CN115850931A - 一种生物降解pla吸塑料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物降解PLA吸塑料，其是在聚乳酸树脂(PLA)中加入有作为改性剂的聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球。本发明提供的生物降解PLA吸塑料配方中：利用表面聚醋酸乙烯酯分子改善PLA熔体强度，在热成型加工时提高拉伸因子；芯材聚丙烯酸正丁酯在PLA分子中起到橡胶相排列，可有效改善PLA成型后脆性问题，有效避免其他弹性体增韧PLA后降低PLA材料的高透明度和光泽度，提高PLA制品的热封性能，而气体渗透性保持不变，适合于食品接触应用。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解材料的制备领域，尤其涉及一种生物降解PLA吸塑料及由其制备的生物降解片材制品。
背景技术
随着全球限塑乃至禁塑政策逐步落地，生物降解塑料产能增速迅猛，可降解塑料市场有望达到千万吨级别。PLA是一种应用广泛的材料，具有优异的阻隔性能，高性能的PLA是PS(聚苯乙烯)、PP(聚丙烯)的极优替代品，未来需求量将快速增长。例如，2019年外卖行业共产生90万吨垃圾，其中塑料垃圾约54万吨，占比为60.1％，这种可降解片材由生物基新材料聚乳酸制成，但是聚乳酸透明性能较差。
聚乳酸树脂(PLA)和聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯树脂(PBAT)、PBS的混合体系是现有生物降解片材的常用体系，其相比于纯PLA，混合体系因为PBAT、PBS分子链的引入韧性增大、透明性变差，无法加工生产出透明的包装材料，如咖啡奶茶等饮料用的一次性透明杯子，从而限制了在饮料领域的使用。另外还存在的技术难题是PLA与PBAT、PBS等弹性体的混合体系相容性差，需要加入环氧扩链剂进行体系扩链，以增强熔体强度和断裂伸长率，市场上大部分环氧扩链剂由于苯乙烯微含量超标，导致不能和食物直接接触，无法用于一次性杯和饭盒等。目前市场上皆是采用巴斯夫可食品接触的环氧扩链剂4468，其价格太高，导致制品成本过高，性能上也会使PLA透明性变差，无法加工生产出透明的包装材料。此外，有许多研究者将PLA与塑料弹性体复合，比如POE、TPU、EVA等，由于不相容的体系添加会导致制品不能透明，无法做透明包装盒。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种生物降解PLA吸塑料，通过将PLA相容化合物和橡胶相组合为微胶囊微球对PLA进行改性，达到增强熔体强度和韧性作用，从而获得性能更好、制品透明的吸塑原料。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种生物降解PLA吸塑料，其各原料按重量份的构成为：聚乳酸树脂78.5份～94.6份，润滑剂0.3份～1份，聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球5份～20份，抗氧剂0.1份～0.5份。
进一步地，所述聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球的制备方法为：
S1、将去离子水、十二烷基硫酸钠、第一份过硫酸钾、第一份丙烯酸正丁酯加入反应釜中，升温至75～85℃搅拌0.5～1h；
S2、将第二份过硫酸钾溶解在第二份丙烯酸正丁酯中，然后逐滴加入到所述反应釜中，继续75～85℃保温反应5～8h；
S3、将第三份过硫酸钾溶解在醋酸乙烯酯中，然后加入到所述反应釜中，继续75～85℃保温反应3～5h，再加入氯化钠搅拌1～2h，过滤、水洗、105～130℃真空干燥4～6小时，获得聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球。
更进一步地，上述的聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球的制备方法中，各原料按照重量份的构成为：步骤S1中，去离子水300～500份、十二烷基硫酸钠3～10份、第一份过硫酸钾0.0625～1份、第一份丙烯酸正丁酯12.5～20份；步骤S2中，第二份过硫酸钾0.2375～0.5份、第二份丙烯酸正丁酯47.5～55份；步骤S3中，第三份过硫酸钾0.2～0.5份、醋酸乙烯酯40～60份、氯化钠30～50份。
进一步地，所述聚乳酸树脂为吸塑级别，熔融指数在8～10g/10min(190℃，2.16kg)。
最优选的，所述生物降解PLA吸塑料的各原料按重量份的构成为：聚乳酸树脂79.5份，聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球20份，0.2份抗氧剂1076，润滑剂硬脂酸0.3份。
本发明所述的生物降解PLA吸塑料可采用如下方法加工为所需吸塑用片材：按配比称取各原料并加入高速混合机中充分混合，所得混合料送入双螺杆挤出机中挤出造粒，然后输送到干燥机经反复干燥，再经过挤出片材机器成型(挤出→纵向拉伸→冷却→卷取)，即得到一定厚度的生物降解PLA片材。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明提供了一种生物降解吸塑料的配方，其是在聚乳酸树脂(PLA)中加入有作为改性剂的聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球。该体系在后续通过双螺杆高温挤出造粒时(挤出温度165-210℃)，PLA与表面聚醋酸乙烯酯分子完全相容，自身聚醋酸乙烯酯熔体强度高，混合一体后改善PLA熔体强度，在热成型加工时提高拉伸因子。橡胶相聚丙烯酸正丁酯被相容相聚醋酸乙烯酯分子锚定在PLA分子链中，可有效改善PLA成型后脆性问题，起到增韧效果，抗撕裂强度更好，这样较少量橡胶相在连续相中，对折射率影响小，在挤出加工片材时不影响PLA光泽度，有效避免其他弹性体增韧PLA后降低PLA材料的高透明度和光泽度的问题。
2、本发明所用改性剂为无毒无害的聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球。本发明将熔体强度高、相容性好的聚醋酸乙烯酯包覆具有高弹性的聚丙烯酸正丁酯，而且水溶液中引发聚合，不引进有毒溶剂，产品没有二甲苯、甲苯、重金属等残留，更加环保，做出的制品可接触食品。本发明聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球的制备方法，避免了小分子析出和迁移的问题。同时，聚醋酸乙烯酯原位包覆聚丙烯酸正丁酯，即解决了只有相容性、熔体强度问题，又可以直接对PLA增韧，避免了各种改性小分子添加助剂的使用，操作简单，工序少。
3、本发明所涉及的生物降解吸塑料可广泛用于吸塑片材、一次性杯子、饭盒、包装盒等领域。
4、本发明的生物降解吸塑料绿色环保、替代小分子改性剂，有望工业化生产，其推广应用将带来较大的经济和社会效益。
5、本发明通过在PLA树脂中加入聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球，所得改性料经挤出成型后，纵向片材的断裂伸长率优异，几乎不影响气体(CO2、O2、水蒸气)渗透性，断裂伸长率从5％(未加聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球)升高到114％。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球的SEM图片。
图2为利用本发明对比例1的生物降解吸塑料所加工的片材微观的SEM图；
图3为利用本发明实施例2的生物降解吸塑料所加工的片材微观的SEM图；
图4为利用本发明对比例1和实施例2-4的生物降解吸塑料所加工的片材的紫外可见近红外分光光度计表征透光性图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练的人可根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例按如下步骤制备聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球，作为后续实施例所用的改性剂：
S1、将500kg去离子水、3kg十二烷基硫酸钠、0.0625kg过硫酸钾、12.5kg丙烯酸正丁酯加入反应釜中，升温至75℃搅拌1h。
S2、将0.2375kg过硫酸钾溶解在47.5kg丙烯酸正丁酯中，然后逐滴加入到反应釜中，控制滴加时间为1h，滴加完成后继续75℃保温反应5h。
S3、将0.2kg过硫酸钾溶解在40kg醋酸乙烯酯中，然后加入到反应釜中，继续75℃保温反应3h，再加入30kg氯化钠搅拌1h，过滤、水洗、105℃真空干燥4小时，获得聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球，其SEM图如图1所示。
实施例2
本实施例生物降解PLA吸塑料的各原料按重量份的构成为：聚乳酸树脂(FY604)94.5份，聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球5份，0.2份抗氧剂1076，润滑剂硬脂酸0.3份。
实施例3
本实施例生物降解PLA吸塑料的各原料按重量份的构成为：聚乳酸树脂(FY604)89.5份，聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球10份，0.2份抗氧剂1076，润滑剂硬脂酸0.3份。
实施例4
本实施例生物降解PLA吸塑料的各原料按重量份的构成为：聚乳酸树脂(FY604)79.5份，聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球20份，0.2份抗氧剂1076，润滑剂硬脂酸0.3份。
对比例1
本对比例生物降解PLA吸塑料的各原料按重量份的构成为：聚乳酸树脂(FY604)79.5份，0.2份抗氧剂1076，润滑剂硬脂酸0.3份。
为测试实施例2～4及对比例1中生物降解吸塑料的性能，将其按如下方法加工成150mm(宽度)×2mm(厚度)的全生物可降解吸塑用片材：按配比称取各原料并加入高速混合机中充分混合(速度为500r/min，时间为6min)，所得混合料送入双螺杆挤出机中挤出造粒(温度165-210℃，转速为330r/min)，然后输送到干燥机经反复干燥，再经过挤出片材机器成型(挤出→纵向拉伸→冷却→卷取)，即得到所需厚度的生物降解PLA片材。
按照GB/T 1040.2-2006、GB/T 9341-2000、GB/T1843-2008测试实施例2～4及对比例1所得样品的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度，结果如表1所示。
表1
| 性能 | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率/％ | 弯曲强度/MPa | 缺口冲击强度/KJ/m<sup>2</sup> |
| 实施例2 | 42.5 | 47.8 | 116.2 | 22.6 |
| 实施例3 | 44.6 | 91.2 | 198.2 | 30.8 |
| 实施例4 | 37.1 | 113.8 | 238.5 | 42.6 |
| 对比例1 | 42.6 | 5.0 | 70.1 | 3.5 |
由表1可以看出，实施例2～4加入有改性剂的生物降解PLA吸塑用片材具有较好的拉伸强度、断裂伸长率，PLA吸塑改性料的熔体强度也均得到改善，可以满足一次性杯子、饭盒、包装盒等PLA降解制品的使用要求。
采用德国高特福熔体拉伸流变仪Rheotens71.97测试生物降解吸塑料的熔体强度，VAC-VBS薄膜透气性测试仪测试生物降解PLA片材的水蒸气、CO2、O2渗透性。由表2可以看出，实施例2～4加入有改性剂的PLA吸塑料的熔体强度都比对比例1不添加改性剂的PLA吸塑料的熔体强度高很多，熔体强度高具有很好的双拉加工性。而且随着改性剂的含量增加，几乎不改变生物降解PLA吸塑用片材的水蒸气、CO2、O2渗透性，保持率高。
表2
图2为利用本发明对比例1的生物降解吸塑料所挤出的片材微观的SEM图，图3为利用本发明实施例2的生物降解吸塑料所挤出的片材微观的SEM图，对比可以看出，聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球的加入显著改善了PLA的力学性能和熔体强度。
图4是采用UV-3600紫外/可见/近红外分光光度计表征PLA片材的透光度：可以看出，对比例1和实施例2-4在可见光波长400-800nm范围内，PLA片材的透光度都在90％左右，几乎不影响PLA的透明透光性，满足对制品透明透光性的要求和使用。
上述说明显示出本发明的优选实施例，如上所述，应该理解本发明并非局限于本文所做实验的形式，不应看作是对其它实施例的排除，而可以看作各种组合、修改和环境，并且能够在本文所述发明涵盖范围内，通过上述相关领域的技术进行变动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种生物降解PLA吸塑料，其特征在于：所述生物降解PLA吸塑料的各原料按重量份的构成为：聚乳酸树脂78.5份～94.6份，润滑剂0.3份～1份，聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球5份～20份，抗氧剂0.1份～0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种生物降解PLA吸塑料，其特征在于，所述聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球的制备方法为：
S1、将去离子水、十二烷基硫酸钠、第一份过硫酸钾、第一份丙烯酸正丁酯加入反应釜中，升温至75～85℃搅拌0.5～1h；
S2、将第二份过硫酸钾溶解在第二份丙烯酸正丁酯中，然后逐滴加入到所述反应釜中，继续75～85℃保温反应5～8h；
S3、将第三份过硫酸钾溶解在醋酸乙烯酯中，然后加入到所述反应釜中，继续75～85℃保温反应3～5h，再加入氯化钠搅拌1～2h，过滤、水洗、105～130℃真空干燥4～6小时，获得聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球。
3.根据权利要求2所述的一种生物降解PLA吸塑料，其特征在于，各原料按照重量份的构成为：
步骤S1中，去离子水300～500份、十二烷基硫酸钠3～10份、第一份过硫酸钾0.0625～1份、第一份丙烯酸正丁酯12.5～20份；
步骤S2中，第二份过硫酸钾0.2375～0.5份、第二份丙烯酸正丁酯47.5～55份；
步骤S3中，第三份过硫酸钾0.2～0.5份、醋酸乙烯酯40～60份、氯化钠30～50份。
4.根据权利要求1所述的一种生物降解PLA吸塑料，其特征在于：所述聚乳酸树脂为吸塑级别，熔融指数在8～10g/10min(190℃，2.16kg)。
5.根据权利要求1所述的一种生物降解PLA吸塑料，其特征在于：所述生物降解PLA吸塑料的各原料按重量份的构成为：聚乳酸树脂79.5份，聚醋酸乙烯酯包覆丙烯酸正丁酯微球20份，0.2份抗氧剂1076，润滑剂硬脂酸0.3份。
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