CN115770198A - 一种低聚琼脂糖磨砂颗粒和制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于人体护理技术领域，公开了一种低聚琼脂糖磨砂颗粒和制备方法及其应用。本发明所提供的低聚琼脂糖磨砂颗粒的外观为浅黄色且粒径大小为10～80目，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒在水中可以溶胀形成软化的溶胀颗粒，聚合度n为2～10000。该低聚琼脂糖磨砂颗粒是一种生物相容性好、具有强大保湿锁水能力的聚合物，其不仅具有磨砂功能，而且该磨砂颗粒的强度较低，在水中可以溶胀形成软化的溶胀颗粒，随着使用者的反复摩擦，能够在皮肤上推开直至不具有磨砂功能，同时该磨砂颗粒对皮肤无刺激性，从而提高用户使用体验感。因此本发明所提供的低聚琼脂糖磨砂颗粒在洗手液、洁面乳、沐浴乳中具有实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于人体护理技术领域，具体涉及一种低聚琼脂糖磨砂颗粒和制备方法及其应用。
背景技术
通过在皮肤清洁产品中添加小颗粒磨砂颗粒能够增加皮肤表面的摩擦作用，有效去除污垢以及皮肤老化的角质层，从而受到人们的青睐。常见的皮肤清洁产品中的磨砂颗粒主要有两种，一种是天然磨砂颗粒，例如小颗粒果壳或小颗粒天然矿物质；另外一种是合成磨砂颗粒，例如聚酯、聚乙烯和聚苯乙烯等合成小颗粒。然而，天然磨砂颗粒硬度大且缺少弹性，在使用过程中容易划伤皮肤或损伤皮肤角质层，使用体验感不佳。合成磨砂颗粒虽在硬度上有所改善，但由于在制备该磨砂颗粒时会使用增塑剂或添加剂，容易引起皮肤过敏，使用体验感不佳，而且其成分难以降解会造成环境污染。
琼脂又称为琼胶、洋菜、燕菜、冻粉，主要存在于江篱、石花菜等红藻的细胞壁中，是一种天然大分子亲水性多糖。通过酸解法或酶解法得到的超低聚琼胶糖或琼胶寡糖可以作为保湿成分用于化妆品中，但是采用酶解法得到的产物作为磨砂颗粒应用于皮肤清洁产品中尚处于技术空白点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中磨砂颗粒硬度大和使用体验感不佳的技术问题，而提供一种低聚琼脂糖磨砂颗粒和制备方法及其应用，该低聚琼脂糖磨砂颗粒是一种生物相容性好、具有强大保湿锁水能力的聚合物，其不仅具有磨砂功能，而且该磨砂颗粒的强度较低，在水中可以溶胀形成软化的溶胀颗粒，随着使用者的反复摩擦，能够在皮肤上推开直至不具有磨砂功能，同时该磨砂颗粒对皮肤无刺激性，从而提高用户使用体验感。
具体地，本发明的第一方面提供了一种低聚琼脂糖磨砂颗粒，其中，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒中的低聚琼脂糖具有如式(I)所示结构，其外观为浅黄色且粒径大小为10～80目，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒在水中可以溶胀形成软化的溶胀颗粒，
其中，n为2～10000。
在一种优选的实施方式中，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒中的低聚琼脂糖的重均分子量Mw为5×105～6×105g/mol。
本发明的第二方面提供了上述所述低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)脱色：采用漂白剂对琼脂粉进行脱色处理；
(2)漂洗：脱色完成后，过滤以除去漂白剂并用纯水对琼脂粉进行漂洗；
(3)溶解：向漂洗后的琼脂粉中加入纯水并加热使其完全溶解，得到琼脂溶液；
(4)酶解：待步骤(3)中琼脂溶液冷却至40～55℃后，向其中加入琼胶酶并进行酶解反应，得到酶解反应液；所述琼胶酶为β-琼胶酶，其氨基酸序列和核苷酸序列分别为SEQID NO:1和SEQ ID NO:2；所述酶解条件包括浓度为20U/L～300U/L琼胶酶，酶解温度为40～55℃，酶解时间为10min～120min；
(5)灭酶：将步骤(4)中酶解反应液加热至琼胶酶失活以终止反应并冷却至室温，得到浆状或膏状产物；
(6)干燥：将步骤(5)中浆状或膏状产物进行干燥处理，得到干燥物料；
(7)粉碎：将步骤(6)中所得干燥物料进行粉碎处理，得到粉碎物料；
(8)筛选：将步骤(7)中所得粉碎物料进行筛选，筛选粒径大小为10～80目的颗粒，即为低聚琼脂糖磨砂颗粒。
在一种优选的实施方式中，步骤(1)中，所述脱色条件包括漂白剂为浓度0.05％～0.2％次氯酸钠溶液，脱色时间为10～20min。
在一种优选的实施方式中，步骤(2)中，所述漂洗条件包括采用尼龙筛网进行过滤，漂洗次数为3～5次，漂洗时间为5～10min。
在一种优选的实施方式中，步骤(3)中，所述琼脂溶液的浓度为2％～5％，溶解温度为110℃～120℃，溶解时间为10min～20min。
在一种优选的实施方式中，步骤(5)中，所述灭酶条件包括加热温度为80～100℃，加热时间为5～10min。
在一种优选的实施方式中，步骤(6)中，所述干燥处理的方法为热风循环干燥和/或自然晾晒干燥。
本发明的第三方面提供了一种由上述所述制备方法制备得到的低聚琼脂糖磨砂颗粒。
本发明的第四方面提供了一种上述所述低聚琼脂糖磨砂颗粒在人体护理领域中的应用。
在一种优选的实施方式中，应用场景包括在保湿乳液、涂抹式面膜、洗手液、洁面乳、沐浴乳中的应用。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明的发明人经过深入研究之后发现，以氨基酸序列和核苷酸序列分别为SEQID NO:1和SEQ ID NO:2的β-琼胶酶作为催化剂，将酶解温度控制在40～55℃，酶解时间控制在10min～120min得到酶解反应液，并将酶解反应液进行干燥、粉碎和筛选，得到一种外观为浅黄色且粒径大小为10～80目的低聚琼脂糖磨砂颗粒，该低聚琼脂糖磨砂颗粒是一种生物相容性好、具有强大保湿锁水能力的聚合物，其不仅具有磨砂功能，而且该磨砂颗粒的强度较低，在水中可以溶胀形成软化的溶胀颗粒，随着使用者的反复摩擦，易于在皮肤上推开直至不具有磨砂功能，一般在20秒～120秒会失去磨砂的感觉。因此，既不会过度磨砂，也会使人在感官上感觉到变化，形成对洗漱时间的判断。同时该磨砂颗粒是一种天然大分子亲水性多糖，对皮肤无过敏性，且具有良好的保湿锁水性能，从而进一步提高了用户的使用体验感。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
本发明的第一方面提供了一种低聚琼脂糖磨砂颗粒，其中，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒中的低聚琼脂糖具有如式(I)所示结构，其外观为浅黄色且粒径大小可以为10～80目，优选地，所述粒径大小可以为20～60目，具体地，粒径大小可以为20目、30目、40目、50目、60目。所述低聚琼脂糖磨砂颗粒在水中可以溶胀形成软化的溶胀颗粒，当用户在洗漱过程中，随着不断摩擦，软化的溶胀颗粒能够在皮肤上推开直至不具有磨砂感，从而形成对洗漱时间的判断。
其中，n为2～10000，优选地，n为500～5000，更优选地，n为1600～2000，具体地，n可以为1600、1650、1700、1750、1800、1850、1900、1950、2000以及它们之间任意的正整数。所述低聚琼脂糖磨砂颗粒中的低聚琼脂糖的重均分子量Mw优选为5×105～6×105g/mol，具体地，Mw可以为5×105g/mol、5.5×105g/mol、6×105g/mol。本发明中，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒的重均分子量及采用凝胶渗透色谱法进行测定。
本发明的第二方面提供了一种低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)脱色：采用漂白剂对琼脂粉进行脱色处理；
(2)漂洗：脱色完成后，过滤以除去漂白剂并用纯水对琼脂粉进行漂洗；
(3)溶解：向漂洗后的琼脂粉中加入纯水并加热使其完全溶解，得到琼脂溶液；
(4)酶解：待步骤(3)中琼脂溶液冷却至40～55℃后，向其中加入琼胶酶并进行酶解反应，得到酶解反应液；所述琼胶酶为β-琼胶酶，其氨基酸序列和核苷酸序列分别为SEQID NO:1和SEQ ID NO:2；所述酶解条件包括浓度为20U/L～300U/L琼胶酶，酶解温度为40～55℃，酶解时间为10min～120min；
(5)灭酶：将步骤(4)中酶解反应液加热至琼胶酶失活以终止反应并冷却至室温，得到浆状或膏状产物；
(6)干燥：将步骤(5)中浆状或膏状产物进行干燥处理，得到干燥物料；
(7)粉碎：将步骤(6)中所得干燥物料进行粉碎处理，得到粉碎物料；
(8)筛选：将步骤(7)中所得粉碎物料进行筛选，筛选粒径大小为10～80目的颗粒，即为低聚琼脂糖磨砂颗粒。
本发明中，所述β-琼胶酶的氨基酸序列为SEQ ID NO:1。
SEQ ID NO:1：
MRRKFITIHATSDDDGQTKELILRDDLIRKADVYVGREFFGMIKTVYNVSKQAAWRGVRGAWTSLQDVKRYIATEHLHPFWPIVFPGGTATGEYMANFLAKFFEIPAFVEVMNEPLYDLVDFARTSQTKLFEFHSTIAAQVDYKTWKMKVIGYCTSFPNHEAQPFERWEERDKLFIDLAGEGTDFFTIHLYDFPCADKQMYRWQSNSEAVFDIMEQYSYPVRGEVKPFMISEYGAPDHALGHYKLPERDWLFLIAFNGLLMSFLERTDNICYAMPFAMLKSEWGYQSWATWWGYKTTWRLTEFSKTYQLWSDLVVNAYAEGKKAYVILNNLEEETVDVKLNSSVSGLQSVRTKSLKTDGGFAVLDEQTSDKLPESVTLGKEATLVLQLNYTQDVQISNAIRTQSYYANKYLQNFPINGIKTGKGSAILRLSIGRPHHTVAFPKVIINGTEVETPFQISGDDQKRDGFFGSLHIPVNNSQLRSSNTVTLMYPDGGHVSSVVLSVN
本发明中，所述β-琼胶酶的核苷酸序列为SEQ ID NO:2。
SEQ ID NO:2：
ATGCGTCGCAAGTTCATCACCATTCACGCGACCTCTGATGATGATGGTCAGACCAAAGAGCTGATTCTGCGTGACGATCTGATCCGCAAAGCGGACGTTTATGTTGGCCGTGAGTTCTTCGGTATGATCAAGACCGTTTATAACGTTTCTAAACAGGCTGCATGGCGCGGTGTACGTGGTGCATGGACCTCTCTGCAGGATGTAAAACGTTATATCGCAACGGAACATCTGCACCCGTTCTGGCCGATTGTATTCCCGGGCGGTACCGCGACCGGTGAATATATGGCTAACTTCCTGGCTAAGTTCTTCGAAATCCCGGCTTTCGTGGAAGTTATGAACGAGCCTCTGTACGACCTGGTTGATTTTGCACGCACGTCTCAAACTAAACTGTTCGAGTTCCACTCTACCATTGCAGCTCAGGTGGACTACAAAACCTGGAAAATGAAAGTGATCGGTTACTGCACCTCTTTCCCTAACCATGAGGCCCAGCCGTTCGAACGTTGGGAAGAACGTGACAAACTGTTCATCGACCTGGCGGGCGAAGGTACCGATTTCTTCACTATTCACCTGTACGATTTTCCGTGCGCGGACAAACAGATGTACCGCTGGCAGTCCAACAGCGAAGCAGTGTTCGACATCATGGAACAGTATAGCTACCCGGTGCGTGGCGAAGTTAAACCTTTTATGATCTCCGAATACGGTGCTCCGGACCACGCGCTGGGCCATTACAAACTGCCAGAGCGTGATTGGCTGTTTCTGATCGCTTTCAACGGTCTGCTGATGTCCTTCCTGGAACGCACCGATAACATCTGTTACGCGATGCCGTTCGCGATGCTGAAAAGCGAATGGGGTTATCAGAGCTGGGCAACCTGGTGGGGTTACAAAACCACCTGGCGCCTGACCGAATTCTCCAAAACCTACCAGCTGTGGTCCGATCTGGTGGTTAACGCATATGCCGAAGGCAAGAAGGCGTACGTTATTCTGAATAACCTGGAGGAGGAGACCGTTGATGTAAAACTGAACAGCAGCGTCTCCGGTCTGCAGTCTGTCCGCACCAAAAGCCTGAAGACCGATGGTGGCTTCGCGGTTCTGGATGAACAGACCAGCGACAAACTGCCGGAATCCGTAACCCTGGGCAAAGAAGCAACCCTGGTGCTGCAGCTGAACTACACTCAGGACGTCCAGATCTCCAACGCAATCCGCACTCAGTCTTATTACGCCAATAAATATCTGCAGAACTTTCCGATCAACGGCATCAAAACTGGTAAAGGTTCCGCTATTCTGCGTCTGTCTATCGGTCGTCCGCACCACACCGTAGCGTTTCCGAAGGTGATCATCAACGGTACTGAAGTTGAAACCCCGTTCCAGATTAGCGGCGATGACCAGAAGCGTGACGGTTTCTTCGGCTCTCTGCACATCCCGGTGAATAACTCCCAGCTGCGCTCTAGCAACACCGTTACCCTGATGTACCCGGATGGCGGTCATGTGTCCAGCGTGGTTCTGTCTGTAAACTAA
本发明采用上述β-琼胶酶作为催化剂，以天然大分子亲水性多糖琼脂为原料，通过控制反应条件，生产得到一种低聚琼脂糖磨砂颗粒。该低聚琼脂糖磨砂颗粒是一种生物相容性好、具有强大保湿锁水能力的聚合物，其不仅具有磨砂功能，而且该磨砂颗粒的强度较低，在水中可以溶胀形成软化的溶胀颗粒，随着使用者的反复摩擦，易于在皮肤上推开直至不具有磨砂功能，一般在20秒～120秒会失去磨砂的感觉。因此，既不会过度磨砂，也会使人在感官上感觉到变化，形成对洗漱时间的判断。同时该磨砂颗粒是一种天然大分子亲水性多糖，对皮肤无过敏性，且具有良好的保湿锁水性能，从而进一步提高了用户的使用体验感。因此，本发明提供的低聚琼脂糖磨砂颗粒可以在保湿乳液、涂抹式面膜、洗手液、洁面乳、沐浴乳领域中发挥重要的应用价值。
本发明中所采用的琼脂粉为市售商品，购自于福建环海生物科技股份有限公司。本发明中，优选地，步骤(1)中，所述脱色条件包括漂白剂可以为浓度0.05％～0.2％次氯酸钠，例如0.05％、0.1％、0.15％、0.2％。脱色时间可以为10～20min，例如10min、15min、20min。优选地，步骤(2)中，所述漂洗条件包括采用尼龙筛网进行过滤，漂洗次数可以为3～5次，例如3次、4次、5次。漂洗时间可以为5～10min，例如5min、6min、7min、8min、9min、10min。优选地，步骤(3)中，所述琼脂溶液的浓度可以为2％～5％，例如2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。溶解温度可以为110℃～120℃，例如110℃、115℃、120℃。溶解时间可以为10min～20min，例如10min、15min、20min。优选地，步骤(4)中，所述酶解条件包括浓度可以为20U/L～300U/L琼胶酶，例如20U/L、50U/L、100U/L、150U/L、200U/L、250U/L、300U/L。酶解温度可以为40～55℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃。酶解时间可以为10min～120min，例如10min、30min、50min、80min、100min、120min。优选地，步骤(5)中，对所述灭酶条件没有特别的限定，只要是能够使酶失活即可。优选选择加热方法，加热温度可以为80～100℃，例如80℃、90℃、100℃。加热时间可以为5～10min，例如5min、6min、7min、8min、9min、10min。优选地，步骤(6)中，对所得浆状或膏状产物进行干燥处理没有特别的限定，只要是能够形成干燥物料即可。更优选地，干燥处理的方法为热风循环干燥和/或自然晾晒干燥。优选地，步骤(7)中，对干燥物料进行粉碎处理没有特别的限定，只要是能够形成粉碎物料即可。更优选地，采用粗细可调的不锈钢齿盘粉碎机对干燥物料进行粉碎。优选地，步骤(8)中对粉碎物料的筛选没有特别的限定，只要是能够筛选出粒径大小为10～80目的颗粒即可，更优选地，所述筛选采用颗粒振动筛进行筛选。为了获得更好的磨砂功效，优选地，筛选出的低聚琼脂糖磨砂颗粒的粒径大小可以为20～60目，具体地，粒径大小可以为20目、30目、40目、50目、60目。
本发明的第三方面提供了一种由上述制备方法制备得到的低聚琼脂糖磨砂颗粒。由上述方法制备得到的低聚琼脂糖磨砂颗粒中的低聚琼脂糖具有如式(II)所示结构，其外观为浅黄色且粒径大小可以为10～80目，更优选地，所述粒径大小可以为20～60目，具体地，粒径大小可以为20目、30目、40目、50目、60目。所述低聚琼脂糖磨砂颗粒在水中可以溶胀形成软化的溶胀颗粒，当用户在洗漱过程中，随着不断摩擦，软化的溶胀颗粒能够在皮肤上推开直至不具有磨砂感，从而形成对洗漱时间的判断。
其中，n为2～10000，优选地，n为500～5000，更优选地，n为1600～2000，具体地，n可以为1600、1650、1700、1750、1800、1850、1900、1950、2000以及它们之间任意的正整数。所述低聚琼脂糖磨砂颗粒中的低聚琼脂糖的重均分子量Mw优选为5×105～6×105g/mol，具体地，Mw可以为5×105g/mol、5.5×105g/mol、6×105g/mol。本发明中，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒的重均分子量采用凝胶渗透色谱法进行测定。
本发明的第四方面提供了一种上述的低聚琼脂糖磨砂颗粒或者上述的制备方法制备得到的低聚琼脂糖磨砂颗粒在人体护理领域中的应用。优选地，应用场景包括在保湿乳液、涂抹式面膜、洗手液、洁面乳、沐浴乳中的应用。
制备例1：低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备
称取210g琼脂粉，向其中加入浓度为0.1％的次氯酸钠溶液，进行搅拌脱色15min。之后用250目的尼龙筛网对脱色后的琼脂粉进行过滤，并且用纯水进行反复漂洗3次以去除残留的次氯酸钠。将漂洗后的琼脂粉转移至10L酶解罐中，加入纯水定容至7L；将酶解罐加热至110℃条件下保温20min使琼脂粉完全溶解，得到琼脂溶液。开启搅拌，待琼脂溶液的温度降至50℃时，向其中加入2100U琼胶酶(酶的终浓度为300U/L)，酶解30min得到酶解反应液。之后立即升温至80℃并保持10min以终止反应并冷却至室温，得到浆状产物。将浆状产物转移至热风循环干燥机中，于60℃下烘干24h，得到干燥物料。将干燥物料采用粗细可调的不锈钢齿盘粉碎机进行粉碎处理，得到粉碎物料。将粉碎物料采用颗粒振动筛进行筛选，得到平均粒径大小为60目的磨砂颗粒，记为P-1，测得其重均分子量Mw为5.37×105g/mol。
制备例2：低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备
称取350g琼脂粉，向其中加入浓度为0.1％的次氯酸钠溶液，进行搅拌脱色10min。之后用250目的尼龙筛网对脱色后的琼脂粉进行过滤，并且用纯水进行反复漂洗5次以去除残留的次氯酸钠。将漂洗后的琼脂粉转移至10L酶解罐中，加入纯水定容至7L；将酶解罐加热至120℃条件下保温20min使琼脂粉完全溶解，得到琼脂溶液。开启搅拌，待琼脂溶液的温度降至55℃时，向其中加入700U琼胶酶(酶的终浓度为100U/L)，酶解50min得到酶解反应液。之后立即升温至100℃下煮沸以终止反应并冷却至室温，得到膏状产物。将膏状产物转移至热风循环干燥机中，于50℃下烘干24h，得到干燥物料。将干燥物料采用粗细可调的不锈钢齿盘粉碎机进行粉碎处理，得到粉碎物料。将粉碎物料采用颗粒振动筛进行筛选，得到平均粒径大小为40目的磨砂颗粒，记为P-2，测得其重均分子量Mw为5.86×105g/mol。
应用例低聚琼脂糖磨砂颗粒在涂抹式面膜中的应用
原料：
(A)水；
(B-1)制备例1中低聚琼脂糖磨砂颗粒P-1；
(B-2)制备例2中低聚琼脂糖磨砂颗粒P-2；
(C)卡波姆；
(D)甘油；
(E)丙二醇；
(F)仙人掌提取物；
(G)马齿苋提取物；
(H)玫瑰纯露；
(I)藻寡糖类；
(J)EDTA二钠；
(K)三乙醇胺；
(L)防腐剂
配制工艺：将原料C和D加入容器中，充分搅拌使原料C完全湿润，然后加入A，于80℃加热并搅拌使其溶解均匀；待温度降至50℃时，加入原料B并保温30min；接着加入原料E、F、G、H、I、J、L，搅拌使其完全溶解；最后加入原料K，搅拌均匀使其达到理想的稠度；冷却至室温。
实施例1～2和对比例1～2
按照上述配制工艺制备涂抹式面膜，其中实施例1～2中的原料具体配比(按重量份计)如表1所示。对比例1为市售御泥坊杏仁酸清肌磨砂面膜，对比例2为市售馥蕾诗澄糖亮颜磨砂面膜。
表1
性能评价：选择40名测试者(25～55岁)对实施例1～2和对比例1～2磨砂面膜进行盲测。每组平行测试3次，测试项目为磨砂感、使用舒适度、清爽度、水润度(使用前后皮肤水分改善度)以及温和性。测试者根据使用感觉评分，1分最差，5份最佳。评分结果取平均值，平均值越高，评价越高。测试结果如表2所示。
表2
| 测试项目 | 磨砂感 | 使用舒适度 | 清爽度 | 水润度 | 温和性 |
| 实施例1 | 4.5 | 4.5 | 4.2 | 4.9 | 4.6 |
| 实施例2 | 4.6 | 4.2 | 4.4 | 4.8 | 4.7 |
| 对比例1 | 4.6 | 3.5 | 4.2 | 4.3 | 3.2 |
| 对比例2 | 4.7 | 2.6 | 3.5 | 4.0 | 2.9 |
从表2结果可以看出，本发明所提供的涂抹式面膜在使用舒适度、清爽度、水润度及温和性等方面均优于市售两款畅销的磨砂面膜，同时其具有优良的磨砂感，使用时无刺痛感，不仅适合油性肤质人群，而且对中性和干性肤质人群也很友好。由此说明，本发明所提供的低聚琼脂糖磨砂颗粒不仅具有磨砂功效，且对皮肤无过敏性同时具有良好的保湿锁水效果，可以进一步提高用户的使用体验感。
应用例低聚琼脂糖磨砂颗粒在洁面乳中的应用
原料：
(A)水；
(B-1)制备例1中低聚琼脂糖磨砂颗粒P-1；
(B-2)制备例2中低聚琼脂糖磨砂颗粒P-2；
(C)硬脂酸；
(D)棕榈酸；
(E)羊毛脂；
(F)椰子油；
(G)甘油单硬脂酸酯；
(H)N-酰基-N-甲基牛磺酸钠；
(I)氢氧化钾；
(J)EDTA二钠；
(K)甘油；
(L)香精(日用)；
(M)防腐剂；
配制工艺：在油相锅中加入原料C、D、E、F、K、M，加热搅拌至70℃，经过滤抽至乳化锅中并保持其温度在70℃；将原料A和I加入水相锅中，搅拌使其完全溶解，经过滤抽至乳化锅中，并保持70℃反应1h，降温至45℃；将原料B、G、H、J、L投入乳化锅中，并保持45℃搅拌混匀1h；接着进行抽真空、脱泡、冷却至室温后检测，合格后出料。
实施例3～4和对比例3～4
按照上述配制工艺制备磨砂洁面乳，其中实施例3～4中的原料具体配比(按重量份计)如表3所示。对比例3为市售妮维雅去黑头磨砂洁面乳，对比例4为市售无印良品深层洁净磨砂洁面乳。
表3
性能评价：选择40名测试者(25～55岁)对实施例3～4和对比例3～4磨砂洁面乳进行盲测。每组平行测试3次，测试项目为磨砂感、使用舒适度、清洁度、水润度(使用前后皮肤水分改善度)以及温和性。测试者根据使用感觉评分，1分最差，5份最佳。评分结果取平均值，平均值越高，评价越高。测试结果如表4所示。
表4
| 测试项目 | 磨砂感 | 使用舒适度 | 清洁度 | 水润度 | 温和性 |
| 实施例3 | 4.5 | 4.5 | 4.2 | 4.5 | 4.8 |
| 实施例4 | 4.4 | 4.2 | 4.4 | 4.6 | 4.7 |
| 对比例3 | 4.6 | 3.5 | 4.2 | 3.4 | 2.9 |
| 对比例4 | 4.4 | 3.2 | 4.4 | 3.7 | 3.1 |
从表4结果可以看出，本发明所提供的磨砂洁面乳在磨砂感和清洁度方面与市售两款畅销的磨砂洁面乳表现相当；而其在使用舒适度、水润度和温和性三个方面，本发明所提供的磨砂洁面乳则远胜于两款市售产品。由此说明，本发明所提供的低聚琼脂糖磨砂颗粒不仅具有磨砂功效，且对皮肤无过敏性同时具有良好的保湿锁水效果，可以进一步提高用户的使用体验感。
应用例低聚琼脂糖磨砂颗粒在沐浴乳中的应用
原料：
(A)水；
(B-1)制备例1中低聚琼脂糖磨砂颗粒P-1；
(B-2)制备例2中低聚琼脂糖磨砂颗粒P-2；
(C)月桂醇聚醚硫酸酯钠；
(D)甘油；
(E)月桂醇硫酸酯铵；
(F)椰油酰胺丙基甜菜碱；
(G)月桂基甘醇羧酸钠；
(H)癸基葡糖苷；
(I)氯化钠；
(J)聚甘油-10月桂酸酯；
(K)苯氧乙醇；
(L)香精(日用)；
(M)甘油聚醚-26；
(N)辛甘醇；
(O)泛醇；
(P)谷氨酸二乙酸四钠；
(Q)柠檬酸；
配制工艺：将制作锅清洗并消毒；投入原料A并升温至60℃；投入原料B并保温30min；冷却至室温；投入原料C、D、E、F、G、H、J、O、P，充分搅拌均匀至透明；投入原料K、L、M、N，充分搅拌均匀至透明；投入原料I，调节粘度至3000～6000mpa·s；投入原料Q，调节pH至5.0～7.0；检验合格后出锅。
实施例5～6和对比例5～6
按照上述配制工艺制备沐浴乳，其中实施例5～6中的原料具体配比(按重量份计)如表5所示。对比例5为市售植观巧克力氨基酸磨砂沐浴露，对比例6为市售安宝笛黑玫瑰海盐磨砂沐浴露。
表5
| 编号 | 实施例5 | 实施例6 |
| A | 100 | 100 |
| B-1 | 10.0 | - |
| B-2 | - | 10.0 |
| C | 10.0 | 10.0 |
| D | 6.0 | 6.0 |
| E | 5.0 | 5.0 |
| F | 5.0 | 5.0 |
| G | 5.0 | 5.0 |
| H | 4.0 | 4.0 |
| I | 0.50 | 0.50 |
| J | 0.70 | 0.70 |
| K | 0.52 | 0.52 |
| L | 0.30 | 0.30 |
| M | 0.50 | 0.50 |
| N | 0.28 | 0.28 |
| O | 0.20 | 0.20 |
| P | 0.10 | 0.10 |
| Q | 0.20 | 0.20 |
性能评价：选择40名测试者(25～55岁)对实施例5～6和对比例5～6磨砂沐浴乳进行盲测。每组平行测试3次，测试项目为磨砂感、使用舒适度、清洁度、水润度(使用前后皮肤水分改善度)以及温和性。测试者根据使用感觉评分，1分最差，5份最佳。评分结果取平均值，平均值越高，评价越高。测试结果如表6所示。
表6
| 测试项目 | 磨砂感 | 使用舒适度 | 清洁度 | 水润度 | 温和性 |
| 实施例1 | 4.5 | 4.5 | 4.3 | 4.6 | 5.0 |
| 实施例2 | 4.4 | 4.2 | 4.4 | 4.5 | 4.8 |
| 对比例1 | 4.6 | 3.5 | 4.5 | 4.4 | 3.2 |
| 对比例2 | 4.4 | 3.2 | 4.4 | 4.5 | 2.7 |
从表6结果可以看出，本发明所提供的磨砂沐浴乳在磨砂感、清洁度以及水润度方面与市售两款畅销的磨砂沐浴露表现相当；而其在使用舒适度和温和性两方面则远胜于两款市售产品。由此说明，本发明所提供的低聚琼脂糖磨砂颗粒不仅具有磨砂功效，且对皮肤无过敏性同时具有良好的保湿锁水效果，可以进一步提高用户的使用体验感。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (11)
1.一种低聚琼脂糖磨砂颗粒，其特征在于，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒中的低聚琼脂糖具有如式(I)所示结构，其外观为浅黄色且粒径大小为10～80目，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒在水中可以溶胀形成软化的溶胀颗粒，
其中，n为2～10000。
2.根据权利要求1所述的低聚琼脂糖磨砂颗粒，其特征在于，所述低聚琼脂糖磨砂颗粒中的低聚琼脂糖的重均分子量Mw为5×105～6×105g/mol。
3.权利要求1～2任意一项所述低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)脱色：采用漂白剂对琼脂粉进行脱色处理；
(2)漂洗：脱色完成后，过滤以除去漂白剂并用纯水对琼脂粉进行漂洗；
(3)溶解：向漂洗后的琼脂粉中加入纯水并加热使其完全溶解，得到琼脂溶液；
(4)酶解：待步骤(3)中琼脂溶液冷却至40～55℃后，向其中加入琼胶酶并进行酶解反应，得到酶解反应液；所述琼胶酶为β-琼胶酶，其氨基酸序列和核苷酸序列分别为SEQ IDNO:1和SEQ ID NO:2；所述酶解条件包括浓度为20U/L～300U/L琼胶酶，酶解温度为40～55℃，酶解时间为10min～120min；
(5)灭酶：将步骤(4)中酶解反应液加热至琼胶酶失活以终止反应并冷却至室温，得到浆状或膏状产物；
(6)干燥：将步骤(5)中浆状或膏状产物进行干燥处理，得到干燥物料；
(7)粉碎：将步骤(6)中所得干燥物料进行粉碎处理，得到粉碎物料；
(8)筛选：将步骤(7)中所得粉碎物料进行筛选，筛选粒径大小为10～80目的颗粒，即为低聚琼脂糖磨砂颗粒。
4.根据权利要求3所述低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱色条件包括漂白剂为浓度0.05％～0.2％次氯酸钠溶液，脱色时间为10～20min。
5.根据权利要求3所述低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述漂洗条件包括采用尼龙筛网进行过滤，漂洗次数为3～5次，漂洗时间为5～10min。
6.根据权利要求3所述低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述琼脂溶液的浓度为2％～5％，溶解温度为110℃～120℃，溶解时间为10min～20min。
7.根据权利要求3所述低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述灭酶条件包括加热温度为80～100℃，加热时间为5～10min。
8.根据权利要求3所述低聚琼脂糖磨砂颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述干燥处理的方法为热风循环干燥和/或自然晾晒干燥。
9.由权利要求3～8中任意一项所述制备方法制备得到的低聚琼脂糖磨砂颗粒。
10.由权利要求1、2或9中任意一项所述低聚琼脂糖磨砂颗粒在人体护理领域中的应用。
11.根据权利要求10所述的低聚琼脂糖磨砂颗粒在人体护理领域中的应用，其特征在于，应用场景包括在保湿乳液、涂抹式面膜、洗手液、洁面乳、沐浴乳中的应用。
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