CN115747489A - 一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，该方法包括以下步骤：⑴将原料高镁低镍硫化镍精矿和水混合均匀，形成料浆A；⑵料浆A中加入盐酸进行反应，反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和镁含量降低90%以上的洗镁后物料；⑶将洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B；⑷料浆B中加入硫酸和硝酸进行反应，反应过程中产生的氮氧化物通过氮气吸收装置吸收，重新转化成硝酸循环使用；待反应结束后，降温至40℃以下，并通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，经液固分离，分别得到浸出液和浸出渣；浸出液用于后续除铁、除杂处理；浸出渣用于回收单质硫和贵金属。本发明成本低、收率高，实现了采用湿法工艺直接处理硫化镍矿的方法。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属湿法冶炼技术领域，尤其涉及一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法。
背景技术
经过长期开采后，硫化镍矿的资源储量、开采条件、矿石品位等方面都逐渐变差，矿石产量呈下降趋势，全球前三大镍供应商 Vale、Nornickel 和 Glencore 的硫化镍矿山产量都出现明显下降。
传统的硫化镍矿火法浸出工艺需经过生产低冰镍→高冰镍→加压浸出→除杂等工艺，最终转化成镍金属及相关产品。此工艺的缺点是生产工艺流程长，火法冶炼过程中产生大部分硫转化为二氧化硫等有毒有害气体，需增设配套的烟气吸收处理系统，而且加压浸出过程中对设备要求高，整个工艺生产成本高。对于部分含镁高含镍低的硫化镍矿，由于镁高直接进入活法冶炼系统会造成运行成本翻倍，且对设备的要求更高；同时能源消耗成本增加，增加了处理风险。因此，造成一边缺镍原料，一边高镁低镍硫化镍矿无法处理的尴尬局面。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、收率高的常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将原料高镁低镍硫化镍精矿和水混合均匀，形成料浆A；
⑵所述料浆A中加入盐酸进行反应，并使盐酸浓度保持在3.0mol/L~5.0mol/L，反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和镁含量降低90%以上的洗镁后物料；
⑶将所述洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B；
⑷所述料浆B中加入硫酸和硝酸进行反应，并使整个溶液中的硫酸浓度为2~3mol/L、硝酸体积浓度为20%~40%；反应过程中产生的氮氧化物通过氮气吸收装置吸收，重新转化成硝酸循环使用；待反应结束后，降温至40℃以下，并通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，经液固分离，分别得到浸出液和浸出渣；所述浸出液用于后续除铁、除杂处理；所述浸出渣用于回收单质硫和贵金属。
所述步骤⑴中高镁低镍硫化镍精矿中Ni含量为3.5~5.5%，Co含量为0.1~0.2%，Cu含量为2.0~3.0%，Fe含量为10~30%，Mg含量为5.0~8.0%，Mn含量为5.0~7.0%，Ca含量为0.5~1.0%，S含量为15~25%，Au含量为0.5~0.7%，Pt含量为0.05~0.06%，Pd含量为0.4~0.5%。
所述步骤⑴中液固质量比为2:1~4:1。
所述步骤⑵中反应条件是指搅拌转速为250±50r/min，反应温度为70℃~90℃，反应时间60~150min。
所述步骤⑶中液固质量比为3:1~5:1。
所述步骤⑷中反应条件是指搅拌转速为250±50r/min，反应温度为80℃~90℃，反应时间120~210min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过用盐酸洗涤对高镁低镍精矿进行洗涤，将镁和部分铁先去除，然后采用硫酸与硝酸作为浸出剂将镍精矿中的镍、钴、铜等有价金属浸出，浸出过程中部分单质硫直接氧化成硫酸根，部分单质硫和贵金属金、银、铂等富集滞留在浸出渣，整个生产过程中不产生硫化氢气体。
2、本发明通过采用盐酸洗涤高镁低镍硫化镍矿中的镁后，物料可以直接进入火法冶炼系统，避免镁高导致冶炼成本升高的问题。
3、本发明直接采用混酸（硫酸+硝酸）体系常压氧化浸出，大大缩短了硫化镍矿从矿石到溶液的流程，改善了生产环境，可降低生产成本，实现了采用湿法工艺直接处理硫化镍矿的方法。
4、采用本发明方法，所得浸出渣中的镍、钴直收率可达到98%以上，金、铂、钯等贵金属成倍富集，便于后续贵金属提取；同时采用尾气吸收装置使硝酸重复利用。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将原料高镁低镍硫化镍精矿和水按液固质量比（kg/kg）为2:1~4:1混合均匀，形成料浆A。
其中：高镁低镍硫化镍精矿中Ni含量为3.5~5.5%，Co含量为0.1~0.2%，Cu含量为2.0~3.0%，Fe含量为10~30%，Mg含量为5.0~8.0%，Mn含量为5.0~7.0%，Ca含量为0.5~1.0%，S含量为15~25%，Au含量为0.5~0.7%，Pt含量为0.05~0.06%，Pd含量为0.4~0.5%。
⑵料浆A打入洗涤反应釜中，开启搅拌，搅拌转速为250±50r/min，加入盐酸，并使釜中盐酸浓度保持在3.0mol/L~5.0mol/L，然后进行反应，反应温度为70℃~90℃，反应时间60~150min。反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和镁含量降低90%以上的洗镁后物料。
洗镁后物料中的化学成分如下：Ni含量为3.5~5.5%，Co含量为0.1~0.2%，Cu含量为2.0~3.0%，Fe含量为10~25%，Mg含量为0.01~0.1%，Mn含量为5.0~7.0%，Ca含量为0.5~1.0%，S含量为15~25%，Au含量为0.5~0.7%，Pt含量为0.05~0.06%，Pd含量为0.4~0.5%。洗镁率＞90%。
⑶将洗镁后物料和水按液固质量比（kg/kg）为3:1~5:1混合均匀后，形成料浆B。
⑷料浆B打入密闭反应釜中，从密闭反应釜的加酸口向釜内中加入硫酸和硝酸，并使整个溶液中的硫酸浓度为2~3mol/L、硝酸体积浓度为20%~40%，然后进行反应，搅拌转速为250±50r/min，反应温度为80℃~90℃，反应时间120~210min。反应过程中产生的氮氧化物通过氮气吸收装置吸收，重新转化成硝酸循环使用；待反应结束后，向反应釜中通冷却水降温至40℃以下，并通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，经液固分离，分别得到浸出液和浸出渣；浸出液用于后续除铁、除杂处理；浸出渣用于回收单质硫和贵金属。
其中：压缩空气还可以采用不与氮氧化物反应的无害气体代替。
浸出渣中的化学成分如下：Ni含量为0.01~0.1%，Co含量为0.001~0.005%，Cu含量为0.2~0.3%，Fe含量为10~15%，Mg含量为0.01~0.2%，Mn含量为0.005~0.01%，Ca含量为0.01~0.1%，S含量为10~15%，Au含量为1.2~1.8%，Pt含量为0.1~0.2%，Pd含量为1.5~2.5%。镍浸出率≥98%。
实施例1 一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将1kg原料高镁低镍硫化镍精矿和2kg水混合均匀，形成料浆A。
高镁低镍硫化镍精矿化学成分如表1-1所示。
表1-1 实施例1高镁低镍硫化镍精矿化学成分（%）
⑵料浆A打入洗涤反应釜中，开启搅拌，转速为300r/min，给洗涤反应釜中加入盐酸，并使釜中盐酸浓度为4.5~5.0mol/L；开始升温至釜内反应温度为80℃，保持此温度共搅拌反应150min。反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和洗镁后物料。洗镁后物料化学成分见表1-2。
表1-2 洗镁后物料化学成分（%）
⑶将洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B。
⑷料浆B打入密闭反应釜中，从密闭反应釜的加酸口向釜内中加入硫酸和硝酸，硫酸浓度为2~3mol/L，硝酸浓度为40%；开启搅拌转速为300r/min，开始升温至釜内反应温度为80℃，保持此温度共搅拌反应180min后，向反应釜中通冷却水降温至30℃，开始通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，进行液固分离，分别得到浸出液、浸出渣。浸出渣成分见表1-3。
表1-3 浸出渣化学成分（%）
实施例2 一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将1kg原料高镁低镍硫化镍精矿和3kg水混合均匀，形成料浆A。
高镁低镍硫化镍精矿化学成分如表2-1所示。
表2-1 实施例2高镁低镍硫化镍精矿化学成分（%）
⑵料浆A打入洗涤反应釜中，开启搅拌，转速为300r/min，给洗涤反应釜中加入盐酸，并使釜中盐酸浓度为4.0~4.5mol/L；开始升温至釜内反应温度为75℃，保持此温度共搅拌反应120min。反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和洗镁后物料。洗镁后物料化学成分见表2-2。
表2-2 洗镁后物料化学成分（%）
⑶将洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B。
⑷料浆B打入密闭反应釜中，从密闭反应釜的加酸口向釜内中加入硫酸和硝酸，硫酸浓度为2~3mol/L，硝酸浓度为35%；开启搅拌转速为300r/min，开始升温至釜内反应温度为85℃，保持此温度共搅拌反应150min后，向反应釜中通冷却水降温至30℃，开始通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，进行液固分离，分别得到浸出液、浸出渣。浸出渣成分见表2-3。
表2-3 浸出渣化学成分（%）
实施例3 一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将1kg原料高镁低镍硫化镍精矿和4kg水混合均匀，形成料浆A。
高镁低镍硫化镍精矿化学成分如表3-1所示。
表3-1 实施例3高镁低镍硫化镍精矿化学成分（%）
⑵料浆A打入洗涤反应釜中，开启搅拌，转速为300r/min，给洗涤反应釜中加入盐酸，并使釜中盐酸浓度为3.0~3.5mol/L；开始升温至釜内反应温度为90℃，保持此温度共搅拌反应60min。反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和洗镁后物料。洗镁后物料化学成分见表3-2。
表3-2 洗镁后物料化学成分（%）
⑶将洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B。
⑷料浆B打入密闭反应釜中，从密闭反应釜的加酸口向釜内中加入硫酸和硝酸，硫酸浓度为2~3mol/L，硝酸浓度为25%；开启搅拌转速为300r/min，开始升温至釜内反应温度为90℃，保持此温度共搅拌反应150min后，向反应釜中通冷却水降温至30℃，开始通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，进行液固分离，分别得到浸出液、浸出渣。浸出渣成分见表3-3。
表3-3 浸出渣化学成分（%）
实施例4 一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将1kg原料高镁低镍硫化镍精矿和4kg水混合均匀，形成料浆A。
高镁低镍硫化镍精矿化学成分如表4-1所示。
表4-1 实施例4高镁低镍硫化镍精矿化学成分（%）
⑵料浆A打入洗涤反应釜中，开启搅拌，转速为300r/min，给洗涤反应釜中加入盐酸，并使釜中盐酸浓度为3.0~3.5mol/L；开始升温至釜内反应温度为70℃，保持此温度共搅拌反应180min。反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和洗镁后物料。洗镁后物料化学成分见表4-2。
表4-2 洗镁后物料化学成分（%）
⑶将洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B。
⑷料浆B打入密闭反应釜中，从密闭反应釜的加酸口向釜内中加入硫酸和硝酸，硫酸浓度为2~3mol/L，硝酸浓度为35%；开启搅拌转速为300r/min，开始升温至釜内反应温度为90℃，保持此温度共搅拌反应180min后，向反应釜中通冷却水降温至35℃，开始通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，进行液固分离，分别得到浸出液、浸出渣。浸出渣成分见表4-3。
表4-3 浸出渣化学成分（%）
实施例5 一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将1kg原料高镁低镍硫化镍精矿和2kg水混合均匀，形成料浆A。
高镁低镍硫化镍精矿化学成分如表5-1所示。
表5-1 实施例5高镁低镍硫化镍精矿化学成分（%）
⑵料浆A打入洗涤反应釜中，开启搅拌，转速为300r/min，给洗涤反应釜中加入盐酸，并使釜中盐酸浓度为4.0~4.5mol/L；开始升温至釜内反应温度为90℃，保持此温度共搅拌反应60min。反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和洗镁后物料。洗镁后物料化学成分见表5-2。
表5-2 洗镁后物料化学成分（%）
⑶将洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B。
⑷料浆B打入密闭反应釜中，从密闭反应釜的加酸口向釜内中加入硫酸和硝酸，硫酸浓度为2~3mol/L，硝酸浓度为20%；开启搅拌转速为300r/min，开始升温至釜内反应温度为80℃，保持此温度共搅拌反应210min 后，向反应釜中通冷却水降温至25℃，开始通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，进行液固分离，分别得到浸出液、浸出渣。浸出渣成分见表5-3。
表5-3 浸出渣化学成分（%）
实施例6 一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将1kg原料高镁低镍硫化镍精矿和3kg水混合均匀，形成料浆A。
高镁低镍硫化镍精矿化学成分如表6-1所示。
表6-1 实施例6高镁低镍硫化镍精矿化学成分（%）
⑵料浆A打入洗涤反应釜中，开启搅拌，转速为300r/min，给洗涤反应釜中加入盐酸，并使釜中盐酸浓度为4.5~5.0mol/L；开始升温至釜内反应温度为70℃，保持此温度共搅拌反应90min。反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和洗镁后物料。洗镁后物料化学成分见表6-2。
表6-2 洗镁后物料化学成分（%）
⑶将洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B。
⑷料浆B打入密闭反应釜中，从密闭反应釜的加酸口向釜内中加入硫酸和硝酸，硫酸浓度为2~3mol/L，硝酸浓度为30%；开启搅拌转速为300r/min，开始升温至釜内反应温度为90℃，保持此温度共搅拌反应180min后，向反应釜中通冷却水降温至25℃，开始通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，进行液固分离，分别得到浸出液、浸出渣。浸出渣成分见表6-3。
表6-3 浸出渣化学成分（%）
实施例7 一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将1kg原料高镁低镍硫化镍精矿和5kg水混合均匀，形成料浆A。
高镁低镍硫化镍精矿化学成分如表7-1所示。
表7-1 实施例7高镁低镍硫化镍精矿化学成分（%）
⑵料浆A打入洗涤反应釜中，开启搅拌，转速为300r/min，给洗涤反应釜中加入盐酸，并使釜中盐酸浓度为4.0~4.5mol/L；开始升温至釜内反应温度为90℃，保持此温度共搅拌反应60min。反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和洗镁后物料。洗镁后物料化学成分见表7-2。
表7-2 洗镁后物料化学成分（%）
⑶将洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B。
⑷料浆B打入密闭反应釜中，从密闭反应釜的加酸口向釜内中加入硫酸和硝酸，硫酸浓度为2~3mol/L，硝酸浓度为40%；开启搅拌转速为300r/min，开始升温至釜内反应温度为90℃，保持此温度共搅拌反应150min后,向反应釜中通冷却水降温至25℃，开始通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，进行液固分离，分别得到浸出液、浸出渣。浸出渣成分见表7-3。
表7-3 浸出渣化学成分（%）
Claims (6)
1.一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，包括以下步骤：
⑴将原料高镁低镍硫化镍精矿和水混合均匀，形成料浆A；
⑵所述料浆A中加入盐酸进行反应，并使盐酸浓度保持在3.0mol/L~5.0mol/L，反应结束后经液固分离，分别得到洗镁液和镁含量降低90%以上的洗镁后物料；
⑶将所述洗镁后物料和水混合均匀后，形成料浆B；
⑷所述料浆B中加入硫酸和硝酸进行反应，并使整个溶液中的硫酸浓度为2~3mol/L、硝酸体积浓度为20%~40%；反应过程中产生的氮氧化物通过氮气吸收装置吸收，重新转化成硝酸循环使用；待反应结束后降温至40℃以下，并通入压缩空气将体系中的氮氧化物置换出反应体系，经液固分离，分别得到浸出液和浸出渣；所述浸出液用于后续除铁、除杂处理；所述浸出渣用于回收单质硫和贵金属。
2.如权利要求1所述的一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，其特征在于：所述步骤⑴中高镁低镍硫化镍精矿中Ni含量为3.5~5.5%，Co含量为0.1~0.2%，Cu含量为2.0~3.0%，Fe含量为10~30%，Mg含量为5.0~8.0%，Mn含量为5.0~7.0%，Ca含量为0.5~1.0%，S含量为15~25%，Au含量为0.5~0.7%，Pt含量为0.05~0.06%，Pd含量为0.4~0.5%。
3.如权利要求1所述的一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，其特征在于：所述步骤⑴中液固质量比为2:1~4:1。
4.如权利要求1所述的一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，其特征在于：所述步骤⑵中反应条件是指搅拌转速为250±50r/min，反应温度为70℃~90℃，反应时间60~150min。
5.如权利要求1所述的一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，其特征在于：所述步骤⑶中液固质量比为3:1~5:1。
6.如权利要求1所述的一种常压浸出高镁低镍硫化镍矿的方法，其特征在于：所述步骤⑷中反应条件是指搅拌转速为250±50r/min，反应温度为80℃~90℃，反应时间120~210min。
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