CN115806430B - 一种低介电常数微波陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种低介电常数微波陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种低介电常数微波陶瓷及其制备方法，化学通式如下：(Mg2‑xAx)Al4(Si5‑yTiy)O18‑α(Mg1‑zBz)TiO3‑βLaAlO3，A为Sr或Sm，B为Zn或Ca，α和β分别代表(Mg1‑zBz)TiO3和LaAlO3占(Mg2‑xAx)Al4(Si5‑yTiy)O18的质量百分数，x为0.2‑0.5；y为0.01‑0.05，z为0.2‑0.5，α为0.5‑1％，β为0.01‑0.1％，本发明所制备的低介电常数微波陶瓷具有较低的低介电常数，较高的品质因数，以及接近于零的谐振频率温度系数。

Description

一种低介电常数微波陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种低介电常数微波陶瓷及其制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，通讯技术飞速发展，尤其是最近两年，由于具有信号传输延迟低、数据传输速度快、带宽大等优点5G移动通信得到飞速发展，许多研究者对其进行了诸多报道，为全球定位系统、无线WiFi和物联网的发展奠定了基础。5G通讯技术对微波介质陶瓷材料提出了更高的性能要求：低的εr、高的Q×f和接近于零的τf。
较低的εr有利于降低信号传输延迟，高Q×f有助于最大限度地提高信号强度和频率分辨率，以有效利用指定的频带，而接近零的τf有助于保持设备在不同环境温度下的稳定性，低εr微波介质陶瓷材料多应用在高端微波器件、卫星通讯和导航等领域，典型的低εr微波介质陶瓷包括Al2O3-TiO2体系、橄榄石结构体系、钛酸镁体系和岩盐结构体系等，堇青石(Mg2Al4Si5O18)是硅酸盐陶瓷材料的一种，目前，对堇青石的研究主要集中在改善其热膨胀系数和多孔陶瓷改性，对其微波介电性能研究还较少。
发明内容
发明目的：针对上述技术趋势，本发明提出了一种低介电常数微波陶瓷及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种低介电常数微波陶瓷，化学通式如下：
(Mg2-xAx)Al4(Si5-yTiy)O18-α(Mg1-zBz)TiO3-βLaAlO3
A为Sr或Sm；
B为Zn或Ca；
α和β分别代表(Mg1-zBz)TiO3和LaAlO3占(Mg2-xAx)Al4(Si5-yTiy)O18的质量百分数；
x为0.2-0.5；
y为0.01-0.05；
z为0.2-0.5；
α为0.5-1％；
β为0.01-0.1％。
进一步地，A为Sm，B为Zn。
进一步地，x为0.25-0.4，
y为0.02-0.04，z为0.25-0.35。
进一步地，x为0.25，y为0.04，z为0.25。
进一步地，α为0.5％，β为0.1％。
本发明还提供了一种低介电常数微波陶瓷的制备方法：
将(Mg2-xAx)Al4(Si5-yTiy)O18、(Mg1-zBz)TiO3、LaAlO3混合球磨后烘干，800-1000℃预烧1-2h，再次球磨后烘干，加入粘结剂造粒，压制成坯体，对坯体进行烧结，先一段升温至600-650℃保温排胶1-2h，再二段升温至至1400-1450℃保温烧结2-4h，然后降温至800-900℃保温2-4h自然降温即可。
进一步地，所述(Mg2-xAx)Al4(Si5-yTiy)O18的制备方法如下：
将MgO、A氧化物、Al2O3、SiO2、TiO2混合球磨后烘干，1000-1050℃预烧1-2h。
进一步地，所述(Mg1-zBz)TiO3的制备方法如下：
将MgO、B氧化物、TiO2混合球磨后烘干，900-1000℃预烧1-2h。
进一步地，压制的压力为30-50MPa，保压时间为10-15min。
进一步地，一段升温速度为5-10℃/min，二段升温速度为1-3℃/min。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种低介电常数微波陶瓷，Sr或Sm可以进入到晶格中，引起六元环对称性的提高，使得陶瓷微波介电性能得以改善，Ti离子半径为0.0605nm，大于Si离子半径0.04nm，当Ti离子取代Si离子进入内部六元环的结构中时，会调节了Mg2Al4Si5O18内部的微结构，使其排列更为均匀整齐，提高品质因数，2016年有报道通过两相复合的方式调节Mg2Al4Si5O18陶瓷的微波介电性能，并成功制备了CaTiO3和Mg2Al4Si5O18两相复合陶瓷，其烧结温度降低200℃，同时改善了微观结构，提升了微波介电性能，2018年有报道，采用Mg2SiO4和Mg2Al4Si5O18两相复合可以有效的提高陶瓷的品质因数，改善微波介电性能，发明人以此为启发，通过(Mg0.75Zn0.25)TiO3和LaAlO3与掺杂改性后的Mg2Al4Si5O18复合获得了性能更佳的微波陶瓷，其具有较低的低介电常数，较高的品质因数，以及接近于零的谐振频率温度系数。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备低介电常数微波陶瓷的SEM图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术。
实施例1：
一种低介电常数微波陶瓷，化学通式如下：
(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18-0.5％(Mg0.75Zn0.25)TiO3-0.1％LaAlO3
上述低介电常数微波陶瓷的制备方法：
按化学通式中的比例称取MgO、Sm2O3、Al2O3、SiO2、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨15h后烘干至恒重，再转移至高温炉中5℃/min的速度升温至1050℃预烧2h得到(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18，按化学通式中的比例称取MgO、ZnO、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：1.5：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以240r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，再转移至高温炉中以5℃/min的速度升温至950℃预烧2h得到(Mg0.75Zn0.25)TiO3，100g将(Mg2- xAx)Al4(Si5-yTiy)O18、0.5g(Mg1-zBz)TiO3、0.1gLaAlO3加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，950℃预烧1h，相同条件下再次球磨5h后烘干至恒重，加入8wt％的PVA作为粘合剂造粒，所得粒料在40MPa下压制10min制成坯体，对坯体进行烧结，先以6℃/min的速度一段升温至600℃保温排胶2h，再以2℃/min的速度二段升温至至1450℃保温烧结2.5h，然后以5℃/min的速度降温至850℃保温2h自然降至室温即可。
实施例2：
一种低介电常数微波陶瓷，化学通式如下：
(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18-0.5％(Mg0.75Zn0.25)TiO3-0.1％LaAlO3
上述低介电常数微波陶瓷的制备方法：
按化学通式中的比例称取MgO、Sm2O3、Al2O3、SiO2、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨15h后烘干至恒重，再转移至高温炉中5℃/min的速度升温至1050℃预烧2h得到(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18，按化学通式中的比例称取MgO、ZnO、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：1.5：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以240r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，再转移至高温炉中以5℃/min的速度升温至1000℃预烧2h得到(Mg0.75Zn0.25)TiO3，100g将(Mg2- xAx)Al4(Si5-yTiy)O18、0.5g(Mg1-zBz)TiO3、0.1gLaAlO3加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，1000℃预烧2h，相同条件下再次球磨5h后烘干至恒重，加入8wt％的PVA作为粘合剂造粒，所得粒料在50MPa下压制15min制成坯体，对坯体进行烧结，先以10℃/min的速度一段升温至650℃保温排胶2h，再以3℃/min的速度二段升温至至1450℃保温烧结4h，然后以5℃/min的速度降温至900℃保温4h自然降至室温即可。
实施例3：
一种低介电常数微波陶瓷，化学通式如下：
(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18-0.5％(Mg0.75Zn0.25)TiO3-0.1％LaAlO3
上述低介电常数微波陶瓷的制备方法：
按化学通式中的比例称取MgO、Sm2O3、Al2O3、SiO2、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨15h后烘干至恒重，再转移至高温炉中5℃/min的速度升温至1000℃预烧1h得到(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18，按化学通式中的比例称取MgO、ZnO、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：1.5：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以240r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，再转移至高温炉中以5℃/min的速度升温至900℃预烧1h得到(Mg0.75Zn0.25)TiO3，100g将(Mg2- xAx)Al4(Si5-yTiy)O18、0.5g(Mg1-zBz)TiO3、0.1gLaAlO3加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，800℃预烧1h，相同条件下再次球磨5h后烘干至恒重，加入8wt％的PVA作为粘合剂造粒，所得粒料在30MPa下压制10min制成坯体，对坯体进行烧结，先以5℃/min的速度一段升温至600℃保温排胶1h，再以1℃/min的速度二段升温至至1400℃保温烧结2h，然后以5℃/min的速度降温至800℃保温2h自然降至室温即可。
实施例4：
一种低介电常数微波陶瓷，化学通式如下：
(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18-0.5％(Mg0.75Zn0.25)TiO3-0.1％LaAlO3
上述低介电常数微波陶瓷的制备方法：
按化学通式中的比例称取MgO、Sm2O3、Al2O3、SiO2、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨15h后烘干至恒重，再转移至高温炉中5℃/min的速度升温至1050℃预烧1h得到(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18，按化学通式中的比例称取MgO、ZnO、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：1.5：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以240r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，再转移至高温炉中以5℃/min的速度升温至1000℃预烧1h得到(Mg0.75Zn0.25)TiO3，100g将(Mg2- xAx)Al4(Si5-yTiy)O18、0.5g(Mg1-zBz)TiO3、0.1gLaAlO3加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，1000℃预烧1h，相同条件下再次球磨5h后烘干至恒重，加入8wt％的PVA作为粘合剂造粒，所得粒料在50MPa下压制10min制成坯体，对坯体进行烧结，先以10℃/min的速度一段升温至600℃保温排胶2h，再以1℃/min的速度二段升温至至1450℃保温烧结2h，然后以5℃/min的速度降温至900℃保温2h自然降至室温即可。
实施例5：
一种低介电常数微波陶瓷，化学通式如下：
(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18-0.5％(Mg0.75Zn0.25)TiO3-0.1％LaAlO3
上述低介电常数微波陶瓷的制备方法：
按化学通式中的比例称取MgO、Sm2O3、Al2O3、SiO2、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨15h后烘干至恒重，再转移至高温炉中5℃/min的速度升温至1000℃预烧2h得到(Mg1.75Sm0.25)Al4(Si4.96Ti0.04)O18，按化学通式中的比例称取MgO、ZnO、TiO2，加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：1.5：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以240r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，再转移至高温炉中以5℃/min的速度升温至900℃预烧2h得到(Mg0.75Zn0.25)TiO3，100g将(Mg2- xAx)Al4(Si5-yTiy)O18、0.5g(Mg1-zBz)TiO3、0.1gLaAlO3加入球磨罐中，以锆球为磨球，无水乙醇为球磨介质，料：球：乙醇的质量比例为1：2：1，将球磨罐放入行星式球磨机中以300r/min的转速混合球磨10h后烘干至恒重，800℃预烧2h，相同条件下再次球磨5h后烘干至恒重，加入8wt％的PVA作为粘合剂造粒，所得粒料在30MPa下压制15min制成坯体，对坯体进行烧结，先以5℃/min的速度一段升温至650℃保温排胶1h，再以3℃/min的速度二段升温至至1400℃保温烧结4h，然后以5℃/min的速度降温至800℃保温4h自然降至室温即可。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入(Mg0.75Zn0.25)TiO3和LaAlO3。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入(Mg0.75Zn0.25)TiO3。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入LaAlO3。
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-3中所制备的低介电常数微波陶瓷作为试样；
用Hakki-Collemon介质谐振腔方法，使用安捷伦Anglient 8753ES型40GHz矢量网络分析仪测试试样相对介电常数εr和品质因数Q×f，测试频率在13GHz左右。采用循环温度试验箱测试分别测试试样在25℃和85℃的中心谐振频率，按下式计算陶瓷试样谐振频率温度系数：
τf＝[(f85-f25)/f25×60]×106ppm/℃
式中f85、f25分别为85℃和25℃的介质陶瓷的中心谐振频率。
测试结果如下表1所示：
表1：
Figure BDA0004025469280000081
由上述测试可知，本发明所制备的低介电常数微波陶瓷具有较低的低介电常数，较高的品质因数，以及接近于零的谐振频率温度系数。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种低介电常数微波陶瓷，其特征在于，化学通式如下：
(Mg2-xAx)Al4(Si5-yTiy)O18-α(Mg1-zBz)TiO3-βLaAlO3
A为Sr或Sm；
B为Zn或Ca；
α和β分别代表(Mg1-zBz)TiO3和LaAlO3占(Mg2-xAx)Al4(Si5-yTiy)O18的质量百分数；
x为0.2-0.5；
y为0.01-0.05；
z为0.2-0.5；
α为0.5-1％；
β为0.01-0.1％。
2.如权利要求1所述的低介电常数微波陶瓷，其特征在于，A为Sm，B为Zn。
3.如权利要求1所述的低介电常数微波陶瓷，其特征在于，x为0.25-0.4，y为0.02-0.04，z为0.25-0.35。
4.如权利要求1所述的低介电常数微波陶瓷，其特征在于，x为0.25，y为0.04，z为0.25。
5.如权利要求1所述的低介电常数微波陶瓷，其特征在于，α为0.5％，β为0.1％。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的低介电常数微波陶瓷的制备方法，其特征在于，将(Mg2-xAx)Al4(Si5-yTiy)O18、(Mg1-zBz)TiO3、LaAlO3混合球磨后烘干，800-1000℃预烧1-2h，再次球磨后烘干，加入粘结剂造粒，压制成坯体，对坯体进行烧结，先一段升温至600-650℃保温排胶1-2h，再二段升温至至1400-1450℃保温烧结2-4h，然后降温至800-900℃保温2-4h自然降温即可。
7.如权利要求6所述的低介电常数微波陶瓷的制备方法，其特征在于，所述(Mg2-xAx)Al4(Si5-yTiy)O18的制备方法如下：
将MgO、A氧化物、Al2O3、SiO2、TiO2混合球磨后烘干，1000-1050℃预烧1-2h。
8.如权利要求6所述的低介电常数微波陶瓷的制备方法，其特征在于，所述(Mg1-zBz)TiO3的制备方法如下：
将MgO、B氧化物、TiO2混合球磨后烘干，900-1000℃预烧1-2h。
9.如权利要求6所述的低介电常数微波陶瓷的制备方法，其特征在于，压制的压力为30-50MPa，保压时间为10-15min。
10.如权利要求6所述的低介电常数微波陶瓷的制备方法，其特征在于，一段升温速度为5-10℃/min，二段升温速度为1-3℃/min。
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