CN115784168B - 一种燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的工艺及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的工艺及方法，该工艺及方法基于用于燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的设备，工艺及方法包括：a.向回转管的管头通入燃气，燃气通过回转管后从回转管的管尾排出点燃；b.加热回转管至预定温度；c.将硫酸钠和骨料通过进料装置送入回转管，硫酸钠和骨料通过回转管的旋转在回转管内停留预定时间；d.将附着有还原产物硫化钠的骨料从回转管运送至冷却装置进行冷却；e.将冷却后的附着有还原产物硫化钠的骨料通过出料装置排出；f.通过脱附装置对排出的附着有还原产物硫化钠的骨料进行脱附；g.通过分离装置收集硫化钠和骨料。本发明解决了煤粉还原法的长流程、间歇操作、高成本和污染严重的问题。
Description
技术领域
本发明涉及无水硫化钠制备技术领域，具体涉及一种燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的工艺及方法。
背景技术
硫化钠，俗名硫化碱，工业用途广泛，在染料工业中用以制造硫化染料或染料中间体还原剂，有色冶金工业中用作矿石的浮选剂，制革工业中用作生皮的脱毛剂，造纸工业中用作纸张的蒸煮剂，还用于硫代硫酸钠，多硫化钠、硫氢化钠等产品的制造等。
目前，硫化钠生产主要通过硫酸钠还原制备的方法，包括煤粉还原法和气体还原法。煤粉还原法存在污染严重、除杂流程长、产品含结晶水、间歇操作、成本较高的问题。气体还原法则以氢气、煤气和天然气等为还原剂，在流化床、熔炉或回转窑/管内直接将硫酸钠还原为无水硫化钠产品，省去了煤粉还原冗长的浸取、除杂、蒸发结晶等步骤，但存在流化床还原流态不稳难以控制、熔炉还原温度较高且为间歇操作、回转窑/管壁物料融化结圈的问题，使得气体还原法难以工业实践。由此，简化流程、连续操作、降低成本、减轻污染是硫化钠生产企业亟需解决的问题。
基于此，现有技术仍然有待改进。
发明内容
本发明的目的是为了克服回转窑/管物料融化结圈的问题，提供了一种燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的工艺及方法，该工艺及方法通过简单的工艺减轻了硫酸钠和硫化钠液相物料对回转管壁的粘附力，同时在回转管内加装简单装置，大大减轻或消除了物料的融化结圈现象，实现了硫酸钠直接燃气还原为硫化钠的连续操作，解决了煤粉还原法的长流程、间歇操作、高成本和污染严重的问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的工艺及方法，其基于用于燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的设备，所述设备包括：回转管、与所述回转管连接的进料装置和冷却装置、与所述冷却装置连接的出料装置、与所述出料装置连接的脱附装置以及与所述脱附装置连接的分离装置，并且所述工艺及方法包括以下步骤：
a.向所述回转管的管头通入燃气，所述燃气通过所述回转管后从所述回转管的管尾排出点燃；
b.加热所述回转管至预定温度；
c.将硫酸钠和骨料通过所述进料装置送入所述回转管，硫酸钠和骨料通过所述回转管的旋转在所述回转管内停留预定时间；
d.将附着有还原产物硫化钠的骨料从所述回转管运送至所述冷却装置进行冷却；
e.将冷却后的附着有还原产物硫化钠的骨料通过所述出料装置排出；
f.通过所述脱附装置对排出的附着有还原产物硫化钠的骨料进行脱附，从而从骨料上脱附硫化钠；
g.通过所述分离装置分别收集硫化钠和骨料。
在本发明的实施例中，所述设备进一步包括与所述进料装置连接的原料储槽以及与所述原料储槽连接的混料装置，所述工艺及方法在步骤a之前进一步包括以下步骤：h.将干燥后的硫酸钠和骨料按一定比例在所述混料装置内混匀后投入所述原料储槽内，并且所述工艺及方法进一步包括将步骤g分离出的骨料返回步骤h中重复使用的步骤，并且
在步骤c中，硫酸钠和骨料经过所述进料装置送入所述回转管的所述管尾，并且在所述回转管内停留所述预定时间后运送至所述回转管的所述管头。
在本发明的实施例中，步骤c中，硫酸钠与骨料的质量比为1:0.1～30。
在本发明的实施例中，所述设备进一步包括设置在所述管头与所述管尾之间的刮料装置，以将轻微粘附于所述回转管内壁的硫酸钠和骨料刮除，所述刮料装置的材质包括碳钢、不锈钢、合金钢和耐高温硬质非金属中的一种。
在本发明的实施例中，所述冷却装置通过出料储槽与所述出料装置连接，所述出料储槽用于存储冷却后的附着有还原产物硫化钠的骨料。
在本发明的实施例中，所述燃气包括天然气、水煤气、焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气和液化石油气中的一种。
在本发明的实施例中，所述燃气的流量为还原硫酸钠所需化学反应理论流量的2～20倍，所述燃气与物料的流动方式包括逆流和顺流。
在本发明的实施例中，所述预定温度为500-1300℃，并且所述预定时间为0.5～10h。
在本发明的实施例中，所述骨料包括铁砂、铁珠、钢珠、钢球、不锈钢珠、不锈钢球、合金钢珠、合金钢球、硬质金属珠、硬质金属球、耐高温硬质非金属珠、耐高温硬质非金属球中的一种或多种，并且所述骨料的粒径为2～30mm。
在本发明的实施例中，所述脱附装置包括破碎机、球磨机、喷砂机和喷丸机中的一种或多种，所述分离装置包括筛网、旋风收尘机、布袋收尘机和磁选机中的一种或多种。
本发明通过简单可行的工艺及方法，将骨料作为硫酸钠还原为硫化钠过程中相变的载体，硫酸钠部分还原的低熔点中间产物粘附于骨料表面，在进一步还原固化时，因回转管的旋转运动和刮料装置的剪切力保持骨料相互间的独立和流动性，基本消除了物料在回转管壁的结圈现象，并用简易的方法分离硫化钠产品和骨料，回收的骨料可再次使用，实现了硫化钠的短流程、连续化、低成本、清洁化生产，适用推广应用。
此外，由燃气代替煤粉还原硫酸钠制备硫化钠，因流程大大简化，成本可减少40％，生产的硫化钠含量由60％(含结晶水)提高为95％以上，售价可比含结晶水硫化钠高20％，并减轻了环境污染，具有明显的经济、环保和社会效益。
附图说明
图1示出了本发明提供的一种燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的工艺及方法的流程示意图；以及
图2示出了本发明提供的用于燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的设备的示意图。
附图标记说明
1燃气出口；2原料储槽；3进料装置；4加热炉；5回转管；6刮料装置；7燃气进口；8冷却装置；9出料储槽；10出料装置；11脱附装置；12分离装置；13混料装置。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
根据本发明，提供一种燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的工艺及方法，该工艺及方法可以基于用于燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的设备，如图2所示，所述设备包括：回转管5、与回转管5连接的进料装置3和冷却装置8、与冷却装置8连接的出料装置10、与出料装置10连接的脱附装置11以及与脱附装置11连接的分离装置12，脱附装置11可以包括破碎机、球磨机、喷砂机和喷丸机中的一种或多种，分离装置12可以包括筛网、旋风收尘机、布袋收尘机和磁选机中的一种或多种。进料装置3可以连接在回转管5的管尾，并且冷却装置8可以连接在回转管5的管头。此外，设备还可以进一步包括用于加热回转管5的加热炉4，与进料装置3连接的原料储槽2，与原料储槽2连接的混料装置13以及连接在冷却装置8与出料装置10之间的出料储槽9，出料储槽9用于存储冷却后的附着有还原产物硫化钠的骨料。可选地，设备还可以包括固定在回转管5的管头与回转管5的管尾之间的刮料装置6，以将轻微粘附于回转管5内壁的物料刮除。在还原固化时，因回转管5的旋转运动和刮料装置6的剪切力保持骨料相互间的独立和流动性，基本消除了物料在回转管5的壁的结圈现象。刮料装置6的材质包括碳钢、不锈钢、合金钢和耐高温硬质非金属中的一种。
如图1所示，本发明所述的工艺及方法可以包括以下步骤：
a.向回转管5的管头通入燃气，所述燃气通过回转管5后从回转管5的管尾排出点燃；
b.加热回转管5至预定温度；
c.将硫酸钠和骨料通过进料装置3送入回转管5，硫酸钠和骨料通过回转管5的旋转在回转管5内停留预定时间；
d.将附着有还原产物硫化钠的骨料从回转管5运送至冷却装置8进行冷却；
e.将冷却后的附着有还原产物硫化钠的骨料通过出料装置10排出；
f.通过脱附装置11对排出的附着有还原产物硫化钠的骨料进行脱附，从而从骨料上脱附硫化钠；
g.通过分离装置12分别收集硫化钠和骨料。
结合图2，燃气可以从与回转管5的管头连接的燃气进口7进入回转管5内，并且通过与回转管5的管尾连接的燃气出口1离开回转管5。进料装置3可以连接在回转管5的管尾，硫酸钠和骨料经过进料装置3送入回转管5的管尾，并且在回转管5内停留预定时间后运送至回转管的管头，并进一步进入冷却装置8内进行冷却。燃气可以包括天然气、水煤气、焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气和液化石油气中的一种，并且燃气的流量为还原硫酸钠所需化学反应理论流量的2～20倍。优选地，燃气的流量为化学反应理论流量的3～10倍。此外，燃气与物料的流动方式可以包括逆流和顺流。步骤b中的预定温度(例如，加热炉4的加热温度)为500-1300℃。优选地，预定温度为800-1000℃。
步骤c中的预定时间为0.5～10h。优选地，预定时间为1～3h。
本发明所述的工艺及方法还可以在步骤a之前进一步包括以下步骤：h.将干燥后的硫酸钠和骨料按一定比例在混料装置13内混匀后投入原料储槽2内。硫酸钠与骨料的质量比为1:0.1～30。优选地，硫酸钠与骨料的质量比为1:2～10。本发明创造性地采用骨料是尤其有利的，将骨料作为硫酸钠还原为硫化钠过程中相变的载体，硫酸钠部分还原的低熔点中间产物粘附于骨料表面，而不是附着在设备上，从而确保了回转管的连续运行。此外，还可以根据需要将步骤g分离出的骨料返回步骤h中重复使用，以便节约资源和成本。
骨料可以包括铁砂、铁珠、钢珠、钢球、不锈钢珠、不锈钢球、合金钢珠、合金钢球、硬质金属珠、硬质金属球、耐高温硬质非金属珠、耐高温硬质非金属球中的一种或多种，并且骨料的粒径为2～30mm。优选地，骨料的粒径为3～10mm。
在本发明的实施例中，可以在进行步骤c的同时保持步骤a，即，持续对回转管5通入燃气，直到附着有还原产物硫化钠的骨料被完全运送至冷却装置8。
以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案：
实施例1
(1)往回转管5内通入氮气，检测其中氧气含量低于爆炸极限后将氮气置换为焦炉煤气，回转管5管尾排出的煤气引至室外燃烧，煤气流量为化学反应理论流量的3倍。加热回转管5到600℃。
(2)将干燥后的硫酸钠和粒径为7mm的钢珠按质量比1:10混匀，调整物料和骨料在回转管5内的停留时间为1h，从回转管5管头排出的物料和骨料进入冷却装置8，待温度小于100℃后通过出料装置10排出。在此过程中，设置在管头与管尾之间的碳钢刮料装置可以将轻微粘附于回转管内壁的硫酸钠和骨料刮除。
(3)用破碎机将反应产物从钢珠上剥落，再用磁选机分离钢珠后得到反应产物。反应产物中的骨料可以被回收而重复利用。
实施例2
(1)往回转管5内通入氮气，检测其中氧气含量低于爆炸极限后将氮气置换为焦炉煤气，回转管5管尾排出的煤气引至室外燃烧，煤气流量为化学反应理论流量的7倍。加热回转管5到1000℃。
(2)将干燥后的硫酸钠和粒径为5mm的钢珠按质量比1:2混匀，调整物料和骨料在回转管5内的停留时间为3h，从回转管5管头排出的物料和骨料进入冷却装置8，待温度小于100℃后通过出料装置10排出。在此过程中，设置在管头与管尾之间的不锈钢刮料装置可以将轻微粘附于回转管内壁的硫酸钠和骨料刮除。
(3)用破碎机将反应产物从钢珠上剥落，再用磁选机分离钢珠后得到反应产物。反应产物中的骨料可以被回收而重复利用。
实施例3
(1)往回转管5内通入氮气，检测其中氧气含量低于爆炸极限后将氮气置换为焦炉煤气，回转管5管尾排出的煤气引至室外燃烧，煤气流量为化学反应理论流量的5倍。加热回转管5到900℃。
(2)将干燥后的硫酸钠和粒径为4mm对钢珠按质量比1:5混匀，调整物料和骨料在回转管5内的停留时间为2h，从回转管5管头排出的物料和骨料进入冷却装置8，待温度小于100℃后通过出料装置10排出。在此过程中，设置在管头与管尾之间的合金钢刮料装置可以将轻微粘附于回转管内壁的硫酸钠和骨料刮除。
(3)用破碎机将反应产物从钢珠上剥落，再用磁选机分离钢珠后得到反应产物。反应产物中的骨料可以被回收而重复利用。
实施例4
(1)往回转管5内通入氮气，检测其中氧气含量低于爆炸极限后将氮气置换为焦炉煤气，回转管5管尾排出的煤气引至室外燃烧，煤气流量为化学反应理论流量的10倍。加热回转管5到800℃。
(2)将干燥后的硫酸钠和粒径为3mm的钢珠按质量比1:6混匀，调整物料和骨料在回转管5内的停留时间为2h，从回转管5管头排出的物料和骨料进入冷却装置8，待温度小于100℃后通过出料装置10排出。在此过程中，设置在管头与管尾之间的刮料装置可以将轻微粘附于回转管内壁的硫酸钠和骨料刮除。刮料装置可以包括耐高温硬质非金属。
(3)用破碎机将反应产物从钢珠上剥落，再用磁选机分离钢珠后得到反应产物。反应产物中的骨料可以被回收而重复利用。
测试例
检测实施例1-4中制备的硫化钠的纯度，结果如表1所示。
表1实施例检测
| 实施例编号 | 硫化钠纯度/％ |
| 实施例1 | 68.5 |
| 实施例2 | 95.2 |
| 实施例3 | 94.1 |
| 实施例4 | 92.3 |
通过表1的结果可以看出，采用本发明所述的工艺及方法可以将硫酸钠直接还原为硫化钠，实现硫化钠的短流程、低成本连续化生产。
本发明通过简单可行的工艺及方法，将骨料作为硫酸钠还原为硫化钠过程中相变的载体，硫酸钠部分还原的低熔点中间产物粘附于骨料表面，在进一步还原固化时，因回转管的旋转运动和刮料装置的剪切力保持骨料相互间的独立和流动性，基本消除了物料在回转管壁的结圈现象，并用简易的方法分离硫化钠产品和骨料，回收的骨料可再次使用，实现了硫化钠的短流程、连续化、低成本、清洁化生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。
Claims (9)
1.一种燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的工艺，其特征在于，基于用于燃气直接还原硫酸钠连续制备硫化钠的设备，所述设备包括：回转管、与所述回转管连接的进料装置和冷却装置、与所述冷却装置连接的出料装置、与所述出料装置连接的脱附装置以及与所述脱附装置连接的分离装置，并且所述工艺包括以下步骤：
a. 向所述回转管的管头通入燃气，所述燃气通过所述回转管后从所述回转管的管尾排出点燃；
b. 加热所述回转管至预定温度；
c. 将硫酸钠和骨料通过所述进料装置送入所述回转管，硫酸钠和骨料通过所述回转管的旋转在所述回转管内停留预定时间；
d. 将附着有还原产物硫化钠的骨料从所述回转管运送至所述冷却装置进行冷却；
e. 将冷却后的附着有还原产物硫化钠的骨料通过所述出料装置排出；
f. 通过所述脱附装置对排出的附着有还原产物硫化钠的骨料进行脱附，从而从骨料上脱附硫化钠；
g. 通过所述分离装置分别收集硫化钠和骨料，
其中，所述预定温度为800-1000℃，并且所述预定时间为0.5~10h，所述骨料包括铁珠、合金钢珠和耐高温硬质非金属珠中的一种或多种。
2. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述设备进一步包括与所述进料装置连接的原料储槽以及与所述原料储槽连接的混料装置，所述工艺在步骤a之前进一步包括以下步骤：h. 将干燥后的硫酸钠和骨料按一定比例在所述混料装置内混匀后投入所述原料储槽内，并且所述工艺进一步包括将步骤g分离出的骨料返回步骤h中重复使用的步骤，并且
在步骤c中，硫酸钠和骨料经过所述进料装置送入所述回转管的所述管尾，并且在所述回转管内停留所述预定时间后运送至所述回转管的所述管头。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，步骤c中，硫酸钠与骨料的质量比为1:0.1~30。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述设备进一步包括设置在所述管头与所述管尾之间的刮料装置，以将轻微粘附于所述回转管内壁的硫酸钠和骨料刮除，所述刮料装置的材质包括碳钢、不锈钢、合金钢和耐高温硬质非金属中的一种。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述冷却装置通过出料储槽与所述出料装置连接，所述出料储槽用于存储冷却后的附着有还原产物硫化钠的骨料。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述燃气包括天然气、水煤气、焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气和液化石油气中的一种。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述燃气的流量为还原硫酸钠所需化学反应理论流量的2~20倍，所述燃气与物料的流动方式包括逆流和顺流。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述骨料的粒径为2~30mm。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述脱附装置包括破碎机、球磨机、喷砂机和喷丸机中的一种或多种，所述分离装置包括筛网、旋风收尘机、布袋收尘机和磁选机中的一种或多种。
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2022
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