CN115763051A - 一种高性能低镓烧结永磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能低镓烧结永磁体的制备方法:所述方法为:将经过真空烧结、真空一级时效处理的烧结磁体毛坯切成磁体薄片,然后将磁体薄片送入连续隧道炉,进行低温二级时效处理,制备得到所述高性能低镓烧结永磁体,所述磁体的原料中,Ga的含量为0.01wt.%~0.1wt.%。本发明在烧结R‑T‑B磁体中添加低含量的Ga元素,可以改善主相晶粒表面缺陷,提高磁体的温度特性,在不怎么降低磁体Br的情况下提高磁体的Hcj。低镓含量降低了含Ga磁体的生产成本。同时,将一级时效后的磁体切割成一定厚度的薄片可以加速磁体的升温与降温,且随本发明所述连续隧道炉生产,可以减少产品二级时效时间,提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属于烧结永磁体制作领域,特别提供了一种高性能低镓烧结永磁体的制作方法和成分设计。
背景技术
烧结钕铁硼材料因为其具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点,被广泛应用于信息、医疗机械、交通运输等多个领域。但是随着应用场合的增多,对磁体的使用温度要求也越来越高,因此提高磁体使用温度也是烧结磁体的重要技术发展之一。而具有较高矫顽力的烧结永磁体的矫顽力温度系数低,且不可逆磁通损失也较小。因此提高磁体矫顽力能够提高烧结磁体的高温使用性能,提高磁体的使用温度。
根据以往研究,添加Ga元素可以改善烧结磁体的温度特性,同时适当地添加Ga元素可以在不怎么降低磁体剩磁Br的情况下,提高磁体的矫顽力Hcj。这是因为向烧结磁体中添加Ga元素可以生成Nd6Fe13Ga非铁磁性相均匀地包裹主相晶粒,增加了主相晶粒之间的去耦合作用。现有技术中,通常Ga的添加量为0.2-2wt%。且由于Nd6Fe13Ga相中稀土元素含量较高,容易受到氧化,因此应当降低Nd6Fe13Ga相在晶界相中的占比。另外还发现,高Ga含量的烧结钕铁硼磁体获得最佳性能的时效温度区间比低Ga含量的烧结钕铁硼磁体窄,对于实际生产来说希望获得较宽的区间以方便生产。并且随着资源的消耗,原材料的价格逐渐上涨,其中Ga合金也上涨至3000多元每千克,使得Ga含量较高的烧结磁体的制作成本大幅增加。综上考虑,发明一种低Ga含量的烧结磁体不仅可以优化磁体性能,方便生产还能节约生产成本。
此外,根据研究表明过度的时效温度或时效时长会导致Nd6Fe13Ga相分布的连续性下降从而导致磁体性能变差。因此需要开发一种时效方法能够降低磁体的时效温度和时效处理时间,并且时效后采用迅速冷却的方式可以保持磁体内部结构的一致性,使磁体获得均匀的性能。但是又由于从高温快速冷却容易造成磁体内应力大、开裂严重,因此还需要开发一种能在低温时效中采用的迅速冷却方法。
发明内容
针对高Ga-R-T-B烧结磁体耐腐蚀性能差,生产成本高以及所需时效时间短的问题,本发明提供了一种高性能低镓烧结永磁体及其制备方法。
本发明采用的技术方案是:
一种高性能低镓烧结永磁体的制备方法,所述方法为:将经过真空烧结、真空一级时效处理的烧结磁体毛坯切成磁体薄片,然后将磁体薄片送入连续隧道炉,进行低温二级时效处理,制备得到所述高性能低镓烧结永磁体,所述磁体的原料中,Ga的含量为0.01wt.%~0.1wt.%(优选为0.05~0.08wt%)。
进一步,优选所述方法为:按成分配比取各元素原料,其中,Ga的含量为0.01wt.%~0.1wt.%(优选为0.05~0.08wt%),真空感应熔炼和甩带制备合金速凝片,合金速凝片经氢破碎、气流磨得到合金粉末,合金粉末经过取向成型和等静压工序压制成型,成型磁体经过真空烧结、高温一级时效处理,得到烧结磁体毛坯,将磁体毛坯切成磁体薄片,然后将磁体薄片送入连续隧道炉,进行低温二级时效处理,制备得到所述高性能低镓烧结永磁体。
所述低温二级时效处理的温度为450-600℃,保温时间为20min-2h,优选为0.5~1.5h。
所述低温二级时效处理过程中,连续隧道炉可在空气、氮气或氩气中进行,优选在氮气或氩气充气保护中进行。
由于低Ga含量的烧结磁体耐腐蚀性较好,因此可在空气环境中进行回火处理,优选在氮气和氩气吹气下进行,相比于传统二级回火处理节约了抽真空的时间,同时将薄片产品在传送带下进行连续生产,具有升温快冷却快的特点,使得磁体的生产效率有了较明显的提升。
传统的二级时效是在烧结炉进行,温度为450-600℃,保温时间为2-8h,但实际处理时长要远远大于保温时长,因为需要较长时间的抽真空,一般先抽真空到1Pa,需要1~1.5小时,然后加热至时效温度,加热一般需要1~3小时,加热到时效温度后,再保温2~8h后,然后充入氮气风冷至50~60℃,需要0.5~2h。因此处理一批来料总共需要时间较长。
本发明采用连续隧道炉,在大气压下进行二级时效处理,无需等待抽真空和加热的时间,可以实现连续进料,工作效率大幅提高。而且二级时效处理时间相比现有技术也大幅减少,保温时间在2h以内。磁体在二级时效后可以在空气中进行风冷,使得磁体能够快速冷却,保持磁体内部组织结构的一致性,从而使磁体获得均匀的性能
进一步,所述低温二级时效处理过程优选为:将磁体薄片放置在连续隧道炉的入料口处,随着传送带运输至二级时效室内,在二级时效室内进行磁体的低温二级热处理,结束后随着传送带从出料口离开二级时效室,然后冷却至温度低于60℃;
优选的,所述连续隧道炉入料口和出料口处均设有耐高温塑料挡风片,使连续隧道炉具有一定密封性,可减少热量散失,同时减少使用的氮气或氩气的逸出,提高气体的利用率,节约成本。
优选所述二级时效室采用沉降式腔体,二级时效室的腔体的底面高度要低于入料口和出料口的高度,也就是传送带在二级时效室内的高度要低于入料口和出料口的传送带高度。传送带进入连续隧道炉的入料口后,高度下降,进入二级时效室,通过二级时效室的长度和传送速度来控制磁体薄片在二级时效室内的通过时间,也就是二级时效的保温时间,然后传送带高度上升,通过出料口,进入冷却室进行冷却。
沉降室腔体的作用在于:在氩气或氮气充气保护下进行二级时效处理时,沉降室可以减少氮气和氩气的逸出,提高氮气和氩气的利用率;
优选所述磁体在冷却室中冷却,冷却方式可以为在空气中自然冷却,也可以吹风冷却的方式加速冷却,优选采用吹风冷却的方式加速冷却。
进一步,优选所述高性能低镓烧结永磁体包括以下质量分数的成分:
Ga:0.01wt.%~0.1wt.%,优选0.05~0.08wt%;
R:28wt.%~32wt.%,R选自Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或多种,优选为必然含有Pr和Nd,更优选Nd的含量为R含量的65%以上;
B:0.9wt.%~1.1wt.%,
M:M为M1,或M1和M2的混合,其中M1为Al、Cu、Ti、Zr、Nb元素中的一种或两种,M2为Si、Zn、Sn、Ge、Ag、V、W、Mo元素中的至少一种;M1的含量为0.5wt.%~4.5wt.%,优选1.5wt.%~4.5wt.%,当M中含有M2时,M2的含量为0.1~2.0wt.%;
余量为T及其他不可避免杂质,其中T为Fe和Co中的至少一种;优选为Fe或者Fe和Co;T为Fe和Co时,优选Fe含量为T含量的90%以上;
进一步,所述高性能低镓烧结永磁体具有以下微观组织:距磁体表面0-10μm范围内,稀土氧化物R-O相占晶界富R相的比例小于20vol.%,且氧元素含量为500PPM~900PPM;距离磁体表面15μm深度以下,稀土氧化物R-O相占晶界富R相的比例小于0.01vol.%,且氧元素含量≤400PPM。
所述稀土氧化物R-O相为低Ga含量烧结磁体在空气气氛的隧道炉进行低温二级时效时仅在产品表面少量或不产生,并不对磁体性能产生影响;当磁体在氮气或氩气充气气氛中进行低温二级处理时,距离磁体表面0-10μm范围内,所述稀土氧化物R-O相占晶界富R相的比例小于0.01vol.%,且氧元素含量≤600PPM。
本发明制得的高性能低镓烧结永磁体中Ga含量≤0.1wt.%,且Ga元素主要分布在晶界相内;M1磁体为Al、Cu、Ti、Zr、Nb元素中的至少一种,能够增加磁体晶界相与主相晶粒的润湿性,优化主相晶粒缺陷;提高M1元素含量可以改善晶界组织,提高低Ga含量烧结磁体的性能。
进一步,所述方法中,所述真空感应熔炼、甩带中的熔炼温度为1450-1480℃,在1400~1430℃保温甩带获得合金速凝片。
所述的合金速凝片厚度≤0.5mm,优选厚度为0.2mm-0.35mm;经过气流磨细化的合金粉末SMD为2.5-4.5μm,优选为2.5-3.5μm。
所述取向成型的磁场为1.7-2.0T,能够使磁粉在压制过程中形成相同的取向。
所述真空烧结的温度为1030~1100℃,达到最高烧结温度后炉内的真空度为10-2-10-5Pa,保温时间为4-12h;高温一级时效处理的温度为750-950℃,保温时间为2~10h。
所述磁体薄片的厚度一般为1~5mm。
本发明的有益效果为:在烧结R-T-B磁体中添加低含量的Ga元素,可以改善主相晶粒表面缺陷,提高磁体的温度特性,在不怎么降低磁体Br的情况下提高磁体的Hcj。研究表明,当磁体内Ga含量过高时,会造成晶界相内Nd6Fe13Ga过渡相占比降低,从而降低磁体的耐腐蚀性。且随着资源的开发利用,原材料的价格不断上涨,Ga合金的单价也上涨至3000多元每千克。因此,本发明可以降低含Ga磁体的生产成本。同时,将一级时效后的磁体切割成一定厚度的薄片可以加速磁体的升温与降温,且随本发明所述连续隧道炉生产,可以减少产品二级时效时间,提高生产效率。
附图说明
图1是本发明连续隧道炉装置示意图。
图2是实施例1的磁体的扫描电子显微镜照片。
图3是对比例1的磁体的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明,但本发明的保护范围不仅限于实施例设置条件。
本发明提供了一种高性能的低Ga的R-T-B磁体的制备方法。按照元素配将纯度在99%以上的金属合金进行配料,其中
Ga:0.01wt.%≤Ga≤0.1wt.%,
R:28wt.%≤R≤32wt.%,R选自Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho中的至少一种稀土元素,
B:0.9wt.%≤B≤1.1wt.%,
M:M为M1,或M1和M2的混合,其中M1为Al、Cu、Ti、Zr、Nb元素中的一种或多种,M2为Co、Si、Zn、Sn、Ge、Ag、V、W、Mo元素中的至少一种;0.5wt.%≤M1≤4.5wt.%,优选1.5wt.%≤M1≤4.5wt.%,当M中含有M2时,0.1≤M2≤2.0wt.%。
余量为T及其他不可避免杂质,其中T为Fe和Co中的至少一种
首先使用真空甩带炉将配好的原材料,1450-1480℃温度下熔炼,在1400~1430℃保温甩带,制备成厚度≤0.5mm,优选为0.2-0.35mm的合金速凝片;将速凝片经过氢破、气流磨后制成SMD为2.5-4.5μm,优选为2.5-3.5μm的粉末;再将粉末在1.7-2.0T的取向场中压制成型,成型毛坯经过1030~1100℃的高温烧结致密化和750~950℃的高温一级时效制成毛坯磁体。
为了让磁体快速升温,减少时效时间,将毛坯磁体切割成1-5mm厚的磁体薄片,并在连续隧道炉中进行低温二级时效,二级时效处理温度为450-600℃,保温时间为20min-2h;所述连续隧道内可通过充入气体进行调节炉内氧含量,且连续隧道炉传送带运转速度可通过调节电机输出功率进行改变,从而达到控制二级时效时间的目的。
所述低温二级时效处理过程中,连续隧道炉可在空气、氮气或氩气中进行,优选在氮气或氩气充气保护中进行。
所述低温二级时效处理过程为:将磁体薄片放置在连续隧道炉的入料口处,随着传送带运输至二级时效室内,在二级时效室内进行磁体的低温二级热处理,结束后随着传送带从出料口离开二级时效室,然后冷却至温度低于60℃;
所述连续隧道炉入料口和出料口处均设有耐高温塑料挡风片,使连续隧道炉具有一定密封性,可减少热量散失,同时减少使用的氮气或氩气的逸出,提高气体的利用率,节约成本。
本发明实施例中的二级时效室优选采用沉降式腔体,如图1所示,二级时效室的腔体的底面高度要低于入料口和出料口的高度,也就是传送带在二级时效室内的高度要低于入料口和出料口的传送带高度。
图1中,磁体薄片放入装料盘中,置于传送带上,通过入料口进入连续隧道炉,进入入料口后,传送带高度下降,进入二级时效室的腔体,二级时效室的底面高度要低于入料口和出料口。二级时效室设有辅助加热装置,事先预热加热至时效温度,磁体薄片在二级时效室内进行低温二级时效处理,可在空气气氛下进行,或者通过设置在二级时效室腔体底部的保护气体进气口通入氮气或氩气,在氮气或氩气保护下进行。
通过控制传送速度来控制磁体薄片在二级时效室内的通过时间,也就是二级时效的保温时间,然后传送带高度上升,将磁体薄片送出出料口,进入冷却室进行冷却。
沉降室腔体的作用在于:在氩气或氮气充气保护下进行二级时效处理时,沉降室可以减少氮气和氩气的逸出,提高氮气和氩气的利用率;
所述磁体在冷却室中冷却,冷却方式可以为在空气中自然冷却,也可以吹风冷却的方式加速冷却,优选采用吹风冷却的方式加速冷却。冷却室可设有冷却风机,进行吹风冷却。
实施例中,为了对比结果,实施例中的氢破、气流磨、烧结和一级时效均采用相同的处理方式;连续隧道炉选用相同的电机输出功率,使二级时效时间为1.5h。对制得的成品进行性能分析,并用扫描电子显微镜对薄片产品的截面进行观察。
实施例1:
一种烧结R-T-B磁体,由以下组分组成:
Ga:0.05wt%
R:29.6wt%
B:0.95wt%
M:2.6wt%
Fe:65.05wt%
Co:1.0wt%
其中R由22.5wt%Nd和7.1wt%Pr组成;B表示硼元素;M由M1组成,其中M1组成为:1.35wt%Al,0.4wt%Cu,0.45wt%Ti,0.2wt%Zr和0.2wt%Nb;Fe为铁元素;Co为钴元素。
其制备方法包括以下步骤:
按照组分配比原材料进行熔炼,熔炼温度控制在1470℃,当所有原材料都熔化后,使溶液温度降至1400℃,并在1400℃保温浇注到铜辊上,甩带得到0.2mm-0.35mm的速凝片;
将得到的速凝片进行吸氢破碎,在550℃下脱氢得磁粉;
向磁粉中加入抗氧化剂和润滑剂混合均匀后,再进行气流磨处理,制得SMD为2.5μm-3.5μm的细粉;
在氮气保护气氛下,将细粉进行取向压制成型,取向磁场大小为1.8T,等静压压力大小为180MPa,制得密度为4.2g/cm3的磁体生坯。
将磁体生坯在1050℃的温度下进行真空烧结8h,然后进行随炉冷却至100℃以下再进行一级时效处理;一级时效温度为850℃,处理时间为5h,得到烧结磁体毛坯。
将烧结磁体毛坯进行机加工处理,切成25mm*20mm*5mm的磁体薄片,放入连续隧道炉中进行二级时效处理,二级时效温度为500℃,处理时间为1.5h,通过控制传送带的速度控制磁体在二级时效处理室中的时间,即为处理时间。其中所述连续隧道炉的二级时效处理室为沉降式腔体,同时处理室内采用充氩气保护磁体。
磁体离开二级时效处理室后进入冷却室,采用风冷的方式冷却至温度低于70℃,得到磁体成品。
采用NIM-62000稀土永磁标准测量装置对本实施例得到的成品磁体进行测试;使用扫描电子显微镜对成品磁体截面组织进行观察,结果如图2所示。
对比例1
一种烧结R-T-B磁体,由以下组分组成:
Ga:1.5wt%
R:29.3wt%
B:0.98wt%
M:1.6wt%
Fe:65.82wt%
Co:0.8wt%
其中R由22.8wt%Nd和6.5wt%Pr组成;B表示硼元素;M由M1组成,其中M1组成为1.0wt%Al、0.2wt%Cu、0.1wt%Ti、0.3wt%Zr;Fe为铁元素;Co为钴元素。
其制备方法包括以下步骤:
按照组分配比原材料进行熔炼,熔炼温度控制在1475℃,当所有原材料都熔化后,使溶液温度降至1410℃,并在1410℃保温浇注到铜辊上,甩带得到0.2mm-0.35mm的速凝片;
将得到的速凝片进行吸氢破碎,在550℃下脱氢得磁粉;
向磁粉中加入抗氧化剂和润滑剂混合均匀后,再进行气流磨处理,制得SMD为2.5μm-3.5μm的细粉;
在氮气保护气氛下,将细粉进行取向压制成型,取向磁场大小为1.8T,等静压压力大小为180MPa,制得密度为4.2g/cm3的磁体生坯。
将磁体生坯在1050℃的温度下进行真空烧结8h,然后进行随炉冷却至100℃以下再进行一级时效处理;一级时效温度为850℃,处理时间为5h,得到烧结磁体毛坯。
将烧结磁体毛坯进行机加工处理,切成25mm*20mm*5mm的磁体薄片,放入连续隧道炉中进行二级时效处理,二级时效温度为500℃,处理时间为1.5h,最后得到磁体成品。其中所述连续隧道炉的二级时效处理室为沉降式腔体,同时处理室内采用充氩气保护磁体。
采用NIM-62000稀土永磁标准测量装置对本实施例得到的成品磁体进行测试;使用扫描电子显微镜对成品磁体截面组织进行观察,结果如图3所示。
实施例2
一种烧结R-T-B磁体,由以下组分组成:
Ga:0.05wt%
R:29.6wt%
B:0.95wt%
M:2.6wt%
Fe:65.05wt%
Co:1.0wt%
其中R由22.5wt%Nd和7.1wt%Pr组成;B表示硼元素;M由M1组成,其中M1组成为:1.35wt%Al,0.4wt%Cu,0.45wt%Ti,0.2wt%Zr和0.2wt%Nb;Fe为铁元素;Co为钴元素。
其制备方法包括以下步骤:
按照组分配比原材料进行熔炼,熔炼温度控制在1470℃,当所有原材料都熔化后,使溶液温度降至1400℃,并在1400℃保温浇注到铜辊上,甩带得到0.2mm-0.35mm的速凝片;
将得到的速凝片进行吸氢破碎,在550℃下脱氢得磁粉;
向磁粉中加入抗氧化剂和润滑剂混合均匀后,再进行气流磨处理,制得SMD为2.5μm-3.5μm的细粉;
在氮气保护气氛下,将细粉进行取向压制成型,取向磁场大小为1.8T,等静压压力大小为180MPa,制得密度为4.2g/cm3的磁体生坯。
将磁体生坯在1050℃的温度下进行真空烧结8h,然后进行随炉冷却至100℃以下再进行一级时效处理;一级时效温度为850℃,处理时间为5h,得到烧结磁体毛坯。
将烧结磁体毛坯进行机加工处理,切成25mm*20mm*5mm的磁体薄片,放入连续隧道炉中进行二级时效处理,二级时效温度为500℃,处理时间为1.5h,最后得到磁体成品。其中所述连续隧道炉的二级时效处理室为沉降式腔体,同时处理室内气氛为空气气氛。
采用NIM-62000稀土永磁标准测量装置对本实施例得到的成品磁体进行测试。
实施例3:
一种烧结R-T-B磁体,由以下组分组成:
Ga:0.05wt%
R:29.6wt%
B:0.95wt%
M:2.6wt%
Fe:65.05wt%
Co:1.0wt%
其中R由22.5wt%Nd和7.1wt%Pr组成;B表示硼元素;M由M1组成,其中M1组成为:1.35wt%Al,0.4wt%Cu,0.45wt%Ti,0.2wt%Zr和0.2wt%Nb,;Fe为铁元素;Co为钴元素。
其制备方法包括以下步骤:
按照组分配比原材料进行熔炼,熔炼温度控制在1470℃,当所有原材料都熔化后,使溶液温度降至1400℃,并在1400℃保温浇注到铜辊上,甩带得到0.2mm-0.35mm的速凝片;
将得到的速凝片进行吸氢破碎,在550℃下脱氢得磁粉;
向磁粉中加入抗氧化剂和润滑剂混合均匀后,再进行气流磨处理,制得SMD为2.5μm-3.5μm的细粉;
在氮气保护气氛下,将细粉进行取向压制成型,取向磁场大小为1.8T,等静压压力大小为180MPa,制得密度为4.2g/cm3的磁体生坯。
将磁体生坯在1050℃的温度下进行真空烧结8h,然后进行随炉冷却至100℃以下再进行一级时效处理;一级时效温度为850℃,处理时间为5h,得到烧结磁体毛坯。
将烧结磁体毛坯进行机加工处理,切成25mm*20mm*5mm的磁体薄片,放入连续隧道炉中进行二级时效处理,二级时效温度为520℃,处理时间为1.5h,最后得到磁体成品。其中所述连续隧道炉的二级时效处理室为沉降式腔体,同时处理室内采用充氩气保护磁体。
采用NIM-62000稀土永磁标准测量装置对本实施例得到的成品磁体进行测试
对比例2
一种烧结R-T-B磁体,由以下组分组成:
Ga:1.5wt%
R:29.3wt%
B:0.98wt%
M:1.6wt%
Fe:65.82wt%
Co:0.8wt%
其中RR由22.8wt%Nd和6.5.wt%Pr组成;B表示硼元素;M由M1组成,其中M1组成为1.0wt%Al、0.2wt%Cu、0.1wt%Ti、0.3wt%Zr;Fe为铁元素;Co为钴元素。
其制备方法包括以下步骤:
按照组分配比原材料进行熔炼,熔炼温度控制在1475℃,当所有原材料都熔化后,使溶液温度降至1410℃,并在1410℃保温浇注到铜辊上,甩带得到0.2mm-0.35mm的速凝片;
将得到的速凝片进行吸氢破碎,在550℃下脱氢得磁粉;
向磁粉中加入抗氧化剂和润滑剂混合均匀后,再进行气流磨处理,制得SMD为2.5μm-3.5μm的细粉;
在氮气保护气氛下,将细粉进行取向压制成型,取向磁场大小为1.8T,等静压压力大小为180MPa,制得密度为4.2g/cm3的磁体生坯。
将磁体生坯在1050℃的温度下进行真空烧结8h,然后进行随炉冷却至100℃以下再进行一级时效处理;一级时效温度为850℃,处理时间为5h,得到烧结磁体毛坯。
将烧结磁体毛坯进行机加工处理,切成25mm*20mm*5mm的磁体薄片,放入连续隧道炉中进行二级时效处理,二级时效温度为520℃,处理时间为1.5h,最后得到磁体成品。其中所述连续隧道炉的二级时效处理室为沉降式腔体,同时处理室内采用充氩气保护磁体。
采用NIM-62000稀土永磁标准测量装置对成品磁体进行测试。
通过实施例1与对比例1相比较,可以发现充氩气保护下进行低温二级时效的Ga含量低的磁体比Ga含量高的磁体磁性能好。且对比图2和图3中磁体截面组织结构图,发现图2中由低镓磁体制备磁体晶界相无明显衬度差别;而图3中由高Ga含量制备的磁体晶界相内存在高亮组织,经分析该组织稀土含量高,且氧含量也高,容易被氧化。因此,对比说明低Ga磁体不容易被氧化。
通过实施例1与实施例2相比较,可以发现含低Ga磁体在空气气氛中进行低温二级时效处理的性能仅有略微下降。也说明低Ga磁体耐腐蚀性能好。
通过实施例1、实施例3与对比例2相比较,发现二级时效的温度增加20℃,对低Ga含量的磁体性能影响不大,而高Ga含量的磁体性能显著变差,说明高Ga含量磁体的时效温度的处理范围窄,温度波动20℃都会导致其性能变差,对温度控制要求很高,也会导致产品质量水平难以控制,产生波动。而低Ga含量磁体的二级时效处理温度范围较高Ga磁体的二级时效处理范围宽,温度波动对磁体性能影响很小,工艺稳定较好。
对比例3
磁体配比、制备方法和步骤同实施例1,所不同的是,一级时效处理后的烧结磁体毛坯不进行机加工处理,送入真空烧结炉进行二级时效处理,二级时效温度为500℃,处理时间为5h,进入烧结炉后,先抽真空到1Pa,用时1-1.5h,然后加热至500℃,加热时间为2.5小时,然后保温5h后,保温结束后冷却,是通入氮气进行风冷。无具体时间,冷却至50℃(用时1h)。因此一炉装载率为600kg重量,总共需要时间为9~10小时。
而实施例1中,连续隧道炉处理1000kg,大约需要8小时。
因此本申请通过改进二级时效处理工艺,相比现有技术,工作效率提高了一倍左右。
采用NIM-62000稀土永磁标准测量装置对成品磁体进行测试。
对比例4
磁体配比、制备方法和步骤同对比例1,一级时效处理后的烧结磁体毛坯的二级时效处理工艺同对比例3。
采用NIM-62000稀土永磁标准测量装置对成品磁体进行测试。
各实施例和对比例的磁体性能结果见表1所示。
表1、磁体性能对比
Br(kGs) | Hcj(kOe) | Hk/Hcj | |
实施例1 | 15.21 | 17.86 | 97.3% |
对比例1 | 12.03 | 15.45 | 88.2% |
实施例2 | 14.82 | 17.45 | 95.2% |
实施例3 | 15.18 | 17.79 | 97.5% |
对比例2 | 11.62 | 13.60 | 85.5% |
对比例3 | 15.23 | 17.84 | 98.0% |
对比例4 | 15.10 | 17.52 | 96.5% |
本发明通过降低含Ga磁体中Ga的含量并发明一种连续隧道炉进行产品的二级时效,不仅能够降低含Ga磁体的生产成本,同时使得含Ga磁体的抗氧化性能提升。此外,采用薄片产品在连续隧道炉内进行低温二级时效,能够减少产品升温、降温的时间,保持产品性能的一致性,提高磁体的生产效率。
Claims (10)
1.一种高性能低镓烧结永磁体的制备方法,其特征在于所述方法为:将经过真空烧结、真空一级时效处理的烧结磁体毛坯切成磁体薄片,然后将磁体薄片送入连续隧道炉,进行低温二级时效处理,制备得到所述高性能低镓烧结永磁体,所述磁体的原料中,Ga的含量为0.01wt.%~0.1wt.%。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述低温二级时效处理的温度为450-600℃,保温时间为20min-2h。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述低温二级时效处理过程中,连续隧道炉为空气、氮气或氩气气氛。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述低温二级时效处理过程中,连续隧道炉为氮气或氩气气氛。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述低温二级时效处理过程为:将磁体薄片放置在连续隧道炉的入料口处,随着传送带运输至二级时效室内,在二级时效室内进行磁体的低温二级热处理,结束后随着传送带从出料口离开二级时效室,然后冷却至温度低于60℃;
所述二级时效室采用沉降式腔体,二级时效室的腔体的底面高度要低于入料口和出料口的高度。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于所述磁体在冷却室中冷却,冷却方式为在空气中自然冷却,或者用吹风冷却的方式加速冷却。
7.如权利要求1~6之一所述的方法,其特征在于所述高性能低镓烧结永磁体包括以下质量分数的成分:
Ga:0.01wt.%~0.1wt.%,
R:28wt.%~32wt.%,R选自Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或多种,
B:0.9wt.%~1.1wt.%,
M:M为M1,或M1和M2的混合,其中M1为Al、Cu、Ti、Zr、Nb元素中的一种或两种,M2为Si、Zn、Sn、Ge、Ag、V、W、Mo元素中的至少一种;M1的含量为0.5wt.%~4.5wt.%,当M中合有M2时,M2的含量为0.1~2.0wt.%;
余量为T及其他不可避免杂质,其中T为Fe和Co中的至少一种。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述磁体薄片的厚度为1~5mm。
9.如权利要求1~8之一所述的方法制备得到的高性能低镓烧结永磁体,其特征在于所述高性能低镓烧结永磁体具有以下微观组织:距磁体表面0-10μm范围内,稀土氧化物R-O相占晶界富R相的比例小于20vol.%,且氧元素含量为500PPM~900PPM;距离磁体表面15μm深度以下,稀土氧化物R-O相占晶界富R相的比例小于0.01vol.%,且氧元素含量≤400PPM。
10.如权利要求4所述的方法制备得到的高性能低镓烧结永磁体,其特征在于所述高性能低镓烧结永磁体具有以下微观组织:距离磁体表面0-10μm范围内,所述稀土氧化物R-O相占晶界富R相的比例小于0.01vol.%,且氧元素含量≤600PPM。
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