CN115825331B - 一种大体积固相萃取仪评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于仪器评价领域，提供了一种大体积固相萃取仪评价方法，包括，溶剂流量准确度测试：称取预设重量的水，至少连续测试七次，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算平均取样误差；溶剂流量精密度测试：根据所述空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算溶剂流量精密度；连续取样流量准确度测试：以预设流速至少七次连续抽取预设体积的水，测量抽取的水的重量，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算连续取样流量精密度。本方法快速、准确的对全自动固相萃取仪性能进行评估，并作出客观评价，为提升仪器性能、功能和质量，推动仪器高端化，提升产品市场认可度提供有力支撑。
Description
技术领域
本发明属于仪器评价领域，尤其涉及一种大体积固相萃取仪评价方法。
背景技术
固相萃取仪又称固相萃取装置，SPE固相萃取装置，是一种用于环境科学技术及资源科学技术等领域的仪器。固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离，净化和富集)，目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
全自动固相萃取仪是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取仪。包括固相萃取的活化、上样、清洗、洗脱步骤，以及样品的切换。现有的技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。全自动固相萃取设备大量涌现，自动化设备能否弥补手工操作的不足，帮助实验人员高效率的获得可靠地样品，需要测试快速、准确评估，并作出客观有效的评价。但目前关于全自动固相萃取仪的评价方法，当下还没有比较明确的评价方法。
发明内容
为了快速、准确、客观地对大体积全自动固相萃取仪进行评价，本发明人提供了一种大体积固相萃取仪评价方法，用于对大体积全自动固相萃取仪进行客观准确的评价。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种大体积固相萃取仪评价方法包括以下步骤：溶剂流量准确度测试：称取预设重量的水，至少连续测试七次，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算平均取样误差；溶剂流量精密度测试：根据空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算溶剂流量精密度；连续取样流量准确度测试：以预设流速至少七次连续抽取预设体积的水，测量抽取的水的重量，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算连续取样流量精密度。
作为优选，溶剂流量准确度测试采用计算方程式为： 式中：δ为平均取样误差，单位为克；Mi为加样后管重，单位为克；M0为空管重，单位为克；M为理论加液量，单位为克；n为连续测试次数；e1为溶剂流量准确度。
作为优选，溶剂流量准确度测试采用计算方程式中溶剂流量准确度低于1％即为合格，准确度数值越低，流量越准确。
作为优选，溶剂流量精密度测试采用计算方程式为： 式中：σn-1为标准偏差；n为测试次数；υi为单次测量值与被测量的平均值之差，单位为μL；/>n次测量的算术平均值，单位为μL；S为溶剂流量精密度。
作为优选，溶剂流量精密度测试采用计算方程式中溶剂流量精密度低于0.2％即为合格，精密度数值越低，流量重复性越好。
作为优选，大体积固相萃取仪评价方法还包括连续取样功能测试、溶剂自动切换功能测试和智能完全上样功能测试，以预设智能完全上样模式运行固相萃取仪观测仪器连续取样、溶剂自动和智能完全上样情况并记录。
作为优选，连续取样流量准确度测试采用计算方程式为： 式中：δ为平均取样误差，单位为克；Mi为加样后管重，单位为克；M0为空管重，单位为克；M为理论加液量，单位为克；n为连续测试次数；e2为连续取样流量准确度。
作为优选，连续取样流量准确度测试采用计算方程式中连续取样流量准确度低于2.5％即为合格，准确度数值越低，流量越准确。
作为优选，大体积固相萃取仪评价方法还包括管道密封性测试和超压监测功能测试，管道密封性测试具体为，以90～130mL/min流速连续抽打10次纯净水，每次10mL，观察各管道接口处有无液体溢出；超压监测功能测试具体为，增加测试的运行通道的阻力，仪器监测到压力超过设定值后，观察该通道是否会自动停止运行，其他通道是否不受影响。
作为优选，大体积固相萃取仪评价方法还包括废液分类收集功能测试、使用安全性测试和环境适应性测试，废液分类收集功能测试具体为，选取不同排废分类的样品进行取样，在仪器运行内置方法设置需要的模式，根据方法观察对应废液管的排废情况；使用安全性测试具体为，所述观测固相萃取仪是否密封，排放废物是否排放到指定位置；环境适应性测试具体为，在实验环境下连续运行至少168小时，感测期间是否出现故障，记录数据进行评价。
综上所述本方法至少拥有以下优点：
1、能快速、准确的对全自动固相萃取仪性能进行评估，并作出客观评价；
2、评价方法简单，操作难度低，适合推广；
附图说明
图1为溶剂流量准确度测试、溶剂流量精密度测试和连续取样流量准确度测试流程图
图2为环境适应性测试中可靠性验证试验实施关键时序。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种大体积固相萃取仪评价方法包括以下步骤：溶剂流量准确度测试：称取预设重量的水，至少连续测试七次，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算平均取样误差；溶剂流量精密度测试：根据空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算溶剂流量精密度；连续取样流量准确度测试：以预设流速至少七次连续抽取预设体积的水，测量抽取的水的重量，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算连续取样流量精密度。
自动化的仪器最重要的特质就是稳定、可靠。这样才能发挥自动化的优势，将实验中的人为误差降至最低。在大体积固相萃取仪工作时，仪器需要准确取样，连续取样保证固相萃取仪工作的准确性，因此流量准确度与精确度对于一台固相萃取仪是很重要的，对于流量准确度与精确度的评测也十分必要。多次重复性地测试可以有效排除偶然误差，使结果更加可靠，保证数据可信度。大体积固相萃取仪一般用于处理大体样品，其中样品主要指水样，一般是200ml量以上，因此测试所用样本主要为实验用水。
溶剂流量准确度测试与溶剂流量精密度测试具体操作过程为：将溶剂通道的管路插入实验用水中，仪器填充溶剂管路后，确保待使用的管路内已完全充满水且没有气泡，将仪器某指定通道管路出口放在已称重的空管中，注射泵以SPE操作常用流速10mL/min抽取满量程10ml水，然后推至空管中，连续重复至少7次。
连续取样流量准确度测试具体操作过程为：将仪器样品管路插入实验用水中，至少选择一个通道，取下管路上的固相萃取小柱或短接，将管路出口放入预先称重的空烧杯中，然后运行内置模式中上样100mL的方法，连续运行至少7次。
作为一种实现方式，溶剂流量准确度测试采用计算方程式为： 式中：δ为平均取样误差，单位为克；Mi为加样后管重，单位为克；M0为空管重，单位为克；M为理论加液量，单位为克；n为连续测试次数；e1为溶剂流量准确度。
连续运行后记录数据并按照公式进行计算，每次取样的实际值与理论上应当取的样品的值进行简单的差值计算并算出偏差值的算数平均值，对比理论值得出平均每次取样的溶剂流量准确度。
作为一种实现方式，溶剂流量准确度测试采用计算方程式中溶剂流量准确度低于1％即为合格，准确度数值越低，流量越准确。
溶剂流量准确度代表着固相萃取仪的平均取样误差，这个值越低说明每次取样越准确，使用时固相萃取仪得到的萃取结果越可信。0％≤流量控制准确度≤0.1％为一等，0.1％＜流量控制准确度≤0.5％为二等，0.5％＜流量控制准确度≤1％为三等。
作为一种实现方式，溶剂流量精密度测试采用计算方程式为： 式中：σn-1为标准偏差；n为测试次数；υi为单次测量值与被测量的平均值之差，单位为μL；/>为n次测量的算术平均值，单位为μL；S为溶剂流量精密度。
连续运行后记录数据并按照公式进行计算，单次测量值与被测量的平均值之差代表的是单次测量差值，取平方和后除次数然后开平方得到的标准偏差代表着平均取样波动范围大小。标准偏差与n次测量的算术平均值相除所得溶剂流量精密度表示着固相萃取仪取样的波动大小，溶剂流量精密度越小固相萃取仪取样越稳定，每次取样偏差越小，精确度越高。
作为一种实现方式，溶剂流量精密度测试采用计算方程式中溶剂流量精密度低于0.2％即为合格，精密度数值越低，流量重复性越好。0％≤溶剂流量精密度≤0.1％为一等，0.1％＜溶剂流量精密度≤0.15％为二等，0.15％＜溶剂流量精密度≤0.2％为三等。
固相萃取仪取样的流量精密度要求比较高，在自动化的前提下溶剂流量精密度需要数值小，保证固相萃取仪取样的精确。
作为一种实现方式，大体积固相萃取仪评价方法还包括连续取样功能测试、溶剂自动切换功能测试和智能完全上样功能测试，以预设智能完全上样模式运行固相萃取仪观测仪器连续取样、溶剂自动和智能完全上样情况并记录。
大体积固相萃取仪的评价是一种自动化固相萃取仪器的评价方法，一套完善的自动化固相萃取系统可以真正在无人值守的情况下完成固相萃取方法的应用。有些固相萃取仪仅仅能完成部分固相萃取的步骤，不能成为自动化固相萃取仪，因此需要对固相萃取仪的连续取样功能、溶剂自动切换功能和智能完全上样功能进行评价。
连续取样功能测试具体操作为：上样泵为非注射式连续上样泵，在上样过程中，样品泵连续抽取样品，无注射泵反复吸推动作。在实验过程中，可以观察到样品自动上样，直至完全抽干瓶底，待管路残留样品全部转移至小柱后传感器发送信号，立即自动停止上样过程，并进行下一步操作，过程自动完成。连续抽取样品，无注射式反复吸推动作，流速自动控制，样品体积不限为一等；连续抽取样品，无注射式反复吸推动作，流速自动控制，样品体积≥20L为二等；连续抽取样品，无注射式反复吸推动作，流速手动调节为三等。
溶剂自动切换功能测试和智能完全上样功能测试具体操作为：将仪器样品某通道管路插入50mL水样品中，然后运行含智能完全上样的SPE净化方法(方法上样体积为70mL)，观察瓶中50mL水样品完全抽干且管路中抽干后，上样步骤完成并自动运行后续的淋洗洗脱步骤。若固相萃取仪在无人员干涉情况下能自动完成所有步骤则测试合格，若其中某些步骤无法完成则该步骤对应功能有所缺失。溶剂自动切换功能测试中至少能进行9种溶剂自动切换为一等，能进行6～8种溶剂自动切换为二等，能进行4～5种溶剂自动切换为三等。智能完全上样功能测试中，自动上样直至抽干瓶底及管路，立即自动停止上样，并自动进行一下步操作为一等；样品抽干后继续抽取空气直至方法运行到设定体积方停止上样步骤，并自动进行一下步操作为二等；无法实现完全上样为三等。
作为一种实现方式，连续取样流量准确度测试采用计算方程式为： 式中：δ为平均取样误差，单位为克；Mi为加样后管重，单位为克；M0为空管重，单位为克；M为理论加液量，单位为克；n为连续测试次数；e2为连续取样流量准确度。
作为一种实现方式，连续取样流量准确度测试采用计算方程式中连续取样流量准确度低于2.5％即为合格，准确度数值越低，流量越准确。0％≤连续取样流量准确度≤1.5％为一等，1.5％＜连续取样流量准确度≤2％为二等，2％＜连续取样流量准确度≤2.5％为三等。
连续取样流量准确度测试与溶剂流量准确度测试类似，区别在于连续取样流量准确度测试时取下管路上的固相萃取小柱或管路短接，测试连续取样时固相萃取仪的流量准确度。
作为一种实现方式，大体积固相萃取仪评价方法还包括管道密封性测试和超压监测功能测试。
固相萃取仪除了样品取样方面的评价外，其密封性与相关的压力检测也需要进行评价。
在固相萃取仪工作时流速越大，系统内的压力越大，越容易出现管路泄露问题，在注射泵最大流速时进行管路密封性测试。管道密封性测试具体为，仪器运行时，以90～130mL/min流速连续抽打10次纯净水，每次10mL，运行完成后拆下仪器前侧板，漏出内部所有的阀及管路连接，观察各管道接口处有无液体溢出，用滤纸触摸管接口处，无渗液导致变色则表明管道密封性良好。90mL/min流速下测得无渗透为合格。流速越高条件下无渗透，仪器管道密封性越好。在大于120mL/min流速下无渗漏为一等，90～120mL/min流速下无渗漏为二等，小于90mL/min流速下无渗漏为三等。
实际处理样品过程中，由于样品基质的复杂性，可能存在固相萃取仪被堵的情况。通过仪器超压监测，可以避免堵柱后导致的管路积压泄露问题。
超压监测功能测试的具体操作：至少运行两个通道的方法，如第一通道和第二通道，将第一通道和第二通道连接柱塞杆的管路放在烧杯中，运行内置超压监测功能方法。方法运行过程中人为堵住第二通道小柱的出口端使第二通道压力增大然后松开，观察记录第一通道和第二通道流速数值的差别。再次人为堵住第二通道小柱的出口端，然后松开，观察第一通道和第二通道流速的差别及运行状态记录下数据。方法运行完毕，观察显示屏上的提示信息，记录仪器反馈信息。在实验过程中，自动检测各通道系统压力，通道压力超过设定值，流速减半，继续运行，再次超压后，该通道停止运行，其他通道不受影响，并有超压提示为一等；在实验过程中，自动检测各通道系统压力，系统通道压力超过设定值，该通道停止运行，其他通道不受影响，并有超压提示为二等；在实验过程中，自动检测各通道系统压力，系统通道压力超过设定值，所有通道停止运行，并有超压提示为三等。
作为一种实现方式，大体积固相萃取仪评价方法还包括废液分类收集功能测试、使用安全性测试和环境适应性测试。
固相萃取仪使用时，尤其是自动化固相萃取仪使用时往往需要能够进行平行处理，也就是同时处理多个样品，为了安全排废需要对废液进行分类回收，因此废液分类收集功能测试也比较重要。
废液分类收集功能测试具体操作为：选取不同排废分类的样品进行取样，在仪器运行内置方法设置需要的模式，根据方法观察对应废液管的排废情况。观察固相萃取仪运行后进行排废时是否会将废液从指定的管路排出，废液收集是否合理。排废时废液分类越多则废液分类收集功能越好。无机类和有机类废液管路均有一条以上的为一等，无机类和有机类废液管路各有一条为二等，无机和有机类在同一废液管路排出为三等。
固相萃取仪需要萃取的样品种类很多，其中包含一些有毒有害的样品，因此需要在使用时保证使用者的安全，保证使用安全性。对于自动化固相萃取仪来说，使用安全性一般指的就是防止样品的泄露对使用者带来危害。使用安全性需要保证固相萃取仪密封不泄露，工作时废液完整收集并从指定的管路排出，废气通过风扇引导由管路排放至指定位置，保护使用者不接触有毒有害样品。
使用安全性测试具体操作为：对易挥发且有刺激性气味的无毒样品，例如氨水，进行取样，记录固相萃取仪工作过程中是否闻到刺激性气味，记录数据进行评价。
对于固相萃取仪使用，在不同环境下需要测试会不会故障，对全自动大体积固相萃取仪进行可靠性验证试验，至少连续运行168小时，期间不应出现故障。
环境适应性测试具体操作为：
采用1台样机在具有环境条件控制的试验箱中进行可靠性验证。试验分周期开展，每12小时为1个周期，可靠性验证试验实施关键时序见图2。因本样机为固定状态下使用的分析仪器，不施加振动应力。
1.温湿度应力：每个周期内样机经历最低工作温度(A)-最高工作温度(B)-最高湿热工作条件(C)-最高工作温度(D)-常温(E)构成一个温湿度应力周期(12小时)，在每个周期内，A、B、C、D、E段时间分别为3、3、3、2、1小时，升降温的温度变化速率,保温时间段包括升降温所用时间。
2.电应力：电应力按照“标称值－下限值－标称值-上限值”每个温湿度周期调整一次。电应力拉偏按照标称值的±10％进行。
本样机是在固定场所使用的分析仪器，采用工作状态下的上下限温度，极限湿热条件下进行验证，样机完成连续168小时试验，在样机启停通电启动过程中，通电断电间隔时间1min。
在试验完成后检测未发现故障时，结束试验；如验证过程中发生故障，则应停止，查找故障原因，实施分析改进，完成故障归零，重新开始试验，上次试验时间清零。
大体积固相萃取仪评价测试完成后，将得到数据按评价分别对入下表，计算分值，得到客观的大体积固相萃取仪评结果，分值越高大体积固相萃取仪评结果越好。
实施例1
大体积固相萃取仪评价测试步骤包括：
S101仪器外观检测，观察外观是否有损，需要标识的内容是否完整；
S102自动化功能检测，检测是否可以在无人辅助情况下完成样本萃取；
S103溶剂流量准确度检测和溶剂流量精密度检测，将溶剂通道的管路插入实验用水中，仪器填充溶剂管路后，确保待使用的管路内已完全充满水且没有气泡，将仪器某指定通道管路出口放在已称重的空管中，注射泵以SPE操作常用流速10mL/min抽取满量程10ml水，然后推至空管中，连续重复7次，按公式计算溶剂流量准确度；
S104连续取样功能检测，连续上样，上样泵为非注射式连续上样泵，在上样过程中，样品泵连续抽取样品，无注射泵反复吸推动作，观察并记录；
S105溶剂自动切换功能测试和智能完全上样功能检测，将仪器样品某通道管路插入50mL水样品中，然后运行含智能完全上样的SPE净化方法(方法上样体积为70mL)，观察瓶中50mL水样品完全抽干且管路中抽干后，上样步骤完成并自动运行后续的淋洗洗脱步骤，观察仪器工作情况并记录；
S106连续上样流量准确度检测，将仪器样品管路插入实验用水中，至少选择一个通道，取下管路上的固相萃取小柱或短接，将管路出口放入预先称重的空烧杯中，然后运行内置模式中上样100mL的方法，连续运行7次；
S107管道密封性检测，以90～130mL/min流速连续抽打10次纯净水，每次10mL，运行完成后拆下仪器前侧板，漏出内部所有的阀及管路连接，观察各管道接口处有无液体溢出，用滤纸触摸管接口处，无渗液导致变色则表明管道密封性良好；
S108超压监测检测，运行两个通道第一通道和第二通道，运行内置超压监测功能，人为堵住第二通道小柱的出口端使第二通道压力增大然后松开，观察记录第一通道和第二通道流速数值的差别，再次人为堵住第二通道小柱的出口端，然后松开，观察第一通道和第二通道流速的差别及运行状态记录下数据；
S109废液分类收集功能检测，选取不同排废分类的样品进行取样，在仪器运行内置方法设置需要的模式，根据方法观察对应废液管的排废情况；
S110使用安全性检测，对氨水进行取样，记录固相萃取仪工作过程中是否闻到刺激性气味，记录数据进行评价；
S111环境适应性检测，对全自动大体积固相萃取仪进行可靠性验证试验，连续运行168小时，记录仪器工作情况并评价。
表1大体积固相萃取仪评评分表
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于包括以下步骤：
溶剂流量准确度测试：称取预设重量的水，至少连续测试七次，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算平均取样误差；
溶剂流量精密度测试：根据所述空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算溶剂流量精密度；
连续取样流量准确度测试：以预设流速至少七次连续抽取预设体积的水，测量抽取的水的重量，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算连续取样流量精密度；
所述溶剂流量准确度测试采用计算方程式为：，;其中δ为平均取样误差，单位为克；Mi为加样后管重，单位为克；M0为空管重，单位为克；M为理论加液量，单位为克；n为连续测试次数；e1为溶剂流量准确度；所述溶剂流量准确度测试采用计算方程式中所述溶剂流量准确度低于1%即为合格，准确度数值越低，流量越准确；
所述溶剂流量精密度测试采用计算方程式为：，/>，式中：σn-1为标准偏差；n为测试次数；υi为单次测量值与被测量的平均值之差，单位为μL；/>为n次测量的算术平均值，单位为μL；S为溶剂流量精密度；所述溶剂流量精密度测试采用计算方程式中所述溶剂流量精密度低于0.2%即为合格，精密度数值越低，流量重复性越好；
所述连续取样流量准确度测试采用计算方程式为：，，式中：δ为平均取样误差，单位为克；Mi为加样后管重，单位为克；M0为空管重，单位为克；M为理论加液量，单位为克；n为连续测试次数；e2为连续取样流量准确度；所述连续取样流量准确度测试采用计算方程式中所述连续取样流量准确度低于2.5%即为合格，准确度数值越低，流量越准确。
2.根据权利要求1所述的一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于：还包括连续取样功能测试、溶剂自动切换功能测试和智能完全上样功能测试，以预设智能完全上样模式运行固相萃取仪观测仪器连续取样、溶剂自动和智能完全上样情况并记录。
3.根据权利要求1所述的一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于：所述大体积固相萃取仪评价方法还包括管道密封性测试和超压监测功能测试，所述管道密封性测试具体为，以90~130mL/min流速连续抽打10次纯净水，每次10mL，观察各管道接口处有无液体溢出；所述超压监测功能测试具体为，增加测试的运行通道的阻力，仪器监测到压力超过设定值后，观察该通道是否会自动停止运行，其他通道是否不受影响。
4.根据权利要求1所述的一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于：所述大体积固相萃取仪评价方法还包括废液分类收集功能测试、使用安全性测试和环境适应性测试，所述废液分类收集功能测试具体为，选取不同排废分类的样品进行取样，在仪器运行内置方法设置需要的模式，根据方法观察对应废液管的排废情况；所述使用安全性测试具体为，观测固相萃取仪是否密封，排放废物是否排放到指定位置；所述环境适应性测试具体为，在实验环境下连续运行至少168小时，感测期间是否出现故障，记录数据进行评价。
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