CN115847849A - 一种可高温蒸煮铝箔易撕盖及其制备工艺 - Google Patents
一种可高温蒸煮铝箔易撕盖及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,包括:步骤S1,将己内酰胺原料熔融,进行一阶聚合反应,加入热稳定剂,进行第二聚合反应,将铸片用聚酰胺注入铸片模具,进行扩链反应,制备高聚合度聚酰胺;步骤S2,将高聚合度聚酰胺注入冷却装置进行冷却,获得铸片,对铸片进行双向拉伸处理,将铸片制成双向拉伸聚酰胺薄膜;步骤S3,制备承印层、阻隔层和热封层,并使用胶粘剂将承印层、阻隔层、双向拉伸聚酰胺薄膜加强层和热封层胶粘,获得基材;步骤S4,对基材进行高温蒸煮测试。本发明通过以在高温下保持良好强度的双向拉伸聚酰胺薄膜作为铝箔易撕盖的加强层,提高了铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
Description
技术领域
本发明涉及易撕盖加工制备领域,尤其涉及一种可高温蒸煮铝箔易撕盖及其制备工艺。
背景技术
在易撕盖铝箔与马口铁冲压成型为易撕盖,易撕盖主要用于盛装午餐肉、罐装鱼肉、蔬菜、汤汁等食品的包装容器的顶盖。罐装食物在加工过程中以及食用前一般需要蒸煮加热,因此,需要易撕盖铝箔具有很好的耐蒸煮能力。
现有技术中,传统的铝箔易撕盖的结构为光油/AL/PE,但此结构的铝箔易撕盖在90℃下,热灌装内容物,封口杀菌后,存在膜分层和漏杯等现象。为了加强易撕盖膜的强度,在易撕盖膜的制备过程中,引入聚酰胺材料,作为加强基底,提高铝箔易撕盖的耐热性,例如,中国专利CN109051184B公开了一种带有耐蒸煮铝箔的易撕盖,该易撕盖包括易撕盖的盖体,所述易撕盖的盖体设有食物进出口,所述易撕盖的盖体粘设有覆盖所述食物进出口的易撕盖铝箔,所述易撕盖铝箔包括铝箔本体,从内向外依次设于所述铝箔本体一侧的色彩层和保护层,以及从内向外依次设于所述铝箔本体另一侧的复合胶层一、尼龙膜层、复合胶层二和PP膜层,该发明公开的带有耐蒸煮铝箔的易撕盖具有一定的耐蒸煮性且可重复使用,然而在高温蒸煮条件下,尼龙膜层的强度因高温影响或者吸收水份而下降,发生漏杯或膜分层等现象,降低易撕盖的使用质量。
发明内容
为此,本发明提供一种可高温蒸煮铝箔易撕盖及其制备工艺,通过以在高温下保持良好强度的双向拉伸聚酰胺薄膜作为可高温蒸煮铝箔易撕盖的加强层,实现提高铝箔易撕盖中的加强层的耐高温性能和降低吸水性的有益效果,可以解决在高温蒸煮条件下铝箔易撕盖的使用质量较差的问题。
为实现上述目的,一方面,本发明提供一种可高温蒸煮铝箔易撕盖,包括:
步骤S1,将己内酰胺原料熔融为聚合体系,对聚合体系进行聚合反应,获得铸片用高聚合度聚酰胺,所述聚合反应包括一阶聚合反应和二阶聚合反应,进行一阶聚合反应时,根据用于对内层聚合体系进行搅拌的第一叶片组的第一实际转速判断一阶聚合反应进程是否符合第一聚合标准,当一阶聚合反应进程符合第一聚合标准时,加入热稳定剂,进行第二聚合反应并根据用于对外层聚合体系进行搅拌的第二叶片组的第二实际转速判断二阶聚合反应进程是否符合第二聚合标准,当二阶聚合反应进程符合第二聚合标准时,将铸片用聚酰胺注入铸片模具,加入一定量的扩链剂,进行扩链反应,制备高聚合度聚酰胺;
步骤S2,将高聚合度聚酰胺注入冷却装置的铸模腔进行冷却,设置于所述铸模腔外部的若干冷却腔对铸模腔进行冷却,获得铸片,对铸片进行双向拉伸处理,并根据双向拉伸屈服强度判断铸片的结晶度是否符合预设标准,在铸片的结晶度不符合预设标准时,调整各冷却腔的冷水流速之间的流速差,以使铸片的结晶度符合预设标准,在铸片的结晶度符合预设标准时,将铸片制成双向拉伸聚酰胺薄膜,其中,双向拉伸聚酰胺薄膜为可高温蒸煮铝箔易撕盖的加强层;
步骤S3,制备承印层、阻隔层和热封层,并使用胶粘剂将所述承印层、所述阻隔层、所述加强层和所述热封层胶粘,获得基材,其中,承印层与阻隔层胶粘连接,阻隔层与加强层胶粘连接,加强层与热封层胶粘连接;
步骤S4,对所述基材进行高温蒸煮测试,并根据高温蒸煮测试结果判断制备工艺参数是否符合预设标准,当所述高温蒸煮测试结果为合格时,判断制备工艺参数符合预设标准,当高温蒸煮测试结果为膜损坏时,判断制备工艺参数不符合预设标准,减小第一叶片组的第一标准转速和第二叶片组的第二标准转速。
进一步地,所述搅拌装置包括用于以第一电机功率控制第一叶片组对内层聚合体系搅拌速率的第一电机,以及设置于所述第一电机上用于检测第一叶片组的第一实际转速的第一转速检测装置,当进行一阶聚合反应时,所述第一转速检测装置内设置第一标准转速,根据所述第一标准转速判断第一实际转速是否符合预设标准,当第一实际转速大于等于第一标准转速时,判定第一实际转速符合预设标准,当第一实际转速小于第一标准转速时,调整第一电机功率以提高第一叶片组的第一实际转速。
进一步地,当调整第一电机功率时,设置第一调整参数k1,用于将第一电机功率P1调整为P1’,P1’=P1×(1+k1),其中,k1=(V01-V1)/V01,其中,V01为第一标准转速,V1为第一实际转速,同时设置最大第一功率P1m,
当P1’小于等于P1m时,将第一电机功率调整为P1’;
当P1’大于P1m时,将第一电机功率调整为P1m,监测第一电机功率为P1m时的第一实际转速,当第一实际转速减小时,判定一阶聚合反应进程符合第一聚合标准,向反应体系中加入热稳定剂。
进一步地,当进行二阶聚合反应时,所述搅拌装置还包括用于以第二电机功率控制第二叶片组对内层聚合体系搅拌速率的第二电机,以及设置于所述第二电机上用于检测第二叶片组的第二实际转速的第二转速检测装置,当进行二阶聚合反应时,所述第二转速检测装置内设置第二标准转速,根据所述第二标准转速判断第二实际转速是否符合预设标准,当第二实际转速大于等于第二标准转速时,判定第二实际转速符合预设标准,当第二实际转速小于第二标准转速时,调整第二电机功率以提高第二叶片组的第二实际转速。
进一步地,当调整第二电机功率时,设置第二调整参数k2,用于将第二电机功率P2调整为P2’,P2’=P2×(1+k2),其中,k1=(V02-V2)/V02,其中,V02为第二标准转速,V2为第二实际转速,同时设置最大第二功率P2m,
当P2’小于等于P2m时,将第二电机功率调整为P2’;
当P2’大于P2m时,将第二电机功率调整为P2m,监测第二电机功率为P2m时的第二实际转速,当第二实际转速减小时,判定二阶聚合反应进程符合第二聚合标准。
进一步地,当将高聚合度聚酰胺注入冷却装置的铸模腔进行冷却时,设置第一冷却腔的第一冷水流速、第二冷却腔的第二冷水流速和第三冷却腔的第三冷水流速,其中,第一冷水流速与第二冷水流速之间的流速差为一级流速差值,第二冷水流速与第三冷水流速之间的流速差为二级流速差。
进一步地,当对铸片进行双向拉伸处理时,双向拉伸力由0逐级增加,监测铸片开始产生形变时的双向拉伸屈服强度F,设置标准屈服强度F0,
当双向拉伸屈服强度大于等于标准屈服强度时,判定铸片的结晶度符合预设标准;
当双向拉伸屈服强度小于标准屈服强度时,判定铸片的结晶度不符合预设标准,设置第三调整参数k3,用于将一级流速差A1调整为A1’,A1’=A1×(1-k3),其中,k3=(F0-F)/F0,同时设置最小一级流速差A1m,当A1’大于等于A1m时,将一级流速差调整为A1’,当A1’小于A1m时,将一级流速差调整为A1m,同时调整二级流速差;
调整二级流速差时,设置第四调整参数k4,用于将二级流速差A2调整为A2’,A2’=A2×(1-k4),其中,k4=(A1m-A1’)/A1m。
进一步地,当对所述基材进行高温蒸煮测试时,在一定的湿度下,对基材施加一定的测试拉伸力,并逐级增加测试温度,记录基材发生膜破裂时的破裂温度T,设置最小破裂温度T0,
当T大于等于T0时,判定基材的耐高温蒸煮性能符合预设标准;
当T小于T0时,判定基材的耐高温蒸煮性能不符合预设标准,对第一标准转速和第二标准转速进行调整。
进一步地,当对第一标准转速和第二标准转速进行调整时,设置第五调整参数k5,用于将第一标准转速V01调整为V01’,将第二标准转速V02调整为V02’,V01’=V01×(1-k5),V02’=V02×(1-k5),其中,k5=(T0-T)/T0。
另一方面,本发明还提供一种可高温蒸煮铝箔易撕盖,包括:
保护层,通过胶粘剂与阻隔层粘结,用于保护所述阻隔层和承印油墨;
阻隔层,通过胶粘剂与加强层粘结,用于阻隔氧气和水蒸汽;
所述加强层,由双向拉伸聚酰胺薄膜制成,通过胶粘剂与热封层粘结,用于增加易撕盖膜的强度;
所述热封层,用于热封合。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,通过将己内酰胺原料分阶段进行聚合反应,当一阶聚合反应进程符合第一聚合标准时,加入热稳定剂,当二阶聚合反应进程符合第二聚合标准时,将铸片用聚酰胺注入铸片模具,加入一定量的扩链剂,进行扩链反应,减压抽真空,以一定的冷却温度进行冷却,获得铸片,对铸片进行双向拉伸处理,获得加强层,制备基材,对基材进行高温蒸煮测试,并根据高温蒸煮测试结果判断制备工艺参数是否符合预设标准,当高温蒸煮测试结果不符合预设标准时,对第一标准转速和第二标准转速进行调整,从制备工艺的角度提高加强层的耐高温蒸煮性能,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
尤其,通过判断第一实际转速是否符合预设标准,当第一实际转速小于第一标准转速时,调整第一电机功率,保证在一阶聚合反应的反应速度符合一阶聚合反应的要求,同时以第一电机功率达到最大标准时的第一实际转速的变化趋势为指标,判断一阶聚合反应进程是否符合预设标准,并在一阶聚合反应进程符合预设标准时加入热稳定剂,保证热稳定剂与聚酰胺充分相容,在提高聚酰胺的耐热性能的同时避免因热稳定剂与聚酰胺相容性差而降低聚酰胺薄膜的强度,使加强层在高温蒸煮条件下的强度符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
尤其,通过在调整第一电机功率时,根据第一标准转速和第一实际转速设置第一调整参数,对第一电机功率进行设置,同时设置最大第一功率对第一电机功率的调整程度加以限制,避免因盲目增大第一电机功率,造成不必要的能耗,且避免因第一叶片组的搅拌速度过快,造成分子间没有足够的停留时间进行反应,阻碍聚酰胺的合成的问题,进而保证聚酰胺分子量符合预设标准,确保后期冷却结晶时,聚酰胺的结晶度符合预设标准,使加强层在高温蒸煮条件下的强度符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
尤其,通过根据第二电机功率判定二阶聚合反应是否符合预设标准,在增加聚酰胺分子量,保证聚酰胺的强度符合预设标准的同时,使聚酰胺体系的粘度适宜,避免造成制作铸片过程中加工困难,无法通过调整冷却参数对铸片的结晶度进行有效调节,致使聚酰胺的强度不符合预设标准,进而保证在高温蒸煮条件下,作为加强层的聚酰胺薄膜保持良好的强度,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
尤其,通过在调整第二电机功率时,根据第二标准转速和第二实际转速设置第二调整参数,对第二电机功率进行设置,同时设置最大第二功率对第二电机功率的调整程度加以限制,避免因盲目增大第二电机功率,造成不必要的能耗,且避免因第二叶片组的搅拌速度过快,造成分子间没有足够的停留时间进行反应,阻碍聚酰胺的合成的问题,进而保证聚酰胺分子量符合预设标准,确保后期冷却结晶时,聚酰胺的结晶度符合预设标准,使加强层在高温蒸煮条件下的强度符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
尤其,通过设置第一冷水流速、第二冷水流速和第三冷水流速,对一级流速差值和二级流速差值进行调整,进而对聚酰胺的冷却速度进行控制,实现对聚酰胺的结晶度和晶态的调整,以保证聚酰胺加强层在高温蒸煮条件下保持良好的强度,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
尤其,通过以双向拉伸屈服强度对聚酰胺的结晶度大小进行判定,在将铸片制作成双向拉伸聚酰胺薄膜的同时,对聚酰胺的结晶度大小进行判断,进而对影响结晶度最为直观的冷却参数,即一级流速差和二级流速差进行调整,使冷却参数的设置在保证加工效率的同时令聚酰胺的结晶度符合预设标准,在提高聚酰胺的拉伸强度的同时降低聚酰胺的吸水性,进而提高作为加强层的聚酰胺的耐高温蒸煮性能,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
尤其,通过在一定的湿度和拉伸力作用下,逐级增加测试温度,对基材进行高温蒸煮测试,模拟高温蒸煮的使用环境,记录基材发生膜破裂时的破裂温度并设置最小破裂温度,根据破裂温度与最小破裂温度的大小关系对基材的耐高温蒸煮性能做出判定,且在判定基材的耐高温蒸煮性能不符合预设标准时对第一标准转速和第二标准转速进行调整,提高聚酰胺分子的分子量,同时减少低聚物的含量,从而提高聚酰胺的结晶度,进而保证作为加强层的聚酰胺的耐高温蒸煮性能符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
尤其,通过在基材的耐高温蒸煮性能不符合预设标准时,减小第一标准转速和第二标准转速进行调整,使一阶聚合反应结束时和二阶聚合反应结束时的聚酰胺的分子量增加,提高聚酰胺分子的分子量的同时减少低聚物的含量,从而提高聚酰胺的结晶度,使聚酰胺在高温高湿环境下,一方面不易与外部水份结合导致本体材质疏松,一方面保证在高温下晶区内发生的分子链解取向不会使聚酰胺的拉伸强度降低程度过大,导致铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量大大降低,进而保证作为加强层的聚酰胺的耐高温蒸煮性能符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
尤其,通过以在高温下保持良好强度的双向拉伸聚酰胺薄膜作为可高温蒸煮铝箔易撕盖的加强层,并通过调整双向拉伸聚酰胺薄膜的制备参数,使双向拉伸聚酰胺薄膜的拉伸强度符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
附图说明
图1为本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖结构示意图;
图2为本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺中的聚酰胺铸片制备设备的结构示意图;
图3为本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺中的搅拌装置的结构剖视图;
图4为本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺中的冷却装置的结构剖视图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖的结构示意图,包括:
保护层1,通过胶粘剂2与阻隔层3粘结,用于保护所述阻隔层和承印油墨;
阻隔层,通过胶粘剂与加强层4粘结,用于阻隔氧气和水蒸汽;
所述加强层,由双向拉伸聚酰胺薄膜制成,通过胶粘剂与热封层5粘结,用于增加易撕盖膜的强度;
所述热封层,用于热封合。
通过以在高温下保持良好强度的双向拉伸聚酰胺薄膜作为可高温蒸煮铝箔易撕盖的加强层,并通过调整双向拉伸聚酰胺薄膜的制备参数,使双向拉伸聚酰胺薄膜的拉伸强度符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
请参阅图2所示,本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺中的聚酰胺铸片制备设备的结构示意图,聚酰胺铸片制备设备7包括:设置搅拌装置711的反应釜71,用于熔融挤出的熔融挤出装置72,用于冷却熔体、制备铸片的铸模73,在实际作业过程中,己内酰胺原料在反应釜内进行聚合,搅拌装置对一阶聚合反应程度和二阶聚合反应程度进行判定,当聚合反应结束,开启反应釜底部的阀门,聚酰胺熔体进入熔融挤出装置,经熔融挤出后经喷嘴进入铸模内部,铸模将熔体冷却,形成铸片。
本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,包括:
步骤S1,将己内酰胺原料熔融为己内酰胺熔体,对己内酰胺熔体进行聚合反应,获得铸片用聚酰胺,所述聚合反应包括一阶聚合反应和二阶聚合反应,进行一阶聚合反应时,根据搅拌装置中的用于对聚合反应中心部分进行搅拌的第一叶片组的第一实际转速判断一阶聚合反应进程是否符合第一聚合标准,当一阶聚合反应进程符合第一聚合标准时,加入热稳定剂,进行第二聚合反应并根据搅拌装置中的用于对聚合反应外围部分进行搅拌的第二叶片组的第二实际转速判断二阶聚合反应进程是否符合第二聚合标准,当二阶聚合反应进程符合第二聚合标准时,将铸片用聚酰胺注入铸片模具,加入一定量的扩链剂,进行扩链反应,制备高聚合度聚酰胺并以一定的冷却参数进行冷却,获得铸片,对铸片进行双向拉伸处理,并根据双向拉伸屈服强度判断铸片的结晶度是否符合预设标准,在铸片的结晶度不符合预设标准时,调整冷却参数,在铸片的结晶度符合预设标准时,将铸片制成双向拉伸聚酰胺薄膜,获得加强层;
步骤S2:制备承印层、阻隔层和热封层,并使用胶粘剂将所述承印层、所述阻隔层、所述加强层和所述热封层胶粘,获得基材;
步骤S3,对所述基材进行高温蒸煮测试,并根据高温蒸煮测试结果判断制备工艺参数是否符合预设标准,当所述高温蒸煮测试结果为合格时,判断制备工艺参数符合预设标准,当高温蒸煮测试结果为膜损坏时,判断制备工艺参数不符合预设标准,减小第一标准转速和第二标准转速。
通过将己内酰胺原料分阶段进行聚合反应,当一阶聚合反应进程符合第一聚合标准时,加入热稳定剂,当二阶聚合反应进程符合第二聚合标准时,将铸片用聚酰胺注入铸片模具,加入一定量的扩链剂,进行扩链反应,减压抽真空,以一定的冷却温度进行冷却,获得铸片,对铸片进行双向拉伸处理,获得加强层,制备基材,对基材进行高温蒸煮测试,并根据高温蒸煮测试结果判断制备工艺参数是否符合预设标准,当高温蒸煮测试结果不符合预设标准时,对第一标准转速和第二标准转速进行调整,从制备工艺的角度提高加强层的耐高温蒸煮性能,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
具体而言,当进行一阶聚合反应时,搅拌装置设置第一电机和第一转速监测装置,所述第一电机用于以第一电机功率驱动第一叶片组对内层聚合体系进行搅拌,所述第一转速监测装置内部设置第一标准转速,用于监测第一叶片组的第一实际转速,并根据所述第一标准转速判断第一实际转速是否符合预设标准,当第一实际转速大于等于第一标准转速时,判定第一实际转速符合预设标准,当第一实际转速小于第一标准转速时,调整第一电机功率。
具体而言,当调整第一电机功率时,设置第一调整参数k1,用于将第一电机功率P1调整为P1’,P1’=P1×(1+k1),其中,k1=(V01-V1)/V01,其中,V01为第一标准转速,V1为第一实际转速,同时设置最大第一功率P1m,
当P1’小于等于P1m时,将第一电机功率调整为P1’;
当P1’大于P1m时,将第一电机功率调整为P1m,监测第一电机功率为P1m时的第一实际转速,当第一实际转速减小时,判定一阶聚合反应进程符合第一聚合标准,向反应体系中加入热稳定剂。
在对聚合体系进行搅拌时,随着分子量的增加,聚合体系的粘度增大,在一定的电机功率下,聚合体系的粘度增大将会增加搅拌转动的阻力,因此当搅拌叶片的实际转速减小时,需要提高电机功率以对抗阻力,从而能够根据体系阻力的变化判断聚合反应进程,为了对抗阻力以保持一定转速,需增加电机功率以补偿克服阻力的能量损耗,当电机功率增加到一定程度,搅拌叶片的实际转速出现减小的趋势,说明此时聚合体系的粘度达到了一定程度。搅拌装置的结构如图3所示,第一电机711通过搅拌杆与第一叶片组713连接,第一转速监测装置715对第一叶片组的第一实际转速进行监测,第二电机712通过搅拌杆与第二叶片组714连接,第二转速监测装置716对第二叶片组的第二实际转速进行监测,其中,第一叶片组用于对内层聚合体系进行搅拌,第二叶片组用于对外层聚合体系进行搅拌,内层聚合体系为能够由第一叶片组直接进行搅拌的聚合体系部分,外层聚合体系为聚合体系中的除内层聚合体系以外的部分。由于聚酰胺分子为链状分子,其在被搅拌时出现爬杆现象,即长链分子缠绕在搅拌装置上,向搅拌中心运动,则可以根据第一电机功率设置为最大值时,搅拌速度减小的现象判定第一阶段的聚合反应程度符合预设标准,此时加入热稳定剂,延长热稳定剂与聚酰胺的相互作用时间,使热稳定剂与聚酰胺材料有充足的时间进行融合,相容性更好,因此对熔体的流动性影响较小,对于熔融挤出过程的工艺参数设定要求较为宽松,可控性强,此外在熔融挤出工艺中也无需增加额外步骤来提高功能助剂的分散性和相容性。
通过判断第一实际转速是否符合预设标准,当第一实际转速小于第一标准转速时,调整第一电机功率,保证在一阶聚合反应的反应速度符合一阶聚合反应的要求,同时以第一电机功率达到最大标准时的第一实际转速的变化趋势为指标,判断一阶聚合反应进程是否符合预设标准,并在一阶聚合反应进程符合预设标准时加入热稳定剂,保证热稳定剂与聚酰胺充分相容,在提高聚酰胺的耐热性能的同时避免因热稳定剂与聚酰胺相容性差而降低聚酰胺薄膜的强度,使加强层在高温蒸煮条件下的强度符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
通过在调整第一电机功率时,根据第一标准转速和第一实际转速设置第一调整参数,对第一电机功率进行设置,同时设置最大第一功率对第一电机功率的调整程度加以限制,避免因盲目增大第一电机功率,造成不必要的能耗,且避免因第一叶片组的搅拌速度过快,造成分子间没有足够的停留时间进行反应,阻碍聚酰胺的合成的问题,进而保证聚酰胺分子量符合预设标准,确保后期冷却结晶时,聚酰胺的结晶度符合预设标准,使加强层在高温蒸煮条件下的强度符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
具体而言,当进行二阶聚合反应时,搅拌装置设置第二电机和第二转速监测装置,所述第二电机用于以第二电机功率驱动第二叶片组对外层聚合体系进行搅拌,所述第二转速监测装置内部设置第二标准转速,用于监测第二叶片组的第二实际转速,并根据所述第二标准转速判断第二实际转速是否符合预设标准,当第二实际转速大于等于第一标准转速时,判定第二实际转速符合预设标准,当第二实际转速小于第二标准转速时,调整第二电机功率。
具体而言,当调整第二电机功率时,设置第二调整参数k2,用于将第二电机功率P2调整为P2’,P2’=P2×(1+k2),其中,k1=(V02-V2)/V02,其中,V02为第二标准转速,V2为第二实际转速,同时设置最大第二功率P2m,
当P2’小于等于P2m时,将第二电机功率调整为P2’;
当P2’大于P2m时,将第二电机功率调整为P2m,监测第二电机功率为P2m时的第二实际转速,当第二实际转速减小时,判定二阶聚合反应进程符合第二聚合标准。
加入热稳定剂后,需要进行二阶聚合反应,使聚酰胺分子的分子量增加,但为了降低后续铸片的难度,二阶聚合反应并不需要完成最终聚合,故而需要对聚合反应体系的粘度进行控制,此时根据第二电机功率判定二阶聚合反应是否符合预设标准是从聚酰胺分子量和聚酰胺体系粘度两方面进行考量,此时聚酰胺体系粘度相较于一阶聚合反应结束时应较大,但不能过大以至于在制作铸片时造成加工困难的问题。
通过根据第二电机功率判定二阶聚合反应是否符合预设标准,在增加聚酰胺分子量,保证聚酰胺的强度符合预设标准的同时,使聚酰胺体系的粘度适宜,避免造成制作铸片过程中加工困难,无法通过调整冷却参数对铸片的结晶度进行有效调节,致使聚酰胺的强度不符合预设标准,进而保证在高温蒸煮条件下,作为加强层的聚酰胺薄膜保持良好的强度,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
通过在调整第二电机功率时,根据第二标准转速和第二实际转速设置第二调整参数,对第二电机功率进行设置,同时设置最大第二功率对第二电机功率的调整程度加以限制,避免因盲目增大第二电机功率,造成不必要的能耗,且避免因第二叶片组的搅拌速度过快,造成分子间没有足够的停留时间进行反应,阻碍聚酰胺的合成的问题,进而保证聚酰胺分子量符合预设标准,确保后期冷却结晶时,聚酰胺的结晶度符合预设标准,使加强层在高温蒸煮条件下的强度符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
请参阅图4所示,本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺中的冷却装置的结构剖视图,冷却装置73包括用于盛装待冷却的高聚合度聚酰胺熔体的铸模腔734、设置于所述铸模腔外部的第一冷却腔733、设置于所述第一冷却腔外部的第二冷却腔732以及设置于所述第二冷却腔外部的第三冷却腔731,使用中,待冷却的高聚合度聚酰胺经注料口注入铸模腔中,冷却水经第一注液口注入第一冷却腔对铸模腔中的待冷却的高聚合度聚酰胺熔体进行冷却,同时,冷却水经第二注液口注入第二冷却腔,对第一冷却腔进行冷却,冷却水经第三注液口注入第三冷却腔,对第二冷却腔进行冷却,确保各冷却腔内的冷却温度符合标准,以使铸片结晶度符合标准。
具体而言,当以一定的冷却参数对铸片进行冷却时,设置第一冷却腔的第一冷水流速、第二冷却腔的第二冷水流速和第三冷却腔的第三冷水流速,其中,第一冷水流速与第二冷水流速之间的流速差为一级流速差值,第二冷水流速与第三冷水流速之间的流速差为二级流速差。
考虑到在高温蒸煮条件下,存在大量水蒸气,虽然加强层外部存在阻隔层,能够将外部水分阻隔,但内部灌装物受热后也会有部分水分以水蒸气的形式上升,附着在易撕盖内部,此时部分水分穿过热封层,与加强层接触,由于本发明中,加强层为聚酰胺薄膜,由于聚酰胺中存在酰胺基团,易与外界水分结合形成氢键,从而降低聚酰胺薄膜强度,而在聚酰胺的晶态区,由于晶态区分子链之间以通过分子间作用力排列形成晶体结构,其结构规整紧密,且存在大量已形成的氢键,难以与外来水分之间产生氢键作用,因此结晶度较大的聚酰胺能够在湿度较大的条件下保持较好的强度。而结晶度的大小与冷却速度紧密相关,当冷却速度较大时,聚酰胺外部形成晶体皮层,但内部热量难以散出,当冷却速度较小时,聚酰胺各部分分子链缓慢移动,晶体有足够时间缓慢生长,故而结晶度较大,但结晶度过慢时,将减低生产效率。
通过设置第一冷水流速、第二冷水流速和第三冷水流速,对一级流速差值和二级流速差值进行调整,进而对聚酰胺的冷却速度进行控制,实现对聚酰胺的结晶度和晶态的调整,以保证聚酰胺加强层在高温蒸煮条件下保持良好的强度,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
具体而言,当对铸片进行双向拉伸处理时,双向拉伸力由0逐级增加,监测铸片开始产生形变时的双向拉伸屈服强度F,设置标准屈服强度F0,
当双向拉伸屈服强度大于等于标准屈服强度时,判定铸片的结晶度符合预设标准;
当双向拉伸屈服强度小于标准屈服强度时,判定铸片的结晶度不符合预设标准,设置第三调整参数k3,用于将一级流速差A1调整为A1’,A1’=A1×(1-k3),其中,k3=(F0-F)/F0,同时设置最小一级流速差A1m,当A1’大于等于A1m时,将一级流速差调整为A1’,当A1’小于A1m时,将一级流速差调整为A1m,同时调整二级流速差;
调整二级流速差时,设置第四调整参数k4,用于将二级流速差A2调整为A2’,A2’=A2×(1-k4),其中,k4=(A1m-A1’)/A1m。
聚酰胺的拉伸强度与结晶度有密切联系,当聚酰胺的结晶度较大时,晶区内,聚酰胺分子链排列规整且自由活动范围小,在外力作用下不易发生形变,在非晶区,聚酰胺分子链自由活动范围较大,在外力作用下,容易沿取向方向发生运动,因此聚酰胺的结晶度越大,其拉伸强度越大,即使聚酰胺发生形变的最小拉伸力越大,因此能够以双向拉伸力的大小对聚酰胺的结晶度大小进行判定。
通过以双向拉伸屈服强度对聚酰胺的结晶度大小进行判定,在将铸片制作成双向拉伸聚酰胺薄膜的同时,对聚酰胺的结晶度大小进行判断,进而对影响结晶度最为直观的冷却参数,即一级流速差和二级流速差进行调整,使冷却参数的设置在保证加工效率的同时令聚酰胺的结晶度符合预设标准,在提高聚酰胺的拉伸强度的同时降低聚酰胺的吸水性,进而提高作为加强层的聚酰胺的耐高温蒸煮性能,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
具体而言,当对所述基材进行高温蒸煮测试时,在一定的湿度下,对基材施加一定的测试拉伸力,并逐级增加测试温度,记录基材发生膜破裂时的破裂温度T,设置最小破裂温度T0,
当T大于等于T0时,判定基材的耐高温蒸煮性能符合预设标准;
当T小于T0时,判定基材的耐高温蒸煮性能不符合预设标准,对第一标准转速和第二标准转速进行调整。
具体而言,当对第一标准转速和第二标准转速进行调整时,设置第五调整参数k5,用于将第一标准转速V01调整为V01’,将第二标准转速V02调整为V02’,V01’=V01×(1-k5),V02’=V02×(1-k5),其中,k5=(T0-T)/T0。
通过在一定的湿度和拉伸力作用下,逐级增加测试温度,对基材进行高温蒸煮测试,模拟高温蒸煮的使用环境,记录基材发生膜破裂时的破裂温度并设置最小破裂温度,根据破裂温度与最小破裂温度的大小关系对基材的耐高温蒸煮性能做出判定,且在判定基材的耐高温蒸煮性能不符合预设标准时对第一标准转速和第二标准转速进行调整,提高聚酰胺分子的分子量,同时减少低聚物的含量,从而提高聚酰胺的结晶度,进而保证作为加强层的聚酰胺的耐高温蒸煮性能符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
通过在基材的耐高温蒸煮性能不符合预设标准时,减小第一标准转速和第二标准转速进行调整,使一阶聚合反应结束时和二阶聚合反应结束时的聚酰胺的分子量增加,提高聚酰胺分子的分子量,同时减少低聚物的含量,从而提高聚酰胺的结晶度,使聚酰胺在高温高湿环境下,一方面不易与外部水份结合导致本体材质疏松,一方面保证在高温下晶区内发生的分子链解取向不会使聚酰胺的拉伸强度降低程度过大,导致铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量大大降低,进而保证作为加强层的聚酰胺的耐高温蒸煮性能符合预设标准,从而提高铝箔易撕盖在高温蒸煮条件下的使用质量。
在具体生产过程中,本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖,包括:
保护层,用于保护所述阻隔层和承印油墨,光油涂布量为1-2g/m2,油墨层呈现颜色图案文字等;
PE:由厚度为30~150μm的聚乙烯,热封层,,一般采用的厚度为30~150μm,起热封合作用。
阻隔层,由厚度为36~90μm的铝箔制成,用于阻隔氧气、水蒸汽;
加强层,由厚度为15~30μm的BOPA薄膜制成,用于增加易撕盖膜的强度;
所述热封层,由厚度为30~150μm的聚乙烯薄膜制成,用于热封合。
在具体生产过程中,本发明实施例提供的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,包括:
步骤S1,将己内酰胺原料熔融为己内酰胺熔体,对己内酰胺熔体进行聚合反应,获得铸片用聚酰胺,所述聚合反应包括一阶聚合反应和二阶聚合反应,当一阶聚合反应进程符合第一聚合标准时,加入热稳定剂,进行第二聚合反应并根据搅拌装置的第二电机功率判断二阶聚合反应进程是否符合第二聚合标准,当二阶聚合反应进程符合第二聚合标准时,将铸片用聚酰胺注入铸片模具,加入一定量的扩链剂,进行扩链反应,减压抽真空,以一定的冷却温度进行冷却,获得铸片,对铸片进行双向拉伸处理,获得加强层;
步骤S2:制备承印层、阻隔层和热封层,并使用胶粘剂将所述承印层、所述阻隔层、所述加强层和所述热封层胶粘,获得基材;
步骤S3,对所述基材进行高温蒸煮测试,当高温蒸煮测试结果不符合预设标准,对第一标准转速和第二标准转速进行调整。
本发明提供下列实施例:
实施例1:在225~245℃下进行一阶聚合反应,添加5份芳香族聚酰胺热添加剂,在245~265℃下进行二阶聚合反应,加入0.1%扩链剂,一级流速差为0.5m2/min,二级流速差为0.3m2/min。
实施例2:在225~245℃下进行一阶聚合反应,添加5份Bruggolen TP-H2062热添加剂,在245~265℃下进行二阶聚合反应,加入0.1%扩链剂,一级流速差为0.8m2/min,二级流速差为0.5m2/min。
测试对照组、实施例1和实施例2的耐高温蒸煮性能,不同测试温度下的拉伸强度如下表所示:
后续实验中,在120℃下,90%相对湿度下,对实施例1和实施例2持续施加25MPa测试拉伸力,测试拉伸力持续施加30min,实施例1和实施例2均未发生形变,可知本发明实施例的在120℃和90%相对湿度条件下,能够保持良好的使用质量。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,包括:
步骤S1,将己内酰胺原料熔融为聚合体系,对聚合体系进行聚合反应,获得铸片用高聚合度聚酰胺,所述聚合反应包括一阶聚合反应和二阶聚合反应,进行一阶聚合反应时,根据用于对内层聚合体系进行搅拌的第一叶片组的第一实际转速判断一阶聚合反应进程是否符合第一聚合标准,当一阶聚合反应进程符合第一聚合标准时,加入热稳定剂,进行第二聚合反应并根据用于对外层聚合体系进行搅拌的第二叶片组的第二实际转速判断二阶聚合反应进程是否符合第二聚合标准,当二阶聚合反应进程符合第二聚合标准时,将铸片用聚酰胺注入铸片模具,加入一定量的扩链剂,进行扩链反应,制备高聚合度聚酰胺;
步骤S2,将高聚合度聚酰胺注入冷却装置的铸模腔进行冷却,设置于所述铸模腔外部的若干冷却腔对铸模腔进行冷却,获得铸片,对铸片进行双向拉伸处理,并根据双向拉伸屈服强度判断铸片的结晶度是否符合预设标准,在铸片的结晶度不符合预设标准时,调整各冷却腔的冷水流速之间的流速差,以使铸片的结晶度符合预设标准,在铸片的结晶度符合预设标准时,将铸片制成双向拉伸聚酰胺薄膜,其中,双向拉伸聚酰胺薄膜为可高温蒸煮铝箔易撕盖的加强层;
步骤S3,制备承印层、阻隔层和热封层,并使用胶粘剂将所述承印层、所述阻隔层、所述加强层和所述热封层胶粘,获得基材,其中,承印层与阻隔层胶粘连接,阻隔层与加强层胶粘连接,加强层与热封层胶粘连接;
步骤S4,对所述基材进行高温蒸煮测试,并根据高温蒸煮测试结果判断制备工艺参数是否符合预设标准,当所述高温蒸煮测试结果为合格时,判断制备工艺参数符合预设标准,当高温蒸煮测试结果为膜损坏时,判断制备工艺参数不符合预设标准,减小第一叶片组的第一标准转速和第二叶片组的第二标准转速。
2.根据权利要求1所述的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,所述搅拌装置包括用于以第一电机功率控制第一叶片组对内层聚合体系搅拌速率的第一电机,以及设置于所述第一电机上用于检测第一叶片组的第一实际转速的第一转速检测装置,当进行一阶聚合反应时,所述第一转速检测装置内设置第一标准转速,根据所述第一标准转速判断第一实际转速是否符合预设标准,当第一实际转速大于等于第一标准转速时,判定第一实际转速符合预设标准,当第一实际转速小于第一标准转速时,调整第一电机功率以提高第一叶片组的第一实际转速。
3.根据权利要求2所述的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,当调整第一电机功率时,设置第一调整参数k1,用于将第一电机功率P1调整为P1’,P1’=P1×(1+k1),其中,k1=(V01-V1)/V01,其中,V01为第一标准转速,V1为第一实际转速,同时设置最大第一功率P1m,
当P1’小于等于P1m时,将第一电机功率调整为P1’;
当P1’大于P1m时,将第一电机功率调整为P1m,监测第一电机功率为P1m时的第一实际转速,当第一实际转速减小时,判定一阶聚合反应进程符合第一聚合标准,向反应体系中加入热稳定剂。
4.根据权利要求3所述的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,当进行二阶聚合反应时,所述搅拌装置还包括用于以第二电机功率控制第二叶片组对内层聚合体系搅拌速率的第二电机,以及设置于所述第二电机上用于检测第二叶片组的第二实际转速的第二转速检测装置,当进行二阶聚合反应时,所述第二转速检测装置内设置第二标准转速,根据所述第二标准转速判断第二实际转速是否符合预设标准,当第二实际转速大于等于第二标准转速时,判定第二实际转速符合预设标准,当第二实际转速小于第二标准转速时,调整第二电机功率以提高第二叶片组的第二实际转速。
5.根据权利要求4所述的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,当调整第二电机功率时,设置第二调整参数k2,用于将第二电机功率P2调整为P2’,P2’=P2×(1+k2),其中,k1=(V02-V2)/V02,其中,V02为第二标准转速,V2为第二实际转速,同时设置最大第二功率P2m,
当P2’小于等于P2m时,将第二电机功率调整为P2’;
当P2’大于P2m时,将第二电机功率调整为P2m,监测第二电机功率为P2m时的第二实际转速,当第二实际转速减小时,判定二阶聚合反应进程符合第二聚合标准。
6.根据权利要求5所述的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,当将高聚合度聚酰胺注入冷却装置的铸模腔进行冷却时,设置第一冷却腔的第一冷水流速、第二冷却腔的第二冷水流速和第三冷却腔的第三冷水流速,其中,第一冷水流速与第二冷水流速之间的流速差为一级流速差值,第二冷水流速与第三冷水流速之间的流速差为二级流速差。
7.根据权利要求6所述的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,当对铸片进行双向拉伸处理时,双向拉伸力由0逐级增加,监测铸片开始产生形变时的双向拉伸屈服强度F,设置标准屈服强度F0,
当双向拉伸屈服强度大于等于标准屈服强度时,判定铸片的结晶度符合预设标准;
当双向拉伸屈服强度小于标准屈服强度时,判定铸片的结晶度不符合预设标准,设置第三调整参数k3,用于将一级流速差A1调整为A1’,A1’=A1×(1-k3),其中,k3=(F0-F)/F0,同时设置最小一级流速差A1m,当A1’大于等于A1m时,将一级流速差调整为A1’,当A1’小于A1m时,将一级流速差调整为A1m,同时调整二级流速差;
调整二级流速差时,设置第四调整参数k4,用于将二级流速差A2调整为A2’,A2’=A2×(1-k4),其中,k4=(A1m-A1’)/A1m。
8.根据权利要求7所述的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,当对所述基材进行高温蒸煮测试时,在一定的湿度下,对基材施加一定的测试拉伸力,并逐级增加测试温度,记录基材发生膜破裂时的破裂温度T,设置最小破裂温度T0,
当T大于等于T0时,判定基材的耐高温蒸煮性能符合预设标准;
当T小于T0时,判定基材的耐高温蒸煮性能不符合预设标准,对第一标准转速和第二标准转速进行调整。
9.根据权利要求8所述的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,当对第一标准转速和第二标准转速进行调整时,设置第五调整参数k5,用于将第一标准转速V01调整为V01’,将第二标准转速V02调整为V02’,V01’=V01×(1-k5),V02’=V02×(1-k5),其中,k5=(T0-T)/T0。
10.一种可高温蒸煮铝箔易撕盖,其制备工艺为根据权利要求1-9任一所述的可高温蒸煮铝箔易撕盖制备工艺,其特征在于,包括:
保护层,通过胶粘剂与阻隔层粘结,用于保护所述阻隔层和承印油墨;
阻隔层,通过胶粘剂与加强层粘结,用于阻隔氧气和水蒸汽;
所述加强层,由双向拉伸聚酰胺薄膜制成,通过胶粘剂与热封层粘结,用于增加易撕盖膜的强度;
所述热封层,用于热封合。
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