CN115754855A - 用于nmr流通池的耦连装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于在NMR波谱仪中使用的流通池组件，用于对液态的NMR样品实施NMR测量，具有：流通池，用于接纳NMR样品，流通池在第一端部处构成第一开口并且在第二端部处构成第二开口，并且流通池沿纵向轴线是圆柱形的；以及接头件，用于将流通管路与流通池以流体密封的方式连接，接头件设置在第一开口处，其中，第一开口的开口直径小于流通池内径，并且接头件的密封头设置在第一开口中，密封头的密封头直径大于第一开口的开口直径。流通池组件针对液态的NMR样品的NMR测量在技术上不耗费地修改成，使得流通管路可简单更换。借助该按照本发明的流通池组件，在质量方面高质量的NMR流通测量能独立于在NMR波谱仪中的磁场定向实施。本发明还涉及NMR波谱仪。

Description

用于NMR流通池的耦连装置

技术领域

本发明涉及一种用于在NMR波谱仪中使用的流通池组件，所述NMR波谱仪用于对液态的NMR样品实施NMR测量，所述流通池组件具有：

-流通池，用于接纳NMR样品，其中，所述流通池在流通池的第一端部处构成第一开口并且在第二端部处构成第二开口，并且流通池沿纵向轴线基本上是圆柱形的，以及

-接头件，用于将流通管路与流通池以流体密封的方式连接，其中，所述接头件设置在流通池的第一开口处。

这样的流通池组件由文献US 2006/0091885 A1(＝参考文献[1])已知。

背景技术

本发明完全一般性地涉及核磁共振(nuclear magnetic resonance＝“NMR”)的领域、尤其是涉及用于NMR测量的流通池组件，在NMR测量期间将液态的NMR样品引导通过所述流通池组件。

NMR波谱学作为有效的方法在仪器分析中得到普遍的使用。通过NMR波谱学可以由要研究的物质、例如金属有机化合物或生物分子研究各个原子的电子环境和其与相邻原子的相互作用。由此可以例如阐明要研究的物质的结构、动力学和组成并且确定要研究的物质的浓度。

通常要研究的物质以液态形式填充到样品小管中，所述样品小管基本上是圆柱形的。填充的样品小管为了进行测量被放置到NMR波谱仪的NMR样品头的测量区域中。所述物质在那里经受强烈的静磁场B₀，由此在所述物质中的核自旋定向。然后高频的电磁脉冲入射到要研究的物质中。在这里产生的高频的电磁场在NMR波谱仪中被探测。由此可以然后获得关于要研究的物质的特性的信息。

在通过NMR测量液态的样品物质时，不同的目的可以是重要的。一方面可以存在相继地测量多个NMR样品的需要。通常该任务如下解决，即，液态的样品物质填充到NMR样品小管中，该NMR小管通过闭锁塞或通过开口的熔化而闭锁并且随后导入NMR波谱仪的NMR样品头中。然后实施NMR测量并且随后NMR小管再次从NMR波谱仪中移除。对于每个另外的要测量的NMR样品，重复该过程。因此涉及相对时间密集和劳力密集的测量过程。

另一方面可以有大的需要的是，经由NMR测量实时跟踪化学反应。然而这利用传统的NMR样品小管几乎不可满足。根据所使用的物质，化学反应可以在几毫秒内已经完整进行亦或也继续多个小时。在短时进行的反应中，实验者经常没有机会足够地快速将物质填充到NMR样品小管中，对NMR样品小管闭锁，将其装入NMR波谱仪中并且开始NMR测量，以便实时跟踪反应。在非常缓慢地进行的反应中与之相反经常需要的是，确保不同的物质的良好的并且持久的混匀，借此化学反应可以差不多一致地并且可重复地进行。

为了能够达到上述的目的的可能性是，使用所谓的流通池作为NMR样品容器。所述流通池装入NMR波谱仪的NMR样品头中并且包含输入管路，利用所述输入管路可以输送液态的NMR样品并且再次导出NMR样品。这样的流通池已经在专业技术文件中说明。

因此，已在US 2016/029094 A1(＝参考文献[2])中说明一种监控池，利用其可以实施对反应液体的NMR测量。所述监控池具有空心的NMR探针，所述NMR探针以要测量的NMR样品填充并且仅在端部处敞开。所述空心的NMR探针在敞开的端部处通过适配器与其余的监控池连接并且可以在需要时被更换。用于输送液态的样品的毛细管伸入到空心的NMR探针中。液态的样品从敞开侧输入和导出。如果监控池装入NMR波谱仪中——其中，在测量区域中的磁场平行于监控池的空心的NMR探针的毛细管，则NMR测量不被干扰。在如下NMR波谱仪中——其中，测量区域中的磁场与之相反不平行于而是例如垂直于监控池的空心的NMR探针的毛细管，毛细管干扰。干扰如下发生，即，毛细管使在如下区域中的均一并且平行伸展的磁场移动或弯曲，在所述区域中，毛细管穿过磁场。毛细管对磁场的影响通过匀场不可以足够地得以补偿，由此NMR测量虽然是可能的，但结果完全不可用并且不可解释。亦即在参考文献[2]中所述的监控池仅可以在如下NMR波谱仪中使用，NMR波谱仪的磁场平行于空心的NMR探针的毛细管伸展。

此外在US 2005/0052184 A1(＝参考文献[3])中说明一种NMR流通池构造，其具有流通池、输入管路以及输出管路。输入管路和输出管路分别处于流通池的上端部和下端部处并且分别通过接头件与流通池连接。为此流通池的端部、输入管路和输出管路推入接头件中并且通过粘接紧固。液态的NMR样品仅沿一个方向流过流通池。在该流通池构造中不利的是，流通池例如在损坏或由于固体的粘接部的污染时不可以简单地更换。粘接的输入和输出管路必须同样更换。流通池构造的再次利用由此变得困难或完全不可能。

在US 6,396,274 B1(＝参考文献[4])介绍一种NMR样品头，其不仅适合用于以简单的NMR样品小管测量并且也适用用于以流通池测量。此外说明接头，利用所述接头，液态的样品物质从装入NMR样品头中的流通池的下端部通至流通池的上端部。在参考文献[4]中并未说明如何详细设计包括接头的流通池。

在美国马萨诸塞州比勒里卡的布鲁克公司的“Insight MR”(＝参考文献[5])的和美国马萨诸塞州比勒里卡的布鲁克公司的Insight 2.0(＝参考文献[6])的流通池组件中，借助伸入NMR样品小管中的毛细管将液态的NMR样品引导到NMR样品小管中。NMR样品小管在一侧封闭，因此样品物质在与其已被输入相同的侧上被导出。在此产生如已经关于参考文献[2]说明的类似的困难。流通池组件仅可以在如下NMR波谱仪中使用，所述NMR波谱仪的磁场分别平行于空心的NMR探针的毛细管伸展。

同样已知德国北莱茵-威斯特法伦州亚琛的Magritek有限公司的流通池组件(＝参考文献[7])。该流通池组件具有流通池，在所述流通池中，在一个端部上插入毛细管。毛细管在此插入流通池的变细部中。流通池和毛细管的连接通过纯力锁合进行。液态的NMR样品仅沿一个方向流过流通池。然而在该流通池组件中有问题的是，连接仅是插入式的并且仅通过摩擦力保持在其位置中。因此在流通池中压力较高(通常从2巴开始)时，流通池组件的密封性会受影响并且所述连接在流通池中的高压力的极端情况中可以完全脱开。

在JP 2003 075 523 A(＝参考文献[8])中说明一种用于稳定地挤压和闭锁非磁性的样品小管的连接结构以及一种用于在高压和高温的情况下测量在强烈的磁场中的样品的输送小管。

由DE 10 2017 120 510 B3(＝参考文献[9])已知一种压力稳定的3D打印的用于NMR波谱学的NMR流通池。所述NMR流通池具有圆柱形的基体，所述基体具有陶瓷以及相对置的用于相应一个毛细管的接纳部，其中，所述毛细管与所述基体在防爆的意义上可靠地材料锁合地连接。

开头引用的参考文献[1]公开一种可能性，构造用于在NMR波谱仪中使用的流通池组件，NMR波谱仪用于NMR测量，利用流通池组件，液态的NMR样品只一次从流通池的一个端部至流通池的另一个端部地穿流流通池。在流通池的测量区域中，不设置用于输送或导出液态的样品物质的毛细管。流通池组件具有流通池和在流通池的端部处的分别一个接头件。通过所述接头件，用于液态的样品物质的输入毛细管和排出毛细管可以与流通池连接。分别有槽处于流通池的端部处，保持环和接头件的可扩张的端部推动通过流通池的端部，由此接头件固定地与流通池的相应的端部连接。然后输入毛细管或排出毛细管导入对应的接头件中、固定并且以这种方式与流通池连接，输入毛细管或排出毛细管分别具有包括变细的区域和压力弹簧的连接件。

在该已知的流通池组件中不利的是，接头件的可扩张的端部的材料在经常的使用和较长的使用期限时出现疲劳现象并且在最差的情况中会断裂。相同的情况适用于输入毛细管或排出毛细管的连接件。在经常的使用时，压力弹簧材料会出现疲劳现象并且在最坏的情况中失效。同样存在危险，在流通池中具有高的压力的测量时，连接件可以从接头件脱开。

发明内容

因此，本发明的任务是，以尽可能简单的技术手段修改用于液态的NMR样品的NMR测量的开头所述类型的一类的流通池组件，使得可以以简单的方式更换流通管路。借助该修改的流通池组件应该然后可以实施在质量方面高质量的NMR流通测量，其独立于在NMR波谱仪中的磁场的定向。

本发明的短的说明：

该任务通过本发明以同样出人意外地简单的以及效果很大的方式如下解决，即，流通池的第一开口的开口直径d_off小于流通池内径d_inn，并且接头件的密封头设置在流通池的第一开口中，其中，接头件的密封头的密封头直径d_dicht大于流通池的第一开口的开口直径d_off。

本发明提出，将流通池的第一开口的开口直径d_off小于流通池内径d_inn地设计。流通池得到朝第一开口的方向的变细部。典型地对于开口直径d_off适用：d_off＝0.9*d_inn，优选d_off＝0.8*d_inn，特别优选d_off＝0.7*d_inn。随后接头件以具有密封头直径d_dicht的密封头导入流通池中。密封头定位在流通池中，而连接头的其余的部分可以存在于流通池之外。

因为密封头的密封头直径d_dicht大于流通池的第一开口的开口直径d_off，所以密封头并且因此还有接头件可以以简单并且有效的方式通过在流通池的第一开口上的变细部保持在位置中。通过以这种方式实现流通池和接头件的相对的运动沿除接头件的导入方向之外的每个方向的锁定，产生形锁合。借助所述形锁合，接头件可以稳定地保持在位置中并且针对在流通池中的打滑以及针对从流通池中的滑出固定。

在流通池的第二端部处的第二开口必须足够大，因此接头件通过第二开口可以导入流通池中。在导入接头件之后，第二开口可以例如与接头连接，通过所述接头，液态的NMR样品可以从流通池中再次导出。

流通池沿纵向轴线基本上构成为空心圆柱体的。流通池的空心圆柱体的设计方案能够实现在所述池的稳定的结构的同时液态的NMR样品通过流通池的良好的流通。

接头件具有内管路。借助所述接头件，流通管路(例如毛细管)可以通过内管路与流通池以简单的方式(例如通过将流通管路导入接头件中)连接，例如通过拧紧到接头件上的螺纹环，由此流通管路固定在接头件上。不需要在流通管路和流通池之间的持久固定的连接。在NMR测量期间，可以通过流通管路将要研究的液态的NMR样品通过接头件在流通池的第一开口处引导到流通池中。液态的NMR样品穿流流通池并且可以在流通池的第二开口处导出(例如到反应器皿或清除器皿中)。在测量结束之后，流通管路可以与接头件同样简单地再次分开并且连接另一个流通管路，以便例如实施以另一个液态的NMR样品的另一个测量或以便借助溶剂清洁流通池。

如已经在上面提到的，液态的NMR样品在流通池的第一开口处引入流通池中并且在流通池的第二开口中再次导出。亦即液态的NMR样品仅沿一个方向穿流流通池。在流通池组件的该设计方案中不存在如下必要性，即，使流通管路远地伸入流通池中，以便确保液态的NMR样品的良好的混匀和稳定的流。流通池在NMR波谱仪的测量的区域中仅包含液态的NMR样品并且不包含输入或流出管路。由此NMR测量也可以在如下NMR波谱仪中实施，在NMR波谱仪中，在测量的区域中磁场不强制性地平行于流通池的纵向轴线。

在接头件和流通池之间的形锁合此外能够实现针对压力的良好的耐久性，所述压力通过流入的液态的NMR样品施加到接头件上。通过形锁合，可以避免接头件的基于高的压力的空间上的打滑。此外可以通过在接头件和流通池之间的形锁合在大的压力时避免泄漏，从而液态的NMR样品在流通池的第一开口的一侧上排出。

流通池的壁典型地由硼硅酸盐玻璃3.3制成。接头件典型地由PCTFE(聚氯三氟乙烯)制成。

本发明的优选的实施方式和进一步构成：

在按照本发明的流通池组件的完全特别优选的实施方式中规定，在第一开口的区域中，密封头的外轮廓基本上等于流通池的内轮廓。

由此可以实现密封头和流通池之间的精确配合的形锁合。密封头和因此接头件因此可以还较稳定地保持在位置中并且接头件的打滑可以避免。此外接头件也可以在大压力的情况下使用。在密封头和流通池之间的泄漏的可能性可以同样减少。外轮廓和内轮廓可以例如半圆形地或截锥形地构成。

按照本发明的流通池组件的实施方式的一个优选的类的特征在于，密封头沿流通池的纵向轴线具有至少一个密封元件、优选至少两个密封元件、尤其是至少三个密封元件，其中，所述密封元件设置在流通池的内壁和密封头的外壁之间。

通过所述至少一个密封元件，在密封头和流通池之间的密封可以还进一步地改善并且流通池组件可以无问题地在还较高的压力中运行。此外，所述至少一个密封元件可以附加地稳定密封头在流通池中的位置，因为密封元件通过其施加到流通池的内壁和密封头的外壁上的压力用于密封头和流通池的附加的夹紧。

在该类实施方式的优选的进一步构成中，至少一个密封元件作为成型密封装置或轮廓密封装置构成。

这在实际中在充分良好的密封作用的同时可特别简单并且低成本地实现。

此外优选的是按照本发明的流通池组件的该类实施方式的一种进一步构成，其特征在于，密封头在密封元件的区域中具有至少一个环形地环绕的槽，密封圈可以接纳在所述槽中。

通过所述槽提供用于密封元件的限定的机械的引导。密封圈可以简单地装入环形地环绕的槽中并且然后保留在槽中。以密封头将接头件导入流通池中可以以这种方式进一步简化，因为密封圈通过槽保持并且在导入流通池中时不可以从其位置中推出。

同样优选的是该类实施方式的一种进一步构成，其中，至少一个密封元件具有弹性的或液态的密封材料。

这在实际中可特别简单并且低成本地实现。弹性的或液态的密封材料可以均匀地分布在密封头和流通池之间。此外可能的是，将接头件持久地与流通池连接。

按照本发明的流通池组件的其他的优选的实施方式的特征在于，接头件的密封头的接头直径d_ans大于接头件的密封颈部的外径d_auss。

由此接头件可以无问题地安装在流通池中并且密封颈部引导通过流通池的第一开口。对于流通池组件的直径一般地适用d_inn≥d_dicht>d_off>d_ans>d_auss。

此外优选的是按照本发明的流通池组件的如下实施方式，其中，接头件的密封颈部的外径d_auss小于流通池的流通池外径d_fad。由此流通池组件也可以引入包括一侧变细的开口的NMR样品头中。对于d_auss典型地适用d_auss≤0.9*d_fad，优选d_auss≤0.75*d_fad，特别优选d_auss≤0.6*d_fad。

同样优选的是按照本发明的流通池组件的如下实施方式，其中，接头件在流通池之外的区域中具有用于接纳流通管路的开口，该用于接纳流通管路的开口具有接纳直径d_auf。

流通管路可以导入具有接纳直径d_auf的开口中。典型地接纳直径d_auf大约等于流通管路的外径，因此流通管路精确配合地装入开口中并且因此没有液态的NMR样品可以从所述开口中排出。接纳直径d_auf可以适配成，使得不同大小的流通管路可以连接到接头件上。典型地接纳直径d_auf大约与密封颈部的外径的一半一样大，以便确保接头件的良好的稳定性。

在按照本发明的流通池组件的实施方式的其他的完全特别优选的类中规定，接头件的密封头在流通池之内的区域中具有用于输送液态的NMR样品的开口，该用于输送液态的NMR样品的开口具有输送直径d_weit。

输送直径d_weit可以灵活地适配。典型地可以对于输送直径d_weit适用：d_weit≈0.2*d_inn。

此外优选的是该类实施方式的一种进一步构成，其特征在于，对于接纳直径d_auf和输送直径d_weit适用：d_weit<d_auf。由此可以在导入流通管路时限定固定的止挡部。

同样优选的是按照本发明的流通池组件的如下实施方式，其中，在接头件的密封头中的连接管路的内管路直径d_ild大于连接管路的外管路直径d_ald。

连接管路具有如下区域，所述区域具有内管路直径d_ild和外管路直径d_ald。外管路直径d_ald大致与流通管路的直径协调。通过较大的内管路直径d_ild，液态的NMR样品可以较好地引入流通池中并且可以提供液态的样品物质的均匀的流。此外可以实现在从流通管路至流通池内的过渡中，液态的NMR样品的流动速度的逐级减少。

优选的也是按照本发明的流通池组件的如下实施方式，其特征在于，流通池组件针对至少10巴、优选至少15巴、尤其是至少20巴的内部压力构成。

在针对这些压力设计的流通池中，液态的NMR样品可以顺利输送通过流通池。同样在NMR测量时的质量可以通过液态的样品物质的稳定的流改善。大的压力尤其是在要以NMR测量监控快速的反应时是需要的，因为仅由此液态的NMR样品可以从反应器皿快速输送至在NMR波谱仪中的NMR测量的区域。

用于测量NMR样品的NMR波谱仪也落入本发明的范围中，NMR波谱仪具有：

-如上说明的流通池组件，

-在NMR磁体布置结构中的磁体孔，以及

-在磁体孔内的样品支架，以用于可逆的装入流通池组件。

按照本发明的流通池组件的大量的优点在实际中特别良好地在NMR波谱仪的这样的构造中适用。

按照本发明的NMR波谱仪的实施方式的优选的类的特征在于，通过NMR磁体布置结构产生的NMR磁场横向于磁体孔的轴线伸展、尤其是垂直于磁体孔的轴线伸展。

因为没有干扰NMR磁场的流通管路设置在流通池中，所以在该情况中也可以获得在质量方面良好的测量。

本发明其他的优点由说明书和附图得出。同样上述的并且还进一步说明的特征可以按照本发明分别单独本身地使用或成多个地以任意的组合使用。示出的并且说明的实施方式不应作为最后的列举理解，而是具有用于描绘本发明的示例性的特性。

附图说明

本发明的详细的说明和附图

在附图中示出并且借助实施例进一步解释本发明。

在附图中：

图1示出包括部分地示出的流通池和接头件的按照本发明的流通池组件的示意的纵剖面的一部分；

图2示出图1的按照本发明的流通池组件的包括和没有用于阐明用于液态的NMR样品的流动空间的阴影线的示意的纵剖面；以及

图3示出包括NMR波谱仪和按照本发明的流通池组件的用于实施NMR测量的示意的测量构造。

具体实施方式

在图1中示出按照本发明的流通池组件10的一部分的示意的纵剖面，流通池组件在用于对液态的NMR样品进行NMR测量的NMR波谱仪中可以被使用。流通池组件10沿纵向轴线A_L延伸。

流通池组件10具有流通池11(“样品玻璃”)，在所述流通池中接纳液态的NMR样品。所述流通池11基本上圆柱形(“圆柱式地”)地构成，具有大约5mm的流通池外径d_fad、大约4mm的流通池内径d_inn和大约180mm的沿纵向轴线A_L的总长度(在图1中仅示出大约10mm长度的流通池11的下面的区段)。在这里示出的实施方式中，流通池11由硼硅酸盐玻璃3.3制造。

具有大约3.5mm的开口直径d_off的第一开口12(亦即流通池内径d_inn的大约87％)构成在流通池11的第一端部13处并且第二开口构成在流通池11的第二端部处(未进一步示出)。流通池内径d_inn到开口直径d_off的变细沿纵向轴线A_L在大约0.7mm的高度H_e上进行(亦即稍微少于流通池11的总长度的0.5％)。

关于在第一端部13处的第一开口12和在第二端部处的第二开口，流通池11在示出的实施例中不对称地构造。也就是说，第一开口12和第二开口在其成形上不相同。在这里示出的实施方式中，在流通池11的第二端部处的第二开口没有变细地设计(未进一步示出)。在其他的在这里未示出的实施方式中也可能的是，在流通池11的第二端部处的第二开口加宽。

流通池组件10此外具有接头件14，所述接头件设置在流通池11的第一端部13处的第一开口12处。接头件14分成密封头14a(也称为“销”或“耦连器”)和密封颈部14b。密封头14a的密封头直径d_dicht为大约3.9mm并且因此最小小于流通池11的流通池内径d_inn(＝4mm)。密封颈部14b的外径d_auss为大约2.75mm并且因此小于流通池11的开口直径d_off(＝3.5mm)。具有3.9mm的密封头直径d_dicht的密封头14a在至密封颈部14b的过渡中在接头件14的大约0.6mm的高度H_a上变细为大约3.4mm的接头直径d_ans。

在这里示出的实施方式中，d_inn(＝4mm)≥d_dicht(＝3.9mm)>d_off(＝3.5mm)>d_ans(＝3.4mm)>d_auss(＝2.75mm)。由此能够实现接头件14的可靠的导入并且流通池11和接头件14形成构成密封的形锁合。

为了制造流通池组件10，接头件14导入流通池11中。这是可能的，因为密封颈部14b的2.75mm的外径d_auss小于并且密封头14a的3.9mm的密封头直径d_dicht稍微小于流通池11的4mm的流通池内径d_inn。具有3.5mm的开口直径d_off的第一开口12足够大，从而具有2.75mm的外径d_auss的密封颈部14b可以从流通池11中引导出，而密封头14a保留在流通池11中并且与流通池11形成形锁合。密封头14a的3.4mm的接头直径d_ans稍微小于在流通池11的第一端部13处的第一开口12的开口直径d_off(＝3.5mm)。因此密封头14a不可以推出超过流通池11的第一开口12，因为密封头直径d_dicht大于第一开口12的开口直径d_off。

接头件14在这里示出的实施方式中具有沿纵向轴线A_L大约10mm的长度。密封头14a占据在流通池11之内的区域26，其中，密封头14a沿纵向轴线的长度等于大约4.5mm。密封颈部14b占据在流通池11之外的区域24，其中，密封颈部14b沿纵向轴线的长度等于大约5.5mm。

不仅流通池11的变细部而且密封头14a的变细部处于第一开口12的区域18中。密封头14a的外轮廓16在这里示出的实施方式中在此构造成，使得其基本上等于流通池11的内轮廓17。以这种方式实现特别稳定的形锁合并且改善流通池11和接头件14之间的密封。

密封头14a具有两个密封元件19。密封元件19在这里示出的实施方式中构成为两个密封圈19a。密封圈19a沿纵向轴线A_L设置在流通池的内壁20和密封头14a的外壁21之间并且放入在环形地环绕的槽23中。通过槽23，密封圈19a能够可靠地安装在密封头14a上。槽23在如下区域22上延伸，所述区域大致具有在密封头14a中沿纵向轴线A_L的中间的区域。在其他的在这里未示出的实施方式中，也可以存在仅一个密封元件19或三个密封元件19。所述密封元件19一方面改善流通池11和接头件14之间的密封并且此外用于密封头14a在流通池11中的附加的夹紧。

此外密封头14a具有包括外管路28a和内管路28b的连接管路28。在这里示出的实施方式中，连接管路28基本上圆柱形地构成并且沿纵向轴线A_L具有大约4mm的长度。外管路28a具有大约0.8mm的外管路直径d_ald并且沿纵向轴线A_L具有大约1mm的长度。内管路28b具有大约2mm的内管路直径d_ild并且沿纵向轴线A_L具有大约3mm的长度。

通过外管路28a，液态的NMR样品从第一开口12进一步引导到内管路28b中并且从那里引导到流通池11中。通过连接管路28的较大的内管路直径d_ild，液态的NMR样品以均匀的流流过流通池11。在从外管路28a至内管路28b的过渡中的倒圆的轮廓加宽此外用于液态的NMR样品从流通池11出来或到流通池中的均匀的流动。

接头件14的密封颈部14b具有开口25并且此外具有包括夹紧环31的套筒30，所述开口包括用于接纳流通管路15的接纳空间29(所述流通管路也称为“毛细管”、“输入毛细管”或“输入管路”)。开口25构成在流通池11之外并且在这里示出的实施方式中具有大约1.6mm的接纳直径d_auf。接纳空间沿纵向轴线A_L具有大约6mm的长度。

其直径最小小于接纳直径d_auf的流通管路15在这里示出的实施方式中完整导入接纳空间29中。通过包括夹紧环31的套筒30，流通管路15夹紧在接纳空间中并且可以因此稳定地保持在位置中。以这种方式实现流通管路15通过接头件14与流通池11的流体密封的连接。因为流通管路仅夹紧，所以其可以以简单的方式从接头件14移除。

在这里示出的实施方式中，密封头14a具有开口27，通过所述开口，液态的NMR样品从流通管路15进一步引导到流通池11中。开口27设置在流通池的区域26中并且开口26具有大约0.8mm的输送直径d_weit。通过开口27，同时可接近连接管路28的外管路28a。在这里示出的实施方式中，开口27的输送直径d_weit基本上等于连接管路28的外管路直径d_ald(＝0.8mm)。在这里示出的实施方式中，流通管路15的内直径基本上等于输送直径d_weit。

流通管路15在这里示出的实施方式中由石英玻璃、亦即刚性的材料制成。此外可能的是，流通管路15完全由柔性的材料例如硅树脂制成，或流通管路15在接头件14的区域中由刚性的材料制造并且流通管路15的其余部分由柔性的材料制造。

图2示出图1的按照本发明的流通池组件10的包括和没有用于阐明用于液态的NMR样品的流动空间的阴影线的示意的纵剖面。

流通池11具有流通池壁11a(加阴影线的区域)，所述流通池壁相对于周围环境隔离在这里未填充的流通池内部空间11b(未加阴影线的区域)。在这里示出实施方式中，接头件14的密封头14a设置在流通池内部空间11b中。在其余的流通池空间中可以引导液态的NMR样品。

接头件14(加阴影线的区域)具有连接管路28，所述连接管路在这里示出的形式中未填充(未加阴影线的区域)。在这里示出的实施方式中，连接管路28与流通管路15连接。流通管路15具有管路壁15a(加阴影线的区域)，所述管路壁相对于周围环境和接头件14隔离在这里未填充的管路内部空间15b(未加阴影线的区域)。

在NMR测量中，液态的NMR样品通过流通管路15的管路内部空间15b引导至接头件14的连接管路28并且从那里然后进一步引导到流通池11的流通池内部空间11b中。在流通池11的第二端部处的第二开口处(未进一步示出)，液态的NMR样品然后从流通池内部空间11b中导出。然而流动方向也可以相反地从第二开口至第一开口12并且然后通过接头件14伸展到流通管路15中。

在图3中示出包括NMR波谱仪100和按照本发明的流通池组件10的用于实施液态的NMR样品101的NMR测量的示意的测量构造。

NMR波谱仪100具有包括磁体孔102的NMR磁体布置结构103、样品支架104和用于激励和探测液态的NMR样品101的NMR信号的RF(＝射频)线圈105以及按照本发明的流通池组件10，所述流通池组件导入NMR波谱仪100的样品支架104中。流通池组件10沿纵向轴线A_L延伸并且磁体孔102沿轴线A_m延伸，其中，在在这里示出的实施方式中，纵向轴线A_L和磁体孔102的轴线A_m基本上相同。在这里示出的实施方式中，NMR磁场B₀与纵向轴线A_L垂直。在其他的在这里未示出的实施方式中当然也可能，NMR磁场B₀例如平行于纵向轴线A_L。

流通池组件10通过输入管路107连接到第一贮器106上，其中，输入管路107与流通池组件10通过接头件连接。泵108连接到输入管路107上。通过流出管路109，流通池组件10与第二贮器110连接。

应该被测量的液态的NMR样品101处于第一贮器106中。借助泵108，液态的NMR样品101通过输入管路107引导至流通池组件10。从那里液态的NMR样品然后通过流出管路109引导到第二贮器110中。

NMR样品的测量：

借助NMR波谱仪100和流通池组件10对NMR样品101的测量可以以接着的方式进行：

组装流通池组件10，方式为：接头件以在图1中所述的构件导入流通池中。接头件和流通池在第一开口处形成形锁合。在这里构成为输入管路107的流通管路以流体密封的方式连接到接头件上，其中，通过输入管路107可以导入液态的NMR样品101。输出管路109安装到流通池的第二端部处。

流通池组件10装入包括磁体孔102的NMR波谱仪100中，所述磁体孔具有用于流通池组件10的样品支架104。磁体孔102再次设置在NMR磁体布置结构103中。因为流通池组件10在流通池11的测量区域中不具有其他的构件、例如干扰磁场的流通管路，所以基本上不重要的是，通过NMR磁体布置结构103产生的NMR磁场B₀沿哪个方向指向。也就是说，本发明可以不仅在磁场B₀平行于磁体孔102(并且因此平行于流通池的纵向轴线A_L)的NMR波谱仪100中使用，而且可以在磁场B₀横向于磁体孔102(并且因此横向于流通池的纵向轴线A_L)伸展的NMR波谱仪100中使用。

在流通池组件10装入NMR波谱仪100中之后，开始NMR测量。所述NMR测量可以是单次测量或连续的测量，例如以便实时跟踪化学反应。

液态的NMR样品101在NMR测量期间从第一贮器106中借助泵108通过输入管路107引导至连接管路。从连接管路，液态的NMR样品101流动到流通池中并且从那里沿纵向轴线A_L流至在流通池的第一开口处的流出管路109。液态的NMR样品101在此在这里示出的实施方式中一次朝流通池的方向流动。通过流出管路109，液态的NMR样品101然后从流通池引导到第二贮器110中。

在NMR测量结束之后，流通池组件10从NMR波谱仪100的样品支架104移除。输入管路107然后从接头件移除并且流出管路108从流通池的第二端部移除。流通池组件10可以然后被清洁、拆开或用于另一个NMR测量。

流通池组件10无问题地承受直至20巴的压力，所述压力通过流入的液态的NMR样品造成。同时实现流通池和接头件之间的良好的密封，从而没有液态的NMR样品101从流通池组件10中排出并且由此使NMR测量变得不可用或NMR波谱仪100通过液态的NMR样品101污染或损坏。

附图标记列表

10 流通池组件

11 流通池

11a 流通池壁

12b 流通池内部空间

12 第一开口

13 第一端部

14 接头件

14a 密封头

14b 密封颈部

15 流通管路

15a 管路壁

15b 管路内部空间

16 外轮廓

17 内轮廓

18 (第一开口的)区域

19 密封元件

19a 密封圈

20 内壁

21 外壁

22 (密封元件的)区域

23 环形地环绕的槽

24 (流通池之外的)区域

25 (具有接纳直径d_auf)的开口

26 (流通池之内的)区域

27 (具有输送直径d_weit的)开口

28 连接管路

28a 外管路

28b 内管路

29 接纳空间

30 套筒

31 夹紧环

100 NMR波谱仪

101 (液态的)NMR样品

102 磁体孔

103 NMR磁体布置结构

104 样品支架

105 RF线圈

106 (用于入口的)第一贮器

107 输入管路

108 泵

109 流出管路

110 (用于出口的)第二贮器

A_L 纵向轴线

A_m (磁体孔的)轴线

B₀ NMR磁场

d_ald 外管路直径

d_ans 接头直径

d_auf 接纳直径

d_auss 外径

d_dicht 密封头直径

d_fad 流通池外径

d_ild 内管路直径

d_inn 流通池内径

d_off 开口直径

d_weit 输送直径

H_a (接头件的变细部的)高度

H_e (第一开口的)高度

参考文献列表

用于评估专利性考虑的出版物：

[1]US 2006/0091885 A1

[2]US 2016/029094 A1

[3]US 2005/0052184 A1

[4]US 6 396 274 B1

[5]Insight MR，布鲁克公司，美国马萨诸塞州比勒里卡

[6]Insight 2.0，布鲁克公司，美国马萨诸塞州比勒里卡

[7]Magritek有限公司，德国北莱茵-威斯特法伦州亚琛

[8]JP 2003 075 523 A

[9]DE 10 2017 120 510 B3。

Claims (15)

1.一种用于在NMR波谱仪(100)中使用的流通池组件(10)，所述NMR波谱仪用于对液态的NMR样品(101)实施NMR测量，所述流通池组件具有：

-流通池(11)，用于接纳NMR样品(101)，其中，所述流通池(11)在流通池(11)的第一端部(13)处构成第一开口(12)并且在第二端部处构成第二开口，并且流通池(11)沿纵向轴线(A_L)基本上是空心圆柱体形的；以及

-接头件(14)，用于将流通管路(15)与流通池(11)以流体密封的方式连接，其中，所述接头件(14)设置在流通池(11)的第一开口(12)处；

其特征在于，

流通池(11)的第一开口(12)的开口直径d_off小于流通池内径d_inn，并且接头件(14)的密封头(14a)设置在流通池(11)的第一开口(12)中，其中，接头件(14)的密封头(14a)的密封头直径d_dicht大于流通池(11)的第一开口(12)的开口直径d_off。

2.按照权利要求1所述的流通池组件(10)，其特征在于，在第一开口(12)的区域(18)中，密封头(14a)的外轮廓(16)基本上等于流通池(11)的内轮廓(17)。

3.按照权利要求1或2所述的流通池组件(10)，其特征在于，密封头(14a)沿流通池(11)的纵向轴线(A_L)具有至少一个密封元件(19)、优选至少两个密封元件(19)、尤其是至少三个密封元件(19)，其中，所述密封元件(19)设置在流通池(11)的内壁(20)和密封头(14a)的外壁(21)之间。

4.按照权利要求3所述的流通池组件(10)，其特征在于，至少一个密封元件(19)构成为成型密封装置或轮廓密封装置。

5.按照权利要求3或4所述的流通池组件(10)，其特征在于，密封头(19)在密封元件(19)的区域(22)中具有至少一个环形地环绕的槽(23)，密封圈(19a)能够接纳在所述槽中。

6.按照权利要求3至5之一所述的流通池组件(10)，其特征在于，至少一个密封元件(19)具有弹性的或液态的密封材料。

7.按照上述权利要求之一所述的流通池组件(10)，其特征在于，接头件(14)的密封头(14a)的接头直径d_ans大于接头件(14)的密封颈部(14b)的外径d_auss。

8.按照权利要求7所述的流通池组件(10)，其特征在于，接头件(14)的密封颈部(14b)的外径d_auss小于流通池(11)的流通池外径d_fad。

9.按照上述权利要求之一所述的流通池组件(10)，其特征在于，接头件(14)在流通池(11)之外的区域(24)中具有用于接纳流通管路(15)的开口(25)，该用于接纳流通管路的开口具有接纳直径d_auf。

10.按照权利要求9所述的流通池组件(10)，其特征在于，接头件(14)的密封头(14a)在流通池之内的区域(26)中具有用于输送液态的NMR样品的开口(27)，该用于输送液态的NMR样品的开口具有输送直径d_weit。

11.按照权利要求10所述的流通池组件(10)，其特征在于，对于接纳直径d_auf和输送直径d_weit适用：d_weit<d_auf。

12.按照上述权利要求之一所述的流通池组件(10)，其特征在于，在接头件(14)的密封头(14a)中的连接管路(28)的内管路直径d_ild大于连接管路(28)的外管路直径d_ald。

13.按照上述权利要求之一所述的流通池组件(10)，其特征在于，流通池组件(10)针对至少10巴、优选至少15巴、尤其是至少20巴的内部压力构成。

14.一种用于测量NMR样品(101)的NMR波谱仪(100)，所述NMR波谱仪具有：

-按照权利要求1至13之一所述的流通池组件(10)；

-在NMR磁体布置结构(103)中的磁体孔(102)；以及

-在磁体孔(103)内的样品支架(104)，所述样品支架用于可逆地装入流通池组件(10)。

15.按照权利要求14所述的NMR波谱仪(100)，其特征在于，通过NMR磁体布置结构(103)产生的NMR磁场(B₀)横向于磁体孔(102)的轴线(A_m)伸展、尤其是垂直于磁体孔的轴线伸展。

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