CN115849839B - 一种用于采空区密闭裂隙封堵的修复型泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于采空区密闭裂隙封堵的修复型泡沫及其制备方法，其制备步骤为：在水中加入硫铝酸盐水泥、碱木质素和葡萄糖，在50～70℃条件下搅拌混合均匀后形成A料；然后将豆饼和牛角粉加入碱性溶液，在75～85℃水温条件下水解后过滤浓缩得发泡剂；将发泡剂加水稀释后用高速组织捣碎机进行发泡，随后加入废机油和复合锂基润滑脂搅拌融合形成发泡液B液。最后将A料与B液在常温下按比例搅拌形成泡沫材料。该材料提高了废机油利用率，形成的封堵材料能减少泡沫的破泡率、承受开采过程中应力场的持续扰动，喷涂后对于细小裂隙进行愈合修复，同时还具有隔热效果，降低已发生氧化升温的煤体向未氧化煤体进行热量传递，有效防治采空区遗煤氧化自燃发火。
Description
技术领域
本发明涉及一种采空区密闭裂隙封堵材料及其制备方法，具体为一种用于采空区密闭裂隙封堵的修复型泡沫及其制备方法。
背景技术
采空区密闭能防止巷道向采空区漏风，避免为采空区内遗煤提供氧化自燃的条件；防止由于大气压力的变化或采空区大面积顶板垮落时，采空区内大量的高浓度瓦斯和有毒有害气体瞬间被挤压出来，造成连通采取巷道内人员中毒窒息。而随着矿井开采水平逐渐向深部延伸，巷道围岩应力同步增大，尤其是在大采高工作面采空区侧掘进巷道，应力更加集中。故受采动因素影响，密闭墙周边煤体在矿压作用下强度降低，受力破碎，煤体内裂隙逐渐增大、增多，在通风压差的作用下，空气通过裂隙渗入采空区，使得采空区的遗煤发生氧化，当热量得到大量的蓄积后便会引起煤自燃。因此对采空区密闭墙裂隙进行封堵，减少采空区漏风量，防治采空区遗煤自燃是行业所需研究的技术问题。
目前为了控制裂隙漏风，减少煤自燃风险，主要采用封堵和均压两种技术手段，常用的材料有：水泥砂浆喷涂材料、聚氨酯硬泡喷涂材料等。如专利号为CN202010124941.1的发明专利，通过加入腰果壳油和硼酸作为增韧剂对酚脲醛改性，增加了喷涂材料韧性，但该材料由于含有的酚和醛在高温下会释放出酚蒸气，因此会严重危害井下工作人员的健康。专利号为CN201310303976.1的发明专利，利用聚乙烯醇和磷酸、尿素在水溶剂中聚合后加入白乳胶和三聚氰胺继续反应，再加入无机骨料形成膨胀炭化层阻止内部材料燃烧，但此材料只附着于煤体表面，由于流动性较差无法渗入裂隙深处，无法对裂隙深部进行封堵。专利号为CN202011551924.2的发明专利，以水玻璃为主要材料加入烷醇酰胺和乙氧基化烷基多胺使之具有优异的抗静电性能，但水玻璃脆性较大，稳定性差，无法降低破泡率，同时当深部煤岩体的应力场发生变化时易开裂脱落。专利号为CN201310298775.7的发明专利，以粉煤灰作为材料主体，通过半水合硫酸钙与碳酸氢钠反应生成惰性气体二氧化碳使浆体发泡，效果较好且有效抑制煤自燃，但半水合硫酸钙的制取工业较为复杂，成本较高，无法大范围用于煤体防灭火。同时上述技术方案均是从封堵裂缝出发，并未有控制裂隙发育的作用，这样就导致初期对裂隙进行封堵后，随着采煤工作的进行，煤岩体的应力发生变化后，导致裂隙受力发育，此时由于现有封堵材料抗压强度不足，最终导致裂隙发育后使原有封堵材料损坏封堵失效，进而需要重新进行封堵过程。
此外，废机油属于废弃物，目前对其后续的处理为通过掩埋、燃烧或再精制基础油等途径完成最终处理。但是据统计现在仅中国每年产生的废机油就达到2500～3000万吨，而上述方式每年只能回收20～30万吨废机油。并且掩埋或燃烧都会对生态环境带来危害，而再精制基础油需要的工艺设备较为复杂，因此其对废机油的处理量较少，且成本较高。故本发明就如何利用废机油提供一种新的封堵材料及其制备方法，使其不仅能对废机油再利用，提高废机油的处理量，而且形成的封堵材料能减少泡沫的破泡率和承受开采过程中应力场的持续扰动，喷涂后对于细小裂隙进行愈合修复，同时还能具有隔热效果，降低已发生氧化升温的煤体向未氧化煤体进行热量传递，有效地防治煤体自燃。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用于采空区密闭裂隙封堵的修复型泡沫及其制备方法。不仅能对废机油再利用，提高废机油的处理量，而且形成的封堵材料能减少泡沫的破泡率、承受开采过程中应力场的持续扰动，喷涂后对于细小裂隙进行愈合修复，同时还能具有隔热效果，降低已发生氧化升温的煤体向未氧化煤体进行热量传递，有效防治采空区遗煤氧化自燃发火。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于采空区密闭裂隙封堵的修复型泡沫，所述泡沫材料由A料和B料按照以下组分及质量份数组成：
所述A料按照质量份数包括以下组分：硫铝酸盐水泥35～50份、分散剂6～8份、稳泡剂1～3份及水60～100份；
所述B料按照质量份数包括以下组分：废机油20～35份、复合锂基润滑脂10～15份、发泡剂3～6份以及水50～80份。
进一步，所述废机油由废变压器油和废润滑油两者其中之一或两者混合组成。采用这两种机油任意一种都能实现本发明的目的，从而提高对机油的处理效率。
进一步，所述分散剂为碱木质素。采用该原料在本发明中能保证其作为分散剂的效果。
进一步，所述发泡剂由豆饼、牛角粉组成的动植物蛋白。采用该原料在本发明中能保证其作为发泡剂的效果。
进一步，所述稳泡剂为葡萄糖。采用该原料在本发明中能保证其作为稳泡剂的效果。
上述用于采空区密闭漏风裂隙封堵的修复型泡沫材料的制备方法，具体步骤为：
(1)按照所需质量份数将硫铝酸盐水泥、碱木质素和葡萄糖加入水溶液中，在50～70℃条件下用浆体搅拌器以1200～1600转/min搅拌3～5min混合均匀后形成A料；
(2)按照所需质量份数将豆饼和牛角粉混合后加入1～2％NaOH碱性溶液中，在75～85℃水温条件下进行水解2.5～3h后，过滤浓缩获得动植物蛋白作为发泡剂；将制备的发泡剂加入一定量的去离子水溶液进行稀释后用高速组织捣碎机以转速4000转/min搅拌3～5min进行发泡，从而形成均匀细腻的泡沫，随后按照所需质量份数加入废机油和复合锂基润滑脂，在20～25℃下用干混搅拌器以800～1000转/min搅拌3～5min，充分融合完成后形成B料发泡液；
(3)将步骤(1)形成的A料掺入到干混搅拌器中与刚通过步骤(2)形成的B料发泡液按(1～1.2)：1比例混合后，在常温下以1200转/min搅拌5～6min，充分搅拌混合均匀后形成裂隙封堵泡沫材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
①本发明的废机油能减少泡沫与水泥颗粒的摩擦，使泡沫材料在流动过程中缓解泡沫所受的持续剪切力，降低破泡概率，维护泡沫稳定同时促进本发明泡沫材料的流动性，从而能渗入采空区密闭漏风裂隙更深处进行封堵。此外，水泥中的铝酸钙可显著提高废机油燃点，当采空区的遗煤自燃时能阻止废机油被高温煤体氧化燃烧；同时废机油具有较大比热容，能够很好地降低高温氧化区域的温度向其他低温区域传递，阻止其他区域遗煤因热量的传递而被氧化，避免了高温危险区域范围的扩大。
②本发明的复合锂基润滑脂中皂纤维呈现出清晰的双螺旋样的结构，整个纤维网络致密并且交错分布，在流动过程中，随着所受应力增大，在不同程度上定向排列，会使体系的表观黏度减小，减低运动表面间的摩擦和磨损，进一步促进本发明泡沫材料的流动性。不受外力作用时能像固体保持形状，受到微弱外力作用后，产生弹性变形，具有一定的稠性，增加了材料的保水性和稠度。在受力场作用下的持续扰动下能增强泡沫的抗压强度，减少泡沫破裂概率，增加泡沫在内的稳定性。
③本发明的泡沫材料利用废机油中的长链烷烃和苯环吸附在浆体表面，减少浆体表面的亲水位点，促进浆体在分散剂作用下形成较完整的水化膜，与裂隙界面紧密吸附，覆盖浆体的含氧官能团，提高浆体表面非极性官能团含量，隔绝与氧气接触，减少煤自燃的几率。利用复合锂基润滑脂更进一步增强材料与裂隙之间的啮合力，使材料跟随裂隙变形伸缩，对于细小裂隙进行愈合修复，避免因采动应力导致的裂隙二次发育甚至贯通，保证长久有效地对采空区密闭进行封堵。
④本发明中葡萄糖与动植物蛋白中的α-或ε-氨基共价链接形成糖基化蛋白聚合物。糖链的引入和羟基的亲水性使得蛋白质的溶解性升高，糖基化改性的蛋白质部分可以有效地吸附在油-水界面上，降低界面的张力，共价结合的糖分子链在吸附膜的周围形成立体网络状结构增加了膜的厚度和机械强度，从而增加了动植物蛋白的起泡性和稳定性。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图；
图2是本发明制备的采空区密闭裂隙封堵材料中废机油作用机理示意图；
图3是使用本发明制备的采空区密闭裂隙封堵材料前后泡沫对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：如图1所示，具体制备过程为：
(1)按照所需质量份数将35份硫铝酸盐水泥、6份碱木质素和2份葡萄糖加入60份水溶液中，在60℃条件下用浆体搅拌器以1500转/min搅拌3min混合均匀后形成混合浆体A料；
(2)按照所需质量份数将10份豆饼和5份牛角粉混合后加入1％NaOH碱性溶液中，在80℃水温条件下进行水解3h后，过滤浓缩获得动植物蛋白作为发泡剂；将制备的发泡剂加入50份去离子水溶液进行稀释后用高速组织捣碎机以转速4000转/min搅拌4min进行发泡，从而形成均匀细腻的泡沫，随后加入20份废机油和10份复合锂基润滑脂，在25℃下用干混搅拌器以900转/min搅拌5min，充分融合完成后形成B料发泡液；
(3)将步骤(1)形成的混合浆体A料掺入到干混搅拌器中与刚通过步骤(2)形成的B料发泡液按1：1比例混合后，在常温下以1200转/min搅拌5min，充分搅拌混合均匀后形成实施例1的采空区密闭漏风裂隙封堵的泡沫材料。
实施例2：具体制备过程为：
(1)按照所需质量份数将40份硫铝酸盐水泥、7份碱木质素和2份葡萄糖加入70份水溶液中，在60℃条件下用浆体搅拌器以1500转/min搅拌3min混合均匀后形成混合浆体A料；
(2)按照所需质量份数将10份豆饼和10份牛角粉混合后加入2％NaOH碱性溶液中，在80℃水温条件下进行水解3h后，过滤浓缩获得动植物蛋白作为发泡剂；将制备的发泡剂加入80份去离子水溶液进行稀释后用高速组织捣碎机以转速4000转/min搅拌4min进行发泡，从而形成均匀细腻的泡沫，随后加入30份废机油和13份复合锂基润滑脂，在25℃下用干混搅拌器以900转/min搅拌5min，充分融合完成后形成B料发泡液；
(3)将步骤(1)形成的混合浆体A料掺入到浆体搅拌器中与刚通过步骤(2)形成的B料发泡液按1.2：1比例混合后，在常温下以1200转/min搅拌5min，充分搅拌混合均匀后形成实施例2的采空区密闭漏风裂隙封堵的泡沫材料。
实施例3：具体制备过程为：
(1)按照所需质量份数将50份硫铝酸盐水泥、8份碱木质素和3份葡萄糖加入80份水溶液中，在60℃条件下用浆体搅拌器以1500转/min搅拌3min混合均匀后形成混合浆体A料；
(2)按照所需质量份数将15份豆饼和5份牛角粉混合后加入1％NaOH碱性溶液中，在80℃水温条件下进行水解3h后，过滤浓缩获得动植物蛋白作为发泡剂；将制备的发泡剂加入60份去离子水溶液进行稀释后用高速组织捣碎机以转速4000转/min搅拌4min进行发泡，从而形成均匀细腻的泡沫，随后加入35份废机油和15份复合锂基润滑脂，在25℃下用干混搅拌器以900转/min搅拌5min，充分融合完成后形成B料发泡液；
(3)将步骤(1)形成的混合浆体A料掺入到浆体搅拌器中与刚通过步骤(2)形成的B料发泡液按1：1比例混合后，在常温下以1200转/min搅拌5min，充分搅拌混合均匀后形成实施例3的采空区密闭漏风裂隙封堵的泡沫材料。
试验验证：
(1)泡沫稳定性测试：
通过泡沫排液速度来表征泡沫材料是否稳定，泡沫排液速度越小，泡沫越稳定，半衰期越长。
| 实例 | 3h后的速度(ml/s) | 6h后速度(ml/s) | 9h后的速度(ml/s) |
| 实施例1 | 6.3 | 4.7 | 1.5 |
| 实施例2 | 5.8 | 3.4 | 0.7 |
| 实施例3 | 7.5 | 5.6 | 2.9 |
通过上表可知，三个实施例的泡沫稳定性均较好，能保证封堵材料注入裂隙后破泡率的减少，增强封堵材料的均匀性，从而保证封堵处各个位置的封堵效果均能满足需求。
(2)流动性测试：
通过稠度测定仪来表征泡沫材料是否易于流动，稠度越大则流动性越大；
通过上表可知，按实施例1至3在3分钟内的流动性均较好，且在9分钟时还具有一定的流动性，因此三个实施例在注入裂隙后均能渗透至煤层深部，其中实施例3制备的泡沫材料相对于另外两组流动性更好。
(3)抗压强度测试：
对制备出的泡沫材料放置3d(天)、7d、14d后，用液压万能试验机(WAW-1000)来测试三组抗压强度。
通过上表可知，三个实施例在封堵裂隙后，均具有较好的抗压强度，从而在裂隙后续发育后对封堵材料进行挤压时能让细小裂隙达到愈合修复目的，保证持续的封堵效果。
(4)隔热测试：
通过检测泡沫流体渗流至高温火源点，10min、20min、30min后高温火源点上部温度的变化来表征泡沫材料是否具有优良隔热性能。
| 实例 | 10min后的温度(℃) | 20min后的温度(℃) | 30min后的温度(℃) |
| 实施例1 | 420 | 63.3 | 49.6 |
| 实施例2 | 439 | 67.6 | 53.4 |
| 实施例3 | 409 | 59.4 | 42.5 |
通过上表可知，三个实施例的隔热性能较好，说明泡沫流体的比热容较高，且并未出现温度反弹，说明三个实施例的泡沫材料能有效隔绝氧气减缓煤自燃速度，接触后能迅速进行覆盖降温，从而保证裂隙封堵的持续性。
如图2所示，通过废机油的作用机理能进一步佐证其对本发明泡沫材料的作用；通过图3所示，以及废机油和复合锂基润滑脂添加前后的微观分子变化情况，也能表明两者对本发明泡沫材料的作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种用于采空区密闭裂隙封堵的修复型泡沫，其特征在于，泡沫材料由A料和B料按照以下组分及质量份数组成：
所述A料按照质量份数包括以下组分：硫铝酸盐水泥35～50份、分散剂6～8份、稳泡剂1～3份及水60～100份，所述稳泡剂为葡萄糖；
所述B料按照质量份数包括以下组分：废机油20～35份、复合锂基润滑脂10～15份、发泡剂3～6份以及水50～80份；所述发泡剂由豆饼、牛角粉组成的动植物蛋白。
2. 根据权利要求1 所述用于采空区密闭裂隙封堵的修复型泡沫，其特征在于，所述废机油由废变压器油和废润滑油两者其中之一或两者混合组成。
3. 根据权利要求1 所述用于采空区密闭裂隙封堵的修复型泡沫，其特征在于，所述分散剂为碱木质素。
4. 一种根据权利要求3 所述用于采空区密闭裂隙封堵修复型泡沫的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）按照所需质量份数将硫铝酸盐水泥、碱木质素和葡萄糖加入水中，在50～70℃条件下用浆体搅拌器以1200～1600转/min搅拌3～5min混合均匀后形成A料；
（2）按照所需质量份数将豆饼和牛角粉混合后加入1～2%NaOH碱性溶液中，在75～85℃水温条件下进行水解2.5～3h后，过滤浓缩获得动植物蛋白作为发泡剂；将制备的发泡剂加入一定量的去离子水进行稀释后用高速组织捣碎机以转速4000转/min搅拌3～5min进行发泡，从而形成均匀细腻的泡沫，随后按照所需质量份数加入废机油和复合锂基润滑脂，在20～25℃下用干混搅拌器以800～1000转/min搅拌3～5min，充分融合完成后形成B料发泡液；
（3）将步骤（1）形成的A料掺入到干混搅拌器中与刚通过步骤（2）形成的B料发泡液按（1～1.2）：1比例混合后，在常温下以1200转/min搅拌5～6min，充分搅拌混合均匀后形成裂隙封堵泡沫材料。
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