CN115777922B - 一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液及其制备方法，包括：采用纯天然的莲蓬内瓤颗粒作为乳化剂制成稳定的水包油Pickering乳液，其制备方法包括：S1、取干燥的莲蓬内瓤，经高速粉碎、筛分后的得到粉末颗粒；S2、称取粉末颗粒于烧杯中，加入去离子水，制成质量分数为0.5wt%的水溶液，并进行超声处理，然后静置；S3、取静置后烧杯中的上清液于样品瓶中做母液，取油相和母液混合，接着用分散机对混合物进行高速剪切均质，最终得到水包油Pickering乳液。本发明Pickering乳液制备工艺简单，拓宽了Pickering乳液的应用场景，符合现代化工艺所追求的简单操作、绿色节能的要求。
Description
技术领域
本发明主要涉及功能高分子的技术领域，具体为一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液及其制备方法。
背景技术
Pickering乳液由固体颗粒稳定，根据稳定Pickering乳状液所用颗粒的不同性质，可将颗粒分为：无机固体颗粒、高分子自组装颗粒、天然颗粒、Janus颗粒和固态表面活性剂等。这些颗粒又可大致分为两种：一种是人工合成改性颗粒，一种是天然颗粒。能够被人工合成改性的颗粒，颗粒本身不能很好的稳定Pickering乳液，或因其本身亲水性太强，而亲油性过弱；又或因其本身亲油性太强，而亲水性过弱，不具有可以稳定Pickering乳液的双亲性。因此需要通过提高或降低颗粒本身亲水亲油性而使其变成能够稳定Pickering乳液的双亲性颗粒，而天然颗粒本身具有双亲性，因而无需进行任何改性即可稳定Pickering乳液。
中国发明专利（CN111820291A）公开了一种甘油二酯高内相Pickering油包水乳液及其制备方法与应用。该乳液具有优异的塑性与稳定性，脂肪含量低，有较高的营养特性。但是在制备乳液的过程中实验所需温度变化极大，操作难度大，乳液保存温度为5℃，说明该乳液不易保存。
中国发明专利（CN112353727A）发明了一种火山冷泉油包水Pickering乳液及其制备方法。该发明采用泉华纳米级微粉作为乳化剂，来制备火山冷泉油包水乳液，从根本解决了乳液的不安全，非绿色，不环保的问题。但该乳液制备所需的水相、油相、乳化剂均需额外加工制备，操作工艺复杂。
综上所述，现有的Pickering乳液制备工艺复杂，无法拓宽Pickering乳液的应用场景，不符合现代化工艺所追求的简单操作、绿色节能的要求。
发明内容
本发明技术方案针对现有技术解决方案过于单一的技术问题，提供了显著不同于现有技术的解决方案，主要提供了一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液及其制备方法，用以解决上述背景技术中提出现有的Pickering乳液制备工艺复杂的技术问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液，包括：采用纯天然的莲蓬内瓤颗粒作为乳化剂制成稳定的水包油Pickering乳液，其中，乳液的制备方法包括以下步骤：
S1、取干燥的天然莲蓬内瓤，经高速粉碎、200-500目筛分后的得到粉末颗粒，将粉末颗粒置于恒温烘箱中干燥并做备用；
S2、称取干燥后的粉末颗粒于烧杯中，加入去离子水，制成质量分数为0.5wt%的水溶液，接着对0.5wt%水溶液进行超声处理，然后将烧杯密封并静置；
S3、取静置后烧杯中的上清液于样品瓶中做母液备用，上清液中颗粒的质量分数为0.16wt%，对母液进行稀释，取弱极性低粘度油相于30ml的样品瓶中，将稀释后的母液和弱极性低粘度油相混合，所述母液与弱极性低粘度油相的比例比值为1，接着用分散机对母液与弱极性低粘度油相的混合物进行高速剪切均质，最终得到水包油Pickering乳液；其中，弱极性低粘度油相为C6-C12的烷烃、芳香烃和生物油中的一种。
一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、取干燥的天然莲蓬内瓤，经高速粉碎、200-500目筛分后的得到粉末颗粒，将粉末颗粒置于恒温烘箱中干燥并做备用；
S2、称取干燥后的粉末颗粒于烧杯中，加入去离子水，制成质量分数为0.5wt%的水溶液，接着对0.5wt%水溶液进行超声处理，然后将烧杯密封并静置；
S3、取静置后烧杯中的上清液于样品瓶中做母液备用，上清液中颗粒的质量分数为0.16wt%，对母液进行稀释，取弱极性低粘度油相于30ml的样品瓶中，将稀释后的母液和弱极性低粘度油相混合，所述母液与弱极性低粘度油相的比例比值为1，接着用分散机对母液与弱极性低粘度油相的混合物进行高速剪切均质，最终得到水包油Pickering乳液。
优选的，所述母液稀释后的质量百分比不低于0.009 wt%。
优选的，在S1中，所述高速粉碎为采用高速粉碎机，以25000r/min的转速，粉碎5min，所述恒温烘箱温度为45℃。
优选的，在S2中，所述超声处理为超声处理器在90 W的功率下，工作1分钟，所述密封后的烧杯静置24h。
优选的，在S3中，所述剪切均质为采用分散机，以10000r/min的转速，剪切均质1min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）该颗粒乳化剂仅通过简单的物理加工过程（干燥、粉碎和筛分），在未经过无需任何表面亲疏水改性处理的情况下，便将莲蓬转变为一种天然的原生颗粒乳化剂，并在超低含量下（0.001 wt%）稳定的Pickering乳液体系，不但使得该颗粒乳化剂的制备工艺极其简单，还保证了制备出的乳液具有优异的塑性与稳定性，拓宽了Pickering乳液的应用场景；
（2）该颗粒乳化剂采用农业废弃物莲蓬作为原料，不会产生其他的工业废料，不但降低了制作成本，还实现了变废为宝，为碳减排贡献力量，同时由于莲蓬中含有非常丰富的黄酮，其具有抗癌、抗病毒、抗氧化和预防心血管疾病均有一定帮助，进一步增加了该颗粒乳化剂的实用性，拓宽了Pickering乳液的应用场景；
（3）本发明制得的稳定Pickering乳液的莲蓬内瓤颗粒为尺寸在400-1000nm之间的片状颗粒，通过测试其分散于水相的表界面张力，得出在最低稳乳含量范围内不能降低水的表面张力及油水界面的界面张力，通过颗粒两种不同形式的接触角测定，得出其表观接触角为大于90°，但却具有吸水特性，且因为它本身既含有亲油又含有亲水性物质，且亲油性物质总含量占比大于亲水物质总含量占比，从而使制作出来的蓬内瓤颗粒具有表观接触角为大于90°，且又具有吸水的特性。
（4）莲蓬颗粒稳定的乳液体系，仅借助两层滤纸的抽滤，便可实现高效的乳液破乳效果，使油水两相发生彻底分层，这一特点为超低颗粒含量且易于破乳的Pickering乳液制备提供了新策略，也为油水富集和分离提供了新方法。
（5）颗粒乳化剂在制备时，对母液进行了稀释，其降低颗粒含量，从而降低制备乳液的成本，增加了该颗粒乳化剂的产品竞争性。
以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。
附图说明
图1为本发明莲蓬内瓤粉末制备流程示意图；
图2为本发明实施例1制备得到的莲蓬内瓤稳定的水/正癸烷水包油Pickering乳液的外观和光学显微镜图，A-N质量分数依次为：0.0003wt%、0.0006wt%、0.0009wt%、0.0018wt%、0.003wt%、0.006wt%、0.009wt%、0.012%、0.015wt%、0.018wt%、0.021wt%、0.024wt%、0.027wt%、0.03wt%；
图3为本发明实施例2制备得到的莲蓬内瓤稳定的水/甲苯水包油Pickering乳液的外观图。样品A-J质量分数依次为：0wt%、0.006wt%、0.009wt%、0.018wt%、0.024wt%、0.03wt%、0.06wt%、0.09wt%、0.12wt%、0.15wt%；
图4为本发明实施例3制备得到的莲蓬内瓤稳定的水/椰子油水包油Pickering乳液乳液的外观图。样品A-G质量分数依次为：0.00wt%、0.03wt%、0.06wt%、0.09wt%、0.12wt%、0.15wt%、0.3wt%；
图5为本发明实施例4制备得到的莲蓬内瓤稳定的水/猪油水包油Pickering乳液的外观图。样品A-G质量分数依次为：0.00wt%、0.03wt%、0.06wt%、0.09wt%、0.18wt%、0.24wt%、0.3wt%；
图6为本发明0.02wt%莲蓬内瓤粉末颗粒稳定的正癸烷/水乳液经双层滤纸抽滤后相对应的破乳效果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更加全面的描述，附图中给出了本发明的若干实施例，但是本发明可以通过不同的形式来实现，并不限于文本所描述的实施例，相反的，提供这些实施例是为了使对本发明公开的内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上也可以存在居中的元件，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件，本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常连接的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语知识为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明，本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
请着重参照附图1和2，本发明提供一种技术方案：一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液，包括：采用纯天然的莲蓬内瓤颗粒作为乳化剂制成稳定的水包油Pickering乳液；其中，乳液的制备方法包括以下步骤：
S1、取干燥的天然莲蓬内瓤，经高速粉碎、200-500目筛分后的得到粉末颗粒，将粉末颗粒置于恒温烘箱中干燥并做备用；
S2、称取干燥后的粉末颗粒于烧杯中，加入去离子水，制成质量分数为0.5wt%的水溶液，接着对0.5wt%水溶液进行超声处理，然后将烧杯密封并静置；
S3、取静置后烧杯中的上清液于样品瓶中做母液备用，上清液中颗粒的质量分数为0.16wt%，对母液进行稀释，取弱极性低粘度油相于30ml的样品瓶中，将稀释后的母液和弱极性低粘度油相混合，所述母液与弱极性低粘度油相的比例比值为1，接着用分散机对母液与弱极性低粘度油相的混合物进行高速剪切均质，最终得到水包油Pickering乳液；其中，弱极性低粘度油相为C6-C12的烷烃、芳香烃和生物油中的一种。
一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1，将干燥的莲蓬拆分成莲蓬外壳和莲蓬内瓤两个部分，拆分出的莲蓬内瓤放入高速粉碎机，在25000r/min的转速下粉碎5分钟后制成莲蓬内瓤粉末颗粒，粉末颗粒经200-500目泰勒筛筛选后，取筛网下的粉末颗粒作为最终产品，并将其置于45℃烘箱中干燥备用；
S2，将S1中最终产品经500目泰勒筛筛选后，使用分析天平FA2004N称取粉末颗粒0.25g并移至50ml烧杯，加入去离子水至50ml，制备成0.5wt%水溶液，使用超声处理器FS-250N在90 W的功率下将0.5wt%水溶液分散1分钟使其中颗粒分散均匀，盖上保鲜膜静置24h；
S3，将S2中静置后的水溶液中上清液移至50ml样品瓶中，上清液中颗粒的质量分数为0.16wt%，作为母液备用，然后通过对母液稀释，将母液制备成一系列不同浓度的颗粒水溶液，所述一系列不同浓度的颗粒水溶液为7-10组（具体分组数量视实验具体情况而定，并不局限于7-10组），称取一系列不同浓度的颗粒水溶液各8ml，并分别移至对应的30ml样品瓶中；向各个30ml样品瓶中加入8ml正癸烷（和称取的颗粒水溶液等体积，正癸烷是C10的烷烃类油），制得莲蓬内瓤颗粒水溶液/正癸烷的混合样品，然后将30ml样品瓶从粉末颗粒含量由低到高的顺序依次排布，并在每个30ml样品瓶上贴上各自标签，对30ml样品瓶依次使用D160分散机以10000 转/分的转速剪切均质1分钟，结束后，所得到的样品即为正癸烷乳液，将得到的正癸烷乳液转移至25℃恒温箱中静置。
母液通常稀释要高于0.009 wt%，具体稀释程度视实验具体情况而定，母液的稀释，主要是为了降低颗粒含量，从而降低制备乳液的成本。随着莲蓬内瓤颗粒含量的增加，其形成的水/油相乳液愈来愈稳定，莲蓬内瓤颗粒粉末为表观超疏水，但其乳液类型为水包油，所述莲蓬内瓤颗粒粉末作为乳化剂，稳定水/油相水包油Pickering乳液，当亲疏水性物质的占比偏差较大时，则难以在油水界面上形成稳定吸附，进而也无法形成稳定的Pickering乳液体系。
通过上述方法制成的乳液通过双层滤纸就可进行破乳处理，实现油水分离，莲蓬颗粒稳定的乳液体系，仅借助两层滤纸的抽滤，便可实现高效的乳液破乳效果，使油水两相发生彻底分层，这一特点为超低颗粒含量且易于破乳的Pickering乳液制备提供了新策略，也为油水富集和分离提供了新方法，同时操作方法也较为简单，便于进行使用。
对莲蓬内瓤颗粒进行了一系列系统的研究及探索，包括其本身的形貌特征及尺寸大小、zata电位及粒径分布、比表面积、表界面张力、润湿性、化学成分分析、分散于水相后粘度的变化、毒性实验。通过这些实验得出稳定Pickering乳液的莲蓬内瓤颗粒为尺寸在400-1000nm之间的片状颗粒；随水溶液的pH增加zata电位逐渐下降，在中性pH下zata电位为-24mV；通过其氮气吸附-脱附等温线，可以得出颗粒内部无小孔道，BET比表面积为2.0683 m²/g；通过测试其分散于水相的表界面张力，得出在最低稳乳含量范围内不能降低水的表面张力及油水界面的界面张力；通过颗粒两种不同形式的接触角测定，得出其表观接触角为大于90°，但却具有吸水特性；通过对其所含化学成分的研究发现，它本身既含有亲油又含有亲水性物质，且亲油性物质总含量占比大于亲水物质总含量占比，这就不难解释为何其表观接触角为大于90°，却又具有吸水的特性了。
通过上述步骤，可以看出，仅通过简单的物理加工过程（干燥、粉碎和筛分），在未经过无需任何表面亲疏水改性处理的情况下，便将莲蓬转变为一种天然的原生颗粒乳化剂，并在超低含量下（0.001 wt%）稳定的Pickering乳液体系，使得该颗粒乳化剂的制备工艺简单，并且采用农业废弃物莲蓬作为原料，不会产生其他的工业废料，不但降低了制作成本，还实现了变废为宝，为碳减排贡献力量，同时由于莲蓬中含有非常丰富的黄酮，其具有抗癌、抗病毒、抗氧化和预防心血管疾病均有一定帮助，进一步增加了该颗粒乳化剂的实用性。
实施例2
请着重参照附图3，参考实施例一的步骤和条件，实施例二与实施例一的不同之处在于：将S3中的油相正癸烷换成了甲苯（甲苯属于芳香烃中的一种）。从分子结构上看正癸烷属于直链烷烃，而甲苯属于芳香类烷烃，莲蓬内瓤粉末颗粒可以稳定水与直链烷烃形成的乳液。从上图3中可以看出，由莲蓬内瓤稳定的水/甲苯Pickering乳液最低成乳浓度为0.009wt%，而其稳定的水/正癸烷Pickering乳液最低成乳浓度为0.001wt%，说明莲蓬内瓤粉末颗粒稳定油相为直链烷烃的乳液效果更好。随着莲蓬内瓤粉末颗粒含量的增加，其形成的水/甲苯Pickering乳液愈来愈稳定。这一点可以根据其宏观照片乳液的排水量趋近于1/3得出。
实施例3
请着重参照附图4，参考实施例一的步骤和条件，实施例三与实施例一的不同之处在于：将步骤S3中的油相正癸烷换成了椰子油（椰子油属于生物油中的一种）。并且在使用前需将椰子油加热至30℃，使其成为透明状液体，还需将椰子油作为油相的乳液样品则转移至30℃恒温箱中静置。图4为莲蓬内瓤稳定的水/椰子油Pickering乳液。样品A为去离子水和椰子油制备而成，未有乳化现象。样品B由莲蓬内瓤粉末颗粒为0.03wt%的水/椰子油制备而成，可以看出其较样品A已有乳化现象。样品CDEFG为莲蓬内瓤粉末颗粒含量依次增加，其乳化程度亦逐步加深，含量增加至0.3wt%(样品G)水与椰子油完全乳化。
实施例4
请着重参照附图5，参考实施例一的步骤和条件，实施例四与实施例一的不同之处在于：将步骤S3中的油相正癸烷换成了猪油（猪油属于生物油的一种）。并且在使用前需将猪油加热至60℃，使其成为透明状液体，还需将用猪油作为油相制备的乳液样品需置于40℃水浴锅中进行恒温静置。图5为莲蓬内瓤稳定的水/猪油Pickering乳液，样品A为未加莲蓬内瓤粉末颗粒的去离子水与猪油制备而成，但其并未有乳化现象，可见水与猪油两者不能形成乳液。从样品B开始在水相中加入了莲蓬内瓤粉末颗粒，可见与猪油逐步有了乳化现象，且随着颗粒含量增加乳化程度亦随之增加，至样品D已被完全乳化，再至样品E乳化程度不再加深。由此可见，莲蓬内瓤粉末颗粒可以稳定水/猪油Pickering乳液。
上述结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液，其特征在于，包括：采用纯天然的莲蓬内瓤颗粒作为乳化剂制成稳定的水包油Pickering乳液，其中，乳液的制备方法包括以下步骤：
S1、取干燥的天然莲蓬内瓤，经高速粉碎、200-500目筛分后的得到粉末颗粒，将粉末颗粒置于恒温烘箱中干燥并做备用；
S2、称取干燥后的粉末颗粒于烧杯中，加入去离子水，制成质量分数为0.5wt%的水溶液，接着对0.5wt%水溶液进行超声处理，然后将烧杯密封并静置；
S3、取静置后烧杯中的上清液于样品瓶中做母液备用，上清液中颗粒的质量分数为0.16wt%，对母液进行稀释，取弱极性低粘度油相于30ml的样品瓶中，将稀释后的母液和弱极性低粘度油相混合，所述母液与弱极性低粘度油相的比例比值为1，接着用分散机对母液与弱极性低粘度油相的混合物进行高速剪切均质，最终得到水包油Pickering乳液；其中，弱极性低粘度油相为C6-C12的烷烃、芳香烃和生物油中的一种。
2.权利要求1所述的一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取干燥的天然莲蓬内瓤，经高速粉碎、200-500目筛分后的得到粉末颗粒，将粉末颗粒置于恒温烘箱中干燥并做备用；
S2、称取干燥后的粉末颗粒于烧杯中，加入去离子水，制成质量分数为0.5wt%的水溶液，接着对0.5wt%水溶液进行超声处理，然后将烧杯密封并静置；
S3、取静置后烧杯中的上清液于样品瓶中做母液备用，上清液中颗粒的质量分数为0.16wt%，对母液进行稀释，取弱极性低粘度油相于30ml的样品瓶中，将稀释后的母液和弱极性低粘度油相混合，所述母液与弱极性低粘度油相的比例比值为1，接着用分散机对母液与弱极性低粘度油相的混合物进行高速剪切均质，最终得到水包油Pickering乳液。
3.根据权利要求2所述的一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液制备方法，其特征在于：所述母液稀释后的质量百分比不低于0.009 wt%。
4.根据权利要求2所述的一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液制备方法，其特征在于：在S1中，所述高速粉碎为采用高速粉碎机，以25000r/min的转速，粉碎5min，所述恒温烘箱温度为45℃。
5.根据权利要求2所述的一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液制备方法，其特征在于：在S2中，所述超声处理为超声处理器在90 W的功率下，工作1分钟，所述密封后的烧杯静置24h。
6.根据权利要求2所述的一种纯天然颗粒乳化剂稳定的乳液制备方法，其特征在于：在S3中，所述剪切均质为采用分散机，以10000r/min的转速，剪切均质1min。
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