CN115786717A - 一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，将电炉锡烟尘加水进行水洗脱氯，过滤得到脱氯烟尘和滤液；将脱氯烟尘加水和硫酸调浆后进行氧压浸出，使锌以硫酸锌形式进入溶液，锡以二氧化锡的形式留在渣中，过滤后得到浸出液和浸出渣；浸出液为硫酸锌溶液，硫酸锌溶液返回浸出富集锌，浸出渣水洗得锡精矿；将锌富集液采用钠盐沉淀锌，过滤后滤渣为锌原料，滤液为硫酸钠溶液；将硫酸钠溶液加入晶种自然冷却结晶，分离得到硫酸钠。本发明可一步实现锡锌分离，锡直收率≥99％，锌浸出率≥96％，缩短了工艺流程，降低了生产成本，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于火法冶金生产的烟尘处理技术领域，具体涉及炼锡澳斯麦特炉产出的锡烟尘，经制粒、干燥入电炉还原熔炼所产的烟尘的处理方法。
背景技术
澳斯麦特炉炼锡过程中由于炼锡原料中锌、氯的存在，所产的烟尘杂质成分较高不能直接返回澳斯麦特炉炼锡。而是经制粒、干燥入电炉还原熔炼粗锡，其所产的烟尘杂质成分锌、氯的富集难以返回锡冶炼工艺，需进行脱杂处理。类似烟尘处理工艺如下：
公开号为CN104073650A的中国发明专利公开了一种从炼锡电炉烟尘中回收锌工艺。该工艺包括多段逆流浸出、水解、沉锌、焙烧、脱杂步骤，具体包括：收集含锌烟尘，加入水和酸液，浸出，过滤；浸出得到的含锌液体通过水解，锡等杂质元素生成沉淀，分离，焙烧，得到氧化锌粉；水解工序得到沉淀，脱杂，用酸浸出杂质元素，分离，过滤后富聚了锡的渣返回电炉车间，与投入电炉的含锡物料混合，通过电炉冶炼回收锡。
公开号为CN101643853A的中国发明专利公开了一种从锡烟尘中提取铟及回收有价金属的方法。其方法采用中浸-酸浸两次浸出，中性常温或低温浸出先浸出锡烟尘中砷、镉、锌等部分杂质元素进入中浸液；中浸渣再酸性二次浸出，铟及残留的部分杂质元素再次浸出进入高温浸出液；高温浸出渣水洗后回收锡、铅。高温浸出液中的铟采用P204萃取，盐酸溶液反萃富集，用锌块置换，得产品海绵铟，其含铟量为92.70％；P204萃铟后的萃余液返回中浸或酸浸作浸出配液；中性浸出液中的锌用P507萃取，硫酸溶液反萃富集，蒸发浓缩结晶，得工业一级品ZnSO4.7H2O。
上述方法均存在工艺流程长、锡浸出率过高、浸出速度较慢等问题。此外，在浸出过程需要加入氧化剂，增加成本，因此较难实现工业化。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术的不足，提供一种简单、高效、可使电炉烟尘中的锌与锡高效分离，脱锌锡物料返回锡冶炼同时还能产出含锌原料的电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法。
为实现发明目的，本发明采取的技术方案如下：
一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，包括以下步骤：
(1)水洗脱氯：将电炉锡烟尘加水进行水洗脱氯，过滤得到脱氯烟尘和滤液；
(2)氧压浸出：将脱氯烟尘加稀硫酸调浆，加入压力釜，在压力釜中通入氧气进行氧压浸出，使锌以硫酸锌形式进入溶液，锡以二氧化锡的形式留在渣中，过滤后得到浸出液和浸出渣；所述浸出液为硫酸锌溶液，硫酸锌溶液返回浸出富集锌，得到锌富集液；浸出渣用水洗涤过滤后即为锡精矿；
(3)锌富集液沉淀：将锌富集液采用钠盐沉淀锌，过滤后滤渣为锌原料，滤液为硫酸钠溶液；
(4)硫酸钠溶液结晶除钠：将硫酸钠溶液在晶池中加入晶种，自然冷却结晶，分离出废水中的硫酸钠。
进一步地，上述步骤(1)中，所述电炉锡烟尘为-100目烟尘，电炉锡烟尘与水的固液体积质量比为1g:4～6ml、水洗温度为30～50℃，洗至氯≤0.85wt％。
进一步地，上述步骤(2)中，脱氯烟尘加稀硫酸调浆的固液体积质量比为1g:4～7ml，浆料初始酸度120～160g/L，压力釜氧压浸出压力0.8～1.5Mpa，反应温度120～150℃，反应时间2～5小时。
进一步地，上述步骤(2)中，硫酸锌溶液返回浸出富集锌得到的锌富集液，锌的富集浓度为80～100g/L。
进一步地，上述步骤(3)中，所述钠盐为碳酸钠或氢氧化钠。
进一步地，上述步骤(4)中，所述晶种为工业硫酸钠。
进一步地，上述步骤(4)中，分离出硫酸钠后的废水补充作为冶炼炉渣的冲渣水，冲渣产生的水蒸气经尾气吸收系统处理后排放。
进一步地，其特征在于，步骤(1)所述电炉锡烟尘为澳斯麦特炉产出的锡冶炼烟尘，经制粒、干燥入电炉还原熔炼所产的烟尘，其成分中包含有锡42.05～44.56wt％、锌12.24～13.15wt％、铅3.0～3.50wt％、氯5.15～6.0wt％、砷2.20～2.50wt％、镉0.78～0.97wt％。
本发明具有以下有益效果：
(1)脱氯烟尘采用氧压浸出，一步实现锡锌分离，锡入渣锌入溶液，锡直收率≥99％，锌浸出率≥96％，浸出渣经洗涤后为脱锌锡精矿，返回锡粗炼工艺，硫酸锌溶液多次返回氧压浸出可得到含锌80～100g/L的硫酸锌溶液。
(2)废水可以作为烟化炉、电炉等冶炼炉渣的冲渣水使用，其产生的水蒸气经尾气吸收系统处理后排放，对环境影响小。
(3)含锌80～100g/L的硫酸锌溶液采用碳酸钠或氢氧化钠沉淀锌即可得到锌含量35～45wt.％的含锌原料，简单高效。
(4)硫酸锌溶液返回浸出大大减少了硫酸的用量，降低了生产成本。
(5)本发明方法可使电炉烟尘中的锌与锡高效分离，且工艺简单、高效，生产成本低，易于实现工业化应用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。
实施例1
一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，如图1所示，处理方法如下：
(1)将澳斯麦特炉产出的锡冶炼烟尘，经制粒、干燥入电炉还原熔炼所产的-100目电炉烟尘加水进行水洗脱氯，电炉烟尘与水的液固体积质量比为6ml:1g，然后加温至35℃搅拌40min过滤，滤渣为含氯0.78％的脱氯烟尘，滤液返回洗涤。所述电炉锡烟尘中包含有锡42.05～44.56wt％、锌12.24～13.15wt％、铅3.0～3.50wt％、氯5.15～6.0wt％、砷2.20～2.50wt％、镉0.78～0.97wt％。本实施例的电炉烟尘含有锡42.23wt％、锌12.42wt％、铅3.64wt％、氯5.14wt％、砷2.37wt％、镉0.97wt％；
(2)取脱氯烟尘400g，加水和硫酸调浆，采用3L压力釜通入氧气进行加压浸出。浸出条件如下：(水+硫酸)：脱氯烟尘的液固比为5ml:1g，浆料初始酸度140g/L，压力1.5Mpa，反应温度150℃，反应时间5h，浸出完毕后过滤，得到浸出渣和滤液，浸出渣经洗涤得到含锡45.39％、锌0.54％的锡精矿371g，锡直收率为99.69％，滤液为硫酸锌溶液；
(3)滤液返回加入压力釜循环加压浸出，共浸出3次，富集锌，得到含锌80.65g/L的硫酸锌溶液；
(4)将硫酸锌溶液1.80L采用碳酸钠沉淀锌，到终点pH11左右，过滤后得到含锌36.80％的锌原料394.5g，锌直收率为97.41％，滤液为pH8～9的硫酸钠溶液；
(5)将1.6L硫酸钠溶液加入工业硫酸钠9g，冷却结晶，回收得到硫酸钠105g，废水1.45L。分离出硫酸钠，废水补充作为冶炼炉渣的冲渣水，冲渣产生的水蒸气经尾气吸收系统处理后排放。
实施例2
一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，处理方法如下：
(1)将澳斯麦特炉产出的锡冶炼烟尘，经制粒、干燥入电炉还原熔炼所产的-100目电炉烟尘加水进行水洗脱氯，电炉烟尘与水的液固体积质量比为5ml:1g，然后加温至40℃搅拌30min过滤，滤渣为含氯0.82％的脱氯烟尘，滤液作为洗水可以返回洗涤。电炉烟尘含有锡42.50wt％、锌12.78wt％、铅3.15wt％、氯5.26wt％、砷2.36wt％、镉0.78wt％；
(2)取脱氯烟尘400g，加水和硫酸调浆，采用3L压力釜通入氧气进行加压浸出。浸出条件如下：(水+硫酸)：脱氯烟尘的液固比为6ml:1g，浆料初始酸度150g/L，压力1.0Mpa，反应温度140℃，反应时间4h，浸出完毕后过滤，得到浸出渣和滤液，浸出渣经洗涤得到含锡45.10％、锌0.54％的锡精矿375g，锡直收率为99.48％，滤液为硫酸锌溶液；
(3)滤液返回加入压力釜循环加压浸出，共浸出4次，得到含锌91.57g/L的硫酸锌溶液；
(4)将硫酸锌溶液2.15L采用氢氧化钠沉淀锌，到终点pH约11，过滤后得到含锌42.24％的锌原料466g，锌直收率为96.26％，滤液为pH8～9的硫酸钠溶液；
(5)将1.95L硫酸钠溶液加入工业硫酸钠10g，冷却结晶，回收得到硫酸钠112g，废水1.65L。分离出硫酸钠，废水补充作为冶炼炉渣的冲渣水，冲渣产生的水蒸气经尾气吸收系统处理后排放。
实施例3
一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，处理方法如下：
(1)将澳斯麦特炉产出的锡冶炼烟尘，经制粒、干燥入电炉还原熔炼所产的-100目级电炉烟尘加水进行水洗脱氯，电炉烟尘与水的液固体积质量比为7ml:1g，然后加温至30℃搅拌40min过滤，滤渣为含氯0.75％的脱氯烟尘，滤液返回洗涤。所述电炉烟尘含有含锡42.65wt％、锌13.15wt％、铅3.12wt％、氯5.36wt％、砷2.25wt％、镉0.87wt％；
(2)取脱氯烟尘400g，加水和硫酸调浆，采用3L压力釜通入氧气进行加压浸出。浸出条件如下：(水+硫酸)：脱氯烟尘的液固比为5ml:1g，浆料初始酸度130g/L，压力0.8Mpa，反应温度130℃，反应时间2h，浸出完毕后过滤，得到浸出渣和滤液，浸出渣经洗涤得到含锡45.35％、锌0.52％的锡精矿373g，锡直收率为99.15％，滤液为硫酸锌溶液；
(3)滤液返回加入压力釜循环加压浸出，共浸出3次，得到含锌81.71g/L的硫酸锌溶液；
(4)将硫酸锌溶液1.86L采用碳酸钠沉淀锌，到终点pH约11，过滤后得到含锌38.67％的锌原料393g，锌直收率为96.31％，滤液为pH8～9的硫酸钠溶液；
(5)将1.62L硫酸钠溶液加入工业硫酸钠9g，冷却结晶，回收得到硫酸钠110g，废水1.5L。分离出硫酸钠，废水补充作为冶炼炉渣的冲渣水，冲渣产生的水蒸气经尾气吸收系统处理后排放。
实施例4
一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，处理方法如下：
(1)将澳斯麦特炉产出的锡冶炼烟尘，经制粒、干燥入电炉还原熔炼所产的小于-100目的电炉烟尘加水进行水洗脱氯，电炉烟尘与水的液固体积质量比为4ml:1g，然后加温至50℃搅拌30min过滤，滤渣为含氯0.83％的脱氯烟尘，滤液作为洗水可以返回洗涤。所述电炉烟尘含有锡44.56wt％、锌12.98wt％、铅3.50wt％、氯6.0wt％、砷2.50wt％、镉0.89wt％；
(2)取脱氯烟尘400g，加水和硫酸调浆，采用3L压力釜通入氧气进行加压浸出。浸出条件如下：(水+硫酸)：脱氯烟尘的液固比为4ml:1g，浆料初始酸度160g/L，压力1.4Mpa，反应温度120℃，反应时间5h，浸出完毕后过滤，得到浸出渣和滤液，浸出渣经洗涤得到含锡45.17％、锌0.55％的锡精矿376g，锡直收率为99.56％，滤液为硫酸锌溶液；
(3)滤液返回返回加入压力釜循环加压浸出，共浸出4次，得到含锌98.21g/L的硫酸锌溶液；
(4)将硫酸锌溶液1.55L采用氢氧化钠沉淀锌，到终点pH约11，过滤后得到含锌38.34％的锌原料395g，锌直收率为96.41％，滤液为pH8～9的硫酸钠溶液；
(5)将1.95L硫酸钠溶液加入工业硫酸钠10g，冷却结晶，回收得到硫酸钠107g，废水1.42L。分离出硫酸钠，废水补充作为冶炼炉渣的冲渣水，冲渣产生的水蒸气经尾气吸收系统处理后排放。
除非另有说明，本发明中出现的各成分百分比数值均为质量百分比。
Claims (8)
1.一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)水洗脱氯：将电炉锡烟尘加水进行水洗脱氯，过滤得到脱氯烟尘和滤液；
(2)氧压浸出：将脱氯烟尘加稀硫酸调浆，加入压力釜，在压力釜中通入氧气进行氧压浸出，使锌以硫酸锌形式进入溶液，锡以二氧化锡的形式留在渣中，过滤后得到浸出液和浸出渣；所述浸出液为硫酸锌溶液，硫酸锌溶液返回浸出富集锌，得到锌富集液；浸出渣用水洗涤过滤后即为锡精矿；
(3)锌富集液沉淀：将锌富集液采用钠盐沉淀锌，过滤后滤渣为锌原料，滤液为硫酸钠溶液；
(4)硫酸钠溶液结晶除钠：将硫酸钠溶液在晶池中加入晶种，自然冷却结晶，分离出废水中的硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述电炉锡烟尘为-100目烟尘，电炉锡烟尘与水的固液体积质量比为1g:4～7ml、水洗温度为30～50℃，洗至氯≤0.85wt％。
3.根据权利要求1所述的一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，脱氯烟尘加稀硫酸调浆的固液体积质量比为1g:4～6ml，浆料初始酸度120～160g/L，压力釜氧压浸出压力0.8～1.5Mpa，反应温度120～150℃，反应时间2～5小时。
4.根据权利要求1所述的一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，硫酸锌溶液返回浸出富集锌得到的锌富集液，锌的富集浓度为80～100g/L。
5.根据权利要求1所述的一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，其特征在于，上述步骤(3)中，所述钠盐为碳酸钠或氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，其特征在于，上述步骤(4)中，所述晶种为工业硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，其特征在于，上述步骤(4)中，分离出硫酸钠后的废水补充作为冶炼炉渣的冲渣水，冲渣产生的水蒸气经尾气吸收系统处理后排放。
8.根据权利要求1～7任一项所述的一种电炉炼锡烟尘锡锌分离回收利用的方法，其特征在于，步骤(1)所述电炉锡烟尘为澳斯麦特炉产出的锡冶炼烟尘，经制粒、干燥入电炉还原熔炼所产的烟尘，其成分含有锡42.05～44.56wt％、锌12.24～13.15wt％、铅3.0～3.50wt％、氯5.15～6.0wt％、砷2.20～2.50wt％、镉0.78～0.97wt％。
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