CN115747488A - 一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统及其提钒方法 - Google Patents
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Abstract
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统及其提钒方法，属于钒页岩提钒技术领域。该系统，包括依次连接的给料系统、预热系统、微波悬浮焙烧系统、冷却系统和拌碱浸出系统。原矿经过预热、微波悬浮焙烧、冷却，实现了钒页岩的微波焙烧过程。相较现有悬浮焙烧系统，本系统采用微波作为单独热源，实现了快速升温、颗粒内外同步加热、选择性加热并强化含钒矿物晶格破坏的目的。而单独设置的预热反应器和冷却床，实现了更高效可控的预热、冷却效果。并且将冷却床吹出的热空气作为预热反应器给气，实现了热量的回收再利用。另外，拌碱熟化—水浸工艺用于强化焙烧样品中钒元素的浸出，能够达到降低药剂消耗、减少浸出时间、提升浸出率的目的。
Description
技术领域
本发明涉及钒页岩提钒技术领域，具体涉及一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统及其提钒方法。
背景技术
悬浮焙烧具有气固接触充分、传质传热效率高、作业成本低和环保等优势。尤其是NEUH系列悬浮焙烧工业化装备及技术在难选铁矿、铁锰矿、高铁铝土矿、高铁赤泥和含碳金矿等方面取得了一定技术突破，且部分项目已实现工业化应用。如专利《一种难选铁矿石多段悬浮磁化焙烧-磁选系统装置及方法》CN106868292A，《一种基于矿相分段精准调控的复杂铁矿石强化分选方法》CN111644267A，《一种工业化处理铁锰矿石的悬浮焙烧系统及方法》CN111500854A，《一种氧化铝悬浮焙烧炉》CN107460307A，《一种含碳金矿悬浮焙烧强化金浸出率的方法》CN111485100A。鉴于悬浮焙烧的诸多优势，该技术也应用于钒页岩焙烧提钒领域。如《一种含钒石煤脱碳-破晶焙烧强化酸浸提钒的方法》CN111304465A，《一种石煤钒矿多段焙烧强化拌酸熟化提钒的方法》CN111304464A，《一种石煤钒矿的氧化破晶焙烧综合利用方法》CN111719054A和《一种石煤钒矿氧化破晶焙烧提钒综合利用系统》CN111876616A，《石煤钒矿梯级氧化焙烧提钒系统及氧化焙烧的方法》CN114111359A。
另外，微波加热具有升温速度快、物料颗粒内外同步加热、对不同矿物选择性加热的特点，因此能强化石煤中含钒矿物的晶格破坏。专利CN104726694A《一种防烧结的含钒石煤微波焙烧方法》将微波焙烧应用于钒页岩(石煤)空白焙烧工艺实现了强化浸出的目的。
现行的悬浮焙烧技术对物料的加热方式为传导、对流和辐射传热，存在升温速率相对较慢、颗粒内外加热不均的问题。目前缺少一套能将微波加热技术应用于石煤悬浮焙烧过程的装备及系统。
现行的钒页岩悬浮焙烧系统中，焙烧炉内的高温需要通过燃气燃烧和电热器共同实现，加热成本较高。
现行的钒页岩悬浮焙烧系统中，原矿的预热过程未设置独立反应器。预热仅发生在物料流经主炉的较短时间内(不足2min)，因此其预热效果不佳。焙烧产物的冷却过程也未设置独立反应器。因此物料冷却效果不佳，且冷却过程的热量未有效回收利用，造成能量浪费。
并且，现行对钒页岩焙烧产物的碱浸工艺药剂消耗量大、浸出时间长、浸出效率低。
发明内容
针对现有悬浮焙烧系统存在的问题，本发明提供了一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统及其提钒方法。系统中通过设置有预热反应器、高温微波焙烧装置、冷却三段流化床反应器实现了钒页岩的高效焙烧处理。
本发明的高温微波焙烧装置采用微波作为单独热源，物料自身吸收微波而迅速升温。微波加热能达到的快速升温、颗粒内外同步加热和选择性加热的目的。
本发明采用预热反应器作为原矿预热装置，加热效率更高。相比原设备，本系统的预热时间更长、预热时间可控、传热效率更好。并且能将冷却床吹出的热空气作为预热反应器给气，在为焙烧产物降温的同时实现了热量的回收再利用。
本发明采用拌碱熟化技术强化焙烧样的浸出，以达到降低药剂消耗、减少浸出时间、提升浸出效率的目的。
本发明提供了一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统，其主要包括给料系统、预热系统、微波悬浮焙烧系统、冷却系统和拌碱浸出系统；给料系统、预热系统、微波悬浮焙烧系统、冷却系统和拌碱浸出系统依次连接。
所述的给料系统，包括料仓，螺旋给料器；料仓和螺旋给料器连接；
所述的预热系统包括预热反应器，第一旋风分离器，第一布袋除尘器，第一灰斗，第一风机和第一锁气阀；给料系统中的螺旋给料器和预热系统的预热反应器进口连接，预热反应器的物料出口和第一锁气阀连接，预热反应器的烟气出口和第一旋风分离器连接，第一旋风分离器的烟气出口和第一布袋除尘器连接，第一旋风分离器的物料出口和预热反应器的进口连接，第一布袋除尘器的烟尘出口和第一灰斗连接，第一布袋除尘器的烟气出口通过第一风机和烟囱连接；
进一步的，预热反应器、微波焙烧反应器、冷却床均为反应器结构，反应器中间设置有垂直中心隔板，将反应器内腔分割为第一腔室和第二腔室，在垂直中心隔板和下侧反应器壳体之间留有用于物料流通的通道。在第一腔室顶部设置有进料口，在第二腔室的中上部设置有出料口，在反应器内腔下部设置有布风板，在反应器下侧设置有进气口，通过进气口吹入的热空气会透过布风板，使反应器内物料呈现流化态，同时使物料预热。
所述的微波悬浮焙烧系统包括微波焙烧反应器，第二旋风分离器，冷却风机，第二布袋除尘器，第二灰斗，第二风机，第二锁气阀，第三风机，微波发生器，叶片；
预热系统的第一锁气阀和微波焙烧反应器连接，微波焙烧反应器的物料出口和第二锁气阀连接，微波焙烧反应器的烟气出口通过管道和第二布袋除尘器连接，并且在连接管道上设置有冷却风机；第二布袋除尘器的烟尘出口和第二灰斗连接，第二布袋除尘器的烟气出口和第二风机连接，第二风机分别和烟囱和第三风机连接，在第二风机和第三风机连接的管道上设置有空气进口；
所述的微波焙烧反应器设置有多组微波发生器和叶片；
所述的冷却系统包括第三旋风分离器，冷却床，第三锁气阀，第四风机，冷却水管；
微波悬浮焙烧系统的第二锁气阀和冷却系统的冷却床连接，冷却床的物料出口和第三锁气阀，第三锁气阀和冷却水管连接，冷却床的烟气出口和第三旋风分离器连接，第三旋风分离器和预热反应器的进气口连接，第四风机和冷却床的进气口连通；
进一步的，第三旋风分离器分离后的物料出口和冷却床连接。
拌碱浸出系统包括反应釜，浸出搅拌器，砂浆泵和过滤机，冷却系统的冷却水管和拌碱浸出系统的反应釜连接，反应釜依次和浸出搅拌器，砂浆泵和过滤机连接。
本发明的一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统的使用方法，包括：
步骤一：破碎
将破碎的钒页岩物料置于料仓中，通过螺旋给料器给入预热系统的预热反应器。
步骤二：预热分离
控制预热反应器内温度为350～450℃，物料停留时间为20～30min，且保证物料处于流态化。预热物料进入第一锁气阀；第一锁气阀防止相邻两反应器间窜气。
进一步地，钒页岩原矿中的极细物料及烟气由预热反应器上部串联的第一旋风分离器，第一布袋除尘器，和第一风机收集处理，烟灰落入第一灰斗，烟气由烟囱排出。
步骤三：微波悬浮焙烧
预热物料通过第一锁气阀再进入微波焙烧反应器，保持炉内物料为850℃～950℃，焙烧时间为40～80min，得到焙烧产物。微波焙烧反应器的内部结构与预热反应器相同，不同的是，在微波焙烧反应器两侧各装有一组微波发生器和叶片。微波发生器产生的微波被旋转叶片扩散至整个颅腔，用于加热物料。
进一步地，物料中的烟气由微波焙烧反应器上部串联的第二旋风分离器，第二布袋除尘器，第二风机收集处理，烟灰落入第二灰斗，烟气由烟囱排出，第二风机部分热烟气通过第三风机进入微波焙烧反应器的底部，并在第三风机前端通入空气，用于补充到微波焙烧反应器中。为避免进入第二布袋除尘器的温度过高，冷却风机在第二布袋除尘器前段混入室温空气用于将物料降温至≤180℃。通过微波焙烧反应器焙烧后的焙烧产物进入第二锁气阀，第二锁气阀防止相邻两反应器间窜气。
步骤四：冷却
第二锁气阀的焙烧产物进入冷却床，冷却床与预热反应器结构相同。室温空气通过第四风机给入冷却床底部，使呈现流态化的同时对其进行降温至350～450℃，得到降温后物料。
进一步地，冷却床中的热烟气进入第三旋风分离器，经第三旋风分离器分离的被加热的空气给入预热反应器用于矿粉预热。第三旋风分离器分离的物料进入冷却床，冷却床中得到的物料进入第三锁气阀用于防止窜气。第三锁气阀排矿经过冷却水管再次冷却至200～250℃，得到冷却后的焙烧产物，给入拌碱浸出系统；
步骤五：拌碱浸出
冷却后的焙烧产物和浸出液进入反应釜，经过拌碱熟化后给入浸出搅拌器中进行搅拌浸出作业。浸出结束后浸出产品被砂浆泵打入过滤机中进行液固分离作业，得到富钒贵液。
该系统的物料流向为料仓→螺旋给料器→预热反应器→第一锁气阀→微波焙烧反应器→第二锁气阀→冷却床→第三锁气阀→冷却水管→反应釜→浸出搅拌器→砂浆泵→过滤机。
所述的步骤三中，微波发生器发射的微波被旋转叶片分散到炉腔内，入料在炉腔内下落过程中不断吸收微波，并转化为热能。焙烧过程中，物料颗粒自身吸收微波，快速产生热能，进而被急剧加热。且微波能同时作用于颗粒内外，使颗粒内外被均匀加热。更重要的是，云母、伊利石类含钒矿物的吸波能力强于石英，使微波能选择性地快速加热含钒矿物，进而强化其晶格破坏，促进后续钒的溶出。焙烧初期会脱出矿粉中的吸附水、结晶水，氧化矿粉中的碳质、黄铁矿、褐铁矿，分解高岭石、白云石等矿物。随后含钒云母类、伊利石类矿物中的羟基被脱除、导致其铝氧八面体和硅氧四面体结构被逐步破坏。同时，以类质同象形式赋存在铝氧八面体中的钒离子所受的晶格约束力减弱，更容易暴露、氧化和溶解。焙烧产物冷却后给入拌碱浸出作业。
空气由微波焙烧反应器底部给入，使物料保持流态化。需要注意的是，循环气路由微波焙烧反应器、第二旋风分离器、冷却风机、第二布袋除尘器、第二风机、第三风机构成。这样的气体循环过程能保证热量的循环利用。循环中气体多余时可由烟囱排出，空气不足时可由第三风机前的进气口注入空气。
所述的步骤五中，在反应釜中冷却后的焙烧产物和浸出液进行拌碱熟化，浸出液中浸出剂为氢氧化钠或纯碱，浸出剂氢氧化钠和/或纯碱中的OH-可与钒氧化物反应，使钒离子溶于浸出液，实现矿粉中钒的溶出。保证反应温度为150℃～200℃，按液固比，浸出液：焙烧产物为(1.2～1.5)mL:1g，当浸出剂含有纯碱时，浸出液中的浸出剂占焙烧产物的质量百分比为5％～8％，当浸出剂含有氢氧化钠时，浸出液中的浸出剂占焙烧产物的质量百分比为8％～15％，熟化时间为50min～80min，固液分离，得到熟化渣。
所述的步骤五中，熟化渣进入浸出搅拌器进行搅拌浸出作用。搅拌浸出温度为80℃～95℃，按液固比，水：熟化渣为(2～4)mL:1g，搅拌浸出时间为1h～1.5h。浸出后的矿浆由砂浆泵27打入过滤机28中进行液固分离，得到的富钒贵液用于后续的提钒作业。最终，钒的浸出率可达90％～95％。
本发明的一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统及其提钒方法，其关键点为：
1、本发明的高温焙烧过程采用微波作为单独热源。物料自身吸收微波而迅速升温，具有快速升温、颗粒内外同步加热、选择性加热的特点。
2、高温微波焙烧中，气路由微波焙烧反应器、第二旋风分离器、冷却风机、第二布袋除尘器、第二风机、第三风机构成循环气路。这样的气体循环过程能保证热量的循环利用。
3、本发明设置了单独的预热反应器作为原矿预热装置，加热效率更高；设置了单独的冷却床，提高了焙烧产物的冷却效率。并且能将冷却床吹出的热空气作为预热反应器给气，在为焙烧产物降温的同时实现了热量的回收再利用。
4、本发明需要注意控制各反应器的供气量，在保证焙烧炉内温度的同时保证物料处于流态化。同时要保证各段锁气阀内物料填充正常，避免窜气。
5、本发明采用拌碱熟化—水浸工艺强化焙烧样的浸出，以达到降低药剂消耗、减少浸出时间、提升浸出效率的目的。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的优点1在于：本发明提供一种将微波加热技术应用于石煤悬浮焙烧过程的系统。原矿经过预热、高温微波焙烧、冷却三段流化床反应器实现了钒页岩的高效焙烧处理。
本发明的优点2在于：本发明的高温焙烧过程采用微波作为单独热源，物料自身吸收微波而迅速升温。微波加热能达到的快速升温、颗粒内外同步加热、选择性加热并强化含钒矿物晶格破坏的目的。
本发明的优点3在于：本发明设置了单独的预热反应器作为原矿预热装置，加热效率更高。相比原设备，本系统的预热时间更长、预热时间可控、传热效率更好。本发明还设置了单独的冷却床，提高了焙烧产物的冷却效率。并且能将冷却床吹出的热空气作为预热反应器给气，在为焙烧产物降温的同时实现了热量的回收再利用。
本发明的优点4在于：本发明采用拌碱熟化技术强化焙烧样的浸出，以达到降低药剂消耗、减少浸出时间、提升浸出效率的目的。
附图说明
图1一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统的结构示意图；
1料仓，2螺旋给料器，3预热反应器，4第一旋风分离器，5第一布袋除尘器，6第一灰斗，7第一风机，8烟囱，9第一锁气阀，10微波焙烧反应器，11第二旋风分离器，12冷却风机，13第二布袋除尘器，14第二灰斗，15第二风机，16第二锁气阀，17第三风机，18微波发生器，19叶片，20第三旋风分离器，21冷却床，22第三锁气阀，23第四风机，24冷却水管，25反应釜，26浸出搅拌器，27砂浆泵，28过滤机。
具体实施方式
结合附图1，对本专利实施中的技术方案进行清楚、完整的描述。应当指出的是，本发明描述的实施例仅用来进一步解释和说明，而非对其应用范围进行限制。基于本发明，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下获得的所有其它实施例，都属于本发明专利的保护范围。
实施例1
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统，其结构示意图见图1，主要包括给料系统、预热系统、微波悬浮焙烧系统、冷却系统和拌碱浸出系统；给料系统、预热系统、微波悬浮焙烧系统、冷却系统和拌碱浸出系统依次连接。
所述的给料系统，包括料仓1，螺旋给料器2；料仓和螺旋给料器连接；
所述的预热系统包括预热反应器3，第一旋风分离器4，第一布袋除尘器5，第一灰斗6，第一风机7和第一锁气阀9；给料系统中的螺旋给料器和预热系统的预热反应器进口连接，预热反应器的物料出口和第一锁气阀9连接，预热反应器的烟气出口和第一旋风分离器4连接，第一旋风分离器4的烟气出口和第一布袋除尘器5连接，第一旋风分离器4的物料出口和预热反应器的进口连接，第一布袋除尘器5的烟尘出口和第一灰斗连接，第一布袋除尘器5的烟气出口通过第一风机7和烟囱8连接；
进一步的，预热反应器3、微波焙烧反应器10、冷却床21均为反应器结构，反应器中间设置有垂直中心隔板，将反应器内腔分割为第一腔室和第二腔室，在垂直中心隔板和下侧反应器壳体之间留有用于物料流通的通道。在第一腔室顶部设置有进料口，在第二腔室的中上部设置有出料口，在反应器内腔下部设置有布风板，在反应器下侧设置有进气口，通过进气口吹入的热空气会透过布风板，使反应器内物料呈现流化态，同时使物料预热。
所述的微波悬浮焙烧系统包括微波焙烧反应器10，第二旋风分离器11，冷却风机12，第二布袋除尘器13，第二灰斗14，第二风机15，第二锁气阀16，第三风机17，微波发生器18，叶片19；
预热系统的第一锁气阀9和微波焙烧反应器10连接，微波焙烧反应器10的物料出口和第二锁气阀16连接，微波焙烧反应器10的烟气出口通过管道和第二布袋除尘器13连接，并且在连接管道上设置有冷却风机12；第二布袋除尘器13的烟尘出口和第二灰斗14连接，第二布袋除尘器13的烟气出口和第二风机15连接，第二风机15分别和烟囱8和第三风机17连接，在第二风机15和第三风机17连接的管道上设置有空气进口；
所述的微波焙烧反应器10设置有多组微波发生器18和叶片19；
所述的冷却系统包括第三旋风分离器20，冷却床21，第三锁气阀22，第四风机23，冷却水管24；
微波悬浮焙烧系统的第二锁气阀16和冷却系统的冷却床21连接，冷却床21的物料出口和第三锁气阀22，第三锁气阀22和冷却水管24连接，冷却床21的烟气出口和第三旋风分离器20连接，第三旋风分离器20和预热反应器3的进气口连接，第四风机23和冷却床21的进气口连通；
进一步的，第三旋风分离器20分离后的物料出口和冷却床21连接。
拌碱浸出系统包括反应釜25，浸出搅拌器26，砂浆泵27和过滤机28，冷却系统的冷却水管24和拌碱浸出系统的反应釜25连接，反应釜25依次和浸出搅拌器26，砂浆泵27和过滤机28连接。
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒方法，使用上述系统，包括：
对新疆某钒页岩矿进行微波悬浮焙烧，钒页岩原矿中含有的成分及各个成分的质量百分比为：V2O5含量1.15％，C含量3.87％，TFe含量0.69％，SiO2含量55.63％，矿物组成主要是石英和钒云母。钒价态分析表明，原矿中V(Ⅲ)占90％以上，V(Ⅳ)占6％～10％。方法具体按以下步骤进行：
(1)经过破碎至-0.8mm的钒页岩物料置于料仓1中，通过螺旋给料器2进入预热反应器3内预热。由第三旋风分离器20上端出风口排出的高温热气给入预热反应器3。物料停留时间为20min，被预热至380℃。
(2)预热物料通过第一锁气阀9进入微波焙烧反应器10。控制焙烧时间为50min。调节微波发生器18功率，使炉内物料温度为950℃，得到焙烧产物。为避免进入第二布袋除尘器13的温度过高，冷却风机12将室温空气通入管道中，将热空气温度降低至170℃。
(3)经过微波焙烧的焙烧产物通过第二锁气阀16进入冷却床21。第四风机23将室温空气鼓入冷却床21，将高温物料降温至400℃。被加热的空气经过第三旋风分离器20进入预热反应器3实现余热利用。冷却床21排出的物料经过第三锁气阀22后，被冷却水管24再次冷却至250℃。
(4)焙烧产物先进入反应釜25中和浸出液进行拌碱熟化作业。控制熟化温度为200℃，按液固比，浸出液：焙烧产物为1.2mL:1g，浸出液中的纯碱占焙烧产物的质量百分比为8％，浸出液中的氢氧化钠占焙烧产物的质量百分比为8％，熟化时间为50min，固液分离，得到熟化渣。
(5)熟化渣进入浸出搅拌器26进行水浸。熟化渣在80℃、按液固比，水：熟化渣为3mL:1g的水溶液中搅拌溶解1h。浸出后的矿浆由砂浆泵27打入过滤机28中进行液固分离，得到的富钒贵液用于后续的提钒作业。最终，钒的浸出率可达90.13％。
实施例2
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统同实施例1。
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒方法，采用上述系统，包括以下步骤：
对湖北某钒页岩矿进行微波悬浮焙烧，钒页岩原矿中含有的成分及各个成分的质量百分比为：V2O5含量0.95％，C含量2.12％，TFe含量2.69％，SiO2含量65.51％，矿物组成主要是石英和钒云母。方法具体按以下步骤进行：
(1)经过破碎至-0.8mm的钒页岩物料置于料仓1中，通过螺旋给料器2进入预热反应器3内，物料停留时间为25min，被预热至420℃。
(2)预热物料通过第一锁气阀9进入微波焙烧反应器10。控制焙烧时间为60min。调节微波发生器18功率，使炉内物料温度为920℃，得到焙烧产物。为避免进入第二布袋除尘器13的温度过高，冷却风机12将室温空气通入管道中，将热空气温度降低至150℃。
(3)经过微波焙烧的焙烧产物通过第二锁气阀16进入冷却床21。第四风机23将室温空气鼓入冷却床21，将高温物料降温至400℃。被加热的空气经过第三旋风分离器20进入预热反应器3实现余热利用。冷却床21排出的物料经过第三锁气阀22后，被冷却水管24再次冷却至250℃。
(4)焙烧产物先进入反应釜25中和浸出液进行拌碱熟化作业。控制熟化温度为200℃，按液固比，浸出液：焙烧产物为1.25mL:1g，浸出液中的纯碱占焙烧产物的质量百分比为5％，浸出液中的氢氧化钠占焙烧产物的质量百分比为10％，熟化时间为60min，固液分离，得到熟化渣。
(5)熟化渣进入浸出搅拌器26进行水浸。熟化渣在90℃、按液固比，水：熟化渣为3mL:1g的水溶液中搅拌溶解1.5h。浸出后的矿浆由砂浆泵27打入过滤机28中进行液固分离。最终，钒的浸出率可达91.72％。
实施例3
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统同实施例1。
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒方法，采用上述系统，包括以下步骤：
对陕西某钒页岩矿进行微波悬浮焙烧，钒页岩原矿中含有的成分及各个成分的质量百分比为：V2O5含量1.28％，C含量0.85％，TFe含量1.85％，SiO2含量58.52％，矿物组成主要是石英和钒云母。方法具体按以下步骤进行：
(1)经过破碎至-0.8mm的钒页岩物料置于料仓1中，通过螺旋给料器2进入预热反应器3内，物料停留时间为30min，被预热至450℃。
(2)预热物料通过第一锁气阀9进入微波焙烧反应器10。控制焙烧时间为70min。调节微波发生器18功率，使炉内物料温度为900℃，得到焙烧产物。为避免进入第二布袋除尘器13的温度过高，冷却风机12将室温空气通入管道中，将热空气温度降低至160℃。
(3)经过微波焙烧的焙烧产物通过第二锁气阀16进入冷却床21。第四风机23将室温空气鼓入冷却床21，将高温物料降温至450℃。被加热的空气经过第三旋风分离器20进入预热反应器3实现余热利用。冷却床21排出的物料经过第三锁气阀22后，被冷却水管24再次冷却至250℃。
(4)焙烧产物先进入反应釜25中和浸出液进行拌碱熟化作业。控制熟化温度为180℃，按液固比，浸出液：焙烧产物为1.5mL:1g，浸出液中的氢氧化钠占焙烧产物的质量百分比为11％，熟化时间为80min，固液分离，得到熟化渣。
(5)熟化渣进入浸出搅拌器26进行水浸。熟化渣在95℃、按液固比，水：熟化渣为3mL:1g的水溶液中搅拌溶解1.5h。最终，钒的浸出率可达90.93％。
实施例4
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统同实施例1，不同之处在于，未设置冷水水管24，体系能保持正常运转，但焙烧产品的冷却后温度存在偶尔偏高的现象，最终钒的浸出率为89.90％。
实施例5
同实施例2，不同点是，预热反应器3内温度为370℃，焙烧时间为20min；微波焙烧反应器温度为890℃，焙烧时间为48min，其他条件保持不变。最终，钒的浸出率为91.84％。
实施例6
同实施例3，不同点是，预热反应器3内温度为420℃，焙烧时间为30min；微波焙烧反应器温度为940℃，焙烧时间为75min，其他条件保持不变。最终，钒的浸出率为92.58％。
实施例7
同实施例3，不同点是，预热反应器3内温度为440℃，焙烧时间为28min；微波焙烧反应器温度为950℃，焙烧时间为80min，其他条件保持不变。最终，钒的浸出率为93.14％。
对比例1
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统同实施例1，不同之处在于，采用普通焙烧反应器替代微波焙烧反应器10，则石煤颗粒无法实现高效的晶格破坏。最终钒的浸出率仅为85.54％。
对比例2
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统同实施例1，不同之处在于，未设置冷却床21，则焙烧产品仅通过冷却水管24进行冷却，冷却效果不佳。温度仍较高的焙烧产品直接给入反应釜25，导致反应釜中的水分被迅速蒸发，拌碱熟化工序运行不畅，最钒的浸出率仅为86.15％。除此之外，大量热量无法回收利用，相比之下系统能耗提高了20％。
对比例3
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统同实施例1，不同之处在于，第二风机15和第三风机17未连接，系统仍能正常运行，钒的浸出率不变。但是第二风机15吹出热风中的热量无法回收利用，相比之下系统能耗提高了12％
对比例4
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统同实施例1，不同之处在于，未设置预热反应器3，物料直接进行微波焙烧反应器10，则物料被急剧加热，石煤中含有的碳质极易发生烧结。最钒的浸出率仅为80.48％。且烟气中部分热量无法利用，相比之下系统能耗提高了23％。
对比例5
一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统同实施例1，不同之处在于，在微波焙烧反应器10上未设置有叶片19，则微波只能作用在炉内局部，并发生严重烧结，最钒的浸出率仅为75.18％。
Claims (10)
1.一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统，其特征在于，其主要包括给料系统、预热系统、微波悬浮焙烧系统、冷却系统和拌碱浸出系统；给料系统、预热系统、微波悬浮焙烧系统、冷却系统和拌碱浸出系统依次连接。
2.根据权利要求1所述的钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统，其特征在于，所述的给料系统，包括料仓(1)，螺旋给料器(2)；料仓(1)和螺旋给料器(2)连接；
所述的预热系统包括预热反应器(3)，第一旋风分离器(4)，第一布袋除尘器(5)，第一灰斗(6)，第一风机(7)和第一锁气阀(9)；给料系统中的螺旋给料器(2)和预热系统的预热反应器(3)进口连接，预热反应器(3)的物料出口和第一锁气阀(9)连接，预热反应器(3)的烟气出口和第一旋风分离器(4)连接，第一旋风分离器(4)的烟气出口和第一布袋除尘器(5)连接，第一旋风分离器(4)的物料出口和预热反应器(3)的进口连接，第一布袋除尘器(5)的烟尘出口和第一灰斗(6)连接，第一布袋除尘器(5)的烟气出口通过第一风机(7)和烟囱(8)连接。
3.根据权利要求2所述的钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统，其特征在于，所述的微波悬浮焙烧系统包括微波焙烧反应器(10)，第二旋风分离器(11)，冷却风机(12)，第二布袋除尘器(13)，第二灰斗(14)，第二风机(15)，第二锁气阀(16)，第三风机(17)，微波发生器(18)，叶片(19)；
预热系统的第一锁气阀(9)和微波焙烧反应器(10)连接，微波焙烧反应器(10)的物料出口和第二锁气阀(16)连接，微波焙烧反应器(10)的烟气出口通过管道和第二布袋除尘器(13)连接，并且在连接管道上设置有冷却风机(12)；第二布袋除尘器(13)的烟尘出口和第二灰斗(14)连接，第二布袋除尘器(13)的烟气出口和第二风机(15)连接，第二风机(15)分别和烟囱(8)和第三风机(17)连接，在第二风机(15)和第三风机(17)连接的管道上设置有空气进口；
所述的微波焙烧反应器(10)设置有多组微波发生器(18)和叶片(19)。
4.根据权利要求3所述的钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统，其特征在于，所述的冷却系统包括第三旋风分离器(20)，冷却床(21)，第三锁气阀(22)，第四风机(23)，冷却水管(24)；
微波悬浮焙烧系统的第二锁气阀(16)和冷却系统的冷却床(21)连接，冷却床(21)的物料出口和第三锁气阀(22)，第三锁气阀(22)和冷却水管(24)连接，冷却床(21)的烟气出口和第三旋风分离器(20)连接，第三旋风分离器(20)和预热反应器(3)的进气口连接，第四风机(23)和冷却床(21)的进气口连通；
拌碱浸出系统包括反应釜(25)，浸出搅拌器(26)，砂浆泵(27)和过滤机(28)，冷却系统和拌碱浸出系统的反应釜(25)连接，反应釜(25)依次和浸出搅拌器(26)，砂浆泵(27)和过滤机(28)连接。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统，其特征在于，预热反应器(3)、微波焙烧反应器(10)、冷却床(21)均为反应器结构，反应器中间设置有垂直中心隔板，将反应器内腔分割为第一腔室和第二腔室，在垂直中心隔板和下侧反应器壳体之间留有用于物料流通的通道；在第一腔室顶部设置有进料口，在第二腔室的中上部设置有出料口，在反应器内腔下部设置有布风板，在反应器下侧设置有进气口，通过进气口吹入的热空气会透过布风板，使反应器内物料呈现流化态，同时使物料预热。
6.一种钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒方法，采用权利要求1-4任意一项所述的钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒系统，其特征在于，包括：
步骤一：破碎
将破碎的钒页岩物料置于料仓(1)中，通过螺旋给料器(2)给入预热系统的预热反应器(3)；
步骤二：预热分离
控制预热反应器(3)内温度为350～450℃，物料停留时间为20～30min，且保证物料处于流态化；预热物料进入第一锁气阀(9)；
步骤三：微波悬浮焙烧
预热物料通过第一锁气阀(9)再进入微波焙烧反应器(10)，保持炉内物料为850℃～950℃，焙烧时间为40～80min，得到焙烧产物；
通过微波焙烧反应器(10)焙烧后的焙烧产物进入第二锁气阀(16)；
步骤四：冷却
第二锁气阀(16)的焙烧产物进入冷却床(21)，室温空气通过第四风机(23)给入冷却床(21)底部，使呈现流态化的同时对其进行降温至350～450℃，得到降温后物料；
步骤五：拌碱浸出
冷却后的焙烧产物和浸出液进入反应釜(25)，经过拌碱熟化后给入浸出搅拌器(26)中进行搅拌浸出作业；浸出结束后浸出产品被砂浆泵(27)打入过滤机(28)中进行液固分离作业，得到富钒贵液。
7.根据权利要求6所述的钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒方法，其特征在于，在步骤二中，钒页岩原矿中的极细物料及烟气由预热反应器(3)上部串联的第一旋风分离器(4)，第一布袋除尘器(5)，和第一风机(7)收集处理，烟灰落入第一灰斗(6)，烟气由烟囱(8)排出。
8.根据权利要求6所述的钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒方法，其特征在于，在步骤三中，物料中的烟气由微波焙烧反应器(10)上部串联的第二旋风分离器(11)，第二布袋除尘器(13)，第二风机(15)收集处理，烟灰落入第二灰斗(14)，烟气由烟囱(8)排出，第二风机(15)部分热烟气通过第三风机(17)进入微波焙烧反应器(10)的底部，并在第三风机(17)前端通入空气，用于补充到微波焙烧反应器(10)中；冷却风机(12)在第二布袋除尘器(13)前段混入室温空气用于将物料降温至≤180℃。
9.根据权利要求6所述的钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒方法，其特征在于，在步骤四中，冷却床(21)中的热烟气进入第三旋风分离器(20)，经第三旋风分离器(20)分离的被加热的空气给入预热反应器(3)用于矿粉预热；第三旋风分离器(20)分离的物料进入冷却床(21)，冷却床(21)中得到的物料进入第三锁气阀(22)用于防止窜气；第三锁气阀(22)排矿经过冷却水管(24)再次冷却至200～250℃，得到冷却后的焙烧产物，给入拌碱浸出系统。
10.根据权利要求6所述的钒页岩微波悬浮焙烧—拌碱熟化提钒方法，其特征在于，所述的步骤五中，在反应釜(25)中冷却后的焙烧产物和浸出液进行拌碱熟化，浸出液中浸出剂为氢氧化钠或纯碱，保证反应温度为150℃～200℃，按液固比，浸出液：焙烧产物为(1.2～1.5)mL:1g，当浸出剂含有纯碱时，浸出液中的浸出剂占焙烧产物的质量百分比为5％～8％，当浸出剂含有氢氧化钠时，浸出液中的浸出剂占焙烧产物的质量百分比为8％～15％，熟化时间为50min～80min，固液分离，得到熟化渣；
和/或，熟化渣进入浸出搅拌器(26)进行搅拌浸出作用；搅拌浸出温度为80℃～95℃，按液固比，水：熟化渣为(2～4)mL:1g，搅拌浸出时间为1h～1.5h；浸出后的矿浆由砂浆泵(27)打入过滤机(28)中进行液固分离，得到的富钒贵液用于后续的提钒作业；最终，钒的浸出率达90％～95％。
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