬浮液，加入质量比为0.12g二环己基碳二亚胺与0.24g 二甲基氨基吡啶作为催化剂，超声分散5min，使之混合均匀。
(2)酯化反应：将原料置于75℃下进行酯化反应并不断搅拌，反应12h 后取出，用乙醇和去离子水冲洗5次，并将产品在10000r/min下离心10min，使改性后的氧化石墨烯沉积在离心管底部，取下层物质冷冻干燥成粉末。最后将获得的改性氧化石墨烯粉末以0.04wt％的比例添加至PAO中，超声5min，使改性后的氧化石墨烯粉末均匀分散在PAO40中。
其中，该方法制得的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油静置20天后无沉降。
实施例3
(1)反应原料的制备：将240mg氧化石墨烯与20mLGDE混合，并加入100mL 无水DMF中配置成悬浮液，加入质量比为0.12g二环己基碳二亚胺与0.24g 二甲基氨基吡啶作为催化剂，超声分散5min，使之混合均匀。
(2)酯化反应：将原料置于75℃下进行酯化反应并不断搅拌，反应12h 后取出，用乙醇和去离子水冲洗5次，并将产品在10000r/min下离心10min，使改性后的氧化石墨烯沉积在离心管底部，取下层物质冷冻干燥成粉末。最后将获得的改性氧化石墨烯粉末以0.06wt％的比例添加至PAO中，超声5min，使改性后的氧化石墨烯粉末均匀分散在PAO10中。
其中，该方法制得的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油静置20天后无沉降。
实施例4
(1)反应原料的制备：将150mg氧化石墨烯与20mLGDE混合，并加入100mL 无水DMF中配置成悬浮液，加入质量比为0.08g二环己基碳二亚胺与0.16g 二甲基氨基吡啶作为催化剂，超声分散5min，使之混合均匀。
(2)酯化反应：将原料置于75℃下进行酯化反应并不断搅拌，反应12h 后取出，用乙醇和去离子水冲洗5次，并将产品在10000r/min下离心10min，使改性后的氧化石墨烯沉积在离心管底部，取下层物质冷冻干燥成粉末。最后将获得的改性氧化石墨烯粉末以0.012wt％的比例添加至PAO中，超声5min，使改性后的氧化石墨烯粉末均匀分散在PAO25中。
其中，该方法制得的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油静置20天后无沉降。
实施例5
(1)反应原料的制备：将130mg氧化石墨烯与20mLGDE混合，并加入100mL 无水DMF中配置成悬浮液，加入质量比为0.09g二环己基碳二亚胺与0.18g 二甲基氨基吡啶作为催化剂，超声分散5min，使之混合均匀。
(2)酯化反应：将原料置于75℃下进行酯化反应并不断搅拌，反应12h 后取出，用乙醇和去离子水冲洗5次，并将产品在10000r/min下离心10min，使改性后的氧化石墨烯沉积在离心管底部，取下层物质冷冻干燥成粉末。最后将获得的改性氧化石墨烯粉末以0.06wt％的比例添加至PAO中，超声5min，使改性后的氧化石墨烯粉末均匀分散在PAO8中。
其中，该方法制得的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油静置20天后无沉降。
实施例6
(1)反应原料的制备：将240mg氧化石墨烯与20mLGDE混合，并加入100mL 无水DMF中配置成悬浮液，加入质量比为0.11g二环己基碳二亚胺与0.22g 二甲基氨基吡啶作为催化剂，超声分散5min，使之混合均匀。
(2)酯化反应：将原料置于75℃下进行酯化反应并不断搅拌，反应12h 后取出，用乙醇和去离子水冲洗5次，并将产品在10000r/min下离心10min，使改性后的氧化石墨烯沉积在离心管底部，取下层物质冷冻干燥成粉末。最后将获得的改性氧化石墨烯粉末以0.08wt％的比例添加至PAO中，超声5min，使改性后的氧化石墨烯粉末均匀分散在PAO100中。
其中，该方法制得的乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油静置20天后无沉降。
综上所述，一种乙二醇十二烷基醚(GDE)功能化氧化石墨烯润滑油原理简单，操作简便、设备要求低、产品质量好、添加量少、稳定性高，与润滑油的相容性高，且能充分发挥氧化石墨烯材料优异的摩擦学性能，相较常规润滑油，具备优异的抗磨减摩能力，有效解决了摩擦分解、有毒化合物的产生、有毒气体的释放、金属表面的腐蚀等痛点，适用于多种PAO，能够获得抗磨减摩性能优良、稳定性高的功能化氧化石墨烯润滑油，且有潜力实现大规模生产，符合当下节能高效的诉求，极大促进了新型绿色润滑添加剂的发展和高性能润滑油的革新。
上面结合附图以实施例1为主，对本发明的实施方式作了详细说明。但是本发明不限于上述实施例1至实施例6的实施方式，即使对本发明提供的实施方式作出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：反应原料的制备：将氧化石墨烯和GDE以13：1～5：1的质量比混合，加入无水DMF配置成悬浮液，并加入二环己基碳二亚胺与二甲基氨基吡啶；
步骤2：进行酯化反应，反应完成后将产品离心并冷冻干燥，将获得的改性氧化石墨烯粉末添加至PAO中；
步骤3：经步骤1和步骤2制备的乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油，静置20天后观察有无沉降现象。
2.根据权利要求1所述的一种乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述氧化石墨烯和GDE混合物与无水DMF的质量比为16：5～9：5。
3.根据权利要求1所述的一种乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述二环己基碳二亚胺与二甲基氨基吡啶的质量比为1：2，总质量不超过悬浮液的0.01％。
4.根据权利要求1所述的一种乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述酯化反应需在75℃下反应12h。
5.根据权利要求1所述的一种乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述酯化反应过程中需不断搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述PAO选自PAO2、PAO2.5、PAO4、PAO5、PAO6、PAO7、PAO8、PAO9、PAO10、PAO25、PAO40、PAO100、PAO150、PAO300中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种乙二醇十二烷基醚功能化氧化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述改性氧化石墨烯粉末在PAO中的添加量为0.04wt％～0.12wt％。
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