CN115814037B - 一种用于治疗胃溃疡的中药组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于治疗胃溃疡的中药组合物的制备方法，中药组合物由木香、栀子、石榴、闹羊花、豆蔻、荜茇组成，木香采用水提和乙醇回流的方法，提高中药组合物中香豆素、生物碱等有效成分的含量，石榴和栀子采用醇和水加热回流的方法，提高中药组合物中栀子苷、黄酮和有机酸等多种有效成分含量；豆蔻采用超临界萃取法；荜茇采用乙醇作为提取溶剂进行提取，能够有利于鞣质和糖类等成分溶出。闹羊花具有较大的毒性，通过水提和大孔树脂纯化，能够提高中药组合物中的治疗和预防胃溃疡有效成分含量，对治疗和预防非甾体抗炎药引起的胃溃疡具有明显疗效。
Description
技术领域
本申请涉及治疗胃溃疡药物领域，特别涉及一种用于治疗胃溃疡的中药组合物的制备方法。
背景技术
胃溃疡是上消化道最常见的胃肠道疾病，也是胃癌风险增加的标志，全球发病率为10％。胃溃疡通常由幽门螺杆菌感染、过度使用非甾体抗炎药、过量摄入酒精等引起。其中，非甾体抗炎药被广泛用作抗炎药，但其给药引起胃溃疡的病例可达25％，发生的机制主要表现在抑制了环氧化酶1，导致维持黏膜正常再生的前列腺素合成不足，胃黏膜修复屏障功能受损出现为黏膜的糜烂和出血，多位于胃窦及球部，也可见于全胃。目前，尽管有几种药物，如雷尼替丁和奥美拉唑，用于治疗预防非甾体类抗药物引起的胃溃疡，但它们仍存在一些不良反应、高复发率和治疗后的微生物耐药性等问题。因此，深入研究基于药用植物来源的具有抗胃溃疡活性的药物至关重要。
蒙药如达-6由木香、栀子、石榴、闹羊花、豆蔻、荜茇组成，收录于《中国药典》一部(2020版)，该方剂具有开郁行气止痛作用。现有技术中蒙药如达溃疡散治疗胃溃疡临床观察，通过使用胃三联(铋剂、克拉霉素、替硝唑)基础上配合如达溃疡散组成的疗法根治HP及胃溃疡，服药方法为2次/d，3g/次，4W。该文献中并未记载蒙药如达-6治疗由非甾体抗炎药引起胃溃疡效果。中国专利CN200710048342A一种开郁行气止痛的药物组合物及其制备方法，该方法通过对原料进行提取有效成分，制备一种剂量准确的药物组合物，该专利也未记载治疗由非甾体抗炎药引起胃溃疡效果。
发明内容
鉴以此，本申请提出用于治疗胃溃疡的中药组合物的制备方法，解决上述问题。
本申请的技术方案是这样实现的：
一种用于治疗胃溃疡的中药组合物的制备方法，包括以下步骤
(1)将木香粉碎，制得木香粉末，将木香粉末和水混合，浸提，收集上清液，滤渣加入乙醇溶液混合，回流提取，收集滤液，合并上清液和滤液，制得木香提取物；
(2)将石榴和栀子粉碎，制得石榴和栀子混合粉末，将石榴和栀子混合粉末和乙醇溶液混合，浸提，收集上清液，将滤渣和水混合，回流提取，收集滤液，合并上清液和滤液制得石榴和栀子提取物；
(3)将豆蔻采用超临界萃取法制得豆蔻提取物；
(4)将荜茇粉碎，制得的荜茇粉末，将荜茇粉末和乙醇溶液混合，超声提取时间为2-3h，收集上清液，超声提取结束后滤渣加入乙醇溶液混合，提取时间为10-12h，合并上清液，制得荜茇提取物；
(5)将闹羊花粉碎，制得闹羊花粉末，将闹羊花粉末和水混合，浸提3-4次，每次浸提时间为10-20min，合并上清液，使用大孔树脂纯化处理，制得闹羊花提取物；
(6)合并木香提取物、石榴和栀子提取物、豆蔻提取物、荜茇提取物和闹羊花提取物，真空浓缩，干燥，制得成品。
进一步的，步骤(1)中，所述木香粉末和水质量比为1:20-25，所述浸提时间为60-90min，所述滤渣和乙醇溶液质量比为1:10-12，所述回流提取时间为1-2h，提取温度为70-80℃，所述乙醇溶液质量浓度为40-50％。
进一步的，步骤(2)中，所述石榴和栀子混合粉末和乙醇溶液质量比为1:10-15，所述乙醇溶液质量浓度为40-45％，浸提时间为2-3h，所述滤渣和水质量比为1:20-25，所述回流次数为2-3次，回流时间为10-20min，回流温度为80-90℃。
进一步的，步骤(3)中，所述萃取压力为30-35MPa，萃取为60-70℃，CO2流量为10-12mL/min，提取时间为1-2h。
进一步的，步骤(4)中，所述荜茇粉末和乙醇溶液质量比为1:10-15，所述乙醇溶液质量浓度为70-80％，超声提取时间为2-3h，所述超声提取频率为15-20kHz，提取温度为37-45℃，收集上清液，超声提取结束后滤渣加入质量浓度为50-60％的乙醇溶液混合，所述滤渣和质量浓度为50-60％的乙醇溶液质量比为1:20-22，提取时间为10-12h，合并上清液。
进一步的，步骤(5)中，所述闹羊花粉末和水质量比为1:10-15，浸提3-4次，每次浸提时间为10-20min，合并上清液，使用大孔树脂纯化处理，所述大孔树脂和上清液质量比为2-4:1，所述大孔树脂为DM-301，采用2-4个柱体积的质量浓度为40-50％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，制得闹羊花提取物。
进一步的，按重量份计，所述木香180-220份，栀子130-170份，石榴80-120份，闹羊花80-120份，豆蔻60-80份，荜茇60-80份。
更进一步的，按重量份计，所述木香200份，栀子150份，石榴100份，闹羊花100份，豆蔻70份，荜茇70份。
进一步的，所述木香由质量比为1:0.5-0.7:1.3-1.5的木香茎、木香叶和木香花组成。
进一步的，所述石榴由质量比为2-3:0.7-0.9的石榴皮和石榴花组成。
与现有技术相比，本申请的有益效果是：
本申请通过对蒙药如达-6中的组分进行纯化提取，减少中药组分中的杂质，提高成品药效。本申请中通过合理配比木香茎、木香叶和木香花的用量，采用水提和乙醇回流的方法，提高中药组合物中香豆素、生物碱等有效成分的含量，石榴和栀子采用醇和水加热回流的方法，提高中药组合物中栀子苷、黄酮和有机酸等多种有效成分含量；豆蔻采用超临界萃取法，进一步的通过控制超临界萃取参数和粉末细度，达到减少杂质，提高有效成分的含量的目的；荜茇采用乙醇作为提取溶剂进行提取，在超声提取中采用较高浓度的乙醇溶液进行提取，能够有利于糖苷类等成分的溶出，超声后的滤渣采用较低浓度的乙醇溶液提取，能够有利于鞣质和糖类等成分溶出。闹羊花具有较大的毒性，通过水提和大孔树脂纯化，控制闹羊花提取物中毒性成分含量，进一步提高中药组合物的使用效果，能够防止非甾体抗炎药抑制了环氧化酶1，导致维持黏膜正常再生的前列腺素合成不足，胃黏膜修复屏障功能受损，胃粘膜出现点状和条状的出血和损伤等症状出现。
附图说明
图1为正常组大鼠胃粘膜情况
图2为造模组大鼠胃粘膜情况
图3为对照组大鼠胃粘膜情况
图4为实施例3组大鼠胃粘膜情况
图5为对比例1组大鼠胃粘膜情况
图6为对比例2组大鼠胃粘膜情况
图7为各组大鼠胃溃疡粘膜损伤情况柱状图，从左至右依次为造模组、对比例1组、对照组、对比例2组、实施例3组。
具体实施方式
为了更好理解本申请技术内容，下面提供具体实施例，对本申请做进一步的说明。
实施例1
(1)将质量比为1:0.5:1.3的木香茎、木香叶和木香花粉碎，制得木香粉末，将木香粉末和水按照质量比为1:20混合，浸提时间为60min，收集上清液，所述滤渣和乙醇溶液质量比为1:10，所述回流提取时间为1h，提取温度为70℃，所述乙醇溶液质量浓度为40％，制得木香提取物；
(2)将质量比为2:0.7的石榴皮、石榴花和栀子粉碎，制得石榴和栀子混合粉末，石榴和栀子混合粉末和乙醇溶液质量比为1:10，所述乙醇溶液质量浓度为40％，浸提时间为2h，收集上清液，将滤渣和水按照质量比为1:20混合加热回流提取，所述回流次数为2次，回流时间为10min，回流温度为80℃，收集滤液，合并上清液和滤液制得石榴和栀子提取物；
(3)将豆蔻粉碎，粉末细度为40目，采用超临界萃取法进行提取，萃取压力为30MPa，萃取温度为60℃，CO2流量为10mL/min，提取时间为1h制得豆蔻提取物；
(4)将荜茇粉碎，制得的荜茇粉末，荜茇粉末和质量浓度为70％的乙醇溶液按照质量比为1:10，超声提取时间为2h，所述超声提取频率为15kHz，提取温度为37℃，收集上清液，超声提取结束后滤渣加入质量浓度为50％的乙醇溶液混合，所述滤渣和质量浓度为50％的乙醇溶液质量比为1:20，提取时间为10h，合并上清液，制得荜茇提取物；
(5)将闹羊花粉碎，制得闹羊花粉末，将闹羊花粉末和水混合，所述闹羊花粉末和水质量比为1:10，浸提3次，每次浸提时间为10min，合并上清液，使用大孔树脂纯化处理，所述大孔树脂和上清液质量比为2:1，所述大孔树脂为DM-301，采用2个柱体积的质量浓度为40％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，制得闹羊花提取物；
(6)合并木香提取物、石榴和栀子提取物、豆蔻提取物、荜茇提取物和闹羊花提取物，真空浓缩，干燥，制得成品。
实施例2
(1)将质量比为1:0.7:1.5的木香茎、木香叶和木香花粉碎，制得木香粉末，将木香粉末和水按照质量比为1:25混合，浸提时间为90min，收集上清液，所述滤渣和乙醇溶液质量比为1:12，所述回流提取时间为2h，提取温度为80℃，所述乙醇溶液质量浓度为50％，制得木香提取物；
(2)将质量比为3:0.9的石榴皮、石榴花和栀子粉碎，制得石榴和栀子混合粉末，石榴和栀子混合粉末和乙醇溶液质量比为1:15，所述乙醇溶液质量浓度为45％，浸提时间为3h，收集上清液，将滤渣和水按照质量比为1:25混合加热回流提取，所述回流次数为3次，回流时间为20min，回流温度为90℃，收集滤液，合并上清液和滤液制得石榴和栀子提取物；
(3)将豆蔻粉碎，粉末细度为40目，采用超临界萃取法进行提取，萃取压力为35MPa，萃取温度为70℃，CO2流量为12mL/min，提取时间为2h制得豆蔻提取物；
(4)将荜茇粉碎，制得的荜茇粉末，荜茇粉末和质量浓度为80％的乙醇溶液按照质量比为1:15，超声提取时间为3h，所述超声提取频率为20kHz，提取温度为45℃，收集上清液，超声提取结束后滤渣加入质量浓度为60％的乙醇溶液混合，所述滤渣和质量浓度为60％的乙醇溶液质量比为1:22，提取时间为12h，合并上清液，制得荜茇提取物；
(5)将闹羊花粉碎，制得闹羊花粉末，将闹羊花粉末和水混合，所述闹羊花粉末和水质量比为1:15，浸提4次，每次浸提时间为20min，合并上清液，使用大孔树脂纯化处理，所述大孔树脂和上清液质量比为4:1，所述大孔树脂为DM-301，采用4个柱体积的质量浓度为50％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，制得闹羊花提取物；
(6)合并木香提取物、石榴和栀子提取物、豆蔻提取物、荜茇提取物和闹羊花提取物，真空浓缩，干燥，制得成品。
实施例3
(1)将质量比为1:0.6:1.4的木香茎、木香叶和木香花粉碎，制得木香粉末，将木香粉末和水按照质量比为1:25混合，浸提时间为80min，收集上清液，所述滤渣和乙醇溶液质量比为1:11，所述回流提取时间为1.5h，提取温度为75℃，所述乙醇溶液质量浓度为45％，制得木香提取物；
(2)将质量比为2.5:0.8的石榴皮、石榴花和栀子粉碎，制得石榴和栀子混合粉末，石榴和栀子混合粉末和乙醇溶液质量比为1:13，所述乙醇溶液质量浓度为45％，浸提时间为2.5h，收集上清液，将滤渣和水按照质量比为1:20混合加热回流提取，所述回流次数为2次，回流时间为15min，回流温度为85℃，收集滤液，合并上清液和滤液制得石榴和栀子提取物；
(3)将豆蔻粉碎，粉末细度为40目，采用超临界萃取法进行提取，萃取压力为33MPa，萃取温度为65℃，CO2流量为11mL/min，提取时间为1.5h制得豆蔻提取物；
(4)将荜茇粉碎，制得的荜茇粉末，荜茇粉末和质量浓度为75％的乙醇溶液按照质量比为1:13，超声提取时间为2.5h，所述超声提取频率为18kHz，提取温度为40℃，收集上清液，超声提取结束后滤渣加入质量浓度为55％的乙醇溶液混合，所述滤渣和质量浓度为55％的乙醇溶液质量比为1:21，提取时间为11h，合并上清液，制得荜茇提取物；
(5)将闹羊花粉碎，制得闹羊花粉末，将闹羊花粉末和水混合，所述闹羊花粉末和水质量比为1:13，浸提3次，每次浸提时间为15min，合并上清液，使用大孔树脂纯化处理，所述大孔树脂和上清液质量比为3:1，所述大孔树脂为DM-301，采用3个柱体积的质量浓度为45％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，制得闹羊花提取物；
(6)合并木香提取物、石榴和栀子提取物、豆蔻提取物、荜茇提取物和闹羊花提取物，真空浓缩，干燥，制得成品。
对比例1
(1)将质量比为1:0.6:1.4的木香茎粉碎，制得木香粉末，将木香粉末和水按照质量比为1:25混合，浸提时间为80min，浸提次数为2次，收集上清液，制得木香提取物；
(2)将质量比为2.5:0.8的石榴皮、石榴花和栀子粉碎，制得石榴和栀子混合粉末，石榴和栀子混合粉末和乙醇溶液质量比为1:13，所述乙醇溶液质量浓度为45％，浸提时间为2.5h，收集上清液，制得石榴和栀子提取物；
(3)将豆蔻粉碎，粉末细度为40目，采用超临界萃取法进行提取，萃取压力为33MPa，萃取温度为65℃，CO2流量为11mL/min，提取时间为1.5h制得豆蔻提取物；
(4)将荜茇粉碎，制得的荜茇粉末，荜茇粉末和质量浓度为75％的乙醇溶液按照质量比为1:13，提取时间为2.5h，提取次数为2次，合并上清液，制得荜茇提取物；
(5)将闹羊花粉碎，制得闹羊花粉末，将闹羊花粉末和水混合，所述闹羊花粉末和水质量比为1:13，浸提3次，每次浸提时间为15min，合并上清液，使用大孔树脂纯化处理，所述大孔树脂和上清液质量比为3:1，所述大孔树脂为DM-301，采用3个柱体积的水进行洗脱，收集洗脱液，制得闹羊花提取物；
(6)合并木香提取物、石榴和栀子提取物、豆蔻提取物、荜茇提取物和闹羊花提取物，真空浓缩，干燥，制得成品。
对比例2
(1)将木香茎粉碎，制得木香粉末，将木香粉末和水按照质量比为1:25混合，浸提时间为80min，收集上清液，所述滤渣和乙醇溶液质量比为1:11，所述回流提取时间为1.5h，提取温度为75℃，所述乙醇溶液质量浓度为45％，制得木香提取物；
(2)将石榴皮和栀子粉碎，制得石榴和栀子混合粉末，石榴和栀子混合粉末和乙醇溶液质量比为1:13，所述乙醇溶液质量浓度为45％，浸提时间为2.5h，收集上清液，将滤渣和水按照质量比为1:20混合加热回流提取，所述回流次数为2次，回流时间为15min，回流温度为85℃，收集滤液，合并上清液和滤液制得石榴和栀子提取物；
(3)将豆蔻粉碎，粉末细度为40目，采用超临界萃取法进行提取，萃取压力为33MPa，萃取温度为65℃，CO2流量为11mL/min，提取时间为1.5h制得豆蔻提取物；
(4)将荜茇粉碎，制得的荜茇粉末，荜茇粉末和质量浓度为75％的乙醇溶液按照质量比为1:13，超声提取时间为2.5h，所述超声提取频率为18kHz，提取温度为40℃，收集上清液，超声提取结束后滤渣加入质量浓度为55％的乙醇溶液混合，所述滤渣和质量浓度为55％的乙醇溶液质量比为1:21，提取时间为11h，合并上清液，制得荜茇提取物；
(5)将闹羊花粉碎，制得闹羊花粉末，将闹羊花粉末和水混合，所述闹羊花粉末和水质量比为1:13，浸提3次，每次浸提时间为15min，合并上清液，使用大孔树脂纯化处理，所述大孔树脂和上清液质量比为3:1，所述大孔树脂为DM-301，采用3个柱体积的质量浓度为45％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，制得闹羊花提取物；
(6)合并木香提取物、石榴和栀子提取物、豆蔻提取物、荜茇提取物和闹羊花提取物，真空浓缩，干燥，制得成品。
实施例1-3和对比例1-2原料按重量份计，木香200份，栀子150份，石榴100份，闹羊花100份，豆蔻70份，荜茇70份。
试验例1
实验材料：
180-220g SD雄性大鼠60只。吲哚美辛(Sigma，批号088M4033V)，0.5％羧甲基纤维素钠(CMC-Na)配制。实施例3和对比例1-2制得的成品，0.5％羧甲基纤维素钠配制。
实验方法：
大鼠随机分为6组，每组10只，分别为正常组、模型组、实施例3组(1.35g/kg)、对比例1组(1.35g/kg)、对比例2组(1.35g/kg)和对照组给药阳性药雷尼替丁(40mg/kg)。实施例3、对比例1-2和对照组每天给药1次，正常组和模型组每天给予0.5％CMC-Na，连续14天。造模前24h，大鼠禁食不禁水。于给药的第14天，最后一次给药3h后，除正常组外其余各组大鼠灌胃吲哚美辛(30mg/kg，悬浮于0.5％CMC-Na)造模6h。后腹腔注射10％水合氯醛(0.5mL/100g)麻醉。取胃，沿胃大弯剪开，用生理盐水洗去胃内容物，观察胃粘膜损伤情况，拍照记录。用人工计分方法对大鼠胃溃疡程度进行打分。
人工计分方法评分标准如下：无病变(得分0)、点状病变(得分1)、损伤≤1mm(评分2)，1mm＜损伤≤2mm(得分3)，2mm＜损伤≤4mm(得分4)，4mm＜损伤(得分5)；若损伤宽度＞1mm时计两次。累计以上评分的总数，将总得分除以动物数量，得出各组的平均溃疡指数。溃疡抑制率％＝(模型组溃疡指数-给药组溃疡指数)/模型组溃疡指数×100。
参见图1-图7，图1为正常组、图2为造模组、图3为对照组、图4为实施例3组、图5为对比例1组、图6为对比例2组，图7为大鼠胃溃疡粘膜损伤情况柱状图。正常组大鼠胃粘膜完整，表面光滑，无损伤、出血等异常；模型组大鼠胃损伤程度较为严重，胃粘膜出现点状和条状的出血和损伤，说明胃溃疡模型造模成功。与模型组大鼠比较，雷尼替丁组和实施例3和对比例1-2给药组大鼠胃溃疡程度均有不同程度减轻，胃粘膜出血情况有所缓和；其中，实施例3组大鼠胃粘膜损伤明显减少，溃疡指数从模型组的78.9±23.5降到了39.2±29.4(p＜0.05)，抗溃疡效果最优，说明实施例3对吲哚美辛诱导的大鼠胃溃疡具有很好的预防作用。对比例1-2改变中药组合物的制备方法导致制得的中药组合物对预防非甾体抗炎药引起的胃溃疡效果下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种用于治疗胃溃疡的中药组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
（1）将木香粉碎，制得木香粉末，将木香粉末和水混合，浸提，收集上清液，滤渣加入乙醇溶液混合，回流提取，收集滤液，合并上清液和滤液，制得木香提取物；所述木香粉末和水质量比为1:20-25，所述浸提时间为60-90min，所述滤渣和乙醇溶液质量比为1:10-12，所述回流提取时间为1-2h，提取温度为70-80℃，所述乙醇溶液质量浓度为40-50%；
（2）将石榴和栀子粉碎，制得石榴和栀子混合粉末，将石榴和栀子混合粉末和乙醇溶液混合，浸提，收集上清液，将滤渣和水混合，回流提取，收集滤液，合并上清液和滤液制得石榴和栀子提取物；所述石榴和栀子混合粉末和乙醇溶液质量比为1:10-15，所述乙醇溶液质量浓度为40-45%，浸提时间为2-3h，所述滤渣和水质量比为1:20-25，所述回流次数为2-3次，回流时间为10-20min，回流温度为80-90℃；
（3）将豆蔻采用超临界萃取法制得豆蔻提取物，所述萃取压力为30-35 MPa，萃取为60-70℃，CO2流量为10-12 mL/min，提取时间为1-2h；
（4）将荜茇粉碎，制得的荜茇粉末，将荜茇粉末和乙醇溶液混合，超声提取时间为2-3h，收集上清液，超声提取结束后滤渣加入乙醇溶液混合，提取时间为10-12h，合并上清液，制得荜茇提取物，所述荜茇粉末和乙醇溶液质量比为1:10-15，所述乙醇溶液质量浓度为70-80%，超声提取时间为2-3h，所述超声提取频率为15-20kHz，提取温度为37-45℃，收集上清液，超声提取结束后滤渣加入质量浓度为50-60%的乙醇溶液混合，所述滤渣和质量浓度为50-60%的乙醇溶液质量比为1:20-22，提取时间为10-12h，合并上清液；
（5）将闹羊花粉碎，制得闹羊花粉末，将闹羊花粉末和水混合，浸提，合并上清液，使用大孔树脂纯化处理，制得闹羊花提取物，所述闹羊花粉末和水质量比为1:10-15，浸提3-4次，每次浸提时间为10-20min，合并上清液，使用大孔树脂纯化处理，所述大孔树脂和上清液质量比为2-4:1，所述大孔树脂为DM-301，采用2-4个柱体积的质量浓度为40-50%的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，制得闹羊花提取物；
（6）合并木香提取物、石榴和栀子提取物、豆蔻提取物、荜茇提取物和闹羊花提取物，真空浓缩，干燥，制得成品；
按重量份计，所述木香180-220份，栀子130-170份，石榴80-120份，闹羊花80-120份，豆蔻60-80份，荜茇60-80份。
2.如权利要求1所述的用于治疗胃溃疡的中药组合物的制备方法，其特征在于，所述木香由质量比为1:0.5-0.7:1.3-1.5的木香茎、木香叶和木香花组成。
3.如权利要求1所述的用于治疗胃溃疡的中药组合物的制备方法，其特征在于，所述石榴由质量比为2-3:0.7-0.9的石榴皮和石榴花组成。
4.权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的中药组合物在制备非甾体抗炎药引起的胃溃疡药物中的应用。
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