CN115753894A - 一种基于SnO2@MoS2纳米复合材料的气敏元件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体纳米材料技术领域，具体公开了一种基于分级三维SnO2@MoS2纳米复合材料的二甲苯气敏材料及气敏元件制作方法。该气敏材料以SnO2纳米纤维为骨架，通过简单水热方法在其表面生长均匀的MoS2纳米片，然后经过热处理获得三维分级SnO2@MoS2纳米复合材料；将所得分级SnO2@MoS2纳米复合材料与无水乙醇以4：1的比例混合搅拌成糊状，均匀涂敷在陶瓷管电极表面，内部添加电热丝，按照半导体气敏元件进行焊接、老化、封装，制备出二甲苯气敏元件。该气敏元件在二甲苯气体检测方面具有抗湿度干扰能力强、灵敏度高、对目标气体选择性好、稳定性好等特点，可用于环境中二甲苯气体的检测。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料技术领域，涉及新型二甲苯气体检测材料以及气敏元件，具体涉及用于二甲苯气体检测的分级三维SnO2@MoS2纳米复合气敏材料及由其制备的气敏元件。
背景技术
二甲苯作为一种挥发性有机化合物，对人体非常有害。它会刺激人造眼睛和上呼吸道，慢性中毒会导致神经衰弱综合症。在实际应用中，传感器的检测极限(LOD)和灵敏度在检测有毒有害气体中起着至关重要的作用。尽管人的嗅觉系统可以检测到恶臭气体，但在某些情况下，这些气体或VOC的浓度过低，人的鼻子无法感觉到。因此，有必要开发检测微量有毒气体的设备。半导体气体传感器很好的弥补了传感器领域存在的这些缺点，同时，半导体纳米材料中电子和空穴的运动也受到材料尺寸和几何形状的影响。一些金属氧化物半导体及其衍生的复合结构(如Co3O4，CuO，NiO，WO3，ZnO，MoO3)已用于二甲苯气体传感。
SnO2作为一种具有宽禁带宽度的N型敏感材料，因其具有高灵敏度已被广泛应用于气体传感器领域。MoS2作为一种新型的二维半导体材料，具有固有的带隙和稳定的能带结构等优点。据报道，许多基于MoS2的分层异质结构可用于气体传感增强、光催化、能量存储和超级电容器等。基于SnO2和MoS2的分级结构也有所报道，但目前还没有看到基于这种分级结构用于二甲苯检测的研究。因此，本发明开发一种成本低，灵敏度高，抗湿度性优异的二甲苯气体传感器，有助于解决相关实际使用问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是针对现有的二甲苯气敏传感器对二甲苯气体的灵敏度不够高、检测下限不够低、选择性比较差、工作温度过高等缺陷；
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一个方面公开了一种三维分级SnO2@MoS2纳米复合材料，所述复合材料由SnO2纳米纤维为骨架和其表面组装生长的均匀MoS2纳米片阵列组成。
优选地，所述SnO2纳米纤维的形貌均一，且表面粗糙，直径为210-230nm；所述MoS2纳米片会自组装形成花朵形状，阵列的高度有序，其片层厚度为140-150nm；所述SnO2@MoS2复合材料的外径为240-260nm。
本发明第二个方面公开了上述SnO2@MoS2纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在800-1000rpm搅拌下，将1.2gPVP缓慢加入到装有8mL乙醇的烧杯中，搅拌均匀得到溶液1；同时在800-1000rpm搅拌下将0.15g/mLSnCl2·2H2O加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀得到溶液2，将溶液1和溶液2混合并磁力搅拌形成均匀的粘性透明溶液；将粘性透明溶液经静电纺丝后收集得到纺丝前驱体，对纺丝前驱体进行煅烧后得SnO2纳米纤维；
S2：将0.2mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O和6.1mmolCH4N2S在剧烈搅拌下溶解在装有40mL去离子水的烧杯中搅拌混合制得溶液放入容器中，然后向容器内加入S1中的SnO2纳米纤维室温下浸泡在容器内整夜，之后在干燥箱中干燥来收集样品；
S3：先将0.2mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O和6.1mmolCH4N2S在剧烈搅拌下溶解在去离子水中，搅拌10分钟后得到混合溶液，再将混合溶液转移到具有聚四氟乙烯衬底的密封高压釜中，最后将S2中样品添加到密封高压釜中进行加热，在210℃下加热12h，加热完成后冷却至室温并倒出上清液，再通过离心收集黑色沉淀物，洗涤干燥，60℃干燥箱中干燥过夜，得到SnO2@MoS2纳米复合材料。
优选地，S1中中所述静电纺丝工艺为：环境相对湿度为10％～50％，收集板与注射器针尖的电压为18kV、收集板与注射器针尖的距离为20cm。
优选地，S1中所述纺丝前驱体的煅烧过程为：在升温速率为1～3℃/min升温至600℃后保温5h。
优选地，所述钼酸铵、硫脲的纯度分别为99％，99％。
本发明第三个方面公开了一种基于上述三维分级SnO2@MoS2纳米复合材料的二甲苯气敏元件，采用半导体式管式、平板、微热板电极制作的半导体式气敏元件。
优选地，所述气敏元件为管式半导体气敏元件，其制备方法为：将所述分级SnO2@MoS2纳米复合材料和乙醇按比例混合后调成糊状，并将其均匀涂覆陶瓷管表面，再依次添加加热丝，经焊接，老化，封装得到管式半导体气敏元件。
优选地，所述气敏元件的技术指标包括：
工作温度为160～260℃；
元件对100ppm二甲苯的检测灵敏度Rg/Ra约为23.5；
响应时间为21.5s，恢复时间为60.4s；
对100ppm二甲苯的灵敏度高于100ppm氨气，丙酮，乙醇，甲醇和甲醛中任一种的灵敏度。
优选地，所述气敏元件检测二甲苯气体的浓度下限为0.5ppm。
与现有技术相比，本发明有如下优势：
1、本发明采用静电纺丝结合水热合成反应制得的分级SnO2@MoS2纳米复合材料，具有以SnO2纳米纤维为骨架、再经水热法在其纤维表面生长均匀的MoS2纳米片阵列而得的三维核壳纳米异质结结构，可以提高气敏材料的比表面积、构建三维分级核壳异质结构，提高材料中活性位点的数量从而增加气敏材料对于气体的吸附，有效提高其对二甲苯气体的灵敏度和选择性，且上述材料制备工艺简单，成本低。
2、本发明制备的气敏原件对二甲苯气体灵敏度高，对干扰气体选择性好、稳定性好，检测下限低，检测二甲苯气体的浓度下限为0.5ppm。
附图说明
图1为实施例1中分级SnO2@MoS2纳米复合材料的X射线衍射图，除了SnO2纤维的峰外还有MoS2的特征峰，证明了MoS2纳米片成功生长在在SnO2纤维上，图中未观察到其他峰，证明了产品的纯度。
图2为实施例1中三维SnO2@MoS2核壳纳米复合材料的SEM图，MoS2纳米片均匀地生长在纳米纤维上，并且没有独立形核生长的MoS2纳米片。
图3为实施例1中三维SnO2@MoS2核壳纳米复合材料的TEM图，该复合结构具有较多的孔隙。
图4为实施例1中气敏原件对100ppm二甲苯在不同温度下的响应图，可见气敏元件在220℃对100ppm二甲苯的响应最高为23.5。
图5为实施例1中气敏原件对八种不同100ppm气体的选择性图，可以看出气敏元件对二甲苯的响应最高，并且对其他干扰气体的响应可以忽略不计，显示了较好的抗干扰性。
图6为实施例1中气敏原件对不同浓度二甲苯的连续响应恢复曲线(0.125～100ppm)，显示出气敏材料较低的检测限以及敏元件对不同浓度的二甲苯具有很好的线性关系。
图7为本发明利用三维分级SnO2@MoS2纳米复合材料制备二甲苯气敏元件的原理流程图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
制备分级SnO2@MoS2纳米复合材料，其具体步骤如下：
(1)在磁力搅拌下将1.2gPVP缓慢加入到装有8mL乙醇的烧杯中，在剧烈搅拌下将2.8gSnCl2·2H2O溶解在10mLDMF中。搅拌1小时变为均匀溶液后，将上述两种溶液混合并磁力搅拌12小时以形成均匀的粘性透明溶液，将他们装在针筒中，待用。
(2)将上述配置好溶液的注射器放入静电纺丝机中，同时相关参数设定为：纺丝机内温度为45℃、相对湿度为20％、收集板与注射器针尖电压调整为18kV、收集板与注射器针头之间距离设为20cm。静电纺丝完成后，将从收集板收集到的样品进行煅烧，升温速率为1℃/min升温至600℃，并保温3h，得SnO2纳米纤维。
(3)将一定量(NH4)6Mo7O24·4H2O和去离子水轻松搅拌混合制得溶液放入离心管中，然后加入制备好的SnO2纳米纤维(80mg)室温下浸泡在离心管中整夜，在此之后，通过在干燥箱中干燥来收集样品。
(4)将0.2mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O和6.1mmolCH4N2S在剧烈搅拌下溶解在装有40mL去离子水的烧杯中。搅拌10分钟后，将混合物溶液转移到50mL具有聚四氟乙烯衬底的不锈钢密封高压釜中，再将80mg预处理的SnO2纳米纤维添加到上述溶液中，并在高温干燥箱210℃下加热12h。加热完成，冷却至室温并倒出上清液后，通过离心收集黑色沉淀物，再用水和乙醇反复离心洗涤几次。最后，将样品在60℃干燥箱中干燥过夜，得到最终样品，命名为SnO2@MoS2。
由上述分级SnO2@MoS2纳米复合材料制备气敏元件的具体步骤如下：
将适量乙醇加入到所得分级SnO2@MoS2纳米复合材料中调成糊状，并将其均匀涂敷在管式电极表面上，添加电热丝后，按管式半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接、老化、封装，制得气敏元件。
按照上述制备方法所得分级SnO2@MoS2纳米复合材料，经表征如图1～3所示：
图1为X射线衍射图，SnO2@MoS2纳米复合材料的所有衍射峰均指向六方晶体结构MoS2和四方晶体SnO2，分别与JCPDS37-1492和JCPDS41-1445相一致。此外，这些衍射峰与纯纤维和纯纳米片的衍射峰一致。可以看出，所有纳米复合材料均显示具有四方金红石结构的SnO2的特征峰，这与纯SnO2NFs的峰相对强度一致，而且没有观察到其它杂质衍射峰，表明产物具有高纯度。；通过图2中SEM图和图3中TEM表征图可以清楚地看出SnO2NFs的纵横比较大，直径约为222nm。而且，这些纳米纤维非常均匀并且表面相对粗糙，这有利于纳米片的生长。此外，纯MoS2纳米片会自组装形成花朵形状，这也有利于纳米纤维上的成核和生长，经过进一步的水热处理后，MoS2纳米片在SnO2NFs表面均匀生长，有力地证明成功制备了分级SnO2@MoS2纳米复合材料。
将上述制备方法所得气敏元件进行气敏性能测试，具体通过静态配气法，在CGS-8气敏元件测试系统上进行气敏性能测试，结果如图4～6所示：
图4显示分级SnO2@MoS2异质结构材料对于100ppm二甲苯气体的最佳工作温度，由图可知其最佳温度为220℃。图5显示分级SnO2@MoS2异质结构材料对6种不同气体的选择性，其对于二甲苯气体具有很好的选择性。图6显示分级SnO2@MoS2核壳异质结构材料对不同浓度二甲苯气体的连续响应恢复情况，从图可以看出该气敏元件对不同浓度的二甲苯具有很好的线性关系。
实施例2
制备分级SnO2@MoS2纳米复合材料，其具体步骤如下：
(1)同实施例1。
(2)同实施例1。
(3)将0.1mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O和6.1mmolCH4N2S在剧烈搅拌下溶解在装有40mL去离子水的烧杯中。搅拌10分钟后，将混合物溶液转移到50mL具有聚四氟乙烯衬底的不锈钢密封高压釜中，再将80mg预处理的SnO2纳米纤维添加到上述溶液中，并在高温干燥箱210℃下加热12h。加热完成，冷却至室温并倒出上清液后，通过离心收集黑色沉淀物，再用水和乙醇反复离心洗涤几次。最后，将样品在60℃干燥箱中干燥过夜，得到最终样品，命名为SnO2@MoS2。
由上述三维SnO2/Co3O4核壳纳米复合材料制备气敏元件的具体步骤同实施例1。
实施例3
制备分级SnO2@MoS2纳米复合材料，其具体步骤如下：
(1)同实施例1。
(2)同实施例1。
(3)将0.2mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O和6.1mmolCH4N2S在剧烈搅拌下溶解在装有40mL去离子水的烧杯中。搅拌10分钟后，将混合物溶液转移到50mL具有聚四氟乙烯衬底的不锈钢密封高压釜中，再将80mg预处理的SnO2纳米纤维添加到上述溶液中，并在高温干燥箱210℃下加热12h。加热完成，冷却至室温并倒出上清液后，通过离心收集黑色沉淀物，再用水和乙醇反复离心洗涤几次。最后，将样品在60℃干燥箱中干燥过夜，得到最终样品，命名为SnO2@MoS2。
由上述分级SnO2@MoS2核壳纳米复合材料制备气敏元件的具体步骤同实施例1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种三维分级SnO2@MoS2纳米复合材料，其特征在于，所述复合材料由SnO2纳米纤维为骨架和其表面组装生长的均匀MoS2纳米片阵列组成。
2.根据权利要求1所述的一种三维分级SnO2@MoS2纳米复合材料，其特征在于，所述SnO2纳米纤维的形貌均一，且表面粗糙，直径为210-230nm；所述MoS2纳米片会自组装形成花朵形状，阵列的高度有序，其片层厚度为140-150nm；所述SnO2@MoS2复合材料的外径为240-260nm。
3.一种如权利要求1-2任一项所述SnO2@MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在800-1000rpm搅拌下，将1.2g PVP缓慢加入到装有8mL乙醇的烧杯中，搅拌均匀得到溶液1；同时在800-1000rpm搅拌下将0.15g/mLSnCl2·2H2O加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀得到溶液2，将溶液1和溶液2混合并磁力搅拌形成均匀的粘性透明溶液；将粘性透明溶液经静电纺丝后收集得到纺丝前驱体，对纺丝前驱体进行煅烧后得SnO2纳米纤维；
S2：将0.2mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O和6.1mmol CH4N2S在剧烈搅拌下溶解在装有40mL去离子水的烧杯中搅拌混合制得溶液放入容器中，然后向容器内加入S1中的SnO2纳米纤维室温下浸泡在容器内整夜，之后在干燥箱中干燥来收集样品；
S3：先将0.2mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O和6.1mmol CH4N2S在剧烈搅拌下溶解在去离子水中，搅拌10分钟后得到混合溶液，再将混合溶液转移到具有聚四氟乙烯衬底的密封高压釜中，最后将S2中样品添加到密封高压釜中进行加热，在210℃下加热12h，加热完成后冷却至室温并倒出上清液，再通过离心收集黑色沉淀物，洗涤干燥，60℃干燥箱中干燥过夜，得到SnO2@MoS2纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种SnO2@MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S1中中所述静电纺丝工艺为：环境相对湿度为10％～50％，收集板与注射器针尖的电压为18kV、收集板与注射器针尖的距离为20cm。
5.根据权利要求4所述的一种SnO2@MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S1中所述纺丝前驱体的煅烧过程为：在升温速率为1～3℃/min升温至600℃后保温5h。
6.一种基于三维分级SnO2@MoS2纳米复合材料的二甲苯气敏元件，其特征在于，包含权利要求1～3任一项所述的SnO2@MoS2纳米复合材料，还包括采用半导体式管式、平板、微热板电极制作的半导体式气敏元件。
7.根据权利要求6所述的一种二甲苯气敏元件，其特征在于，所述气敏元件为管式半导体气敏元件，其制备方法为：将所述分级SnO2@MoS2纳米复合材料和乙醇按比例混合后调成糊状，并将其均匀涂覆陶瓷管表面，再依次添加加热丝，经焊接，老化，封装得到管式半导体气敏元件。
8.根据权利要求6或7任一项所述的气敏元件，其特征在于，所述气敏元件的技术指标包括：
工作温度为160～260℃；
元件对100ppm二甲苯的检测灵敏度Rg/Ra约为23.5；
响应时间为21.5s，恢复时间为60.4s；
对100ppm二甲苯的灵敏度高于100ppm氨气，丙酮，乙醇，甲醇和甲醛中任一种的灵敏度。
9.如权利要求6～8任一项所述气敏元件在检测二甲苯气体上的应用，其特征在于，所述气敏元件检测二甲苯气体的浓度下限为0.5ppm。
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| CN202211533445.7A CN115753894A (zh) | 2022-12-01 | 2022-12-01 | 一种基于SnO2@MoS2纳米复合材料的气敏元件及制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116124850A (zh) * | 2023-04-17 | 2023-05-16 | 北京深谋科技有限公司 | 一种电极复合材料的制备方法及应用 |
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2022
- 2022-12-01 CN CN202211533445.7A patent/CN115753894A/zh active Pending
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