CN115819087A - 用于制备陶瓷结构的原料粉以及陶瓷结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于制备陶瓷结构的原料粉以及陶瓷结构的制备方法。用于制备陶瓷结构的原料粉，包括碳化物混合粉末，所述碳化物混合粉末包括碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钨和碳化钼中的至少四种；原料粉还包括纳米石墨烯粉末；原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.0～99.8％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.2～1％。本发明的特殊配方的原料粉使得陶瓷结构能够获得优异的硬度和耐磨性能，且显著减少了碳化钨的使用，因此，相较于传统的WC基硬质合金而言，具有更好的应用前景，不限于应用为水刀砂管。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料的技术领域，尤其涉及陶瓷结构的技术领域，具体而言，涉及用于制备陶瓷结构的原料粉以及陶瓷结构的制备方法。
背景技术
水刀是使用高压水进行射流切割的技术，与普通的火焰切割、激光切割等切割方式相比，水刀切割过程不会产生温升，因此不会影响切割区域材料的理化性能，目前已经应用于金属、陶瓷、石材、复合材料等领域的切割。
水刀在工作过程中，将高压的工作液体经由砂管和喷嘴作用于被切割材料，实现材料的切割。水刀的压强通常可达到200～400MPa，而且为了提高水刀的切割速度和深度，还常在高压水中加入金刚砂等作为切割辅料。因此，砂管在水刀工作过程中会受到被加速的磨料带来的严重磨损，而砂管作为形成磨料射流的关键部件，其硬度和耐磨性能直接会影响到水刀的切割效果和使用寿命。
目前，水刀砂管主要使用的是WC基硬质合金，这是是一种以WC做为硬质相(主要起耐磨作用)，以Co、Ni等做为粘结相的双相复合材料。在实际使用中，WC的含量、粒度等对金刚砂造成的磨料磨损有至关重要的影响。但是，钨资源储量逐年下降，仅仅依靠调整WC的含量、粒度难以明显提高材料在高压高速的磨粒磨损中过程中的耐磨性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供硬度高、耐磨性好的用于制备陶瓷结构的原料粉、陶瓷结构的制备方法以及水刀砂管。
为了实现上述目的，根据本发明的第一个方面，提供了用于制备陶瓷结构的原料粉，技术方案如下：
用于制备陶瓷结构的原料粉，包括碳化物混合粉末，所述碳化物混合粉末包括碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钨和碳化钼中的至少四种；原料粉还包括纳米石墨烯粉末；原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.0～99.8％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.2～1％。
作为本发明第一方面的进一步改进：所述碳化物混合粉末至少包括的四种碳化物分别为碳化钛、碳化钽、碳化铌和碳化钒。
作为本发明第一方面的进一步改进：原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.3～99.6％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.4～0.7％；优选地，原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.3％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.7％。
作为本发明第一方面的进一步改进：所述碳化物混合粉末中各碳化物的重量相同。
作为本发明第一方面的进一步改进：碳化物混合粉末的平均粒度为0.3～2μm；纳米石墨粉末的平均粒度为20～90nm。
为了实现上述目的，根据本发明的第二个方面，提供了陶瓷结构的制备方法，技术方案如下：
陶瓷结构的制备方法，包括以下步骤：获取上述第一方面所述的原料粉；所述原料粉经过球磨、压制成型和烧结后，即得到陶瓷结构。
作为本发明第二方面的进一步改进：所述球磨包括以下步骤：
(1)将原料粉和球磨介质球磨24～72小时；优选地，球磨介质为硬质合金磨球，进一步优选地，球磨介质的重量为原料粉重量的3～10倍；
(2)加入溶剂和成型剂，继续球磨12～24小时，即得到混合料浆；优选地，溶剂采用聚乙二醇，成型剂采用石蜡；进一步优选地，溶剂和成型剂的加入量均为原料粉重量的1～3％。
作为本发明第二方面的进一步改进：所述压制成型包括以下步骤：
(1)将球磨得到的混合料浆在80～100℃下干燥2～5小时；
(2)在200～400MPa的压制力下压制得到毛坯料。
作为本发明第二方面的进一步改进：所述烧结包括以下步骤：
(1)第一阶段：在300～450℃下保温1～3小时，气氛为氩气；
(2)第二阶段：升温至1200～1350℃并保温1～3小时，气氛为甲烷、氢气和氩气的混合气体；优选地，混合气体中甲烷、氢气和氩气的体积比为(0.5～1):(0.5～1):(5～8)；
(3)第二阶段：升温至1500～1580℃并保温1～2小时，气氛为氩气。
为了实现上述目的，根据本发明的第三个方面，提供了水刀砂管，技术方案如下：
水刀砂管，采用上述第一方面所述的原料粉制备得到，或者采用上述第二方面所述的制备方法制备得到，或者具有上述第二方面所述的制备方法制备得到的陶瓷结构。
经验证，本发明的用于制备陶瓷结构的原料粉、陶瓷结构的制备方法以及水刀砂管具有以下优点：
(1)本发明的原料粉选用碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钨、碳化钼中的至少四种作为陶瓷结构的硬质相，使得陶瓷结构的硬度较普通的WC基硬质合金有明显的提高。
(2)本发明的原料粉中的纳米石墨粉可以在烧结过程实现对原料粉末表面微量氧化物的还原和去除，促进各类碳化物粉末之间的相互扩散。
(3)本发明的原料粉中没有加入Co、Ni等作为粘结相，从而可以明显提高陶瓷结构的的耐磨性能。
(4)本发明未沿用传统的WC基硬质合金中WC含量为主的设计思路，而是采用多组元且含量接近的碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钨、碳化钼中的至少四种作为硬质相，利用元素的互扩散过程，更易实现材料的致密化；所得陶瓷结构呈现单一相，晶粒较为细小且致密度较高，因此陶瓷结构的硬度和耐磨性能较好。
(5)本发明的制备方法的烧结过程中，一方面，通入的甲烷和氢气可以实现碳化物表面氧化物的去除和碳含量的精确控制，另一方面通过多组元碳化物在高温下互扩散和气压烧结下的压力实现高致密度单相多组元碳化物材料的制备，显著提高了陶瓷结构的硬度。
可见，本发明的特殊配方的原料粉使得陶瓷结构能够获得优异的硬度和耐磨性能，且显著减少了碳化钨的使用，因此，相较于传统的WC基硬质合金而言，具有更好的应用前景，不限于应用为水刀砂管。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
本发明的用于制备陶瓷结构的原料粉的具体实施方式为包括碳化物混合粉末和纳米石墨烯粉末；所述碳化物混合粉末包括碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钨和碳化钼中的至少四种；原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.0～99.8％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.2～1％。
所述碳化物混合粉末至少包括的四种碳化物分别为碳化钛、碳化钽、碳化铌和碳化钒，优选地，所述碳化物混合粉末由碳化钛、碳化钽、碳化铌和碳化钒构成，或者，所述碳化物混合粉末由碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒和碳化钨构成，或者，所述碳化物混合粉末由碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钨和碳化钼构成。
原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比可以但是不限于取值为99.8％、99.7％、99.6％、99.5％、99.4％、99.3％、99.2％、99.1％、99.0％中的任意一个
纳米石墨粉末的重量百分比可以但是不限于取值为0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％中的任意一个。
优选地，原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.3～99.6％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.4～0.7％；进一步优选地，原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.3％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.7％。
优选地，碳化物混合粉末的平均粒度为0.3～2μm，可以但是不限于取值为0.3μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.4μm、1.6μm、1.8μm、2.0μm中的任意一个；纳米石墨粉末的平均粒度为20～90nm，可以但是不限于取值为20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm中的任意一个。
一种最佳的实施方式为：原料粉由碳化物混合粉末和纳米石墨烯粉末构成，纳米石墨粉末的重量百分比为0.4％，余量为碳化物混合粉末，碳化物混合粉末由碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钨和碳化钼构成，碳化物混合粉末中各碳化物的重量相同。
本发明的陶瓷结构的制备方法的具体实施方式为包括以下步骤：
(1)获取上述的原料粉；
(2)球磨，包括步骤：
第一阶段：将原料粉和球磨介质球磨24～72小时；
第二阶段：加入溶剂和成型剂，继续球磨12～24小时，即得到混合料浆；
其中，球磨介质为硬质合金磨球(WC-8wt.％Co，即含有8wt.％Co的碳化物磨球)，球磨介质的重量为原料粉重量的3～10倍；溶剂采用聚乙二醇，成型剂采用石蜡，溶剂和成型剂的加入量均为原料粉重量的1～3％；采用卧式球磨机；
(3)压制成型，包括步骤：
第一阶段：将球磨得到的混合料浆在80～100℃下干燥2～5小时；
第二阶段：在200～400MPa的压制力下压制得到毛坯料；
其中，采用干袋式冷等静压机；
(4)烧结，包括步骤：
第一阶段：在300～450℃下保温1～3小时，气氛为氩气；
第二阶段：升温至1200～1350℃并保温1～3小时，气氛为甲烷、氢气和氩气的混合气体；
第二阶段：升温至1500～1580℃并保温1～2小时，气氛为氩气。
其中，第一阶段中采用流动氩气，第二阶段采用分压烧结，混合气体的压力为800～1200Pa，混合气体中甲烷、氢气和氩气的体积比为(0.5～1):(0.5～1):(5～8)，第三阶段采用气压烧结，氩气的压力为5～8MPa。
本发明的水刀砂管的具体实施方式为采用上述的原料粉制备得到，或者采用上述的制备方法制备得到，或者具有上述的制备方法制备得到的陶瓷结构。
以下通过具体的实施例来说明本发明的有益效果。
实施例1-9以及对比例1的原料粉的组成见表1。
表1
实施例1、实施例4-9的制备过程如下：
(1)球磨，包括步骤：
第一阶段：将原料粉和球磨介质球磨48小时；球磨介质为硬质合金磨球，球磨介质的重量为原料粉重量的6倍；
第二阶段：加入聚乙二醇和石蜡，聚乙二醇和石蜡的加入量均为原料粉重量的2％，继续球磨18小时，即得到混合料浆；
(2)压制成型，包括步骤：
第一阶段：将球磨得到的混合料浆在90℃下干燥4小时；
第二阶段：在300MPa的压制力下压制得到毛坯料；
(3)烧结，包括步骤：
第一阶段：在400℃下保温3小时，气氛为流动氩气；
第二阶段：升温至1300℃并保温2小时，采用分压烧结，气氛为甲烷、氢气和氩气的混合气体，混合气体的压力为1000Pa，混合气体中甲烷、氢气和氩气的体积比为0.7:0.7:6.5；
第二阶段：升温至1540℃并保温1.5小时，采用气压烧结，气氛为氩气，氩气的压力为6.5MPa。
实施例2、对比例1-3的制备过程如下：
(1)球磨，包括步骤：
第一阶段：将原料粉和球磨介质球磨72小时；球磨介质为硬质合金磨球，球磨介质的重量为原料粉重量的3倍；
第二阶段：加入聚乙二醇和石蜡，聚乙二醇和石蜡的加入量均为原料粉重量的3％，继续球磨24小时，即得到混合料浆；
(2)压制成型，包括步骤：
第一阶段：将球磨得到的混合料浆在90℃下干燥4小时；
第二阶段：在200MPa的压制力下压制得到毛坯料；
(3)烧结，包括步骤：
第一阶段：在400℃下保温3小时，气氛为流动氩气；
第二阶段：升温至1350℃并保温1小时，采用分压烧结，气氛为甲烷、氢气和氩气的混合气体，混合气体的压力为1000Pa，混合气体中甲烷、氢气和氩气的体积比为0.5:0.5:8；
第二阶段：升温至1580℃并保温1小时，采用气压烧结，气氛为氩气，压力为8MPa。
实施例3的制备过程如下：
(1)球磨，包括步骤：
第一阶段：将原料粉和球磨介质球磨24小时；球磨介质为硬质合金磨球，球磨介质的重量为原料粉重量的10倍；
第二阶段：加入聚乙二醇和石蜡，聚乙二醇和石蜡的加入量均为原料粉重量的1％，继续球磨12小时，即得到混合料浆；
(2)压制成型，包括步骤：
第一阶段：将球磨得到的混合料浆在90℃下干燥4小时；
第二阶段：在400MPa的压制力下压制得到毛坯料；
(3)烧结，包括步骤：
第一阶段：在400℃下保温3小时，气氛为流动氩气；
第二阶段：升温至1200℃并保温3小时，采用分压烧结，气氛为甲烷、氢气和氩气的混合气体，混合气体的压力为1000Pa，混合气体中甲烷、氢气和氩气的体积比为1:1:5；
第二阶段：升温至1500℃并保温2小时，采用气压烧结，气氛为氩气，氩气的压力为5MPa。
对比例4的制备过程如下：
(1)球磨，包括步骤：
第一阶段：将原料粉和球磨介质球磨48小时；球磨介质为硬质合金磨球，球磨介质的重量为原料粉重量的6倍；
第二阶段：加入聚乙二醇和石蜡，聚乙二醇和石蜡的加入量均为原料粉重量的2％，继续球磨18小时，即得到混合料浆；
(2)压制成型，包括步骤：
第一阶段：将球磨得到的混合料浆在90℃下干燥4小时；
第二阶段：在300MPa的压制力下压制得到毛坯料；
(3)烧结，包括步骤：
第一阶段：在400℃下保温3小时，气氛为流动氩气；
第二阶段：升温至1540℃并保温1.5小时，采用气压烧结，气氛为氩气，氩气的压力为6.5MPa。
然后对上述实施例1-9和对比例1-2制备得到的陶瓷结构的致密度和维氏硬度进行测试，其中，致密度采用排水法进行测试和分析，硬度采用维氏硬度方法(中华人民共和国国家标准GBT 7997-2014)进行测试。
表2(请对照表1，再仔细核实一遍以下数据的大小关系)
从表2可以看出：
(1)实施例1-9的陶瓷材料均表现出较好的致密度和维氏硬度，说明本发明的原料粉、制备方法和由此制备得到的陶瓷结构具有极强的实用性，应用于水刀砂管时能显著提升水刀砂管的寿命。
(2)对比例1的致密度和维氏硬度均低于实施例2，说明各碳化物粉末的重量相同有益于提升陶瓷结构的耐磨性和硬度。
(3)对比例2的致密度和维氏硬度均低于实施例2，说明纳米石墨粉末能够在一定程度上提升陶瓷结构的耐磨性和硬度。
(4)对比例3的致密度和维氏硬度均低于实施例2，说明本发明的原料粉并不能随意替换，只有当碳化物混合粉末包括碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钨和碳化钼中的至少四种时，所得的陶瓷结构才能发挥优异的耐磨性和硬度。
(5)对比例4的致密度和维氏硬度均低于实施例2，说明分压烧结以及适宜的混合气体配比是提高陶瓷结构的致密度和硬度的关键。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.用于制备陶瓷结构的原料粉，包括碳化物混合粉末，其特征在于：
所述碳化物混合粉末包括碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钨和碳化钼中的至少四种；
原料粉还包括纳米石墨烯粉末；
原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.0～99.8％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.2～1％。
2.如权利要求1所述的用于制备陶瓷结构的原料粉，其特征在于：所述碳化物混合粉末至少包括的四种碳化物分别为碳化钛、碳化钽、碳化铌和碳化钒。
3.如权利要求1所述的用于制备陶瓷结构的原料粉，其特征在于：原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.3～99.6％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.4～0.7％；优选地，原料粉中碳化物混合粉末的重量百分比为99.3％，纳米石墨粉末的重量百分比为0.7％。
4.如权利要求1所述的用于制备陶瓷结构的原料粉，其特征在于：所述碳化物混合粉末中各碳化物的重量相同。
5.如权利要求1所述的用于制备陶瓷结构的原料粉，其特征在于：碳化物混合粉末的平均粒度为0.3～2μm；纳米石墨粉末的平均粒度为20～90nm。
6.陶瓷结构的制备方法，包括以下步骤：获取权利要求1-5之一所述的原料粉；所述原料粉经过球磨、压制成型和烧结后，即得到陶瓷结构。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述球磨包括以下步骤：
(1)将原料粉和球磨介质球磨24～72小时；优选地，球磨介质为硬质合金磨球，进一步优选地，球磨介质的重量为原料粉重量的3～10倍；
(2)加入溶剂和成型剂，继续球磨12～24小时，即得到混合料浆；优选地，溶剂采用聚乙二醇，成型剂采用石蜡；进一步优选地，溶剂和成型剂的加入量均为原料粉重量的1～3％。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述压制成型包括以下步骤：
(1)将球磨得到的混合料浆在80～100℃下干燥2～5小时；
(2)在200～400MPa的压制力下压制得到毛坯料。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述烧结包括以下步骤：
(1)第一阶段：在300～450℃下保温1～3小时，气氛为氩气；
(2)第二阶段：升温至1200～1350℃并保温1～3小时，气氛为甲烷、氢气和氩气的混合气体；优选地，混合气体中甲烷、氢气和氩气的体积比为(0.5～1):(0.5～1):(5～8)；
(3)第二阶段：升温至1500～1580℃并保温1～2小时，气氛为氩气。
10.水刀砂管，其特征在于：采用权利要求1～5之一所述的原料粉制备得到，或者采用权利要求6～9之一所述的制备方法制备得到，或者具有权利要求6-9之一所述的制备方法制备得到的陶瓷结构。
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