CN115790359A - 一种测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利公开一种测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器及其制备方法。应变传感器由中间层的应变膜和两侧的保护膜组成。中间层应变膜为纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片填料与聚氨酯弹性树脂组成的薄膜。其中的纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片为没有折皱的平整片状，纳米银颗粒原位生长在多层石墨烯片表面，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片在薄膜中相互平行，并与底面平行。保护膜为纯聚氨酯弹性膜。采用本发明技术方案，薄膜应变传感器具有灵敏度高，应变范围广的特点。
Description
技术领域：
本发明属于应变传感器技术领域，具体涉及一种测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器及其制备方法，在大应变检测领域、柔性应变领域具有应用前景。
技术背景：
柔性传感器具备重量轻、灵敏度高、传感性能好、可长期监测以及便于携带等众多优点，成为目前研究者们聚焦的传感器。采用柔性树脂与导电材料复合材料材料制备的柔性应变传感器具有制备简单的优点。其中导电填料对应变薄膜的性能具有关键的作用。目前主要采用碳材料，如石墨烯，纳米碳管，碳黑等，还有银材料，如银颗粒和银纳米线等。然而，目前大部份的导电填料在薄膜中的分布是杂乱的，并不是有序排列。因此，传感器的灵敏度和形变范围往往较低。虽然已有研究采用纳米银线作为填料，使纳米银线在拉伸方向定向排列，从而获得了高的灵敏度和宽的形变范围。然而，纳米银线的制备复杂，使纳米银线在应变膜中的定向排列的制备过程也非常复杂。因此，该手段并不适合大规模生产应用。目前采用的纳米银/石墨烯复合主要采用是单层的氧化石墨烯，由于层数较少，很容易发生折皱和弯曲，因此，其表面的并不平整。同时，氧化石墨烯表面由于被氧化，其导电性能大大下降。因此应用于应变传感器时，性能并不高。
故，针对现有技术存在的技术缺陷，实有必要提出一种解决方案以克服现有技术存在的技术缺陷。
发明内容：
针对目前导电粒子在应变膜中是杂乱的，在较大的应变范围下，导电粒子容易失去电连接，从而导致低的应变测试范围，而定向排列纳米银线虽然能获得非常好的灵敏度和应变测试范围，但其制作过复杂等技术问题，本发明提出一种测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器及其制备方法，采用具有良好平整度且表面未进行氧化处理的多层石墨烯，并且在其表面原位沉积均匀的纳米银颗粒的复合纳米片作为导电填充粒子；采用刮涂法使片层与衬底平行，从而使片层与片层之间也保持平行的关系。该应变传感器具有灵敏度高，应变范围广的特点。
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：
一种测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器，该应变传感器由中间层的应变膜和两侧的保护膜组成；中间层应变膜为纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片填料与聚氨酯弹性树脂组成的薄膜；其中，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片为没有折皱的平整片状，纳米银颗粒原位生长在多层石墨烯片表面，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片在薄膜中相互平行，并与底面平行。
作为进一步的改进方案，保护膜为纯聚氨酯弹性膜。
作为进一步的改进方案，纳米银颗粒的直径为100nm。
本发明还公开了一种测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器的制备方法，该应变传感器的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片；
量取80mL DMF和20mL去离子水倒入玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取200mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取600mg硝酸银，1mL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，后称取250mg抗坏血酸，2g无水乙酸钠，30mg PVP加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至50℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌1小时；将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合纳米片；
步骤S2：将纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片、水性聚氨酯弹性漆放入容器内，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片占总质量20-40％；
步骤S3:边搅拌边滴入适量的去离子水，直至混合物具有合适的粘度；
步骤S4:继续搅拌1h，常温下静置混合物半小时，获得应变膜浆料；
步骤S5:采用0.2mm厚的透明聚氨酯薄膜作为基底，用刮涂法涂覆机将浆料在该聚氨酯薄膜上制成薄膜，该薄膜厚度控制在10-200μm；当施加与基底平行方向的应力，该薄膜产生应变，导致电阻改变，是传感器的主要功能层，称为应变膜；
步骤S6:在70℃烘箱中烘干固化应变膜；
步骤S7：在应变膜表面再刮涂一层聚氨酯薄膜并烘干，形成上保护膜，薄膜厚度为0.2mm。
作为进一步的改进方案，多层石墨烯为超声法机械剥离，石墨层数在10层左右，具有非常好的平整度，不会产生折皱。原位生长在多层石墨烯表面的纳米银颗粒，可以有效的防止多层石墨烯之间的π-π堆积。在浆料制备过程中容易分散，并最终在应变膜中分散良好。
上述技术方案中，多层石墨烯表面的纳米银颗粒使纳米银颗粒/多层石墨烯片之间具有更好的电子传输性能，成为多层石墨烯片之间的桥梁。
上述技术方案中，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间接近平行，在拉伸过程中，通过纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间的滑移，使纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间的接触距离发生变化，从而使应变片的阻抗发生变化，因而具有高灵敏的特征。
上述技术方案中，在应变膜内的纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间平行接触面积大，在大的变应状态下，其导电通路也不容易产生断裂，因此应变片测试范围可以达到0-100％，且在0-100％的测试范围内的灵敏度系数达310。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片具有非常薄的厚度和非常大的二维平面尺寸，通过刮涂可以使纳米片与基底平行，从而使应变薄膜中的纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片相互之间处于平行状态。
(2)纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间平行，在拉伸过程中，通过纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间的滑移，使纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间的接触距离发生变化，从而使应变片的阻抗发生变化，因而具有高灵敏的特征。
(3)应变膜内的纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间平行，在拉伸过程中始终能保持重叠，保持良好的电连接。从而使应变膜在100％形变中依然保持良好的导电链路，使应变片测试范围可达100％的形变。因此，应变测试范围宽。
(4)该应变传感器制备过程简单，传感器性能优异，适合大规模应用。
附图说明：
图1纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片的低倍扫描电子显微电镜图；
图2纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片的高倍扫描电子显微电镜图；
图3应变膜电阻变化与应变之间的测试曲线；
图4应变膜内部纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片在拉伸过程的分布示意图。
具体实施方式：
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
本发明公开了一种测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器，该应变传感器由中间层的应变膜和两侧的保护膜组成；中间层应变膜为纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片填料与聚氨酯弹性树脂组成的薄膜；其中，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片为没有折皱的平整片状，纳米银颗粒原位生长在多层石墨烯片表面，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片在薄膜中相互平行，并与底面平行。其中，保护膜为纯聚氨酯弹性膜。纳米银颗粒的直径为100nm。
该应变传感器的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片；
量取80mL DMF和20mL去离子水倒入玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取200mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取600mg硝酸银，1mL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，后称取250mg抗坏血酸，2g无水乙酸钠，30mg PVP加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至50℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌1小时；将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合纳米片；
步骤S2：将纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片、水性聚氨酯弹性漆放入容器内，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片占总质量20-40％；
步骤S3:边搅拌边滴入适量的去离子水，直至混合物具有合适的粘度；
步骤S4:继续搅拌1h，常温下静置混合物半小时，获得应变膜浆料；
步骤S5:采用0.2mm厚的透明聚氨酯薄膜作为基底，用刮涂法涂覆机将浆料在该聚氨酯薄膜上制成薄膜，该薄膜厚度控制在10-200μm；当施加与基底平行方向的应力，该薄膜产生应变，导致电阻改变，是传感器的主要功能层，称为应变膜；
步骤S6:在70℃烘箱中烘干固化应变膜；
步骤S7：在应变膜表面再刮涂一层聚氨酯薄膜并烘干，形成上保护膜，薄膜厚度为0.2mm。
以下再通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
量取80mL DMF和20mL去离子水倒入玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取200mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取600mg硝酸银，1mL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，后称取250mg抗坏血酸，2g无水乙酸钠，30mg PVP加入分散液中，加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至50℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌2小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合纳米片。
将纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片、水性聚氨酯弹性漆放入容器内，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片占总质量40％。边搅拌边滴入适量的去离子水，直至混合物具有合适的粘度。继续搅拌1h，常温下静置混合物半小时，获得应变膜浆料。采用0.2mm厚的透明聚氨酯薄膜作为基底，用刮涂法涂覆机将浆料在该聚氨酯薄膜上制成薄膜，薄膜厚度控制在200μm。在70℃烘箱中烘干固化应变膜。在应变膜表面再刮涂一层聚氨酯薄膜并烘干，形成上保护膜，薄膜厚度为0.2mm。
图1和图2显示了纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片的低倍和高倍扫描电镜图，图中可以看到，纳米银颗粒均匀得沉积在多层石墨烯表面，纳米银的颗粒大小在100nm左右。图3显示了应变膜电阻变化与应变之间的测试曲线，从图中看出，在100％应变范围内，电阻与应变之间具有良好的对应关系，因此，其应变测试范围0-100％。从测试曲线可以得到，在0-100％测试区间的测试灵敏度系数达310。因此，该传感器具有非常高的灵敏度。
图4显示了拉伸过程中应变膜内部纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片排列的变化示意图。在原始状态下，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片上下层之间的接触面非常大。在拉伸过程中，如30％拉伸状态下，薄膜长度被拉伸，横截面减小，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片上下层之间产生错位，接触面减小，因而电阻阻值增加。当拉伸到100％时，上下层的纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片接近脱离。此后随着进一步拉伸，电阻阻值会迅速增加。
实施例2
量取80mL DMF和20mL去离子水倒入玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取200mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取600mg硝酸银，1mL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，后称取250mg抗坏血酸，2g无水乙酸钠，30mg PVP加入分散液中，加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至50℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌2小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合纳米片。
将纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片、水性聚氨酯弹性漆放入容器内，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片占总质量30％。边搅拌边滴入适量的去离子水，直至混合物具有合适的粘度。继续搅拌1h，常温下静置混合物半小时，获得应变膜浆料。采用0.2mm厚的透明聚氨酯薄膜作为基底，用刮涂法涂覆机将浆料在该聚氨酯薄膜上制成薄膜，薄膜厚度控制在100μm。在70℃烘箱中烘干固化应变膜。在应变膜表面再刮涂一层聚氨酯薄膜并烘干，形成上保护膜，薄膜厚度为0.2mm。
实施例3
量取80mL DMF和20mL去离子水倒入玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取200mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取600mg硝酸银，1mL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，后称取250mg抗坏血酸，2g无水乙酸钠，30mg PVP加入分散液中，加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至50℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌2小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合纳米片。
将纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片、水性聚氨酯弹性漆和水性分散剂放入容器内，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片占总质量20％。边搅拌边滴入适量的去离子水，直至混合物具有合适的粘度。继续搅拌1h，常温下静置混合物半小时，获得应变膜浆料。采用0.2mm厚的透明聚氨酯薄膜作为基底，用刮涂法涂覆机将浆料在该聚氨酯薄膜上制成薄膜，薄膜厚度控制在10μm。在70℃烘箱中烘干固化应变膜。在应变膜表面再刮涂一层聚氨酯薄膜并烘干，形成上保护膜，薄膜厚度为0.2mm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器，其特征在于，该应变传感器由中间层的应变膜和两侧的保护膜组成；中间层应变膜为纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片填料与聚氨酯弹性树脂组成的薄膜；其中，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片为没有折皱的平整片状，纳米银颗粒原位生长在多层石墨烯片表面，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片在薄膜中相互平行，并与底面平行。
2.根据权利要求1所述的测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器，其特征在于，保护膜为纯聚氨酯弹性膜。
3.根据权利要求1所述的测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器，多层石墨烯表面的纳米银颗粒的直径约为100nm。
4.一种测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器的制备方法，其特征在于，该应变传感器的制备方法包括如下步骤：
步骤S1：制备纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片；
量取80mL DMF和20mL去离子水倒入玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取200mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取600mg硝酸银，1mL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，后称取250mg抗坏血酸，2g无水乙酸钠，30mg PVP加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至50℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌1小时；将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合纳米片；
步骤S2：将纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片、水性聚氨酯弹性漆放入容器内，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片占总质量20-40％；
步骤S3:边搅拌边滴入适量的去离子水，直至混合物具有合适的粘度；
步骤S4:继续搅拌1h，常温下静置混合物半小时，获得应变膜浆料；
步骤S5:采用0.2mm厚的透明聚氨酯薄膜作为基底，用刮涂法涂覆机将浆料在该聚氨酯薄膜上制成薄膜，该薄膜厚度控制在10-200μm；当施加与基底平行方向的应力，该薄膜产生应变，导致电阻改变，是传感器的主要功能层，称为应变膜；
步骤S6:在70℃烘箱中烘干固化应变膜；
步骤S7：在应变膜表面再刮涂一层聚氨酯薄膜并烘干，形成上保护膜，薄膜厚度为0.2mm。
5.根据权利要求4所述的测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器的制备方法，其特征在于，多层石墨烯为超声法机械剥离，石墨层数在10层左右。
6.根据权利要求4所述的测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器的制备方法，其特征在于，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片具有电子传输性能。
7.根据权利要求4所述的测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器的制备方法，其特征在于，纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间接近平行，其中的纳米银颗粒能够增加导电剂之间的接触面积；在拉伸过程中，通过纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间的滑移，使纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间的接触距离发生变化，从而使应变片的阻抗发生变化，因而具有高灵敏的特征。
8.根据权利要求4所述的测试范围宽、灵敏度高的薄膜应变传感器的制备方法，其特征在于，在应变膜内的纳米银颗粒/多层石墨烯复合纳米片之间平行接触面积大，在大的变应状态下，应变片测试范围可以达到0-100％，且在0-100％的测试范围内的灵敏度系数达310。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20230314 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |