CN115818608B - 一种LiFePO4的分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LiFePO4的分离提纯方法，涉及LiFePO4制备技术领域，包括超声振荡、无机盐乳化分散，离心重悬，旋流器湿法分选，干燥等步骤。本发明采用的分级旋流器利用高速液流驱动叶轮，继而达到仅在高进液速度下延长溢流管下端的目的，能够自适应性延长溢流管下端的长度，在高进液初速度的前提下减少短流现象的产生，使得分离的磷酸铁锂颗粒粒径范围更小，颗粒均匀度更高，不会有大颗粒混入溢流液体中造成分离效率下降。有效满足了磷酸铁锂颗粒分选的需求，大大提升了LiFePO4目标产物的产量。相比于传统的洗涤过滤方式得到的LiFePO4颗粒更小且更均匀，且在干燥过程的优化防止颗粒在团聚的情况。
Description
技术领域
本发明涉及LiFePO4制备技术领域，具体涉及一种LiFePO4的分离提纯方法。
背景技术
磷酸铁锂是目前最多运用于实际生产的电池正极材料之一。水热合成法可使水溶液中离子混合均匀，产物纯度高，粒度和形貌易控制，是获得纳米颗粒常用的制备方法(如中国专利CN108390061A)，但传统水热法经历抽滤洗涤过程，经过水热后的目标产物属于纳米级，大量的目标产物会穿过滤纸被过滤掉，洗涤抽滤后的存留的目标产物产量极少。水热方法在过滤洗涤的分离提纯工序中存在严重的目标产物的损失情况，存在产量低，严重浪费原材料、人力以及能耗等缺陷。因此，寻求一种高产能的磷酸铁锂水热制备方法具有重要的实际意义。
旋流器是悬浊液颗粒分选的常用装置，溢流管深度应与旋流器柱体部分高度比值保持在0.7-0.8，过深或过浅都会影响分离效率。实际分离操作过程中，不同粒度跨度的悬浊液需要采用不同的进液初速度，例如粒度接近的悬浊液需要更高的进液初速度，才能够分离悬浊液中的颗粒，而粒度差异大的悬浊液在较低进液初速度下就可以完成分选。但是由此产生的问题是，较大的进液初速度很容易使悬浊液切向进液时撞击柱体部分的内壁，使得部分液体上行撞击柱体部分顶部后沿溢流管下行进入内螺旋，继而进入溢流并直接出料，这部分液体并没有经过外螺旋和内螺旋的分选路径，形成短流现象，短流现象很容易造成溢流中的粗粒径颗粒增加，降低分选效果。
而水热法合成的磷酸铁锂颗粒经过无机盐剪切乳化后，粒度跨度较小，利用旋流器进行湿法分选时就会产生上述短流问题，严重影响了磷酸铁锂的得率和均匀度。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有过滤洗涤导致的产量不足，提供了一种简单有效，基于水热法大幅度提LiFePO4产量和均匀度的分离提纯的方法。
为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：
一种LiFePO4的分离提纯方法，包括如下具体步骤：
S1、将水热制得的LiFePO4悬浊液倒入烧杯中搅拌10分钟，随后将悬浊液放入离心管中，超声震荡30分钟；
S2、然后向所得的悬浮液中加入无机盐类助磨剂于≥2000r/min的转速条件下进行剪切乳化分散，离心后得到沉淀物和上清液；
S3、将离心得到的沉淀物加入适量蒸馏水搅拌成悬浊液二；
S4、采用分级旋流器对悬浊液二进行湿法分级，通过湿法分级处理去除悬浊液二中的大颗粒；将湿法分级后的悬浊液进行过滤并洗涤；
S5、采用冷冻干燥和/或超临界干燥的方式进行干燥，得到LiFePO4目标产物。
优选地，所述分级旋流器包括筒体(1)，所述筒体(1)包括中空柱形部和中空锥形部，所述中空柱形部的外壁切线方向上连通有进液口(11)，所述中空柱形部顶部中央设有溢流直管(21)，所述溢流直管(21)上端连通有溢流弯管(2)，所述溢流直管(21)的管壁内设有环形腔(211)，所述环形腔(211)的顶部设有若干弹簧(4)，所述弹簧(4)的下端设有连接圈(5)，所述连接圈(5)下设有直齿条(8)，所述直齿条(8)的的两侧分别与环形腔(211)的侧壁滑动连接，所述直齿条(8)的上部无齿，所述直齿条(8)的下端设有伸缩管(7)，所述伸缩管(7)与溢流直管(21)的下端密封滑动连接，所述溢流直管(21)的外壁上转动连接有叶轮(3)，所述叶轮(3)底面上设有弧形齿条(31)，所述叶轮(3)和弧形齿条(31)均与溢流直管(21)同轴设置，所述溢流直管(21)的中上部沿径向转动连接有转轴(6)，所述转轴(6)横穿环形腔(211)，所述转轴(6)的外端设有锥齿轮(61)，所述转轴(6)的内端设有齿轮一(62)，所述齿轮一(62)横向设于环形腔(211)内，所述齿轮一(62)与直齿条(8)啮合，所述锥齿轮(61)与弧形齿条(31)啮合。
优选地，分级旋流器的直径为80cm，浆料压力为0.8MPa。
本发明的优点在于：
本发明采用的分级旋流器利用高速液流驱动叶轮，继而达到仅在高进液速度下延长溢流管下端的目的，能够自适应性延长溢流管下端的长度，在高进液初速度的前提下减少短流现象的产生，使得分离的磷酸铁锂颗粒粒径范围更小，颗粒均匀度更高，不会有大颗粒混入溢流液体中造成分离效率下降。有效满足了磷酸铁锂颗粒分选的需求，大大提升了LiFePO4目标产物的产量。相比于传统的洗涤过滤方式得到的LiFePO4颗粒更小且更均匀，且在干燥过程的优化防止颗粒在团聚的情况。
附图说明
图1为分级旋流器的俯视图。
图2为图1中A-A向剖视图。
图3为分级旋流器的侧视图。
图4为图3中B-B向剖视图。
图5和图6为不同视角的内部结构剖视图。
其中，1-筒体，11-进液口，2-溢流弯管，21-溢流直管，211-环形腔，3-叶轮，31-弧形齿条，4-弹簧，5-连接圈，6-转轴，61-锥齿轮，62-齿轮一，7-伸缩管，8-直齿条。
图7为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
将水热得到的LiFePO4目标产物及母液倒入烧杯中并搅拌10分钟，取搅拌后的目标产物均匀放入离心管中，并且超声震荡30分钟，向离心管中的悬浮液中加入悬浮液2wt％的三聚磷酸钠，于不少于2000r/min的转速条件下进行剪切乳化分散，三聚磷酸钠作为无机盐类助磨剂；离心后得到沉淀物和上清液；将离心得到的沉淀物加入适量蒸馏水重悬，比例为1g沉淀物：2mL蒸馏水，采用分级旋流器对离心后的沉淀物配成的悬浊液进行湿法分级，且分级旋流器的中空柱形部直径为80cm，浆料压力为0.8MPa；将湿法分级后的悬浊液进行抽滤式过滤并用清水洗涤；采用冷冻干燥或超临界干燥的方式进行干燥得到最终产物。
本实施例中使用的分级旋流器包括筒体1，所述筒体1包括中空柱形部和中空锥形部，所述中空柱形部的外壁切线方向上连通有进液口11，所述中空柱形部顶部中央设有溢流直管21，所述溢流直管21上端连通有溢流弯管2，所述溢流直管21的管壁内设有环形腔211，所述环形腔211的顶部设有若干弹簧4，所述弹簧4的下端设有连接圈5，所述连接圈5下设有直齿条8，所述直齿条8的的两侧分别与环形腔211的侧壁滑动连接，所述直齿条8的上部无齿，所述直齿条8的下端设有伸缩管7，所述伸缩管7与溢流直管21的下端密封滑动连接，所述溢流直管21的外壁上转动连接有叶轮3，所述叶轮3底面上设有弧形齿条31，所述叶轮3和弧形齿条31均与溢流直管21同轴设置，所述溢流直管21的中上部沿径向转动连接有转轴6，所述转轴6横穿环形腔211，所述转轴6的外端设有锥齿轮61，所述转轴6的内端设有齿轮一62，所述齿轮一62横向设于环形腔211内，所述齿轮一62与直齿条8啮合，所述锥齿轮61与弧形齿条31啮合。弧形齿条31的弧长对应角度在30～270°之间选择，如果需要叶轮在较低转速时就完全伸出伸缩管，则角度设置值偏大，反之角度设置值偏小。所述环形腔的两个内侧壁上分别竖直设有一个滑槽，两个滑槽对称设置，直齿条8的两侧滑动连接于滑槽内。
分级旋流器分离悬浊液的原理及过程如下：
将悬浊液由进液口11通入筒体1内，在切向液体的冲击下，叶轮3开始转动，仅当弧形齿条31与锥齿轮61啮合时，叶轮3可带动锥齿轮61转动，锥齿轮61带动转轴6和齿轮一62同步转动，齿轮一62带动直齿条8向下滑动，此时弹簧4被拉伸，伸缩管7同步下移并伸出溢流直管21下端，延长溢流直管21。
在叶轮3底部无弧形齿条31的区域，叶轮3不与锥齿轮61接触，此时锥齿轮61自由转动，此时在弹簧4的作用下，直齿条8上移复位，直齿条8上滑的同时带动伸缩管7回缩进入环形腔211内，缩短溢流直管21的长度。随着叶轮3的转动，当锥齿轮61再次啮合弧形齿条31时，又会再次时伸缩管7下伸，如此重复上述周期性地伸缩过程。
当需要分离粒径相差较小的物料时，悬浊液初始通入流速加大，叶轮3转速随之加大，此时锥齿轮61与弧形齿条31的接触频率显著提高，间隔变短，此时锥齿轮61不断朝一个方向连续受力转动，自由转动的时间减少，惯性作用下锥齿轮61在自由转动期间转速几乎不会归零或反转，这就会导致直齿条8能够连续下移，直至直齿条8运动到顶部与齿轮一62对应时，由于直齿条8顶部没有齿也不与齿轮一62接触，此时齿轮一62不断在直齿条8上无齿和有齿交界处转动停留，此时伸缩管7达到最大下行行程。当悬浊液初始通入流速减小时，叶轮3的转速不足以保证锥齿轮61连续朝一个方向转动时，伸缩管7会逐渐回缩。根据叶轮3的转速不同，伸缩管7的伸出长度也有所不同，转速越高，伸缩管7伸出越多，转速越小，伸缩管7伸出越少。延长后的溢流直管可以阻止触顶反弹后下行的初始悬浊液直接进入溢流直管内，由于延长后的溢流直管的阻隔，这部分初始悬浊液在下行过程中重新回到外螺旋中，继续正常进行分选，有效防止短流现象的产生。
对比例1：
将水热得到的LiFePO4目标产物及母液倒入烧杯中并搅拌10分钟，且超声震荡30分钟，取50ml搅拌后的目标产物进行传统的抽滤洗涤，采用常规加热干燥的方式进行干燥得到最终产物。
对比例2：
其余均与实施例1相同，不同之处在于不采用实施例1中的分级旋流器，直接采用同等规格的常规分级旋流器，常规分级旋流器的溢流直管仅为一段固定长度的普通圆管。
表1不同处理方法对LiFePO4的得率影响
测定不同方法制备的磷酸铁锂最终产物的粒度范围，结果如下：
表2不同分离提纯方法对于磷酸铁锂颗粒粒度范围的影响
| 组别 | 粒度范围(nm) |
| 实施例1 | 34～82 |
| 对比例1 | 352～903 |
| 对比例2 | 38～887 |
实施例1中采用的分级旋流器能够自适应性延长溢流管下端的长度，在高进液初速度的前提下减少短流现象的产生，使得分离的磷酸铁锂颗粒粒径范围更小，颗粒均匀度更高，不会有大颗粒混入溢流液体中造成分离效率下降。有效满足了磷酸铁锂颗粒分选的需求。由于对比例1中过滤分离过程中大量的小颗粒磷酸铁锂流失，导致颗粒粒径显著高于实施例1和对比例2。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (2)
1.一种LiFePO4的分离提纯方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、将水热制得的LiFePO4悬浊液倒入烧杯中搅拌10分钟，随后将悬浊液放入离心管中，超声震荡30分钟；
S2、然后向所得的悬浮液中加入无机盐类助磨剂于≥2000r/min的转速条件下进行剪切乳化分散，离心后得到沉淀物和上清液；
S3、将离心得到的沉淀物加入适量蒸馏水搅拌成悬浊液二；
S4、采用分级旋流器对悬浊液二进行湿法分级，通过湿法分级处理去除悬浊液二中的大颗粒；将湿法分级后的悬浊液进行过滤并洗涤；
S5、采用冷冻干燥和/或超临界干燥的方式进行干燥，得到LiFePO4目标产物；
所述分级旋流器包括筒体(1)，所述筒体(1)包括中空柱形部和中空锥形部，所述中空柱形部的外壁切线方向上连通有进液口(11)，所述中空柱形部顶部中央设有溢流直管(21)，所述溢流直管(21)上端连通有溢流弯管(2)，所述溢流直管(21)的管壁内设有环形腔(211)，所述环形腔(211)的顶部设有若干弹簧(4)，所述弹簧(4)的下端设有连接圈(5)，所述连接圈(5)下设有直齿条(8)，所述直齿条(8)的两侧分别与环形腔(211)的侧壁滑动连接，所述直齿条(8)的上部无齿，所述直齿条(8)的下端设有伸缩管(7)，所述伸缩管(7)与溢流直管(21)的下端密封滑动连接，所述溢流直管(21)的外壁上转动连接有叶轮(3)，所述叶轮(3)底面上设有弧形齿条(31)，所述叶轮(3)和弧形齿条(31)均与溢流直管(21)同轴设置，所述溢流直管(21)的中上部沿径向转动连接有转轴(6)，所述转轴(6)横穿环形腔(211)，所述转轴(6)的外端设有锥齿轮(61)，所述转轴(6)的内端设有齿轮一(62)，所述齿轮一(62)横向设于环形腔(211)内，所述齿轮一(62)与直齿条(8)啮合，所述锥齿轮(61)与弧形齿条(31)啮合。
2.根据权利要求1所述的一种LiFePO4的分离提纯方法，其特征在于，分级旋流器的直径为80cm，浆料压力为0.8MPa。
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