CN115746664A - 铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法，涉及金属材料表面处理技术领域。方法包括以下步骤：将硅烷改性的ZrO2纳米粒子加入到溶剂中分散均匀，之后加入固化剂和环氧树脂混合均匀，超声至溶液中有气泡漂浮，在真空条件下熟化，得到所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层；所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子为乙烯基三乙氧基硅烷改性的ZrO2纳米粒子。本发明工艺步骤、参数设置合理，利用本发明方法制备的涂层附着力好，耐腐蚀性好，且避免了有毒物质六价铬对人体及环境的危害。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理技术领域，特别是涉及铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法。
背景技术
铝合金在制造过程中，由于追求高的机械性能和综合性能而添加各种合金元素，如Zn、Mg、Cu、Si等。这些元素的存在使得铝合金内部化学成分和组织不均匀，使得铝合金材料在使用环境(尤其是Cl-存在的条件下)中极易造成微电池腐蚀，影响材料的使用寿命。所以铝及其合金的防护越来越受到人们的重视。铬酸盐钝化处理在铝合金的表面处理中得到了广泛的应用，但由于六价铬有毒，随着人类社会的发展及科学技术水平的提高，人们的环境保护意识越来越强，进行铬酸盐钝化技术的替代研究已经成为金属防腐蚀领域一个重要的方向和亟待解决的课题。
发明内容
基于上述内容，本发明提供一种铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明技术方案之一，提供铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法，包括以下步骤：
将硅烷改性的ZrO2纳米粒子加入到溶剂中分散均匀，之后加入固化剂和环氧树脂混合均匀，超声至溶液中有气泡漂浮，在真空条件下熟化，得到所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层；
所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子为乙烯基三乙氧基硅烷(硅烷KH-151)改性的ZrO2纳米粒子。
进一步地，所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子的制备方法包括以下步骤：
将ZrO2纳米粒子和乙烯基三乙氧基硅烷添加到溶剂A中，搅拌，离心，所得沉淀进行洗涤，之后真空干燥得到所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子。
进一步地，所述ZrO2纳米粒子和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为2-4：1，所述真空干燥的温度为50℃，时间为48h；所述溶剂A为甲苯、苯、二甲苯中的一种。
进一步地，所述溶剂为甲苯和正丁醇体积比3-7:3的混合溶液。
进一步地，所述固化剂与所述环氧树脂的质量比为1:2；所述固化剂为聚酰胺DY-650；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子在所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层中的浓度为50-300ppm。
进一步地，所述熟化的时间为30min；所述溶剂的用量占除溶剂外其他原料总质量的20％。
本发明技术方案之二，提供利用上述的制备方法制备得到的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层。
本发明技术方案之三，提供上述的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层在制备铝合金表面涂层中的应用，所述应用包括以下步骤：
通过涂覆方法将所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层涂覆在铝合金表面；
涂层分三次涂覆完成，第二层涂层在第一层涂层固化但未完全干燥时进行涂覆，第三层涂层在第二层涂层固化但未完全干燥时进行涂覆；
第二层涂层涂覆完成后，将玻璃纤维布粘贴在所述第二层涂层表面；
涂覆第三层涂层后先在室温下放置24h，之后在80℃固化48h。
本发明技术构思：
纳米ZrO2作为填料具有耐磨、耐高温和耐腐蚀性能，因此具有耐化学侵蚀、机械磨损和抗氧化的能力。硅烷具有特殊的结构、对环境友好，硅烷偶联剂两端具有活性基团，活性基团可以通过化学键连接有机物和无机物，在有机物和无机物间形成“分子桥”。硅烷膜显示了良好的抗腐蚀效果，而且硅烷膜的优点是与基体结合力强、工艺简单无污染，但是其膜层较薄，机械性能差，采用单一的硅烷进行表面预处理，耐蚀效果不是很理想。本发明通过在铝合金表面环氧树脂涂层中加入硅烷KH-151改性的纳米ZrO2粒子，用涂覆法在铝合金表面形成有机涂层，提高环氧树脂与基体间的结合力，进而提高铝合金的耐蚀性，为涂装业开辟了一个新方向，并提出一个新的思路。
本发明公开了以下技术效果：
本发明以硅烷KH-151对纳米ZrO2粒子进行改性处理，相比现有技术普遍使用的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷等KH-560系列的硅烷偶联剂，降低了生产成本。
本发明工艺步骤、参数设置合理，利用本发明方法制备的涂层附着力好，耐腐蚀性好，且避免了有毒物质六价铬对人体及环境的危害。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明提供铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法，包括以下步骤：
将硅烷改性的ZrO2纳米粒子加入到溶剂中分散均匀，之后加入固化剂和环氧树脂混合均匀，超声至溶液中有气泡漂浮，在真空条件下熟化，得到所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层；
所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子为乙烯基三乙氧基硅烷(硅烷KH-151)改性的ZrO2纳米粒子。
现有技术对ZrO2纳米粒子进行改性普遍采用KH-560系列的硅烷偶联剂，很少采用硅烷KH-151，这是因为KH-560属于环氧型偶联剂，常用来处理环氧树脂；而硅烷KH-151常用来作为交联剂，且具有较高的使用温度，因此，现有技术在改性ZrO2纳米粒子时普遍采用KH-560系列的硅烷偶联剂，而很少采用硅烷KH-151。本发明发现KH-151对纳米ZrO2在极性溶液中的稳定性好于KH-560，能够提高无机填料和树脂之间的亲合力，且KH-151具有优异的耐磨性和抗冲击性，采用硅烷KH-151相比KH-560系列的硅烷偶联剂，更能提高涂层的综合性能，且硅烷KH-151比KH-560系列的硅烷偶联剂价格便宜，节约制备涂层的成本。
在本发明中，所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子的制备方法包括以下步骤：
将ZrO2纳米粒子和乙烯基三乙氧基硅烷添加到溶剂A中，搅拌，离心，所得沉淀进行洗涤，之后真空干燥得到所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子。
所述ZrO2纳米粒子和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为2-4：1，所述真空干燥的温度为50℃，时间为48h；所述溶剂A为甲苯、苯、二甲苯中的一种。
在本发明中，所述溶剂为甲苯和正丁醇体积比3-7:3的混合溶液。其他有机溶剂比如苯、酸酸丁酯、酸酸乙酯、乙醇等作为溶剂由于相对挥发度大，影响涂层的使用和性能，当溶剂为甲苯和正丁醇质量比3-7:3的混合溶液时，涂层的附着力以及耐腐蚀性效果更好。
在本发明中，所述固化剂与所述环氧树脂的质量比为1:2；所述固化剂为聚酰胺DY-650；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子在所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层中的浓度为50-300ppm。
固化剂与环氧树脂的质量比变小会使得固化时间变长，同时固化后环氧树脂涂层较软，不利于后续操作；固化剂与环氧树脂的质量比变大可加快固化速度，得到环氧树脂涂层的硬度能满足后续施工要求，但由于固化剂价格较贵，不适宜增加太多，因此，综合考虑成本以及涂层性能，当固化剂与所述环氧树脂的质量比为1:2时，所制备的涂层易于操作，且附着力以及耐蚀性效果更好。
由于需要加热固化，使用其他固化剂如本领域常用的三乙烯四胺、异佛尔酮二胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、邻苯二甲酸酐、脂肪族聚胺等会导致所制备的涂层耐腐性以及附着力不好，只有当固化剂为聚酰胺时，所制备涂层的耐腐蚀性以及附着力才更好。
本发明中，所述熟化的时间为30min；所述溶剂的用量占除溶剂外其他原料总质量的20％。
熟化能够使固化剂和环氧树脂涂层在一定时间内充分交联，并达到最佳复合强度的作用，熟化时间太长或者太短均会影响所制备涂层的附着力以及耐蚀性。
本发明中溶剂甲苯和正丁醇的用量占涂料总用量的30％-50％，过多或过少都会影响涂层的性能。
本发明还提供利用上述的制备方法制备得到的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层。
本发明还提供上述的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层在制备铝合金表面涂层中的应用，所述应用包括以下步骤：
通过涂覆方法将所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层涂覆在铝合金表面；
涂层分三次涂覆完成，第二层涂层在第一层涂层固化但未完全干燥时进行涂覆，第三层涂层在第二层涂层固化但未完全干燥时进行涂覆；
在涂覆第二层涂层时，将玻璃纤维布粘贴在所述第二层涂层表面；
涂覆第三层涂层后先在室温下放置24h，之后在80℃固化48h
本发明中所述的“室温”如无特别说明，均表示20-35℃。
本发明实施例中所用铝合金具体为6061铝合金。
实施例1
步骤1，在室温下，将2.5g的ZrO2纳米粒子添加到70mL的甲苯中，然后将1.25g的KH-151添加到上述甲苯中。搅拌20min后，离心沉淀纳米ZrO2颗粒，用甲苯洗涤3次，所得产物在50℃真空干燥箱中干燥约48h。得到硅烷改性的ZrO2纳米粒子。
步骤2，使用甲苯和正丁醇作为溶剂(甲苯和正丁醇的质量比为7:3，溶剂质量为成膜材料质量的20％)。将步骤1制备的硅烷改性的ZrO2纳米粒子添加到上述溶剂中，并超声10分钟。固化剂聚酰胺DY-650和环氧树脂E44以1:2的质量比与溶剂混合均匀，然后超声波至溶液中有气泡漂浮，之后在室温和真空下熟化30分钟。得到铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层(简称，环氧树脂涂层)；环氧树脂涂层中硅烷改性的ZrO2纳米粒子的浓度为50ppm。
步骤3，通过涂覆方法将步骤2制备的环氧树脂涂层涂覆在铝合金试样表面(先涂覆第一层环氧树脂；当第一层环氧树脂已固化但未完全干燥时，涂覆第二层环氧树脂，并用刮刀将玻璃纤维布粘贴在第二层环氧树脂表面，刮擦使其牢固粘贴；当第二层环氧树脂已固化但未完全干燥时，涂覆第三层环氧树脂，在室温下放置24小时后，在80℃的烘箱中固化48小时。
实施例2
与实施例1不同之处仅在于，步骤2中环氧树脂涂层中硅烷改性的ZrO2纳米粒子的浓度为100ppm。
实施例3
与实施例1不同之处仅在于，步骤2中环氧树脂涂层中硅烷改性的ZrO2纳米粒子的浓度为200ppm。
实施例4
与实施例1不同之处仅在于，步骤2中环氧树脂涂层中硅烷改性的ZrO2纳米粒子的浓度为300ppm。
实施例5
与实施例1不同之处仅在于，步骤2中环氧树脂涂层中硅烷改性的ZrO2纳米粒子的浓度为400ppm。
实施例6
与实施例1不同之处仅在于，步骤2中环氧树脂涂层中硅烷改性的ZrO2纳米粒子的浓度为500ppm。
实施例7
一种纳米氧化锆/环氧树脂复合材料，包括纳米氧化锆粒子和环氧树脂，所述纳米氧化锆粒子，是采用一种改进的溶胶-凝胶燃烧法合成的，其粒径在3～10nm左右，添加量为环氧树脂复合材料的4wt％；环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
纳米氧化锆/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、将ZrOCl2·8H2O溶于去离子水中，形成0.12mol/L的溶液；再向溶液中加入NH3·H2O生成凝胶状沉淀，将其离心并用无水乙醇洗涤多次，去除可溶性杂质；将沉淀分散在有机溶剂中，依次加入与Zr4+的摩尔比分别为1.16和20的HNO3和H2O2持续搅拌24h，以获得澄清的溶胶；再加入尿素，并用磁力搅拌器混合均匀(Zr4+与尿素的摩尔比为1:1.5)；然后采用真空干燥技术将溶胶中的溶剂去除，得到干凝胶前驱体。最后将前驱体进行高温热处理，获得晶粒细小、分散性好、粒径分布均匀的纯白色氧化锆纳米粒子。
二、将步骤一所得的氧化锆纳米粒子分散在乙醇和去离子水的混合液中，于室温下搅拌均匀；然后向该分散液中加入纳米粒子含量10wt％的3-氨丙基三乙氧基硅烷，并对其进行高速搅拌和超声波处理；反应结束后将分散液进行多次离心和洗涤，除去多余的偶联剂；最后在真空干燥箱中干燥，获得表面改性的纳米氧化锆粒子。
三、将步骤二所得的改性氧化锆缓慢加入80℃预热的环氧树脂中，并在真空条件下高速搅拌，随后采用超声波处理，使氧化锆纳米粒子均匀分散于环氧树脂中。
四、先向步骤三中得到的环氧树脂分散体系中加入与树脂质量比为0.25的固化剂二氨基二苯甲烷并搅拌均匀；然后将含固化剂的环氧树脂体系在80℃下进行真空脱气，完成后直接灌入预热好的聚四氟乙烯模具中；最后将模具放在干燥箱中依次在100℃下固化1.5h，在130℃下固化2h，在160℃下固化3h，并随干燥箱缓慢降温，得到纳米氧化锆/环氧树脂复合材料。
实施例8
与实施例7不同之处仅在于，将3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)替换为硅烷KH-151。
实施例9
一种环氧树脂-有机膨润土-金属氧化物复合材料，由有机膨润土、金属氧化物纳米颗粒在环氧树脂基体材料中分散复合形成，具体为：
(1)基体材料组分包括环氧树脂、固化剂和硅烷偶联剂，其中环氧树脂材料为双酚A型GCC135的环氧树脂，即乙二醇二氧化丙烯醚，环氧树脂的外观为透明液体状，无机械杂物，环氧值为0.6eq/100g，粘性为1000mPas，密度为1.17g/cm3；其中固化剂为修饰的异佛尔酮-低粘性液体固化剂，固化剂的外观为无色至淡黄色的液体状，胺值为600mgKOH/g，粘性为80mPas，环氧树脂与固化剂以重量比10：3的比例混合；其中烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，即KH550；
(2)纳米复合物的组分包括有机膨润土和金属氧化物纳米颗粒，其中有机膨润土的浓度为1.5phr；其中金属氧化物组分材料为ZnO-ZrO2两种金属氧化物的混合形成的纳米颗粒，其中ZnO纳米颗粒浓度为0.75phr，ZrO2纳米颗粒的浓度为0.75phr，其中phr是组分对环氧树脂与固化剂的总重量的百分比。
本实施例环氧树脂-有机膨润土-金属氧化物复合材料的材料配比如下：
环氧树脂、固化剂、2.5phr有机膨润土、1.25phrZnO纳米颗粒和1.25phrZrO2纳米颗粒。
本实施例环氧树脂-有机膨润土-金属氧化物复合材料的的制备方法包括如下步骤：
第一步：分别将20gZnO纳米金属氧化物粉末和ZrO2纳米金属氧化物粉末在120℃真空干燥12小时；
第二步：将干燥后的粉体加入80ml无水乙醇和去离子水的混合液体中，无水乙醇和去离子水的体积比为1:1，机械搅拌均匀，搅拌速度为300转/分钟时间为1小时，然后超声30分钟，得到混合液；
第三步：称取重量为4g的20wt％硅烷偶联剂并滴加到在第二步制备的混合液体中后，继续搅拌12小时；
第四步：将在第三步搅拌后的混合液体进行离心，离心速度为8000转/分钟，时间10分钟；然后用去离子水和无水乙醇清洗离心后的粉体，重复3次。将粉体在80℃真空干燥24小时；得到ZnO-ZrO2纳米金属氧化物粉末；
第五步：将GCC135型反应环氧树脂加热至45℃得到低粘度环氧树脂；
第六步：将浓度为2.5phr的有机膨润土加入至在第五步中制备的低粘度环氧树脂中，搅拌至全部有机膨润土被浸入于环氧树脂基体材料中，形成环氧树脂-有机膨润土混合体；phr是有机膨润土作为组分对环氧树脂与固化剂的总重量的百分比；
第七步：将在第六步中所得的环氧-有机膨润土混合体进行搅拌，条件依次为：第一次搅拌转速为600转/分钟、第一次搅拌时间为15分钟，第二次搅拌转速为1200转/分钟、第二次搅拌时间为15分钟，第三次搅拌转速为2600转/分钟、第三次搅拌时间为60分钟，第四次搅拌转速为300转/分钟、第四次搅拌时间为30分钟；
第八步：将在第七步中搅拌后的环氧树脂-有机膨润土混合体在45℃条件下进行自脱气，时间为6个小时；
第九步：按照重量比例为1:2分别取用丙酮和在第四步制备的ZnO-ZrO2纳米金属氧化物粉末，将ZnO-ZrO2纳米金属氧化物粉末加入至丙酮，进行超声分散，形成的纳米金属氧化物粉末的分散液，分散液中ZnO纳米颗粒浓度和ZrO2纳米颗粒浓度皆为1.25phr，其中phr是ZnO纳米颗粒组分或ZrO2纳米颗粒组分对环氧树脂与固化剂的总重量的百分比；
第十步：将在第五步中制备的低粘度环氧树脂倒入在第九步中制备的纳米金属氧化物粉末的分散液中进行混合，并进行搅拌，得到由环氧树脂、有机膨润土和ZnO-ZrO2纳米金属氧化物形成的复合材料混合体，搅拌条件依次为：第一次搅拌转速为900转/分钟、第一次搅拌时间保持15分钟，第二次搅拌转速为2000转/分钟、第二次搅拌时间保持60分钟，第三次搅拌转速为300转/分钟、第三次搅拌时间保持30分钟；
第十一步：将在第十步中制备的复合材料混合体在水浴锅中进行自脱气，自脱气温度控制在45℃，自脱气时间保持6个小时，再放置在低于0.1MPa的真空环境中，并在45℃温度条件下放置2小时；
第十二步：将W83型固化剂加入到经过在第十一步中经过自脱气和放置后的复合材料混合体中，降温至25℃，固化72个小时，即得到环氧树脂-有机膨润土-ZnO-ZrO2金属氧化物复合材料。
实施例10
与实施例9不同之处仅在于，将3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)替换为硅烷KH-151。
对实施例1-10铝合金表面涂覆的环氧树脂涂层进行效果验证，涂层附着力检测参照GB/T 5270-2005标准；中性盐雾试验检测参照GB/T10125-2012标准。结果如表1所示：
表1
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅烷改性的ZrO2纳米粒子加入到溶剂中分散均匀，之后加入固化剂和环氧树脂混合均匀，超声至溶液中有气泡漂浮，在真空条件下熟化，得到所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层；
所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子为乙烯基三乙氧基硅烷改性的ZrO2纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于，所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子的制备方法包括以下步骤：
将ZrO2纳米粒子和乙烯基三乙氧基硅烷添加到溶剂A中，搅拌，离心，所得沉淀进行洗涤，之后真空干燥得到所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于，所述ZrO2纳米粒子和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为2-4：1，所述真空干燥的温度为50℃，时间为48h；所述溶剂A为甲苯、苯、二甲苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯和正丁醇体积比3-7:3的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于，所述固化剂与所述环氧树脂的质量比为1:2；所述固化剂为聚酰胺DY-650；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述硅烷改性的ZrO2纳米粒子在所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层中的浓度为50-300ppm。
6.根据权利要求1所述的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于，所述熟化的时间为30min；所述溶剂的用量占除溶剂外其他原料总质量的20％。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层。
8.如权利要求7所述的铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层在制备铝合金表面涂层中的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：
通过涂覆方法将所述铝合金表面硅烷改性纳米粒子环氧树脂涂层涂覆在铝合金表面；
涂层分三次涂覆完成，第二层涂层在第一层涂层固化但未完全干燥时进行涂覆，第三层涂层在第二层涂层固化但未完全干燥时进行涂覆；
第二层涂层涂覆完成后，将玻璃纤维布粘贴在所述第二层涂层表面；
涂覆第三层涂层后先在室温下放置24h，之后在80℃固化48h。
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