CN115806444B - 一种梯度多孔陶瓷-金属复合连接件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度多孔陶瓷‑金属复合连接件及其制备方法，属于高温合金基复合材料技术领域，本发明将金属和陶瓷的模量作为设计变量得到带有渐变梯度(即等效模量渐进变化)的梯度多孔陶瓷结构的三维模型，这种三维多孔结构增大陶瓷与金属之间的接触面积，渐变梯度结构可以实现应力的逐步释放；同时，本发明通过增材制造的方式一体化成型所设计的梯度多孔陶瓷结构，不仅保证了成型的尺寸精度，后续二次烧结工艺也保证了陶瓷的强度；再者，本发明使用真空精密铸造方法将陶瓷和高温进行连接，金属液通过流动可以完全的填充多孔陶瓷的复杂结构，因此能够生产形状复杂且致密的陶瓷‑金属构件，满足诸多领域的要求。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，涉及缓解陶瓷-金属连接件接头应力的方法，具体涉及一种梯度多孔陶瓷-金属复合连接件及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料由于其自身高温高强、耐磨损、抗氧化腐蚀等特点，广泛地服务于航天、机械、能源等诸多领域。但陶瓷材料的塑韧性差、不耐冲击，难以加工成尺寸较大、形状复杂的零件。近些年来，随着增材制造技术的飞速发展，增材制造(AM)已成为一种用于构建陶瓷原型的高效制造技术，具有更高的尺寸精度、更高的时间效率和更大的设计自由度。金属材料大多具优异的塑韧性、易加工性、良好的导热导电性以及延展性等，与陶瓷材料在性能上存在着一定的互补关系，将陶瓷与金属连接起来形成陶瓷/金属复合材料，能够生产出兼具陶瓷与金属优异性能的复杂高端产品。
由于陶瓷材料的热膨胀系数小，弹性模量高，金属材料的热膨胀系数大，弹性模量低，现有的陶瓷、金属连接技术，是通过瞬时液相链接、钎焊等连接工艺直接将陶瓷与金属连接起来，但是因为陶瓷与金属的巨大的物理性能差异与化学键型的不匹配，在接头部位极易产生存在巨大的残余热应力，在残余应力的影响下，当陶瓷/金属复合构件在服役过程中受交变载荷或冲击载荷时，极易出现连接部位的冲击碎裂、蠕变裂纹、复合层脱落等形式的失效，造成陶瓷/金属复合构件的报废甚至是严重的事故连接接头的强度低。
虽然目前国内外学者主要通过采用软金属作为中间层、采用复合钎料以及中间层+复合钎料等多种方式来缓解连接产生的巨大热应力，但效果有限，同时可能引入新的低熔点相，导致陶瓷/金属复合构件的服役温度降低。因此，单纯的从材料角度难以完成陶瓷/金属复合构件接头残余应力的缓解，亟需开发出一种新的方法缓解陶瓷和金属连接接头部位的巨大残余应力。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种梯度多孔陶瓷-金属复合连接件及其制备方法，能够有效解决陶瓷与金属进行连接时接头中因物化性质不同而产生的残余热应力无法缓解的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种梯度多孔陶瓷-金属复合连接件的制备方法，包括以下步骤：
S1：将陶瓷模量作为设计变量的上限，将金属模量作为设计变量的下限，基于陶瓷-金属复合材料连接过程中的应力匹配，设计出陶瓷-金属复合结构模量渐进变化的梯度多孔陶瓷结构的三维模型；
S2：基于增材制造法制备出梯度多孔陶瓷结构的素坯；
S3：去除素坯的支撑后进行冷冻干燥处理，然后先进行脱脂预烧结，再进行二次高温强化烧结，制备得到梯度多孔陶瓷结构件；
S4：对梯度多孔陶瓷结构件表面进行金属化处理；
S5：制备氧化铝基陶瓷模壳，利用该氧化铝基陶瓷模壳将经过S4表面金属化处理后的梯度多孔陶瓷结构件和金属通过真空精密铸造的方式进行铸造连接，铸造完成后经保温、冷却、破真空处理，去除氧化铝基陶瓷模壳，得到残余应力缓解的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件。
优选地，S1中，设计梯度多孔陶瓷基体的三维模型时，采用有限元计算的方法得到特定晶胞结构下陶瓷孔隙与陶瓷-金属复合结构模量的变化关系，陶瓷孔隙由陶瓷结构的函数表达式中壁厚变量函数C(x,y,z)决定，陶瓷-金属复合结构模量通过渐进均匀化方法计算得到。
进一步优选地，特定晶胞结构的隐函数表达式如下：
2.*(cos(a.*pi.*x).*cos(a.*pi.*y)+cos(a.*pi.*y).*cos(a.*pi.*z)+cos(a.*pi.*z).*cos(a.*pi.*x))-(cos(2a.*pi.*x)+cos(2a.*pi.*y)
+cos(2a.*pi.*z))
cos(a*pi*x)+cos(a*pi*y)+cos(a*pi*z)
cos(2a.*pi.*x).*sin(a.*pi.*y).*cos(a.*pi.*z)+cos(a.*pi.*x).*cos(2a.*pi.*y).*sin(a.*pi.*z)+
sin(a.*pi.*x).*cos(a.*pi.*y).*cos(2a.*pi.*z)
cos(a.*pi.*x).*cos(a.*pi.*y).*cos(a.*pi.*z)-sin(a.*pi.*x).*sin(a.*pi.*y).*sin(a.*pi.*z)
其中，晶胞尺寸d决定参数a，d＝2/a，pi为圆周率，x、y、z为设计方向。
优选地，设计等效模量渐进变化的梯度多孔陶瓷结构时，采用拓扑优化EBSO方法，将壁厚函数C(x,y,z)表示为变量p的函数，通过调整变量p的取值，设计出不同孔隙范围下的呈现模量梯度过渡的多孔陶瓷结构的stl模型，如下：
C(x,y,z)＝C(x,y,z)max-(C(x,y,z)max-C(x,y,z)min)*D(x,y,z)p,p∈Z
其中，D(x,y,z)为位置函数。
优选地，S2中，增材制造法采用陶瓷光固化成型技术、陶瓷材料挤出成型技术或粘接剂喷射成形技术。
优选地，S2中，多孔陶瓷结构的陶瓷材料包括氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、压电陶瓷以及透明陶瓷。
优选地，S3中，所述脱脂预烧结的处理过程为：首先以升温速率0.5℃/min升温至500℃，保温30min，然后再以升温速率1℃/min升温至1000℃，保温1h，最后随炉冷却；所述二次高温强化烧结的处理过程为：以1℃/min的速率升温至600～700℃时加热，保温1～2h，然后以2℃/min的加热速率将陶瓷构件升温至1500～1600℃，保温2～3h。
优选地，S4中，采用前驱体裂解法或金属浆料浸渍法对陶瓷进行表面均匀金属化处理；其中：
采用前驱体裂解法进行处理时，包括：把含有Ti、Ni、Cr和Zr的金属盐溶液充分混合均匀，得到含有Ti、Ni、Cr和Zr的前驱体悬浮溶液，然后将梯度多孔陶瓷件置于含有Ti、Ni、Cr和Zr的前驱体悬浮溶液中，浸渍时间为30～60min，浸渍完成后将梯度多孔陶瓷件烘干，最后将烘干的梯度多孔陶瓷件真空烧结裂解处理，在梯度多孔陶瓷件表面制得一层金属镀层；
采用金属浆料浸渍法进行处理时，包括：把Ti、Ni、Cr和Zr金属粉末在有机溶剂中充分搅拌混合均匀，形成质量百分浓度为20％～40％的悬浮液，按照Ti、Ni、Cr和Zr金属粉末总质量的2％～4％配取分散剂添加到预混液中并搅拌均匀，将梯度多孔陶瓷件置于上述配制好的混合液中，浸渍时间为30～60min，浸渍完成后将梯度多孔陶瓷件烘干，最后将烘干的梯度多孔陶瓷件真空烧结进行金属化处理，在梯度多孔陶瓷件表面沉积一层金属镀层；其中，有机溶剂采用乙二醇、异丙醇和丙三醇中的2或3种的混合溶液；
S4中，所述表面均匀金属化处理的金属薄膜厚度通过调整浸渍次数来进行调控，金属薄膜的厚度控制在100～500μm。
优选地，S5中，制备氧化铝基陶瓷模壳采用失蜡铸造工艺先将多孔陶瓷预置入模具，压制出含有梯度多孔结构陶瓷的蜡模，然后通过反复粘浆淋砂的方法制定预定厚度的氧化铝基陶瓷模壳，并进行脱蜡和焙烧；
金属材料包括铁碳合金、铜及铜合金，钛及钛合金，铝及铝合金，镁及镁合金，高温合金以及高熵合金；将金属材料加热到熔点以上50～100℃并保温一段时间使其完全融化，在高真空条件下将金属溶液浇注入预置梯度多孔陶瓷的氧化铝模壳中。
本发明还公开了采用上述的制备方法制得的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件的制备方法，创造性地将金属和陶瓷的模量作为设计变量得到带有渐变梯度(即等效模量渐进变化)的梯度多孔陶瓷结构的三维模型，这种三维多孔结构增大陶瓷与金属之间的接触面积，渐变梯度结构可以实现应力的逐步释放；同时，本发明通过增材制造的方式一体化成型所设计的梯度多孔陶瓷结构，不仅保证了成型的尺寸精度，后续二次烧结工艺也保证了陶瓷的强度；再者，本发明使用真空精密铸造方法将陶瓷和高温进行连接，金属液通过流动可以完全的填充多孔陶瓷的复杂结构，因此能够生产形状复杂且致密的陶瓷-金属构件，满足诸多领域的要求。
进一步地，本发明使用浆料浸渍的方法对梯度多孔陶瓷进行表面金属化处理，即使对复杂的陶瓷三维结构也有良好的效果。
本发明的陶瓷-金属复合材料零件由于采用本发明的制备方法得到，因此陶瓷与金属不仅连接可靠、陶瓷与金属之间的优良属性可得以保存，同时在连接接头处具有较小的残余热应力，保证了复合材料零件的高强度。
附图说明
图1为实施例1的三点抗弯应力仿真验证梯度多孔结构对应力的缓解效果图；其中，(a)为三点抗弯设置；(b)为p＝1/3结构；(c)为p＝1结构；(d)为p＝3结构；
图2为实施例2的三点抗弯应力仿真验证梯度多孔结构对应力的缓解效果图；其中，(a)为三点抗弯设置；(b)为p＝1/3结构；(c)为p＝1结构；(d)为p＝3结构；
图3为实施例3的三点抗弯应力仿真验证梯度多孔结构对应力的缓解效果图；其中，(a)为三点抗弯设置；(b)为p＝1/3结构；(c)为p＝1结构；(d)为p＝3结构；
图4为本发明陶瓷-金属复合材料零件制备方法的方案流程图；
图5为本发明陶瓷基体连接部位三维的梯度结构第一种实施例的示意图；
图6为本发明陶瓷基体连接部位三维的网状形貌第二种实施例的示意图；
图7为本发明陶瓷基体连接部位三维的网状形貌第三种实施例的示意图；
图8是本发明陶瓷-金属连接部的示意图。
图中，1-陶瓷/金属结合区的陶瓷侧，2-陶瓷基体，3-陶瓷/金属结合区的金属侧，4-金属基体。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
参见图4，一种缓解陶瓷-金属连接件接头残余应力的方法，包含以下步骤：
1)确定陶瓷与金属材料属性，本实施例选用ZrO2陶瓷和K4169高温合金，其弹性模量和泊松比参数如下表1所示：
表1
| 材料 | 弹性模量(GPa) | 泊松比 |
| ZrO2 | 210 | 0.23 |
| K4169 | 186 | 0.29 |
2)对陶瓷基体连接部位进行基于模量变量的梯度多孔结构设计
陶瓷与高温之间由于热膨胀系数以及弹性模量的差异，因此在连接过程以及使用过程中由于温度变化会产生残余应力导致连接接头处的强度降低，从而使陶瓷-金属复合构件的整体强度降低，因此需对陶瓷侧的连接部位进行设计。为了释放金属与陶瓷的浇注过程中产生的残余热应力，同时为了扩大陶瓷侧与金属的结合面积，在此将陶瓷和金属两种材料的模量作为设计变量，同时考虑到增加金属液的流动性，便于实现完全紧密的连接，选择将陶瓷基体上与金属的连接处的结构设计为梯度多孔结构，进一步通过Matlab软件生成陶瓷的stl模型，其中梯度多孔陶瓷尺寸为15mm×15mm×40mm，结构区尺寸为15mm×15mm×15mm，设计的梯度多孔陶瓷结构如图5所示，其中晶胞尺寸d＝2.5mm，a＝0.8。
3)一体化陶瓷连接基体快速制造
通过上述步骤2)的结构设计得到陶瓷基体连接区的拓扑优化结构后，通过布尔运算得到陶瓷三维模型，利用陶瓷增材制造技术将陶瓷三维模型分层切片及加支撑处理后导入成型设备进行一体化制备，固化后得到陶瓷基体，陶瓷基体经过冷冻干燥，脱脂和烧结等工艺得到设计后的陶瓷模壳。
4)陶瓷连接基体表面金属化处理
由于陶瓷与金属之间化学性能的巨大差异，因此陶瓷与金属之间很难形成较好的反应层，从而增加陶瓷与高温之间连接的强度，因此需要对陶瓷表面进行金属化处理，增加陶瓷基体连接面的表面活性，从而克服陶瓷与高温之间化学性能差异增强连接强度。对陶瓷连接基体通过物理浸镀的方式沉积微米尺度厚度的金属层，提高陶瓷侧的表面活性。
把粒径为20～50μm的Ti、Ni、Cr、Zr金属粉末置于球磨机中以乙二醇为溶剂在氩气的保护下球磨混合均匀，控制转速为150rpm，球磨时间2h。然后将梯度多孔陶瓷置于Ti、Ni、Cr、Zr的前驱体悬浮溶液中，浸渍时间为30～60min，浸渍完成后将梯度多孔陶瓷置于真空干燥箱中进行烘干，其中烘干温度为150～180℃，烘干时间为30～60min，将这些浸渍和干燥过程重复2～3次，以确保涂层表面均匀，最后将烘干的梯度多孔陶瓷置于真空烧结炉中将金属前驱体进行烧结，使用加热速率为10℃/min和冷却速率5℃/min的电炉，最后在600℃～700℃的高纯氩气(99.999％)中对样品进行热处理30分钟，从而在梯度多孔陶瓷结构表面获得一层微米尺度的活泼金属镀层，以提高陶瓷与金属的润湿性。
5)氧化铝基陶瓷模壳快速制造
按照梯度多孔陶瓷尺寸15mm×15mm×40mm，根据失蜡铸造工艺先压制出蜡模，采用反复粘浆淋砂的方法制定预定厚度的陶瓷模壳，并进行脱蜡和焙烧。
6)利用制得的氧化铝基陶瓷模壳进行高温浇注，在浇注前将制作好的模壳放置在浇注炉内的铜盘上，升入加热室内，关炉门、抽真空，开启加热器，加热到熔点以上50～100℃，保温时间为10～20min，将金属熔液浇入陶瓷模壳内，将模壳按照预定速度冷却至室温。
7)在凝固过程结束后，破真空后打开铸造炉，取出模壳，破除模壳取出铸件，得到陶瓷-高温复合材料零件。
对本实施例制得的陶瓷-高温复合材料零件进行了三点抗弯应力仿真用于验证提出的梯度多孔结构对应力的缓解效果。结果参见图1，可以看出，通过对陶瓷结构的设计，选用结构一的条件下，p＝3时金属/陶瓷接头的应力最低将为166.87MPa，相比于p＝1/3降低了39.18％。
实施例2
一种缓解陶瓷-金属连接件接头残余应力的方法，包含以下步骤：
1)确定陶瓷与金属材料属性，本实施例选用ZrO2陶瓷和K4169高温合金，其弹性模量和泊松比参数如下表2所示：
表2
| 材料 | 弹性模量(GPa) | 泊松比 |
| ZrO2 | 210 | 0.23 |
| K4169 | 186 | 0.29 |
2)对陶瓷基体连接部位进行基于模量变量的梯度多孔结构设计
陶瓷与高温之间由于热膨胀系数以及弹性模量的差异，因此在连接过程以及使用过程中由于温度变化会产生残余应力导致连接接头处的强度降低，从而使陶瓷-金属复合构件的整体强度降低，因此需对陶瓷侧的连接部位进行设计。为了释放金属与陶瓷的浇注过程中产生的残余热应力，同时为了扩大陶瓷侧与金属的结合面积，在此将陶瓷和金属两种材料的模量作为设计变量，同时考虑到增加金属液的流动性，便于实现完全紧密的连接，选择将陶瓷基体上与金属的连接处的结构设计为梯度多孔结构，进一步通过Matlab软件生成陶瓷的stl模型，其中梯度多孔陶瓷尺寸为15mm×15mm×40mm，结构区尺寸为15mm×15mm×15mm，设计的梯度多孔陶瓷结构如图6所示，其中晶胞尺寸d＝2.5mm，a＝0.8。
3)一体化陶瓷连接基体快速制造
通过上述步骤2)的结构设计得到陶瓷基体连接区的拓扑优化结构后，通过布尔运算得到陶瓷三维模型，利用陶瓷增材制造技术将陶瓷三维模型分层切片及加支撑处理后导入成型设备进行一体化制备，固化后得到陶瓷基体，陶瓷基体经过冷冻干燥，脱脂和烧结等工艺得到设计后的陶瓷模壳。
4)陶瓷连接基体表面金属化处理
由于陶瓷与金属之间化学性能的巨大差异，因此陶瓷与金属之间很难形成较好的反应层，从而增加陶瓷与高温之间连接的强度，因此需要对陶瓷表面进行金属化处理，增加陶瓷基体连接面的表面活性，从而克服陶瓷与高温之间化学性能差异增强连接强度。对陶瓷连接基体通过物理浸镀的方式沉积微米尺度厚度的金属层，提高陶瓷侧的表面活性。采用金属浆料浸渍方法进行梯度多孔陶瓷连接表面的表面金属化处理，其具体过程包括：
把粒径为20～50μm的Ti、Ni、Cr、Zr金属粉末置于球磨机中在氩气的保护下球磨混合均匀，控制转速为150rpm，球磨时间2h。然后将单体、交联剂HDDA按照一定质量比(5～15:1)溶解在有机溶剂中乙二醇中形成质量百分浓度5～40％的预混液，按照Ti、Ni、Cr、Zr金属粉末质量的0.5％～3％配取PVP作为分散剂，按照金属粉末质量的0.5％～8％配取PMMA作为造孔剂，按照单体质量0.1％～1％配取N，N-二甲基苯胺和TBPB作为催化剂和引发剂，将上述材料均匀混合在预混液中，将梯度多孔陶瓷置于金属粉末的悬浮液中，浸渍时间为30～60min，浸渍完成后将梯度多孔陶瓷置于真空干燥箱中进行烘干，其中烘干温度为150～200℃，烘干时间为3～5h，最后将烘干的梯度多孔陶瓷置于真空烧结炉中950℃～1100℃的高纯氩气(99.999％)下对样品进行热处理15～40min，从而在梯度多孔陶瓷结构表面沉淀一层微米至毫米尺度的活泼金属镀层，以提高陶瓷与金属的润湿性。
5)氧化铝基陶瓷模壳快速制造
按照梯度多孔陶瓷尺寸15mm×15mm×40mm，根据失蜡铸造工艺先压制出蜡模，采用反复粘浆淋砂的方法制定预定厚度的陶瓷模壳，并进行脱蜡和焙烧。
6)利用制得的氧化铝基陶瓷模壳进行高温浇注，在浇注前将制作好的模壳放置在浇注炉内的铜盘上，升入加热室内，关炉门、抽真空，开启加热器，加热到熔点以上50～100℃，保温时间为10～20min，将金属熔液浇入陶瓷模壳内，将模壳按照预定速度冷却至室温。
7)在凝固过程结束后，破真空后打开铸造炉，取出模壳，破除模壳取出铸件，得到陶瓷-高温复合材料零件。
对本实施例制得的陶瓷-高温复合材料零件进行了三点抗弯应力仿真用于验证提出的梯度多孔结构对应力的缓解效果。
结果参见图2，可以看出，通过对陶瓷结构的设计，选用结构二的条件下，p＝1/3时金属/陶瓷接头的应力最低将为173.49MPa，相比于p＝3降低了24.51％。
实施例3
一种缓解陶瓷-金属连接件接头残余应力的方法，包含以下步骤：
1)确定陶瓷与金属材料属性，本实施例选用ZrO2陶瓷和K4169高温合金，其弹性模量和泊松比参数如下表3所示：
表3
| 材料 | 弹性模量(GPa) | 泊松比 |
| ZrO2 | 210 | 0.23 |
| K4169 | 186 | 0.29 |
2)对陶瓷基体连接部位进行基于模量变量的梯度多孔结构设计
陶瓷与高温之间由于热膨胀系数以及弹性模量的差异，因此在连接过程以及使用过程中由于温度变化会产生残余应力导致连接接头处的强度降低，从而使陶瓷-金属复合构件的整体强度降低，因此需对陶瓷侧的连接部位进行设计。为了释放金属与陶瓷的浇注过程中产生的残余热应力，同时为了扩大陶瓷侧与金属的结合面积，在此将陶瓷和金属两种材料的模量作为设计变量，同时考虑到增加金属液的流动性，便于实现完全紧密的连接，选择将陶瓷基体上与金属的连接处的结构设计为梯度多孔结构，进一步通过Matlab软件生成陶瓷的stl模型，其中梯度多孔陶瓷尺寸为15mm×15mm×40mm，结构区尺寸为15mm×15mm×15mm，设计的梯度多孔陶瓷结构如图7所示，其中晶胞尺寸d＝2.5mm，a＝0.8。
3)一体化陶瓷连接基体快速制造
通过上述步骤2)的结构设计得到陶瓷基体连接区的拓扑优化结构后，通过布尔运算得到陶瓷三维模型，利用陶瓷增材制造技术将陶瓷三维模型分层切片及加支撑处理后导入成型设备进行一体化制备，固化后得到陶瓷基体，陶瓷基体经过冷冻干燥，脱脂和烧结等工艺得到设计后的陶瓷模壳。
4)陶瓷连接基体表面金属化处理
由于陶瓷与金属之间化学性能的巨大差异，因此陶瓷与金属之间很难形成较好的反应层，从而增加陶瓷与高温之间连接的强度，因此需要对陶瓷表面进行金属化处理，增加陶瓷基体连接面的表面活性，从而克服陶瓷与高温之间化学性能差异增强连接强度。对陶瓷连接基体通过物理浸镀的方式沉积微米尺度厚度的金属层，提高陶瓷侧的表面活性。
把粒径为20～50μm的Ti、Ni、Cr、Zr金属粉末置于球磨机中以丙三醇为溶剂在氩气的保护下球磨混合均匀，控制转速为100rpm，球磨时间3h。然后将梯度多孔陶瓷置于Ti、Ni、Cr、Zr的前驱体悬浮溶液中，浸渍时间为30～60min，浸渍完成后将梯度多孔陶瓷置于真空干燥箱中进行烘干，其中烘干温度为300～350℃，烘干时间为40min，将这些浸渍和干燥过程重复2～3次，以确保涂层表面均匀，最后将烘干的梯度多孔陶瓷置于真空烧结炉中将金属前驱体进行烧结，使用加热速率为10℃/min和冷却速率5℃/min的电炉，最后在600℃～700℃的高纯氩气(99.999％)中对样品进行热处理30分钟，从而在梯度多孔陶瓷结构表面获得一层微米尺度的活泼金属镀层，以提高陶瓷与金属的润湿性。
5)氧化铝基陶瓷模壳快速制造
按照梯度多孔陶瓷尺寸15mm×15mm×40mm，根据失蜡铸造工艺先压制出蜡模，采用反复粘浆淋砂的方法制定预定厚度的陶瓷模壳，并进行脱蜡和焙烧。
6)利用制得的氧化铝基陶瓷模壳进行高温浇注，在浇注前将制作好的模壳放置在浇注炉内的铜盘上，升入加热室内，关炉门、抽真空，开启加热器，加热到熔点以上50～100℃，保温时间为10～20min，将金属熔液浇入陶瓷模壳内，将模壳按照预定速度冷却至室温。
7)在凝固过程结束后，破真空后打开铸造炉，取出模壳，破除模壳取出铸件，得到陶瓷-高温复合材料零件。经表面金属化处理，和真空铸造连接后得到如图8所示的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件。
对本实施例制得的陶瓷-高温复合材料零件进行了三点抗弯应力仿真用于验证提出的梯度多孔结构对应力的缓解效果。结果参见图3，可以看出，通过对陶瓷结构的设计，选用结构一的条件下，p＝3时金属/陶瓷接头的应力最低将为226.24MPa，相比于p＝1/3降低了6.7％。
综上所述，本发明有以下有益效果：
(1)本发明使用真空铸造连接方法相比目前常见的陶瓷-金属连接方法具有较大优势，可以生产形状复杂，连接紧密的陶瓷-金属复合构件，满足诸多严苛领域的要求。
(2)本发明设计的基于模量变量的梯度多孔一体化陶瓷结构可以有效减少陶瓷与金属物理性能差异所带来的铸造过程中的残余热应力，通过结构对应力进行卸载释放以提高陶瓷与金属之间连接的强度与有效性。
(3)本发明使用真空物理浸镀的方式对增强一体化制造形成的陶瓷连接表面进行金属化处理，增加其表面活性，此方法可以均匀的对陶瓷的复杂三维梯度结构区进行表面金属化处理，也可在陶瓷表面形成成分梯度变化的金属层，从而降低陶瓷与金属之间的连接难度。
(5)本发明方案合理，技术路线清晰，容易实现，能够充分发挥陶瓷与金属两者之间的优良特性，极大程度减小由于两者物化性能不匹配所带来的影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种梯度多孔陶瓷-金属复合连接件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将陶瓷模量作为设计变量的上限，将金属模量作为设计变量的下限，基于陶瓷-金属复合材料连接过程中的应力匹配，设计出陶瓷-金属复合结构模量渐进变化的梯度多孔陶瓷结构的三维模型；
设计梯度多孔陶瓷基体的三维模型时，采用有限元计算的方法得到特定晶胞结构下陶瓷孔隙与陶瓷-金属复合结构模量的变化关系，陶瓷孔隙由陶瓷结构的函数表达式中壁厚变量函数C(x,y,z)决定，陶瓷-金属复合结构模量通过渐进均匀化方法计算得到；
所述特定晶胞结构的隐函数表达式如下：
2.*(cos(a.*pi.*x).*cos(a.*pi.*y)+cos(a.*pi.*y).*cos(a.*pi.*z)+cos(a.*pi.*z).*cos(a.*pi.*x))-(cos(2a.*pi.*x)+cos(2a.*pi.*y)+cos(2a.*pi.*z))
cos(a*pi*x)+cos(a*pi*y)+cos(a*pi*z)
cos(2a.*pi.*x).*sin(a.*pi.*y).*cos(a.*pi.*z)+cos(a.*pi.*x).*cos(2a.*pi.*y).*sin(a.*pi.*z)+sin(a.*pi.*x).*cos(a.*pi.*y).*cos(2a.*pi.*z)
cos(a.*pi.*x).*cos(a.*pi.*y).*cos(a.*pi.*z)-sin(a.*pi.*x).*sin(a.*pi.*y).*sin(a.*pi.*z)
其中，晶胞尺寸d决定参数a，d＝2/a，pi为圆周率，x、y、z为设计方向；
S2：基于增材制造法制备出梯度多孔陶瓷结构的素坯；
S3：去除素坯的支撑后进行冷冻干燥处理，然后先进行脱脂预烧结，再进行二次高温强化烧结，制备得到梯度多孔陶瓷结构件；
S4：对梯度多孔陶瓷结构件表面进行金属化处理：采用前驱体裂解法或金属浆料浸渍法对陶瓷进行表面均匀金属化处理；表面均匀金属化处理的金属薄膜厚度通过调整浸渍次数来进行调控，金属薄膜的厚度控制在100～500μm；
S5：制备氧化铝基陶瓷模壳，利用该氧化铝基陶瓷模壳将经过S4表面金属化处理后的梯度多孔陶瓷结构件和金属通过真空精密铸造的方式进行铸造连接，铸造完成后经保温、冷却、破真空处理，去除氧化铝基陶瓷模壳，得到残余应力缓解的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件。
2.根据权利要求1所述的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件的制备方法，其特征在于，设计等效模量渐进变化的梯度多孔陶瓷结构时，采用拓扑优化BESO方法，将壁厚函数C(x,y,z)表示为变量p的函数，通过调整变量p的取值，设计出不同孔隙范围下的呈现模量梯度过渡的多孔陶瓷结构的stl模型，如下：
C(x,y,z)＝C(x,y,z)max-(C(x,y,z)max-C(x,y,z)min)*D(x,y,z)p,p∈Z，Z＝1/3、1或3；
其中，D(x,y,z)为位置函数。
3.根据权利要求1所述的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件的制备方法，其特征在于，S2中，增材制造法采用陶瓷光固化成型技术、陶瓷材料挤出成型技术或粘接剂喷射成形技术；多孔陶瓷结构的陶瓷材料包括氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、压电陶瓷以及透明陶瓷。
4.根据权利要求1所述的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件的制备方法，其特征在于，S3中，所述脱脂预烧结的处理过程为：首先以升温速率0.5℃/min升温至500℃，保温30min，然后再以升温速率1℃/min升温至1000℃，保温1h，最后随炉冷却；所述二次高温强化烧结的处理过程为：以1℃/min的速率升温至600～700℃时加热，保温1～2h，然后以2℃/min的加热速率将陶瓷构件升温至1500～1600℃，保温2～3h。
5.根据权利要求1所述的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件的制备方法，其特征在于，S4中，
采用前驱体裂解法进行处理时，包括：把含有Ti、Ni、Cr和Zr的金属盐溶液充分混合均匀，得到含有Ti、Ni、Cr和Zr的前驱体悬浮溶液，然后将梯度多孔陶瓷件置于含有Ti、Ni、Cr和Zr的前驱体悬浮溶液中，浸渍时间为30～60min，浸渍完成后将梯度多孔陶瓷件烘干，最后将烘干的梯度多孔陶瓷件真空烧结裂解处理，在梯度多孔陶瓷件表面制得一层金属镀层；
采用金属浆料浸渍法进行处理时，包括：把Ti、Ni、Cr和Zr金属粉末在有机溶剂中充分搅拌混合均匀，形成质量百分浓度为20％～40％的悬浮液，按照Ti、Ni、Cr和Zr金属粉末总质量的2％～4％配取分散剂添加到预混液中并搅拌均匀，将梯度多孔陶瓷件置于配制好的混合液中，浸渍时间为30～60min，浸渍完成后将梯度多孔陶瓷件烘干，最后将烘干的梯度多孔陶瓷件真空烧结进行金属化处理，在梯度多孔陶瓷件表面沉积一层金属镀层；其中，有机溶剂采用乙二醇、异丙醇和丙三醇中的2或3种的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件的制备方法，其特征在于，S5中，制备氧化铝基陶瓷模壳采用失蜡铸造工艺先将多孔陶瓷预置入模具，压制出含有梯度多孔结构陶瓷的蜡模，然后通过反复粘浆淋砂的方法制定预定厚度的氧化铝基陶瓷模壳，并进行脱蜡和焙烧；
金属材料包括铁碳合金、铜及铜合金，钛及钛合金，铝及铝合金，镁及镁合金，高温合金以及高熵合金；将金属材料加热到熔点以上50～100℃并保温一段时间使其完全融化，在高真空条件下将金属溶液浇注入预置梯度多孔陶瓷的氧化铝模壳中。
7.采用权利要求1～6中任意一项所述的制备方法制得的梯度多孔陶瓷-金属复合连接件。
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| CN112047739A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-12-08 | 全球能源互联网研究院有限公司 | 一种可加工的陶瓷/金属梯度结构材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SiC/(W,Ti)C梯度陶瓷喷嘴的设计与制备;刘莉莉等;《中国科学 E 辑: 技术科学》;第37卷(第7期);第857-865页 * |
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