CN115792093A

CN115792093A - 一种cod水质在线分析仪及其检测系统和方法

Info

Publication number: CN115792093A
Application number: CN202211624179.9A
Authority: CN
Inventors: 王维东
Original assignee: Jiangsu Jielida Environmental Protection Technology Co ltd
Current assignee: Jiangsu Jielida Environmental Protection Technology Co ltd
Priority date: 2022-12-15
Filing date: 2022-12-15
Publication date: 2023-03-14

Abstract

本发明公开一种COD水质在线分析仪及其检测系统和方法，COD在线分析仪包括触控屏、密封门、控制器主板和蓄电池,所述试管右侧的COD在线分析仪内部依次设置有第二滤光器、阵列检测器和光接收传感器，所述阵列检测器通过电性连接控制器主板；一种COD水质在线分析仪检测系统，包括COD在线分析仪和样品收集罐；样品预处理检测系统的作用是对水样进行过滤、降压、稳流，为分析仪的正常使用提供合格的样品，通过样品检测减少其他因素到计算数据的影响，减小偏差，同时采用废液回收系统不会造成环境的污染。

Description

一种COD水质在线分析仪及其检测系统和方法

技术领域

本发明涉及COD水质在线分析仪领域，具体涉及一种COD水质在线分析仪及其检测系统和方法。

背景技术

目前COD测定的标准方法主要是重铬酸钾氧化法和高锰酸钾指数法。对于区域水质中大批样品的检测、水质在线监测及污水处理厂中的水处理过程中的测定，标准法有极大的局限性。另外有对标准法改进等方法用于检测水体COD，但仍然无法克服二次污染、测量时间长、操作繁琐等缺点，且无法实现连续监测，随着光学和仪器制造等技术的进步，光学方法结合化学计量学方法已逐渐用于水体COD的定量分析，目前研究较多的是紫外-可见光谱法、近红外光谱法、可见-近红外光谱法；光谱法具有操作简便、灵敏准确、原位连续监测；但是工业废水的组成复杂且变化大，COD值不能直接由紫外吸光度来计算，只能通过定期与化验室分析值对比后得出的经验值进行换算，并且这种换算同样存在较大的偏差与不确定因素，这就极大地限制了紫外吸收法的应用范围。

发明内容

本发明的目的是提供一种COD水质在线分析仪及其检测系统和方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种COD水质在线分析仪,COD在线分析仪包括触控屏、密封门、控制器主板和蓄电池,所述COD在线分析仪正面安装有密封门，且COD在线分析仪侧面安装有密封门，密封门与内部设置的控制器主板电性连接，且控制器主板电性连接COD在线分析仪内部设置的蓄电池，所述密封门后侧的COD在线分析仪内部放置腔内部通过放置架安装有试管，且试管左侧设置有透镜，透镜左侧的通道内安装有第一滤光器，且第一滤光器的左侧安装光源，且光源通过电性连接控制器主板和蓄电池，所述试管右侧的COD在线分析仪内部依次设置有第二滤光器、阵列检测器和光接收传感器，所述阵列检测器通过电性连接控制器主板。

优选的，所述光源和光接收传感器之间形成输光通道，且在试管放置的腔体侧面的输光通道口位置安装有形成密封的平面透镜。

优选的，所述放置腔两侧的输光口和入光口与试管在一条直线上，且输光口和入光口大小相对应。

一种COD水质在线分析仪检测系统，包括COD在线分析仪和样品收集罐，水管道的样品入口处通过取样管道取样，取样管道上靠近样品入口的位置安装有球阀，且球阀侧面的取样管道上安装有Y型过滤器，且Y型过滤器侧面的取样管道上安装有Y型过滤器，且分离的液体向后输送，而分离的固体颗粒通过分支管道输送到排污管道中，而取样管道上的Y型过滤器后端管道上依次安装有减压阀、安全阀、转子流量计以及流量开关，流量开关后端的取样管道末端连接样品收集罐，且样品收集罐通过消解管取样进行消解之后将消解的输送到COD在线分析仪内部进行分析。

进一步的，所述样品收集罐上端的溢流管与样品收集罐下方的排出管道并联后连接漏斗，且漏斗与排污管道连接，并且在排污管道后端安装有止回阀。

进一步的，所述COD在线分析仪内部检测的样品检测完成后输送到漏斗中，并且安全阀上的排泄管与排污管道连通。

进一步的，所述消解管包括气液分离腔管和消解腔管，消解腔管上端设置与气液分离腔管，且气液分离腔管和消解腔管之间设置有多孔玻璃，且气液分离腔管内部环绕设置有冷凝回流管，且冷凝回流管上端伸出气液分离腔管。

进一步的，所述气液分离腔管上端右侧设置有蒸汽输出管口，且气液分离腔管下端左侧设置有蒸汽输入管口，同时蒸汽输入管口与冷凝回流管连通，且冷凝回流管下端与消解腔管内部连通。

一种COD水质在线分析仪检测系统的检测方法，S1：做样前清洗：清洗分析仪容器及管路，以确保做样时仪器各部件无前次做样的残留溶液，降低仪器的记忆效应。

S2：进样：通过多通阀之间的配合作用，先后将水样注入到样品收集罐中，将HgSO₄溶液、K₂Cr₂O₇溶液、AgSO_４-H_２SO_４溶液注入到开口消解管中。

S3：消解：将消解管内的溶液均匀混合之后，在148℃的条件下加热回流2h，之后将消解液冷却至25℃。

S4：滴定：将消解管内冷却好了的液体滴入试管中，并用从开口上端冲洗消解腔管，同样将清洗后的液体滴入试管中，且在滴定前，应保证试管内的总体积大于14ml，之后开始启动COD在线分析仪，并计算出水样的COD浓度。

S5：做样后清洗：对进行清洗，以确保下次做样的准确性。

由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：

本发明提供的一种COD水质在线分析仪及其检测系统和方法：

样品预处理检测系统的作用是对水样进行过滤、降压、稳流，为分析仪的正常使用提供合格的样品，通过样品检测减少其他因素到计算数据的影响，减小偏差，同时采用废液回收系统不会造成环境的污染。

附图说明

图1为COD在线分析仪立体外壳示意图；

图2为COD在线分析仪内部展开示意图；

图3为一种COD水质在线分析仪检测系统示意图；

图4为消解管示意图。

图中标号：1、COD在线分析仪；2、触控屏；3、密封门；4、光接收传感器；5、控制器主板；6、阵列检测器；7、第二滤光器；8、放置架；9、试管；10、第一滤光器；11、光源；12、透镜；13、蓄电池；14、球阀；15、压力表；16、Y型过滤器；17、减压阀；18、安全阀；19、转子流量计；20、流量开关；21、样品收集罐；22、出液球阀；23、漏斗；24、止回阀；25、消解腔管；26、蒸汽输入管口；27、冷凝回流管；28、开口；29、蒸汽输出管口；30、气液分离腔管；31、多孔玻璃。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据厂家的条件作进一步调整，未说明的实施条件通常为常规实验条件。

具体实施方式一：参照1—2所示，一种COD水质在线分析仪及其检测系统和方法，COD在线分析仪1包括触控屏2、密封门3、控制器主板5和蓄电池13,COD在线分析仪1正面安装有密封门3，且COD在线分析仪1侧面安装有密封门3，密封门3与内部设置的控制器主板5电性连接，且控制器主板5电性连接COD在线分析仪1内部设置的蓄电池13，密封门3后侧的COD在线分析仪1内部放置腔内部通过放置架8安装有试管9，且试管9左侧设置有透镜12，透镜12左侧的通道内安装有第一滤光器10，且第一滤光器10的左侧安装光源11，且光源11通过电性连接控制器主板5和蓄电池13，试管9右侧的COD在线分析仪1内部依次设置有第二滤光器7、阵列检测器6和光接收传感器4，阵列检测器6通过电性连接控制器主板5。

光源11为紫外光源和红外线光线的其中一种，紫外吸收法COD分析仪的测量光源通常是254nm紫外光，原因是许多有机物在此波长下吸收值较为稳定。样品中的悬浮物和胶体物质也会吸收一定的紫外光，影响测量结果的准确性。为了补偿样品浊度的影响，增加一束550nm紫外光作为参比光源，工作过程是紫外光穿过样品池后，利用分光器将测量光和参比光分开，分别用信号检测器和参比检测器测量，扣除掉干扰因素造成的吸光度偏差，就能计算出样品的紫外吸光度。

利用近红外光谱获得了标准溶液的近红外光谱，近红外透射光谱利用傅里叶变换近红外光谱仪的透射分析模块获取，放大增益比为8，在近红外透射光谱范围为10000—4000cm^-1。

使用时将密封门3打开，之后将通过消解管消解之后的液体滴入到试管9中，之后将试管9放入到放置架8上卡住之后关闭密封门3启动机器进行分析光谱。

光源11和光接收传感器4之间形成输光通道，且在试管9放置的腔体侧面的输光通道口位置安装有形成密封的平面透镜，通过平面透镜进行输光通道的保护避免灰尘进入到通道内部影响精度。

放置腔两侧的输光口和入光口与试管9在一条直线上，且输光口和入光口大小相对应。

具体实施方式二：

如3和4所示，一种COD水质在线分析仪检测系统，包括COD在线分析仪1和样品收集罐21，水管道的样品入口处通过取样管道取样，取样管道上靠近样品入口的位置安装有球阀14，且球阀14侧面的取样管道上安装有Y型过滤器16，且Y型过滤器16侧面的取样管道上安装有Y型过滤器16，且分离的液体向后输送，而分离的固体颗粒通过分支管道输送到排污管道中，而取样管道上的Y型过滤器16后端管道上依次安装有减压阀17、安全阀18、转子流量计19以及流量开关20，流量开关20后端的取样管道末端连接样品收集罐21，且样品收集罐21通过消解管取样进行消解之后将消解的输送到COD在线分析仪1内部进行分析。

COD水质在线分析仪检测系统包括提取稳定样品的样品预处理检测系统以及废液回收系统；

废液回收系统包括废液回收罐、液位变送器、隔膜泵和泵控制箱，集成在一个支架内，废液回收罐顶部装有超声波液位变送器，测量信号送到泵控制箱，采用二位式开关方式控制泵，70%高液位时启动泵，20%低液位时停止泵，完成一次废液回收，85%高高液位则送信号到工厂DCS系统报警，提醒操作人员及时响应处理，废液回收罐侧面装有液位计便于操作工现场查看液位，罐上还有视镜用于观察回收罐内部情况。

测量点的预处理流程，Y型过滤器16的作用是除去样品中的固体颗粒物，减压阀17将样品压力从7barg降到1barg，以满足分析仪的进样压力条件，当减压阀17失效时，安全阀18在2barg起跳，将压力过高的样品泄放到废液回收系统，避免过高的压力损坏分析仪，转子流量,19用于调节、稳定流量，流量低时，流量开关20信号送到工厂DCS系统报警，提示操作人员及时检查处理，分析仪从样品收集罐21内取样分析，样品收集罐21上部带溢流口，底部放空，采样件未分析的多余样品排入漏斗，送到废液回收系统，正常运行时，14全开，出液球阀22关闭；维护检修时，关闭球阀14，打开出液球阀22，放空样品预处理系统，样品排到废液回收系统。

样品收集罐21上端的溢流管与样品收集罐21下方的排出管道并联后连接漏斗23，且漏斗23与排污管道连接，并且在排污管道后端安装有止回阀24。

COD在线分析仪1内部检测的样品检测完成后输送到漏斗23中，并且安全阀18上的排泄管与排污管道连通。

如图4所示，消解管包括气液分离腔管30和消解腔管25，消解腔管25上端设置与气液分离腔管30，且气液分离腔管30和消解腔管25之间设置有多孔玻璃31，且气液分离腔管30内部环绕设置有冷凝回流管27，且冷凝回流管27上端伸出气液分离腔管30；气液分离腔管30上端右侧设置有蒸汽输出管口29，且气液分离腔管30下端左侧设置有蒸汽输入管口26，同时蒸汽输入管口26与冷凝回流管27连通，且冷凝回流管27下端与消解腔管25内部连通。

消解腔管25外部均匀缠绕电阻丝，对消解腔管25进行加热；消解腔管25内壁有多孔玻璃31，可有效解决开口加热过程中的暴沸问题；蒸汽输入管口26与冷凝回流管27通过管道连通，加热产生的蒸汽经过气液分离腔管30进入螺旋冷凝回流管27后，经冷凝水冷凝并回流至消解腔管25中继续参与加热消解，消解管突破了密闭消解技术中的局限性，同时解决了开口消解的暴沸问题，实现常压稳定消解。

具体实施方式三：

S2：进样：通过多通阀之间的配合作用，先后将水样注入到样品收集罐21中，将HgSO₄溶液、K₂Cr₂O₇溶液、AgSO_４-H_２SO_４溶液注入到开口消解管中。

S4：滴定：将消解管内冷却好了的液体滴入试管9中，并用从开口28上端冲洗消解腔管25，同样将清洗后的液体滴入试管9中，且在滴定前，应保证试管9内的总体积大于14ml，之后开始启动COD在线分析仪1，并计算出水样的COD浓度。

S5：做样后清洗：对9进行清洗，以确保下次做样的准确性。

当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种COD水质在线分析仪,COD在线分析仪（1）包括触控屏（2）、密封门（3）、控制器主板（5）和蓄电池（13）,其特征在于：所述COD在线分析仪（1）正面安装有密封门（3），且COD在线分析仪（1）侧面安装有密封门（3），密封门（3）与内部设置的控制器主板（5）电性连接，且控制器主板（5）电性连接COD在线分析仪（1）内部设置的蓄电池（13），所述密封门（3）后侧的COD在线分析仪（1）内部放置腔内部通过放置架（8）安装有试管（9），且试管（9）左侧设置有透镜（12），透镜（12）左侧的通道内安装有第一滤光器（10），且第一滤光器（10）的左侧安装光源（11），且光源（11）通过电性连接控制器主板（5）和蓄电池（13），所述试管（9）右侧的COD在线分析仪（1）内部依次设置有第二滤光器（7）、阵列检测器（6）和光接收传感器（4），所述阵列检测器（6）通过电性连接控制器主板（5）。

2.根据权利要求1所述的一种COD水质在线分析仪，其特征在于，所述光源（11）和光接收传感器（4）之间形成输光通道，且在试管（9）放置的腔体侧面的输光通道口位置安装有形成密封的平面透镜。

3.根据权利要求1所述的一种COD水质在线分析仪，其特征在于，所述放置腔两侧的输光口和入光口与试管（9）在一条直线上，且输光口和入光口大小相对应。

4.一种如1—3任一项所述的COD水质在线分析仪检测系统，其特征在于，包括COD在线分析仪（1）和样品收集罐（21），水管道的样品入口处通过取样管道取样，取样管道上靠近样品入口的位置安装有球阀（14），且球阀（14）侧面的取样管道上安装有Y型过滤器（16），且Y型过滤器（16）侧面的取样管道上安装有Y型过滤器（16），且分离的液体向后输送，而分离的固体颗粒通过分支管道输送到排污管道中，而取样管道上的Y型过滤器（16）后端管道上依次安装有减压阀（17）、安全阀（18）、转子流量计（19）以及流量开关（20），流量开关（20）后端的取样管道末端连接样品收集罐（21），且样品收集罐（21）通过消解管取样进行消解之后将消解的输送到COD在线分析仪（1）内部进行分析。

5.根据权利要求4所述的一种COD水质在线分析仪检测系统，其特征在于，所述样品收集罐（21）上端的溢流管与样品收集罐（21）下方的排出管道并联后连接漏斗（23），且漏斗（23）与排污管道连接，并且在排污管道后端安装有止回阀（24）。

6.根据权利要求4所述的一种COD水质在线分析仪检测系统，其特征在于，所述COD在线分析仪（1）内部检测的样品检测完成后输送到漏斗（23）中，并且安全阀（18）上的排泄管与排污管道连通。

7.根据权利要求4所述的一种COD水质在线分析仪检测系统，其特征在于，所述消解管包括气液分离腔管（30）和消解腔管（25），消解腔管（25）上端设置与气液分离腔管（30），且气液分离腔管（30）和消解腔管（25）之间设置有多孔玻璃（31），且气液分离腔管（30）内部环绕设置有冷凝回流管（27），且冷凝回流管（27）上端伸出气液分离腔管（30）。

8.根据权利要求7所述的一种COD水质在线分析仪检测系统，其特征在于，所述气液分离腔管（30）上端右侧设置有蒸汽输出管口（29），且气液分离腔管（30）下端左侧设置有蒸汽输入管口（26），同时蒸汽输入管口（26）与冷凝回流管（27）连通，且冷凝回流管（27）下端与消解腔管（25）内部连通。

9.一种如权利要求4所述的COD水质在线分析仪检测系统的检测方法，其特征在于，S1：做样前清洗：清洗分析仪容器及管路，以确保做样时仪器各部件无前次做样的残留溶液，降低仪器的记忆效应；

S2：进样：通过多通阀之间的配合作用，先后将水样注入到样品收集罐（21）中，将HgSO₄溶液、K₂Cr₂O₇溶液、AgSO_４-H_２SO_４溶液注入到开口消解管中；

S3：消解：将消解管内的溶液均匀混合之后，在148℃的条件下加热回流2h，之后将消解液冷却至25℃；

S4：滴定：将消解管内冷却好了的液体滴入试管（9）中，并用从开口（28）上端冲洗消解腔管（25），同样将清洗后的液体滴入试管（9）中，且在滴定前，应保证试管（9）内的总体积大于14ml，之后开始启动COD在线分析仪（1），并计算出水样的COD浓度；

S5：做样后清洗：对（9）进行清洗，以确保下次做样的准确性。