CN115746818A - 一种低滤失可重复利用压裂液及其制备方法和重复利用方法 - Google Patents

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CN115746818A
CN115746818A CN202111032582.8A CN202111032582A CN115746818A CN 115746818 A CN115746818 A CN 115746818A CN 202111032582 A CN202111032582 A CN 202111032582A CN 115746818 A CN115746818 A CN 115746818A
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张冕
徐迎新
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王改红
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杨军
杨嘉慧
周逸凝
于鹏
郁帆
朱丽
安崇清
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Abstract

本发明提供了一种低滤失可重复利用压裂液及其制备方法和重复利用方法,该低滤失可重复利用压裂液,按重量百分数计,包括以下组分:稠化剂2.0~3.0%,调节剂1.0~2.0%,降滤失剂0.3~0.8%,余量为水;其中稠化剂由双子型表面活性剂、醇和水组成,调节剂由甲酸、对甲苯磺酸钠和水组成,降滤失剂为覆膜型碳酸钙。本发明所提供的低滤失可重复利用压裂液,可有效降低清洁压裂液的滤失性,且利用表面活性剂高耐盐的特点,实现现场返排液经过简单除杂即可重复利用的目标,从而实现储层的高效低成本开发。

Description

一种低滤失可重复利用压裂液及其制备方法和重复利用方法
技术领域
本发明属于油田开采化学品技术领域,具体涉及一种低滤失可重复利用压裂液及其制备方法和重复利用方法。
背景技术
随着储层改造对象由低渗气藏进入到非常规致密气气藏,压裂规模不断加大,压裂液量、支撑剂用量大幅增加,改造工艺为:大排量、高砂比,改造液体由交联型压裂液转变为滑溜水压裂液和混合水压裂液,聚合物压裂液体系和表面活性剂压裂液体系因其易配制、低成本、低伤害等特点,现场应用规模逐渐增大,但由于聚合物和表面活性剂类压裂液进入储层后,在裂缝壁面滤失时无法形成滤饼,压裂液以全粘度进入地层基质,常导致造缝效果不理想,对后续高砂比加砂带来一定的困难。
为此,亟需开发一种低滤失可重复利用的表面活性剂类压裂液体系,进行储层后通过形成滤失壁面,降低压裂液滤失及储层伤害性能,提高储层改造效果,同时利用表面活性剂高耐盐特点,实现返排液的高效重复利用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题和不足,本发明提供了一种低滤失可重复利用压裂液及其制备方法和重复利用方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种低滤失可重复利用压裂液,按重量百分数计,包括以下组分:
稠化剂2.0~3.0%;
调节剂1.0~2.0%;
降滤失剂0.3~0.8%;
余量为水。
进一步地,所述稠化剂,按重量百分数计,包括以下组分:双子型表面活性剂55~70%、醇20~30%、水10~15%。
作为进一步地优选技术方案,所述双子型表面活性剂按重量百分数计,包括以下组分:单体82~88%、丙烯腈8~12%、盐酸4~6%。
进一步地,所述单体的组成及重量百分数为:硬脂酸50~70%、多乙烯多胺30~50%。
作为进一步地优选技术方案,所述多乙烯多胺是乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中任意一种。
进一步地,所述稠化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备双子型表面活性剂;
S2.按重量百分数取双子型表面活性剂、醇及水,混合后,在60~100转/分的转速下,搅拌1~3h,得所述稠化剂。
更进一步地,所述双子型表面活性剂的制备方法包括:
步骤S101,将重量百分数为50~70%的硬脂酸和重量百分数为30~50%的多乙烯多胺混合后,在160~180℃、1~3MPa条件下,保持转速80~120转/分,搅拌反应20~28h,制得中间体;
步骤S102,将重量百分数为82~88%的步骤S101所得中间体和重量百分数为8~12%的丙烯腈混合均匀后,加入重量百分数为4~6%的盐酸,在100~140℃、0.2~1MPa条件下,保持转速80~120转/分,搅拌10~14h,冷却至室温后,用氢氧化钠溶液中和至pH为7~8,再经旋转蒸发,除去未反应的水,制得双子型表面活性剂。
进一步地,所述调节剂按重量百分数计,包括以下组分:甲酸25~35%、对甲苯磺酸钠25~35%和水30%~50%。
进一步地,所述降滤失剂为覆膜型碳酸钙,即在碳酸钙外包覆有聚乙二醇,碳酸钙的目数为200~230目。
更进一步地,所述覆膜型碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:
a.将聚乙二醇溶解于乙醇中,配制成质量分数为5%~10%的聚乙二醇-乙醇溶液;
b.将粒径为200~230目的碳酸钙在100转/分转速下分散于上述聚乙二醇-乙醇溶液中,聚乙二醇-乙醇溶液的用量占碳酸钙总重量的5%~15%,搅拌20~40min后,过滤分离,冷风烘干,即得覆膜型碳酸钙。
一种低滤失可重复利用压裂液的制备方法,包括以下操作步骤:按照配比向水中加入稠化剂,搅拌均匀后按照配比加入调节剂,再次搅拌均匀后按照配比加入降滤失剂,即得低滤失可重复利用压裂液。
一种低滤失可重复利用压裂液重复利用方法,具体为:首先将井底返出的返排液静置沉降除杂后,按照低滤失可重复利用压裂液的配方组分重量百分数,搅拌下,依次加入稠化剂、调节剂和降滤失剂,搅拌均匀后即可用于现场压裂施工。
采用上述技术方案,本发明的优点如下:
1.本发明所制备的低滤失可重复利用压裂液,具有耐高矿化度、可重复利用等特点,耐盐100000mg/L以上,返排液经过简单除杂后即可用于重新配制压裂液,回用工序简单,极大的解决了现场返排液的回用处理难题。
2.本发明所提供的低滤失可重复利用压裂液,通过采用覆膜型碳酸钙为降滤失剂,进入储层后,通过在裂缝壁面形成滤饼,降低了压裂液的滤失,实现高造缝性能。
3.本发明所提供的低滤失可重复利用压裂液,pH值在4~6之间,进入储层后,通过溶蚀岩心矿物组分或地层水稀释,可实现压裂液彻底破胶。
4.本发明所提供的覆膜型碳酸钙,覆膜材料为聚乙二醇,进入储层后,聚乙二醇发生溶解,分子链之间形成丰富的三维网络结构,快速形成滤饼,此外,碳酸钙颗粒的刚性可增加滤饼的强度,从而实现压裂液的低滤失,其次,聚乙二醇为可降解性材料,在储层温度、矿化度下,随之时间的推移,逐渐被降解,随后碳酸钙在弱酸性环境下,可以逐渐反应溶解,不会对储层造成伤害。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚的了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是采用清水配制压裂液的耐温曲线;
图2是采用矿化度100000mg/L氯化钠水溶液配制压裂液耐温曲线。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚的了解本发明的技术手段,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明,但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
一种低滤失可重复利用压裂液,按重量百分数计,包括以下组分:
稠化剂2.0~3.0%;
调节剂1.0~2.0%;
降滤失剂0.3~0.8%;
余量为水。
进一步地,所述稠化剂,按重量百分数计,包括以下组分:双子型表面活性剂55~70%、醇(优选乙醇)20~30%、水10~15%。
作为进一步地优选技术方案,所述双子型表面活性剂按重量百分数计,包括以下组分:单体82~88%、丙烯腈8~12%、盐酸4~6%。
进一步地,所述单体的组成及重量百分数为:硬脂酸50~70%、多乙烯多胺30~50%。
作为进一步地优选技术方案,所述多乙烯多胺是乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中任意一种。
进一步地,所述稠化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备双子型表面活性剂;
S2.按重量百分数取双子型表面活性剂、醇及水,混合后,在60~100转/分的转速下,搅拌1~3h,得所述稠化剂。
更进一步地,所述双子型表面活性剂的制备方法包括:
步骤S101,将重量百分数为50~70%的硬脂酸和重量百分数为30~50%的多乙烯多胺混合后,在160~180℃、1~3MPa条件下,保持转速80~120转/分,搅拌反应20~28h,制得中间体;
步骤S102,将重量百分数为82~88%的步骤S101所得中间体和重量百分数为8~12%的丙烯腈混合均匀后,加入重量百分数为4~6%的盐酸,在100~140℃、0.2~1MPa条件下,保持转速80~120转/分,搅拌10~14h,冷却至室温后,用氢氧化钠溶液中和至pH为7~8,再经旋转蒸发,除去未反应的水,制得双子型表面活性剂。
进一步地,所述调节剂按重量百分数计,包括以下组分:甲酸25~35%、对甲苯磺酸钠25~35%和水30%~50%。
进一步地,所述降滤失剂为覆膜型碳酸钙,即在碳酸钙外包覆有聚乙二醇,进入储层后,聚乙二醇发生溶解,分子链之间形成丰富的三维网络结构,快速形成滤饼,此外,碳酸钙颗粒的刚性可增加滤饼的强度,从而实现压裂液的低滤失,其次,聚乙二醇为可降解性材料,在储层温度、矿化度下,随之时间的推移,逐渐被降解,随后碳酸钙在弱酸性环境下,可以逐渐反应溶解,不会对储层造成伤害。
更进一步地,所述覆膜型碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:
a.将聚乙二醇溶解于乙醇中,配制成质量分数为5%~10%的聚乙二醇-乙醇溶液;
b.将粒径为200~230目的碳酸钙在100转/分转速下分散于上述聚乙二醇-乙醇溶液中,聚乙二醇-乙醇溶液的用量占碳酸钙总重量的5%~15%,搅拌20~40min后,过滤分离,冷风烘干,即得覆膜型碳酸钙。
值得一提的是,上述方法所制得的覆膜型碳酸钙的活化度不小于70%。本发明采用覆膜型碳酸钙为降滤失剂,进入储层后,通过在裂缝壁面形成滤饼,降低了压裂液的滤失,实现高造缝性能。
一种低滤失可重复利用压裂液的制备方法,包括以下操作步骤:按配方量向水中加入稠化剂,搅拌均匀后按照配方量加入调节剂,再次搅拌均匀后按照配方量加入降滤失剂,即得低滤失可重复利用压裂液。
一种低滤失可重复利用压裂液重复利用方法,具体为:首先将井底返出的返排液(即现场返排液)静置沉降除杂后,按照低滤失可重复利用压裂液的配方组分重量百分数,搅拌下,依次加入稠化剂、调节剂和降滤失剂,搅拌均匀后即可用于现场压裂施工。本发明将返排液经过简单除杂后即可用于重新配制压裂液,回用工序简单,极大的解决了现场返排液的回用处理难题。
需要说明的是,以下实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。本发明中所提及的制备方法如无特殊说明则均为常规方法;下述实施例中提及的所有原料如无特别说明均从公开的商业途径获得。
若未特别指出,实施例中涉及到的百分号“%”均为重量百分数。
实施例1:
本实施例提供了一种低滤失可重复利用压裂液,其原料组成,按重量百分数计,包括:3.0%稠化剂,2.0%调节剂,0.4%的降滤失剂(覆膜型碳酸钙)和94.6%水。
该低滤失可重复利用压裂液的制备方法,包括以下步骤,
S1,制备稠化剂,包括:
S101、将60%的硬脂酸1860和40%的二乙烯三胺混合均匀,在170℃温度、2MPa压力下,保持转速100转/分,搅拌速率24h,制成单体;
S102、将85%的步骤S101所得单体和10%的丙烯腈混合均匀后,加入5%的工业盐酸,在120℃温度、0.5MPa压力下,保持转速100转/分,搅拌12h,冷却至室温后,用氢氧化钠中和至pH=7~8,通过旋转蒸发,即制得双子型表面活性剂。
S103、将60%的步骤S202所得双子表面活性剂、25%的乙醇、15%的水混合后,在转速100转/分,搅拌2h,即制得稠化剂;
S2,制备调节剂,具体方法为:将30%的甲酸、30%的对甲苯磺酸钠和40%的水混合均匀,即得调节剂;
S3,制备低滤失可重复利用压裂液,具体方法为:在容器内依次加入94.6%水、3.0%稠化剂,2.0%调节剂,0.4%的降滤失剂(覆膜型碳酸钙),搅拌均匀得低滤失可重复利用压裂液;加入以上试剂时,需要注意的是:每加一个试剂都需要在容器中将其搅拌均匀后方可添加下一试剂。
实施例2:
本实施例提供了一种低滤失可重复利用压裂液,其原料组成,按重量百分数计,包括:2.5%稠化剂,1.5%调节剂,0.5%的降滤失剂和95.5%水。
该低滤失可重复利用压裂液的制备方法,包括以下步骤,
S1,制备稠化剂,包括:
S101、将50%的硬脂酸1860和50%的三乙烯四胺混合均匀,在170℃温度、2MPa压力下,保持转速100转/分,搅拌速率24h,制成单体;
S102、将82%的步骤S101所得单体和12%的丙烯腈混合均匀后,加入6%的工业盐酸,在120℃温度、0.5MPa压力下,保持转速100转/分,搅拌12h,冷却至室温后,用氢氧化钠中和至pH=7~8,通过旋转蒸发,即制得双子型表面活性剂;
S103、将70%的步骤S202所得双子表面活性剂、20%的乙醇、10%的水混合后,在转速100转/分,搅拌2h,即制得稠化剂;
S2,制备调节剂,具体方法为:将30%的甲酸、30%的对甲苯磺酸钠和40%的水混合均匀,即得调节剂;
S3,制备低滤失可重复利用压裂液,具体方法为:在容器内依次加入95.5%水、2.5%稠化剂,1.5%调节剂,0.5%的降滤失剂,搅拌均匀得低滤失可重复利用压裂液。加入以上试剂时,需要注意的是:每加一个试剂都需要在容器中将其搅拌均匀后方可添加下一试剂。
实施例3:
本实施例提供了一种低滤失可重复利用压裂液,其原料组成,按重量百分数计,包括:2.0%稠化剂,1.5%调节剂,0.8%的降滤失剂和95.7%水。
该低滤失可重复利用压裂液的制备方法,包括以下步骤,
S1,制备稠化剂,包括:
S101、将70%的硬脂酸和30%的四乙烯五胺混合均匀,在170℃温度、2MPa压力下,保持转速100转/分,搅拌速率24h,制成单体;
S102、将88%的步骤S101所得单体和8%的丙烯腈混合均匀后,加入4%的工业盐酸,在120℃温度、0.5MPa压力下,保持转速100转/分,搅拌12h,冷却至室温后,用氢氧化钠中和至pH=7~8,通过旋转蒸发,即制得双子型表面活性剂;
S103、将60%的步骤S202所得双子表面活性剂、28%的乙醇、12%的水混合后,在转速100转/分,搅拌2h,即制得稠化剂;
S2,制备调节剂,具体方法为:将30%的甲酸、30%的对甲苯磺酸钠和40%的水混合均匀,即得调节剂;
S3,制备低滤失可重复利用压裂液,具体方法为:在容器内依次加入95.7%水、2.0%稠化剂,1.5%调节剂,0.8%的降滤失剂,搅拌均匀得低滤失可重复利用压裂液。
加入以上试剂时,需要注意的是:每加一个试剂都需要在容器中将其搅拌均匀后方可添加下一试剂。
实施例4:
本实施例提供了一种低滤失可重复利用压裂液,其原料组成,按重量百分数计,包括:2.8%稠化剂,1.8%调节剂,0.5%的降滤失剂和94.9%水。
该低滤失可重复利用压裂液的制备方法,包括以下步骤,
S1,制备稠化剂,包括:
S101、将60%的硬脂酸和40%的三乙烯四胺混合均匀,在170℃温度、2MPa压力下,保持转速100转/分,搅拌速率24h,制成单体;
S102、将85%的步骤S101所得单体和10%的丙烯腈混合均匀后,加入5%的工业盐酸,在120℃温度、0.5MPa压力下,保持转速100转/分,搅拌12h,冷却至室温后,用氢氧化钠中和至pH=7~8,通过旋转蒸发,即制得双子型表面活性剂;
S103、将65%的步骤S202所得双子表面活性剂、28%的乙醇、7%的水混合后,在转速100转/分,搅拌2h,即制得稠化剂;
S2,制备调节剂,具体方法为:将35%的甲酸、35%的对甲苯磺酸钠和30%的水混合均匀,即得调节剂;
S3,制备低滤失可重复利用压裂液,具体方法为:在容器内依次加入94.9%水、2.8%稠化剂,1.8%调节剂,0.5%的降滤失剂,搅拌均匀得低滤失可重复利用压裂液。
加入以上试剂时,需要注意的是:每加一个试剂都需要在容器中将其搅拌均匀后方可添加下一试剂。
实施例5:
本实施例提供了一种低滤失可重复利用压裂液,其原料组成,按重量百分数计,包括:2.5%稠化剂,2.0%调节剂,0.7%的降滤失剂和94.8%水。
本实施例所述低滤失可重复利用压裂液的制备方法与实施例4相同。
对上述实施例1-5所得压裂液,按照《SYT 5107-2016水基压裂液性能评价方法》方法进行压裂液静态滤失性能评价,试验结果如表1所示。
表1
实施例 初滤失量,m<sup>3</sup>/m<sup>2</sup> 滤失系数,m/min<sup>1/2</sup> 滤失速率,m/min
实施例1 1.3×10<sup>-2</sup> 5.92×10<sup>-4</sup> 1.25×10<sup>-4</sup>
实施例2 2.5×10<sup>-2</sup> 6.35×10<sup>-4</sup> 1.36×10<sup>-4</sup>
实施例3 4.1×10<sup>-2</sup> 9.52×10<sup>-4</sup> 1.49×10<sup>-4</sup>
实施例4 1.9×10<sup>-2</sup> 6.02×10<sup>-4</sup> 1.36×10<sup>-4</sup>
实施例5 3.2×10<sup>-2</sup> 7.11×10<sup>-4</sup> 1.42×10<sup>-4</sup>
由表1可知,本发明所提供的低滤失可重复利用压裂液,进入储层后,通过在裂缝壁面形成滤饼,降低了压裂液的滤失,实现高造缝性能。
实施例6:
本实施例提供了一种低滤失可重复利用压裂液的重复利用方法,采用现场压裂返排液进行配制低滤失可重复利用压裂液。
其中,现场压裂返排液矿化度≤100000mg/L,按重量百分比计,稠化剂加量为2.0~3.0%,调节剂加量为1.0~2.0%,降滤失剂加量为0.3~0.8%的降滤失剂。所述现场压裂返排液需进行静置沉降除杂。
实施例7:
在实施例6的基础上,采用清水,按照实施例1各组分加量制备压裂液,采用哈克流变仪,在170s-1剪切速率下,按照每分钟升温3℃,在130℃下剪切90min,进行耐温耐剪切性能测试,耐温耐剪切曲线如图1所示。
由图1可知,采用清水配制的压裂液在130℃下剪切90min,粘度在24mPa.s左右,耐温耐剪切性能良好,满足长庆气田现场施工要求。
实施例8:
在实施例6的基础上,采用100000mg/L氯化钠水溶液,按照实施例4各组分加量制备压裂液,采用哈克流变仪,在170s-1剪切速率下,按照每分钟升温3℃,在118℃下剪切90min,进行耐温耐剪切性能测试,耐温耐剪切曲线如图2所示。
由图2可知,采用100000mg/L氯化钠水溶液配制的压裂液在118℃下剪切90min,粘度在23mPa.s左右,耐温耐剪切性能良好,由此可知,低滤失可重复利用压裂液具有耐高矿化度的特点,能实现现场返排液再配压裂液的目标,且满足长庆气田现场施工要求。
通过实施例1~8可以得知,本发明提供了一种低滤失可重复利用压裂液及其制备方法和重复利用方法,具有低滤失、高耐盐、可重复利用等特点。
综上,本发明的低滤失可重复利用压裂液,可有效降低清洁压裂液的滤失性,且利用表面活性剂高耐盐的特点,实现现场返排液经过简单除杂即可重复利用的目标,从而实现储层的高效低成本开发。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低滤失可重复利用压裂液,其特征在于,按重量百分数计,该低滤失可重复利用压裂液包括以下组分:
稠化剂2.0~3.0%;
调节剂1.0~2.0%;
降滤失剂0.3~0.8%;
余量为水。
2.如权利要求1所述的一种低滤失可重复利用压裂液,其特征在于,所述稠化剂按重量百分数计,包括以下组分:双子型表面活性剂55~70%、醇20~30%、水10~15%。
3.如权利要求2所述的一种低滤失可重复利用压裂液,其特征在于,所述双子型表面活性剂按重量百分数计,包括以下组分:单体82~88%、丙烯腈8~12%、盐酸4~6%。
4.如权利要求3所述的一种低滤失可重复利用压裂液,其特征在于:所述单体的组成及重量百分数为:硬脂酸50~70%、多乙烯多胺30~50%;所述多乙烯多胺是乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中任意一种。
5.如权利要求2所述的一种低滤失可重复利用压裂液,其特征在于,所述稠化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备双子型表面活性剂;
S2.按重量百分数取双子型表面活性剂、醇及水,混合后,在60~100转/分的转速下,搅拌1~3h,得所述稠化剂。
6.如权利要求5所述的一种低滤失可重复利用压裂液,其特征在于,步骤S1中,所述双子型表面活性剂的制备方法包括:
步骤S101,将重量百分数为50~70%的硬脂酸和重量百分数为30~50%的多乙烯多胺混合后,在160~180℃、1~3MPa的条件下,搅拌反应20~28h,制得中间体;
步骤S102,将重量百分数为82~88%的步骤S101所得中间体和重量百分数为8~12%的丙烯腈混合均匀后,加入重量百分数为4~6%的盐酸,在100~140℃、0.2~1MPa的条件下,搅拌10~14h,冷却至室温后,用氢氧化钠溶液中和至pH为7~8,再经旋转蒸发,除去未反应的水,制得双子型表面活性剂。
7.如权利要求1所述的一种低滤失可重复利用压裂液,其特征在于:所述调节剂按重量百分数计,包括以下组分:甲酸25~35%、对甲苯磺酸钠25~35%和水30%~50%。
8.如权利要求1所述的一种低滤失可重复利用压裂液,其特征在于,所述降滤失剂为覆膜型碳酸钙,所述覆膜型碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:
a.将聚乙二醇溶解于乙醇中,配制成质量分数为5%~10%的聚乙二醇-乙醇溶液;
b.将粒径为200~230目的碳酸钙在100转/分转速下分散于上述聚乙二醇-乙醇溶液中,聚乙二醇-乙醇溶液的用量占碳酸钙总重量的5%~15%,搅拌20~40min后,过滤分离,冷风烘干,即得覆膜型碳酸钙。
9.一种低滤失可重复利用压裂液的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:按照配比向水中加入稠化剂,搅拌均匀后按照配比加入调节剂,再次搅拌均匀后按照配比加入降滤失剂,即得低滤失可重复利用压裂液。
10.一种低滤失可重复利用压裂液的重复利用方法,其特征在于:现场返排液经过静置沉降除杂后,再依次按照配比加入稠化剂、调节剂及降滤失剂,即可用于现场压裂施工。
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