CN115849913B - 一种近尺寸碳陶制动盘预制体的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种近尺寸碳陶制动盘预制体的制备方法和应用,属于碳陶制动盘开发技术领域。本发明预制体制备时通过直接引入碳粉和采用芯为硬质材料外层为泡沫材料的通风槽填充物;利用热压成形,得到碳纤维预制体。将所得碳纤维预制体与硅粉按比例放入高温炉体中,碳化、熔融渗硅一步完成,制得碳陶制动盘。本发明所制得的碳陶制动盘密度为1.8‑2.4g/cm3。所得碳陶制动盘的抗压强度为200‑350MPa、残余动平衡量为0.092‑0.198g.m。本发明制备工艺简单可控,所得产品残余动平衡量小,便于大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种近尺寸碳陶制动盘预制体的制备方法和应用,属于碳陶制动盘开发技术领域。
背景技术
碳陶复合材料是一种碳纤维增强碳基和陶瓷基双基体先进复合材料,不仅继承了碳碳材料“三高一低”的优点,即耐高温、高比强、高耐磨、低密度,还因基体中引入了碳化硅,有效提高了材料的抗氧化性能和摩擦系数,显著改善了摩擦性能在各种外界环境介质(潮气、霉菌和油污等)中的稳定性,已成为轻量化、高制动效能和全环境适用摩擦材料的一个重要研究方向,被公认为新一代理想刹车材料,在飞机、高速列车、地铁、汽车、工程机械等高速、高能载、苛刻环境制动系统上具有广泛的应用前景。
目前,碳陶制动盘预制体制备方法可分为两大类:一是采用短纤维热压成型,二是采用长纤维针刺成型。中国专利CN 103553695A公开了一种碳陶复合材料制动盘及制备方法,其是通过将短碳纤维、硅粉、粘接剂、无水乙醇等按配比混匀然后在磨具中压制固化成型得到制动盘预制体坯体,通风槽等散热结构须在坯体增密后方可加工,散热结构简单,可设计性差,也增加了加工难度,此外碳纤维与基体树脂之间结合力小,制动盘力学性能低,碳化和渗硅需要分步进行,生产周期长,耗能高。中国专利CN112848543A公开了一种碳纤维预制体及其制备方法和应用,其先根据制动盘结构尺寸将碳布(无纬布)和网胎进行仿形裁剪,再将碳布(无纬布)和网胎交替叠层并逐层针刺并辅助加工得到含通风槽结构的预制体中间层,同时加工出通风槽结构的仿形填充物并填充于中间层内,然后将碳布(无纬布)和网胎交替叠层并逐层针刺制得预制体底层和上层;最后对制得的预制体毛坯进一步加工获得制动盘预制体成品。该发明提高了原材料利用率、缩短了碳陶制动盘后续生产加工周期,但仿形裁剪和逐层针刺过程繁琐、效率低且多层叠加不齐或者针刺过程变形容易导致通风槽结构变形,这也导致后续需辅助大面积的机加工。
同时经检索发现,到目前为止,还未见采用填充物优化结合原料优化来提高制动盘动平衡稳定性的相关报道。
发明内容
针对现有技术的不足;本发明首次设计了一种具有夹心饼干结构的通风槽填充物;利用该通风槽填充物制备碳陶制动盘预制体可以大幅提高产品的精度,并尽可能的减少二次加工通风槽的施工面积。同时配合特殊的组分和后续的碳陶化工艺可以显著提升产品的动平衡稳定性。
本发明一种近尺寸碳陶制动盘预制体的制备方法;包括如下步骤:
步骤1:预制体材料配制
按质量比碳纤维:硅粉:碳粉:树脂粉=20-55:7.5-12:3.7-6:27-65,将碳纤维、硅粉、碳粉、树脂粉混合均匀,得到碳纤维预混物,并平均分为两份;
步骤2:预制体材料填充到模具中
将第一份碳纤维预混物加入制动盘预制体模具中,放入通风槽填充物,再加入另一份碳纤维预混物;所述通风槽填充物为夹心饼干结构,上下两层为软质泡沫材料,为EVA发泡材料、低密度PE发泡材料或者硅橡胶发泡材料中的至少一种;中心层为硬质材料,所述硬质材料选自PP、PA、POM材料中的至少一种;
步骤3:热压成型
将填料完成的模具放入平板硫化机中热压,得到碳纤维预制体。
优选的方案,步骤1中,预制体材料按质量百分比计包括下述组分组成:
碳纤维20-45%;硅粉7.5-10%;碳粉:3.7-5%;树脂粉:43-65%。
优选的方案,步骤1中所述的碳纤维、硅粉和碳粉均先用偶联剂处理,偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种。用硅烷偶联剂处理碳纤维时,硅烷偶联剂的用量为碳纤维的0.1-0.3%;用硅烷偶联剂处理硅粉时,硅烷偶联剂的用量为硅粉的0.1-0.3%;用硅烷偶联剂处理碳粉时,硅烷偶联剂的用量为碳粉的0.1-0.3%。
优选的方案,步骤1中所述的碳纤维长度为5-35mm,且为不同纤维长度配合使用。作为优选,长度为5-19mm的碳纤维与长度为20-35mm的碳纤维的质量比为1-2:2-4。进一步优选为1.2-1.5:1-4。更进一步优选为1:1。
通风槽填充物为夹心饼干结构,上下两层为软质泡沫材料,为EVA发泡材料、低密度PE发泡材料或者硅橡胶发泡材料中的至少一种;中心层为硬质材料,所述硬质材料选自PP、PA、POM材料中的至少一种;
按厚度比;上软质泡沫层:下软质泡沫层:中心层=0.95~1.05:0.95~1.05:0.98~1.02。优选为1:1:1。
优选的方案,步骤1中所述的树脂为酚醛树脂、呋喃树脂中的至少一种;
本发明中,槽填充的形状可根据实际动平衡需求进行灵活设计,夹心饼干结构能保证模压预制体各部位性能均匀,且中心层硬质材料保证通风道形状稳定。
优选的方案,步骤3中所述的热压成型压力为7-15MPa、温度为130-190℃、保压时间为15-30min。
作为进一步的优选方案,步骤3中所述的热压成型压力为11-15MPa、温度为130-160℃、保压时间为20-30min。
本发明还提供上述制备方法所制备的碳陶制动盘用碳纤维预制体。
本发明还提供上述制备方法所制备的碳陶制动盘用碳纤维预制体的应用,将所述的碳纤维预制体制备成碳陶制动盘。
优选的方案,所述碳陶制动盘的制备过程为,将预制体与硅粉按比例放入高温炉体中,碳化、熔融渗硅一步完成,制得碳陶制动盘。碳化完后不需降温添加硅粉再次升温,会显著降低能源消耗。
碳陶制动盘制备时,所用硅粉的纯度和制备预制体时所用硅粉的纯度一致;其用量为制备预制体时所用树脂质量的0.95-1.05倍。
优选的方案,碳化、熔融渗硅一步完成制得碳陶制动盘的过程中,碳化和渗硅的温度范围常温到高温,高温温度为1500-2000℃,整个制备过程所用时间为72-84h。在本发明中选择1500-1600℃、82h-84h小时的碳化和渗硅,有利于进一步提升产品的性能。
本发明制得的碳陶制动盘密度为1.8-2.4g/cm3。
实际操作过程中,最后需要将所制得的制动盘进行端面精磨即可得到碳陶制动盘成品。
本发明制得的碳陶制动盘的抗压强度为200-350MPa、残余动平衡量为0.092-0.198g.m。
经优化后,本发明制得的碳陶制动盘的抗压强度为340-350MPa、残余动平衡量为0.092-0.1g.m。
作为本发明的最佳方案之一;制动盘用碳纤维预制体通过下述步骤制备:
步骤1:预制体材料配制
将质量比9-11%长度为5mm的PAN型T700(12K)碳纤维、9-11%长度为25mm的PAN型T700(12K)碳纤维、9-10.5%纯度为99.6%的硅粉、4-6%粒径为5um的碳粉、64-66%分子量为1400的酚醛树脂粉混合均匀,得到碳纤维预混物,并平均分为两份;步骤1中所述的碳纤维、硅粉和碳粉均先用偶联剂处理,偶联剂为KH560。用硅烷偶联剂处理碳纤维时,硅烷偶联剂的用量为碳纤维的0.2%;用硅烷偶联剂处理硅粉时,硅烷偶联剂的用量为硅粉的0.2%;用硅烷偶联剂处理碳粉时,硅烷偶联剂的用量为碳粉的0.2%;
步骤2:预制体材料填充到模具中
将第一份碳纤维预混物加入制动盘预制体模具中,添加完第一份碳纤维预混物后放入通风槽填充物,通风槽填充物的截面为夹心饼干状,其外层为发泡EVA材料,芯层为PA材料;通风槽填充物放好后,再加入另一份碳纤维预混物;
按厚度比;上软质泡沫层:下软质泡沫层:中心层=0.95:0.95:0.98。
步骤3:热压成型
将填料完成的模具放入平板硫化机中热压,压力为11MPa,温度为160℃,保压时间为20-25min,冷却脱模后得到碳纤维预制体。
作为本发明的最佳方案之一;制动盘碳的制备如下:采用优化工艺制备的碳纤维预制体;称量与制备预制体时所用树脂等重的硅粉,将称量好的硅粉放入碳陶预制体中间漏空处(即圆盘的圆中心漏空处),随碳陶预制体一起进入高温炉内。炉温按程序升温到1500-1550℃,总时为间82-84h,一步完成碳化和渗硅;再进行精磨即可得到碳陶盘成品。
本发明所涉及专用名词的含义、英文缩略词的含义
附图说明
图1为实施例1中热压成型前预制体剖面示意图;
图2为实施例1中热压成型后预制体成品剖面示意图;
图3为实施例1中通风槽填充物立体示意图;
图4为实施例2中通风槽填充物立体示意图;
图5为实施例3中通风槽填充物立体示意图;
图6为对比例中热压成型后预制体成品剖面示意图;
图7为实施例1所制备产品的实物图。
具体实施方式
本发明的实施例和对例中,产品残余动平衡量是通过动平衡试验机在400r/min的条件下测得。
实施例1
制动盘用碳纤维预制体的制备
步骤1:预制体材料配制
将质量比15%长度为10mm的日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)碳纤维、40%长度为25mm的日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)碳纤维、12%纯度为99.6%的硅粉、6%粒径为5um的碳粉、27%分子量为1600的酚醛树脂粉混合均匀,得到碳纤维预混物,并平均分为两份;
步骤1中所述的碳纤维、硅粉和碳粉均先用偶联剂处理,偶联剂为KH550。用硅烷偶联剂处理碳纤维时,硅烷偶联剂的用量为碳纤维的0.3%;用硅烷偶联剂处理硅粉时,硅烷偶联剂的用量为硅粉的0.3%;用硅烷偶联剂处理碳粉时,硅烷偶联剂的用量为碳粉的0.3%。
步骤2:预制体材料填充到模具中
将第一份碳纤维预混物加入Φ380MM制动盘预制体模具中,模腔外径380mm、内径150mm、深度90mm,添加完第一份碳纤维预混物后放入通风槽填充物,通风槽填充物厚度为30mm,其截面为夹心饼干状,如图1所示,外层为发泡PE材料,芯层为填充增强PP材料。其总体形状如图3所示。通风槽填充物放好后,再加入另一份碳纤维预混物。
按厚度比;上软质泡沫层:下软质泡沫层:中心层=1:1:1。
步骤3:热压成型
将填料完成的模具放入平板硫化机中热压,压力为7MPa,温度为190℃,保压时间为15min,冷却脱模后得到碳纤维预制体。此时通风槽填充物外层发泡PE材料基本消失,仅剩下芯层填充增强PP材料,由此保证无通风槽填充物和有通风槽填充物的位置,预制体压实程度一致。
碳陶制动盘制备
称量硅粉,硅粉的纯度大于等于本实施例步骤1中所用硅粉的纯度,质量与本实施例步骤1中树脂粉质量一致。将称量好的硅粉放入碳陶预制体中间漏空处(即圆盘的圆中心漏空处),随碳陶预制体一起进入高温炉内。炉温从程序升温到1750℃,总时间为78h,一步完成碳化和渗硅,得到碳陶制动盘,碳陶制动盘的密度为1.80g/cm3;再进行精磨即可得到碳陶盘成品,
本发明实施例1的制备过程,预制体的制备15min内完成,与针刺工艺制备预制体相比时间大大缩短;由于无需大面积加工通风槽,能实现一步法完成碳化和渗硅,总时间约为78.5h,与常规碳陶盘数天甚至数月成型周期相比,能显著降低碳陶盘制备周期。
采用1:1台架考核模拟实验,试验结果标明,探讨制动盘各项性能均符合乘用车汽车制动盘要求。
其具体性能为:抗压强度200MPa;产品残余动平衡量为0.198g.m。
实施例2
制动盘用碳纤维预制体的制备
步骤1:预制体材料配制
将质量比10%长度为5mm日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)碳纤维、10%长度为25mm的日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)碳纤维、10%纯度为99.6%的硅粉、5%粒径为5um的碳粉、65%分子量为1400的酚醛树脂粉混合均匀,得到碳纤维预混物,并平均分为两份;步骤1中所述的碳纤维、硅粉和碳粉均先用偶联剂处理,偶联剂为KH560。用硅烷偶联剂处理碳纤维时,硅烷偶联剂的用量为碳纤维的0.2%;用硅烷偶联剂处理硅粉时,硅烷偶联剂的用量为硅粉的0.2%;用硅烷偶联剂处理碳粉时,硅烷偶联剂的用量为碳粉的0.2%。
步骤2:预制体材料填充到模具中
将第一份碳纤维预混物加入Φ380MM制动盘预制体模具中,模腔外径380mm、内径150mm、深度90mm,添加完第一份碳纤维预混物后放入通风槽填充物,通风槽填充物厚度为30mm,其截面为夹心饼干状,如图1所示,但外层为发泡EVA材料,芯层为填充增强PA材料。其总体形状如图4所示。通风槽填充物放好后,再加入另一份碳纤维预混物。
按厚度比;上软质泡沫层:下软质泡沫层:中心层=0.95:0.95:0.98。
步骤3:热压成型
将填料完成的模具放入平板硫化机中热压,压力为11MPa,温度为160℃,保压时间为22.5min,冷却脱模后得到碳纤维预制体。此时通风槽填充物外层发泡EVA材料基本消失,仅剩下芯层填充增强PA材料,由此保证无通风槽填充物和有通风槽填充物的位置,预制体压实程度一致。
碳陶制动盘制备
称量硅粉,硅粉的纯度等于本实施例步骤1中所用硅粉的纯度,质量与本实施例步骤1中树脂粉质量一致。将称量好的硅粉放入碳陶预制体中间漏空处(即圆盘的圆中心漏空处),随碳陶预制体一起进入高温炉内。炉温按程序升温到1500℃,总时为间84h,一步完成碳化和渗硅,得到碳陶制动盘;碳陶制动盘的密度为2.4g/cm3;再进行精磨即可得到碳陶盘成品。
本发明实施例2的制备过程,预制体的制备22.5min内完成,与针刺工艺制备预制体相比时间大大缩短;由于无需大面积加工通风槽,能实现一步法完成碳化和渗硅,总时间约为84.5h,与常规碳陶盘数天甚至数月成型周期相比,能显著降低碳陶盘制备周期。
采用1:1台架考核模拟实验,试验结果标明,探讨制动盘各项性能均符合乘用车汽车制动盘要求。
其具体性能为:抗压强度为350MPa;产品残余动平衡量为0.092g.m。
实施例3
制动盘用碳纤维预制体的制备
步骤1:预制体材料配制
将质量比15%长度为15mm的日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)碳纤维、30%长度为20mm的日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)碳纤维、7.5%纯度为99.6%的硅粉、3.7%粒径为5um的碳粉、43.8%分子量为1200的酚醛树脂粉混合均匀,得到碳纤维预混物,并平均分为两份;步骤1中所述的碳纤维、硅粉和碳粉均先用偶联剂处理,偶联剂为KH570。用硅烷偶联剂处理碳纤维时,硅烷偶联剂的用量为碳纤维的0.1%;用硅烷偶联剂处理硅粉时,硅烷偶联剂的用量为硅粉的0.1%;用硅烷偶联剂处理碳粉时,硅烷偶联剂的用量为碳粉的0.1%。
步骤2:预制体材料填充到模具中
将第一份碳纤维预混物加入Φ380MM制动盘预制体模具中,模腔外径380mm、内径150mm、深度90mm,添加完第一份碳纤维预混物后放入通风槽填充物,通风槽填充物厚度为30mm,其截面为夹心饼干状,如图1所示,
但外层为发泡EVA材料,芯层为填充增强POM材料。其总体形状如图5所示。通风槽填充物放好后,再加入另一份碳纤维预混物。
按厚度比;上软质泡沫层:下软质泡沫层:中心层=1.05:1.05:1。
步骤3:热压成型
将填料完成的模具放入平板硫化机中热压,压力为15MPa,温度为130℃,保压时间为30min,冷却脱模后得到碳纤维预制体。此时通风槽填充物外层发泡EVA材料基本消失,仅剩下芯层填充增强PA材料,由此保证无通风槽填充物和有通风槽填充物的位置,预制体压实程度一致。
碳陶制动盘制备
称量硅粉,硅粉的纯度等于本实施例步骤1中所用硅粉的纯度,质量与本实施例步骤1中树脂粉质量一致。将称量好的硅粉放入碳陶预制体中间漏空处(即圆盘的圆中心漏空处),随碳陶预制体一起进入高温炉内。炉温按程序升温到2000℃,总时间为72h,一步完成碳化和渗硅,再进行精磨即可得到碳陶盘成品;碳陶制动盘的密度为2.2g/cm3。
本发明实施例3的制备过程,预制体的制备30min内完成,与针刺工艺制备预制体相比时间大大缩短;由于无需加工通风槽,能实现一步法完成碳化和渗硅,总时间约为73h,与常规碳陶盘数天甚至数月成型周期相比,能显著降低碳陶盘制备周期。
采用1:1台架考核模拟实验,试验结果标明,探讨制动盘各项性能均符合乘用车汽车制动盘要求。
其具体性能为:抗压强度为243MPa;产品残余动平衡量为0.193g.m。
实施例4
其他条件和实施例1一致;不同之处在于:仅用长度为35mm长度碳纤维。经测试:抗压强度为265MPa;产品残余动平衡量为0.186g.m。
对比例1
其他条件与实施例2相同,但未加通风槽填充物,且步骤1中材料重量按比例增加23%的质量,经热压成型得到的预制体截面如图6所示。同时,由于未放入通风槽填充物,预制体碳化完成后需随炉降温,降温过程需要24h,降至常温后加工通风槽,加工需要6h,且通风槽仅能加工简易直孔;将加工完的预制体与硅粉再次按程序升温进行熔融渗硅。
抗压强度280MPa;产品残余动平衡量为1.090g.m。
对比例2
其他的步骤和实施例2一致,不同之处在于:通风槽填充物仅为PP材料;其所得预制体不同部位压制比不同,使得产品性能降低。抗压强度200MPa;产品残余动平衡量为2.985g.m。
对比例3
其他的步骤和实施例1一致,不同之处在于:碳纤维预混物中未加入碳粉,增加与实施例1中碳粉等量的树脂粉。发现预制体碳化后需要增加多次气相沉积和碳化,补充沉积碳后熔融渗硅,才能达到与实施例1一致的性能。由于需要增加多次气相沉积和分步碳化、渗硅,产品生产周期增加数十天的时间。
对比例4
其他的步骤和实施例2一致,不同之处在于:所使用的碳纤维、硅粉和碳粉均未用偶联剂处理。所得产品内部有缺陷,产品性能降低:抗压强度210MPa,产品残余动平衡量为3.150g.m。
Claims (7)
1.一种近尺寸碳陶制动盘预制体的制备方法,其特征在于;包括如下步骤:
步骤1:预制体材料配制
按质量比碳纤维:硅粉:碳粉:树脂粉=20-55:7.5-12:3.7-6:27-65,将碳纤维、硅粉、碳粉、树脂粉混合均匀,得到碳纤维预混物,并平均分为两份;
步骤1中所述的碳纤维、硅粉和碳粉均先用偶联剂处理,偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种;用硅烷偶联剂处理碳纤维时,硅烷偶联剂的用量为碳纤维的0.1-0.3%;用硅烷偶联剂处理硅粉时,硅烷偶联剂的用量为硅粉的0.1-0.3%;用硅烷偶联剂处理碳粉时,硅烷偶联剂的用量为碳粉的0.1-0.3%;
步骤2:预制体材料填充到模具中
将第一份碳纤维预混物加入制动盘预制体模具中,放入通风槽填充物,再加入另一份碳纤维预混物;所述通风槽填充物为夹心饼干结构,上下两层为软质泡沫材料,为EVA发泡材料、低密度PE发泡材料中的至少一种;中心层为硬质材料,所述硬质材料选自PP、PA、POM材料中的至少一种;
按厚度比;上软质泡沫层:下软质泡沫层:中心层=0.95~1.05:0.95~1.05:0.98~1.02;
步骤3:热压成型
将填料完成的模具放入平板硫化机中热压,得到碳纤维预制体;步骤3中所述的热压成型压力为7-15MPa、温度为130-190℃、保压时间为15-30min。
2.根据权利要求1所述的一种近尺寸碳陶制动盘预制体的制备方法,其特征在于:步骤1中,预制体材料按质量百分比计包括下述组分组成:
碳纤维20-45%;硅粉7.5-10%;碳粉:3.7-5%;树脂粉:43-65%。
3.根据权利要求1所述的一种近尺寸碳陶制动盘预制体的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的碳纤维长度为5-35mm,且为不同纤维长度配合使用。
4.根据权利要求3所述的一种近尺寸碳陶制动盘预制体的制备方法,其特征在于:长度为5-19mm的碳纤维与长度为20-35mm的碳纤维的质量比为1-2:2-4。
5.根据权利要求1所述的一种近尺寸碳陶制动盘预制体的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的树脂为酚醛树脂、呋喃树脂中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述近尺寸碳陶制动盘预制体的应用,其特征在于:
将碳纤维预制体与硅粉按比例放入高温炉体中,碳化、熔融渗硅一步完成,制得碳陶制动盘;
碳化和为渗硅的温度范围常温到高温,高温温度为1500-2000℃,整个制备过程所用时间为72-84h。
7.根据权利要求6所述的 一种近尺寸碳陶制动盘预制体的应用,其特征在于:
碳陶制动盘制备时,所用硅粉的纯度和制备预制体时所用硅粉的纯度一致;其用量为制备预制体时所用树脂质量的 0.95-1.05倍;
所制得的碳陶制动盘密度为 1.8-2.4 g/cm3。
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