CN115843813B - 一种复方氯溴泡腾速溶消毒片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复方氯溴泡腾速溶消毒片及其制备方法，属于氯溴泡腾消毒片领域。所述复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备方法，由以下步骤组成：制备第一助剂、制备第二助剂、制备碱性剂、制备酸性剂、制剂。本发明的方氯溴泡腾速溶消毒片及其制备方法，能够有效克服泡腾消毒片溶于水后有效成分稳定性差，易于分解，消毒杀菌效果不稳定的问题；并进一步提升泡腾消毒片的崩解泡腾性能，特别是在低温水中的崩解泡腾性能；以及提升泡腾消毒片在高温环境下的长期储存性能。
Description
技术领域
本发明涉及氯溴泡腾消毒片领域，尤其是涉及一种复方氯溴泡腾速溶消毒片及其制备方法。
背景技术
三氯异氰尿酸是一种目前比较常用的有机含氯消毒剂，市面上的三氯异氰尿酸消毒剂产品主要以粉剂和片剂为主。三氯异氰尿酸，化学式为C3Cl3N3O3，分子量为232.41，是一种有机化合物，性状为白色结晶性粉末或粒状固体，有效氯含量超过90%，具有强烈的氯气刺激味。现有技术中，三氯异氰尿酸是一种极强的氧化剂和氯化剂，能够与铵盐、氨、尿素混合生成易爆的三氯化氮，且在遇潮、受热时也会放出三氯化氮，遇有机物易燃。
三氯异氰尿酸属于氯代异氰尿酸类化合物，是较重要的漂白剂、氯化剂和消毒剂。它与传统氯化剂（如液氯、漂白粉、漂粉精）相比，具有有效氯含量高，贮运方便，成型及使用方便，杀菌和漂白力高，在水中释放有效氯时间长，安全无毒等特点；广泛用于食品加工、饮用水消毒，养蚕业和水稻种子的消毒，几乎对所有的真菌、细菌、病毒芽孢都有杀灭作用，对杀灭甲肝、乙肝病毒具有特效，对性病毒和艾滋病毒也具有良好的消毒效果，现作为工业用水、游泳池水、医院、餐具等的消毒杀菌剂应用广泛，其开发、利用前景广阔。因此，对三氯异氰尿酸消毒剂的开发与研究一直颇受重视。
现有技术中，三氯异氰尿酸为主要成分的泡腾消毒片，采用三氯异氰尿酸粉末及碱金属盐等原料，经混合、压片等工艺过程，制备成泡腾消毒片。但是，现有的含有三氯异氰尿酸的泡腾消毒片在实际应用过程中，泡腾消毒片溶于水后形成的次氯酸及次氯酸钠的稳定性差，易于分解，而导致消毒杀菌有效成分含量降低，消毒杀菌效果不稳定。
进一步的，现有的含有三氯异氰尿酸的泡腾消毒片在实际应用过程中，崩解时间较长，崩解泡腾性能有待进一步提升；特别是投入至较低温度（低于10℃）的水中进行泡腾溶解时，崩解泡腾性能不理想，无法实现快速泡腾溶解，限制泡腾消毒片的应用范围。同时，现有的含有三氯异氰尿酸的泡腾消毒片在较高温度环境（超过45℃）下，长期贮存后，存在有效成分含量降低的问题，长期贮存性能有待进一步提升。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种复方氯溴泡腾速溶消毒片及其制备方法，能够有效克服泡腾消毒片溶于水后有效成分稳定性差，易于分解，消毒杀菌效果不稳定的问题；进一步提升泡腾消毒片的崩解泡腾性能，特别是在低温水中的崩解泡腾性能；以及提升泡腾消毒片在高温环境下的长期储存性能。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备方法，所述制备方法由以下步骤组成：制备第一助剂、制备第二助剂、制备碱性剂、制备酸性剂、制剂。
所述制备第一助剂，将羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇和去离子水投入至混料机内，升温至35-45℃，保温搅拌15-30min；在搅拌条件下，继续投入单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉，继续搅拌10-20min后，转入至球磨机内，控制球料比为8-10:1，球磨转速200-300rpm，进行球磨处理30-50min；然后转入至真空冻干机内，控制真空度为300-400Pa，冻干温度为零下35-30℃，真空冻干2-3h，粉碎，制得第一助剂。
所述制备第一助剂中，羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉、去离子水的重量份比值为20-30:5-7:1-2:2-3:0.1-0.2:7-9:180-200。
所述制备第二助剂，将滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠投入至挤压膨化机内，控制挤压膨化机螺杆转速为250-350rpm，挤压膨化温度为105-115℃，挤压膨化时间为10-20min，进行挤压膨化处理，制得改性第二助剂。
所述制备第二助剂中，滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠的重量份比值为100-120:10-12:4-6:1-2。
滑石粉粒径为10-15μm。
所述制备碱性剂，将碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇投入至三维混合机内，控制三维混合机转速为10-20rpm，混料20-30min后，转入造粒机内，造粒获得碱性颗粒物；将碱性颗粒物置于真空度为0.07-0.09MPa环境下，60-70℃温度下干燥至水分含量为1-3wt%，制得碱性剂。
所述制备碱性剂中，碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇水溶液的重量份比值为20-30:7-9:2-2.5:8-10。
乙醇的浓度为40-50%。
所述制备酸性剂，将硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇投入至三维混料机内，控制三维混料机转速为10-20rpm，混料20-30min后，转入造粒机内，造粒获得酸性颗粒物；将酸性颗粒物置于真空度为0.07-0.09MPa环境下，60-70℃温度下干燥至水分含量为1-3wt%，制得酸性剂。
所述制备酸性剂中，硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇的重量份比值为7-10:3-4:4-5:1-2:5-6。
所述制剂，三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂经计量装置计量后，投入至混拌机内，控制混拌温度为40-45℃，混拌转速为80-100rpm，进行混拌处理40-80min；然后转入至制粒机内，制得混合颗粒；然后将混合颗粒转入至压片机内，进行压片处理，制得复方氯溴泡腾速溶消毒片。
所述制剂中，三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂的重量份比值为30-40:8-10:6-8:10-12:20-30:12-15。
一种复方氯溴泡腾速溶消毒片，采用前述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备方法，通过设置特定的第一助剂、第二助剂、碱性剂、酸性剂与三氯异氰尿酸、二溴海因配合，能够有效克服泡腾消毒片溶于水后有效成分稳定性差，易于分解，消毒杀菌效果不稳定的问题；并进一步提升泡腾消毒片的崩解泡腾性能，特别是在低温水中的崩解泡腾性能；以及提升泡腾消毒片在高温环境下的长期储存性能。
（2）采用本发明的复方氯溴泡腾速溶消毒片制得的消毒液，通过设置特定的第一助剂、第二助剂、碱性剂、酸性剂与三氯异氰尿酸、二溴海因配合，三氯异氰尿酸溶于水后，产生次氯酸、次氯酸钠能够与二溴海因形成次溴酸与次溴酸钠，有效成分稳定性好，不易分解；经悬液定量杀菌试验，对大肠杆菌的平均杀灭对数值为6.99-7.02，对金黄色葡萄球菌的平均杀灭对数值为6.95-6.97，对白色念珠菌的平均杀灭对数值为6.71-6.74，杀菌效果好、效率高。
（3）本发明的复方氯溴泡腾速溶消毒片，投入至25℃的去离子水中，完全崩解时间为2.06-2.17min；投入至5℃的去离子水中，完全崩解时间为2.53-2.61min；进一步提升泡腾消毒片的崩解泡腾性能，特别是在低温水中的崩解泡腾性能。
（4）本发明的复方氯溴泡腾速溶消毒片，密封包装好后，在25℃恒温环境静置90d后，有效氯含量平均下降率为1.94-1.99%；在60℃恒温环境静置90d后，有效氯含量平均下降率为2.67-2.75%，提升泡腾消毒片在高温环境下的长期储存性能。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备方法，由以下步骤组成：
1、制备第一助剂
将羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇和去离子水投入至混料机内，升温至35℃，保温搅拌15min；在搅拌条件下，继续投入单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉，继续搅拌10min后，转入至球磨机内，控制球料比为8:1，球磨转速200rpm，进行球磨处理30min；然后转入至真空冻干机内，控制真空度为300Pa，冻干温度为零下35℃，真空冻干2h，粉碎，制得第一助剂。
其中，羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉、去离子水的重量份比值为20:5:1:2:0.1:7:180。
2、制备第二助剂
将滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠投入至挤压膨化机内，控制挤压膨化机螺杆转速为250rpm，挤压膨化温度为105℃，挤压膨化时间为10min，进行挤压膨化处理，制得改性第二助剂。
其中，滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠的重量份比值为100:10:4:1。
滑石粉粒径为10μm。
3、制备碱性剂
将碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇投入至三维混合机内，控制三维混合机转速为10rpm，混料20min后，转入造粒机内，造粒获得碱性颗粒物；将碱性颗粒物置于真空度为0.07MPa环境下，60℃温度下干燥至水分含量为1wt%，制得碱性剂。
其中，碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇水溶液的重量份比值为20:7:2:8。
乙醇的浓度为40%。
4、制备酸性剂
将硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇投入至三维混料机内，控制三维混料机转速为10rpm，混料20min后，转入造粒机内，造粒获得酸性颗粒物；将酸性颗粒物置于真空度为0.07MPa环境下，60℃温度下干燥至水分含量为1wt%，制得酸性剂。
其中，硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇的重量份比值为7:3:4:1:5。
5、制剂
三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂经计量装置计量后，投入至混拌机内，控制混拌温度为40℃，混拌转速为80rpm，进行混拌处理40min；然后转入至制粒机内，制得混合颗粒；然后将混合颗粒转入至压片机内，进行压片处理，制得复方氯溴泡腾速溶消毒片。
其中，三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂的重量份比值为30:8:6:10:20:12。
实施例2
一种复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备方法，由以下步骤组成：
1、制备第一助剂
将羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇和去离子水投入至混料机内，升温至40℃，保温搅拌25min；在搅拌条件下，继续投入单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉，继续搅拌15min后，转入至球磨机内，控制球料比为9:1，球磨转速250rpm，进行球磨处理40min；然后转入至真空冻干机内，控制真空度为350Pa，冻干温度为零下32℃，真空冻干2.5h，粉碎，制得第一助剂。
其中，羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉、去离子水的重量份比值为25:6:1.5:2.5:0.15:8:190。
2、制备第二助剂
将滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠投入至挤压膨化机内，控制挤压膨化机螺杆转速为300rpm，挤压膨化温度为110℃，挤压膨化时间为15min，进行挤压膨化处理，制得改性第二助剂。
其中，滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠的重量份比值为110:11:5:1.5。
滑石粉粒径为12μm。
3、制备碱性剂
将碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇投入至三维混合机内，控制三维混合机转速为15rpm，混料25min后，转入造粒机内，造粒获得碱性颗粒物；将碱性颗粒物置于真空度为0.08MPa环境下，65℃温度下干燥至水分含量为2wt%，制得碱性剂。
其中，碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇水溶液的重量份比值为25:8:2.3:9。
乙醇的浓度为45%。
4、制备酸性剂
将硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇投入至三维混料机内，控制三维混料机转速为15rpm，混料25min后，转入造粒机内，造粒获得酸性颗粒物；将酸性颗粒物置于真空度为0.08MPa环境下，65℃温度下干燥至水分含量为2wt%，制得酸性剂。
其中，硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇的重量份比值为9:3.5:4.5:1.5:5.5。
5、制剂
三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂经计量装置计量后，投入至混拌机内，控制混拌温度为42℃，混拌转速为90rpm，进行混拌处理60min；然后转入至制粒机内，制得混合颗粒；然后将混合颗粒转入至压片机内，进行压片处理，制得复方氯溴泡腾速溶消毒片。
其中，三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂的重量份比值为35:9:7:11:25:13。
实施例3
一种复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备方法，由以下步骤组成：
1、制备第一助剂
将羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇和去离子水投入至混料机内，升温至45℃，保温搅拌30min；在搅拌条件下，继续投入单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉，继续搅拌20min后，转入至球磨机内，控制球料比为10:1，球磨转速300rpm，进行球磨处理50min；然后转入至真空冻干机内，控制真空度为400Pa，冻干温度为零下30℃，真空冻干3h，粉碎，制得第一助剂。
其中，羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉、去离子水的重量份比值为30:7:2:3:0.2:9:200。
2、制备第二助剂
将滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠投入至挤压膨化机内，控制挤压膨化机螺杆转速为350rpm，挤压膨化温度为115℃，挤压膨化时间为20min，进行挤压膨化处理，制得改性第二助剂。
其中，滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠的重量份比值为120:12:6:2。
滑石粉粒径为15μm。
3、制备碱性剂
将碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇投入至三维混合机内，控制三维混合机转速为20rpm，混料30min后，转入造粒机内，造粒获得碱性颗粒物；将碱性颗粒物置于真空度为0.09MPa环境下，70℃温度下干燥至水分含量为3wt%，制得碱性剂。
其中，碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇水溶液的重量份比值为30:9:2.5:10。
乙醇的浓度为50%。
4、制备酸性剂
将硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇投入至三维混料机内，控制三维混料机转速为20rpm，混料30min后，转入造粒机内，造粒获得酸性颗粒物；将酸性颗粒物置于真空度为0.09MPa环境下，70℃温度下干燥至水分含量为3wt%，制得酸性剂。
其中，硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇的重量份比值为10:4:5:2:6。
5、制剂
三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂经计量装置计量后，投入至混拌机内，控制混拌温度为45℃，混拌转速为100rpm，进行混拌处理80min；然后转入至制粒机内，制得混合颗粒；然后将混合颗粒转入至压片机内，进行压片处理，制得复方氯溴泡腾速溶消毒片。
其中，三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂的重量份比值为40:10:8:12:30:15。
对比例1
采用实施例2的技术方案，其不同在于：1）采用羟丙基甲基纤维素替代第一助剂；2）采用碳酸氢钠替代碱性剂。
对比例2
采用实施例2的技术方案，其不同在于：1）采用滑石粉替代第二助剂；2）采用硼酸替代酸性剂。
对实施例1-3、对比例1-2制得的复方氯溴泡腾速溶消毒片（4g/片）的杀菌性能进行检测，具体操作为：首先制备试验用菌悬液，以大肠杆菌（8099）、金黄色葡萄球菌（ATCC6538）、白色念珠菌（ATCC 10231）为试验用菌，培养后取单个典型菌落，并接种于营养琼脂斜面上，在37℃温度条件下培养24h。然后取24h培养的新鲜斜面培养物，采用胰蛋白胨生理盐水洗下，稀释制备成试验用菌悬液，浓度为（0.8-1）*108cfu/mL。然后制备消毒液，分别将实施例1-3、对比例1-2制得的复方氯溴泡腾速溶消毒片（4g/片）投入至20L的常温去离子水中，完全崩解泡腾后，制得消毒液。试验用菌悬液经中和剂试验鉴定后，进行悬液定量杀菌试验。
悬液定量杀菌试验：该试验在20℃恒温水浴条件下进行。先将消毒液和试验用菌悬液置于20℃水浴中，静置30min。然后取一无菌容器，按1:4的体积比将试验用菌悬液和消毒液混合均匀。作用至预定时间（3min）后，取按1:9的体积比将试验用菌悬液和中和剂混合均匀，静置10min后，分别取样进行活菌培养计数，计算平均杀灭对数值。具体试验结果如下：
可以看出，本发明通过在复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备过程中，设置特定的第一助剂、第二助剂、碱性剂、酸性剂与三氯异氰尿酸、二溴海因配合，三氯异氰尿酸溶于水后，产生次氯酸、次氯酸钠能够与二溴海因形成次溴酸与次溴酸钠，有效成分稳定性好，不易分解，杀菌效果好、效率高。
对实施例1-3、对比例1-2制得的复方氯溴泡腾速溶消毒片（4g/片）的崩解性能进行试验。具体操作为，分别将实施例1-3、对比例1-2制得的复方氯溴泡腾速溶消毒片投入至25℃、5℃的去离子水中，记录完全崩解时间。具体试验结果如下：
可以看出，本发明通过在复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备过程中，设置特定的碱性剂、酸性剂与三氯异氰尿酸、二溴海因配合，通过设置特定的第一助剂、第二助剂，改善复方氯溴泡腾速溶消毒片的崩解泡腾性能，特别是在低温水中的崩解泡腾性能。
对实施例1-3、对比例1-2制得的复方氯溴泡腾速溶消毒片（4g/片）的性能进行稳定性试验。具体操作为，分别将实施例1-3、对比例1-2制得的复方氯溴泡腾速溶消毒片密封包装好后，放置于25℃、60℃恒温环境中，静置90d后取出，计算有效氯含量平均下降率。具体试验结果如下：
可以看出，本发明通过在复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备过程中，设置特定的碱性剂、酸性剂，并与三氯异氰尿酸、二溴海因相配合，同时设置特定的第一助剂、第二助剂，有效提升泡腾消毒片在高温环境下的长期储存性能。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：制备第一助剂、制备第二助剂、制备碱性剂、制备酸性剂、制剂；
所述制备第一助剂，将羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇和去离子水混合，升温至35-45℃，保温搅拌均匀后；在搅拌条件下，继续投入单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉，继续搅拌一定时间后，经球磨处理、冻干、粉碎，制得第一助剂；
所述制备第一助剂中，羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、单硬脂酸甘油酯、羧甲基淀粉、去离子水的重量份比值为20-30:5-7:1-2:2-3:0.1-0.2:7-9:180-200；
所述制备第二助剂，将滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠投入至挤压膨化机内，控制挤压膨化机螺杆转速为250-350rpm，挤压膨化温度为105-115℃，挤压膨化时间为10-20min，进行挤压膨化处理，制得第二助剂；
所述制备第二助剂中，滑石粉、交联聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、六偏磷酸钠的重量份比值为100-120:10-12:4-6:1-2；
所述制备碱性剂，将碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇水溶液混合均匀后，经造粒、干燥，制得碱性剂；
所述制备碱性剂中，碳酸氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇水溶液的重量份比值为20-30:7-9:2-2.5:8-10；所述乙醇水溶液中乙醇的浓度为40-50%；
所述制备酸性剂，将硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇混合均匀后，经造粒、干燥，制得酸性剂；
所述制备酸性剂中，硼酸、磷酸二氢钠、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、乙醇的重量份比值为7-10:3-4:4-5:1-2:5-6；
所述制剂，将三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂混合均匀后，经造粒、压片，制得复方氯溴泡腾速溶消毒片；
所述制剂中，三氯异氰尿酸、二溴海因、酸性剂、碱性剂、第一助剂、第二助剂的重量份比值为30-40:8-10:6-8:10-12:20-30:12-15。
2.根据权利要求1所述的复方氯溴泡腾速溶消毒片的制备方法，其特征在于，所述制备第二助剂中，滑石粉粒径为10-15μm。
3.一种复方氯溴泡腾速溶消毒片，其特征在于，采用权利要求1或权利要求2所述的制备方法制得。
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