CN115791758A - 一种电解液中金属元素快速检测装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于光谱检测技术领域，特别涉及一种电解液中金属元素快速检测装置及检测方法，其中，检测装置包括激光烧蚀系统、收光系统、微滴系统和控制系统；微滴系统用于将电解液分解为微滴；控制系统用于检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，向激光烧蚀系统发送启动指令；激光烧蚀系统用于根据启动指令发射激光对微滴进行烧蚀，产生等离子体光信号；收光系统用于收集等离子体产生的光信号，并将光信号转化为光谱数据发送给控制系统；控制系统还用于对光谱数据进行定量分析，确定电解液金属元素成分及含量。本发明通过微滴系统形成微滴，使微滴形状稳定，有效增加光谱数据的稳定性。

Description

一种电解液中金属元素快速检测装置及检测方法

技术领域

本发明属于光谱检测技术领域，特别涉及一种电解液中金属元素快速检测装置及检测方法。

背景技术

电解精炼是火法冶炼的最后一步，目的是去除冶炼金属的杂质。在电解精炼中各金属元素浓度直接影响精炼效果，同时电解液中各金属元素含量是电解数模系统中的重要控制参数，因此需要一种快速检测电解液金属元素的设备。

激光诱导击穿光谱（Laser-induced breakdownspectroscopy，LIBS）是近些年来发展迅速的一种新型检测技术，通过高能量密度的激光击穿物体，诱导产生等离子体，在等离子体衰减的过程中，不同元素会产生不同的特征光谱，通过收集这些特征光谱对样品进行定性或定量分析。它具有无损、快速、适用性强等特点，非常适合对电解液进行在线检测。

LIBS对样品形态适用性强，可以分析固体、气体和液体。但是在对液体检测时，存在液体飞溅、等元素寿命短、等离子体猝灭等问题，导致LIBS液体检测稳定性差，限制了LIBS在液体检测中的应用。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种电解液中金属元素快速检测装置及检测方法，采用以下技术方案：

一种电解液中金属元素快速检测装置，包括激光烧蚀系统、收光系统、微滴系统和控制系统；其中，所述微滴系统用于将电解液分解为微滴；所述控制系统用于检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，向所述激光烧蚀系统发送启动指令；所述激光烧蚀系统用于根据启动指令发射激光对微滴进行烧蚀，产生等离子体光信号；所述收光系统用于收集等离子体产生的光信号，并将光信号转化为光谱数据发送给所述控制系统；所述控制系统还用于对光谱数据进行定量分析，确定电解液金属元素成分及含量。

进一步的，所述激光烧蚀系统包括激光器、扩束器、分色镜和第一聚焦透镜；

其中，所述激光器与控制系统信号连接，所述扩束器、所述分色镜和所述第一聚焦透镜沿所述激光器发出的激光方向依次设置。

进一步的，所述收光系统包括第二聚焦透镜、光纤耦合器、光纤和光谱仪；

其中，所述光纤耦合器通过所述光纤和所述光谱仪连接，所述光谱仪与所述控制系统连接；所述分色镜用于将经过所述第一聚焦透镜收集的光信号进行反射；所述第二聚焦透镜和所述光纤耦合器位于所述分色镜的反射光路上；所述分色镜反射的光信号依次经过所述第二聚焦透镜和所述光纤耦合器。

进一步的，所述分色镜与水平方向呈预设角度。

进一步的，所述微滴系统包括输送泵、液体传送管、微滴生成管和溅射防护罩；

所述微滴生成管上端通过快速接头与所述液体传送管一端连通，所述液体传送管另一端与所述输送泵的出液口连通，所述溅射防护罩罩设在所述微滴生成管的外部。

进一步的，所述微滴生成管下端的出液口呈锲型。

进一步的，所述溅射防护罩上设置有第一微孔和第二微孔，所述第一微孔和所述第二微孔靠近所述微滴生成管下端的出液口设置。

进一步的，所述控制系统包括激光探测器、计算机和数字脉冲发生器；

所述激光探测器设置在所述微滴生成管的一侧，所述激光探测器与所述计算机信号连接，所述计算机通过所述数字脉冲发生器与所述激光器连接，所述计算机通过数据线与所述光谱仪连接；所述激光探测器用于检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，发出信号给所述计算机，所述计算机向所述激光器发送启动指令。

进一步的，所述激光器为双脉冲激光器。

本发明还提供一种电解液中金属元素快速检测方法，包括以下步骤：

微滴系统将电解液分解为微滴；

控制系统检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，控制系统向激光烧蚀系统发送启动指令；

激光烧蚀系统根据启动指令发射激光对微滴进行烧蚀，产生等离子体光信号；

收光系统收集等离子体产生的光信号，并将光信号转化为光谱数据发送给控制系统；

控制系统对光谱数据进行定量分析，确定电解液金属元素成分及含量。

本发明的有益效果：

1、本发明通过微滴发生管形成微滴，使微滴形状稳定，有效增加光谱数据的稳定性；

2、本发明通过双脉冲激光器作为等离子体形成能量来源，可以有效增强光谱信噪比，降低检测装置检测限；

3、本发明通过激光探测器判定是否形成成型水滴，控制激光器发射激光，可以保持激光和水滴形成同步性，增加检测装置稳定性。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的结构来实现和获得。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示出了根据本发明实施例的一种电解液中金属元素快速检测装置的结构示意图；

图2示出了根据本发明实施例的微滴系统结构示意图；

图3示出了根据本发明实施例的一种电解液中金属元素快速检测方法流程示意图；

图4示出了根据本发明实施例的微滴处理与直接击打电解液光谱数据对比示意图。

图中：1、激光器；2、扩束器；3、分色镜；4、第一聚焦透镜；5、第二聚焦透镜；6、光纤耦合器；7、光纤；8、光谱仪；9、输送泵；10、液体传送管；11、微滴生成管；12、溅射防护罩；13、激光探测器；14、计算机；15、数字脉冲发生器；16、数据线；17、快速接头；18、第一微孔；19、第二微孔；20、烧蚀激光光束；21、测距激光光束；22、光学防护罩；23、设备防护罩。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本申请中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。

本发明实施例提供一种电解液中金属元素快速检测装置及检测方法，基于激光诱导击穿光谱技术，实现电解液中金属浓度在线检测，可用于金属冶炼等行业，可以进行实时检测，检测灵敏度高。

一种电解液中金属元素快速检测装置，包括激光烧蚀系统、收光系统、微滴系统和控制系统。

其中，微滴系统用于将电解液分解为微滴；控制系统用于检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，控制系统向激光烧蚀系统发送启动指令；激光烧蚀系统用于根据启动指令发射激光对微滴进行烧蚀，产生等离子体光信号；收光系统用于收集等离子体产生的光信号，并将光信号转化为光谱数据发送给控制系统；控制系统还用于对光谱数据进行定量分析，确定电解液金属元素成分及含量。

如图1所示，其中，激光烧蚀系统包括激光器1、扩束器2、分色镜3和第一聚焦透镜4，激光器1与控制系统信号连接，激光器1根据控制系统的启动指令开启后发出激光，扩束器2、分色镜3和第一聚焦透镜4沿激光器1发出的激光方向依次设置，扩束器2用于扩展激光的光束直径并减小激光的发散角，分色镜3与水平方向呈一定角度设置，例如，45°；经过扩束器2处理的激光透过分色镜3后，被第一聚焦透镜4聚焦在微滴上，对微滴进行烧蚀，烧蚀液滴时形成等离子体。

例如，激光器1、扩束器2、分色镜3和第一聚焦透镜4依次设置在同一水平线上。

需要说明的是，分色镜3用于选择性透过特定波段的光，反射其他波段的光。

如图1所示，收光系统包括第二聚焦透镜5、光纤耦合器6、光纤7和光谱仪8，其中，光纤耦合器6通过光纤7和光谱仪8连接，光谱仪8通过数据线16与控制系统连接。

分色镜3用于将经过第一聚焦透镜4收集的光信号进行反射；第二聚焦透镜5和光纤耦合器6位于分色镜3的反射光路上；分色镜3反射的光信号依次经过第二聚焦透镜5和光纤耦合器6后，通过光纤7传输给光谱仪8，通过光谱仪8将光信号转化为数字信号。

其中，第二聚焦透镜5能够将从分色镜3反射的光信号聚焦到光纤耦合器6，光纤耦合器6能够收集光信号并传输至光谱仪8，光谱仪8能够对光信号进行探测和解析，获取光谱数字信号。

如图1和图2所示，微滴系统包括输送泵9、液体传送管10、微滴生成管11和溅射防护罩12，微滴生成管11上端设置有快速接头17，微滴生成管11下端的出液口呈锲型，微滴生成管11上端通过快速接头17与液体传送管10一端连通，液体传送管10另一端与输送泵9的出液口连通，溅射防护罩12罩设在微滴生成管11的外部。输送泵9抽取电解液到微滴生成管11中，通过微滴生成管11可以形成形状一致的液滴。

例如，微滴生成管11采用耐腐蚀材质，例如聚乙烯管，防止电解液腐蚀造成微滴形状变化，微滴生成管11出液口采用锲型设计有利于确保成型液滴表面张力一致，液滴形状一致，提高光谱数据的稳定性。

溅射防护罩12上设置有第一微孔18和第二微孔19，第一微孔18和第二微孔19靠近微滴生成管11下端的出液口设置，例如，第二微孔19位于微滴形成管下方0.3cm处；第一微孔18用于激光烧蚀系统发出的烧蚀激光光束20透过溅射防护罩12烧蚀微滴，并降低溅射。第二微孔19用于控制系统的测距激光光束21透过溅射防护罩12检测微滴是否符合设定尺寸值，即检测微滴是否成型。

例如，溅射防护罩12使用耐腐蚀材料，例如聚乙烯材质，防止溅射电解液液体对设备主体造成腐蚀。

本发明实施例的微滴系统通过输送泵9配合微滴发生管形成微滴，输送泵9流速稳定，微滴发生管限制微滴形状，使微滴形状稳定，有效增加光谱数据的稳定性。

如图1所示，控制系统包括激光探测器13、计算机14和数字脉冲发生器15，激光探测器13设置在微滴生成管11的一侧，激光探测器13与计算机14信号连接，计算机14通过数据线16与数字脉冲发生器15连接，数字脉冲发生器15与激光器1连接，计算机14还通过数据线16与光谱仪8连接，实现系统控制以及光谱数据保存。

激光探测器13用于检测检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，发出信号给计算机14，计算机14向激光烧蚀系统的激光器1发送启动指令。

例如，激光探测器13发出的测距激光光束21位于微滴形成管下方0.3cm处，使得激光探测器13发出的测激光光束穿过第二微孔19，微滴形成管的液体形成一定大小后，会遮挡住探测激光，激光探测器13发出信号给计算机14，计算机14传输信号给数字脉冲发射器，数字脉冲发射器控制激光器1发出激光。

本发明实施例通过激光探测器13判定是否形成成型水滴，控制激光器1发射激光，可以保持激光和微滴形成同步性，增加设备稳定性。

在一个实施例中，激光器1为双脉冲激光器，双脉冲激光器作为等离子体形成能量来源，可以有效增强光谱信噪比，降低设备检测限。

在一个实施例中，检测装置还包括光学防护罩22，激光烧蚀系统、第二聚焦透镜5和光纤耦合器6均设置在光学防护罩22内，通过设置专用的光学防护罩22，对内部的光学元件起到密封保护作用。

在一个实施例中，检测装置还包括设备防护罩23，激光烧蚀系统、收光系统、微滴系统和控制系统均设置在设备防护罩23内。

基于上述电解液中金属元素快速检测装置，如图3所示，本发明实施例还提供一种电解液中金属元素快速检测方法，包括以下步骤：微滴系统将电解液分解为微滴；控制系统检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，控制系统向激光烧蚀系统发送启动指令；激光烧蚀系统根据启动指令发射激光对微滴进行烧蚀，产生等离子体光信号；收光系统收集等离子体产生的光信号，并将光信号转化为光谱数据发送给控制系统；控制系统对光谱数据进行定量分析，确定电解液金属元素成分及含量。

例如，需要检测电解液时，计算机14控制输送泵9以设定流量将电解液经液体传输管传输到微滴生成管11中，设定流量可以是3ml/min，微滴形成一定形况时，激光探测器13传输信号至计算机14，计算机14传输信号至数字脉冲发生器15，数字脉冲控制器控制激光器1发出激光经扩束器2、分色镜3、第一聚焦透镜4烧蚀微滴。烧蚀微滴产生的光谱信号通过第一聚焦透镜4、分色镜3、第二聚焦透镜5、光纤耦合器6和光纤7传输到光谱仪8中，通过光谱仪8将光信号转换为光谱数字信号经数据线16传输到计算机14中，计算机14通过已有的模型定量分析出电解液金属元素成分含量。

采用本发明实施例的电解液中金属元素快速检测装置及检测方法对镍电解液进行检测，如图4所示，图4示出了根据本发明实施例的微滴处理与直接击打电解液光谱数据对比示意图，通过图4可以看出本发明实施例的检测方法相对于直接激光烧蚀镍电解液表面，光谱信噪比有较大提升，检测精度更高。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种电解液中金属元素快速检测装置，其特征在于，包括激光烧蚀系统、收光系统、微滴系统和控制系统；

其中，所述微滴系统用于将电解液分解为微滴；

所述控制系统用于检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，向所述激光烧蚀系统发送启动指令；

所述激光烧蚀系统用于根据启动指令发射激光对微滴进行烧蚀，产生等离子体光信号；

所述收光系统用于收集等离子体产生的光信号，并将光信号转化为光谱数据发送给所述控制系统；

所述控制系统还用于对光谱数据进行定量分析，确定电解液金属元素成分及含量。

2.根据权利要求1所述的电解液中金属元素快速检测装置，其特征在于，所述激光烧蚀系统包括激光器（1）、扩束器（2）、分色镜（3）和第一聚焦透镜（4）；

其中，所述激光器（1）与控制系统信号连接，所述扩束器（2）、所述分色镜（3）和所述第一聚焦透镜（4）沿所述激光器（1）发出的激光方向依次设置。

3.根据权利要求2所述的电解液中金属元素快速检测装置，其特征在于，所述收光系统包括第二聚焦透镜（5）、光纤耦合器（6）、光纤（7）和光谱仪（8）；

其中，所述光纤耦合器（6）通过所述光纤（7）和所述光谱仪（8）连接，所述光谱仪（8）与所述控制系统连接；所述分色镜（3）用于将经过所述第一聚焦透镜（4）收集的光信号进行反射；所述第二聚焦透镜（5）和所述光纤耦合器（6）位于所述分色镜（3）的反射光路上；所述分色镜（3）反射的光信号依次经过所述第二聚焦透镜（5）和所述光纤耦合器（6）。

4.根据权利要求2所述的电解液中金属元素快速检测装置，其特征在于，所述分色镜（3）与水平方向呈预设角度。

5.根据权利要求3所述的电解液中金属元素快速检测装置，其特征在于，所述微滴系统包括输送泵（9）、液体传送管（10）、微滴生成管（11）和溅射防护罩（12）；

所述微滴生成管（11）上端通过快速接头（17）与所述液体传送管（10）一端连通，所述液体传送管（10）另一端与所述输送泵（9）的出液口连通，所述溅射防护罩（12）罩设在所述微滴生成管（11）的外部。

6.根据权利要求5所述的电解液中金属元素快速检测装置，其特征在于，所述微滴生成管（11）下端的出液口呈锲型。

7.根据权利要求5或6所述的电解液中金属元素快速检测装置，其特征在于，所述溅射防护罩（12）上设置有第一微孔（18）和第二微孔（19），所述第一微孔（18）和所述第二微孔（19）靠近所述微滴生成管（11）下端的出液口设置。

8.根据权利要求5或6所述的电解液中金属元素快速检测装置，其特征在于，所述控制系统包括激光探测器（13）、计算机（14）和数字脉冲发生器（15）；

所述激光探测器（13）设置在所述微滴生成管（11）的一侧，所述激光探测器（13）与所述计算机（14）信号连接，所述计算机（14）通过所述数字脉冲发生器（15）与所述激光器（1）连接，所述计算机（14）通过数据线（16）与所述光谱仪（8）连接；所述激光探测器（13）用于检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，发出信号给所述计算机（14），所述计算机（14）向所述激光器（1）发送启动指令。

9.根据权利要求1所述的电解液中金属元素快速检测装置，其特征在于，所述激光器（1）为双脉冲激光器。

10.一种电解液中金属元素快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

微滴系统将电解液分解为微滴；

控制系统检测微滴的尺寸，当微滴的尺寸符合设定值时，控制系统向激光烧蚀系统发送启动指令；

激光烧蚀系统根据启动指令发射激光对微滴进行烧蚀，产生等离子体光信号；

收光系统收集等离子体产生的光信号，并将光信号转化为光谱数据发送给控制系统；

控制系统对光谱数据进行定量分析，确定电解液金属元素成分及含量。

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