CN115746465A - 适用于nmt工艺的低介电低损耗sps/ppo合金材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于NMT工艺的低介电低损耗SPS/PPO合金材料，采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：间规聚苯乙烯(SPS)树脂20～85、聚苯醚(PPO)树脂5～75、玻璃纤维5‑50、增韧剂0‑15、相容剂0.5‑5、抗氧剂0.1～1、润滑剂0.1～1，上述原料共混造粒得到一种适用于NMT工艺的低介电低损耗SPS/PPO合金材料。与现有技术相比，本发明可以明显的增强SPS+玻纤体系的NMT结合力，同时具有很好的机械性能和极低的介电常数和介电损耗。
Description
技术领域
本发明属于高分子共混、高分子成型加工领域，尤其是涉及一种适用于NMT工艺的低介电低损耗SPS/PPO合金材料及其制备方法。
背景技术
随着手机技术的发展和工业生产对效率的需要，纳米注塑技术(NMT)在手机生产中得到了广泛的使用。纳米注塑技术是一种将高分子树脂直接注塑至金属表面达到与金属接合的技术，可以用来取代胶黏和金属铆接等传统的接合方法，在达到制品轻、薄、短、小的目的之外，还具有非常高效的生产效率。
随着5G的推动和发展，由于高频的电磁波会更多地受到介质的影响，因此对于天线周边的材料都提出了低介电、低损耗的需求，对于用于NMT的材料，更是有更高的要求。
用于NMT的材料，目前主要是PBT类和PPS类的合金体系。但这些材料的介电常数都很高，对于波的影响都比较大，没有办法满足5G对于电磁波损耗的需求，如何得到一个低介电、低损耗，同时又可以适合NMT工艺，并且有合适的机械性能的材料，就成了亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种适用于NMT工艺的低介电低损耗SPS/PPO合金材料。SPS具有很高的熔点(273℃)，同时他的介电常数在2.5GHz的时候只有2.5，同时，在熔融状态下也具有合适的流动行为。因此，开发一种以SPS为主要组合物的合金，可以为解决上述技术缺陷提供可能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供了一种适用于NMT工艺的低介电低损耗SPS/PPO合金材料，所述低介电低损耗SPS/PPO合金材料包括以下重量份数的各组分：
作为优选的实施方式，所述间规聚苯乙烯(SPS)树脂优选为55～95份，聚苯醚(PPO)树脂优选为1～30份。本发明的合金材料用于NMT工艺，而纳米注塑主要关注于强度和结合力，过量的PPO的加入会对SPS+GF体系强度产生影响，更会降低材料和金属之间的结合力。
作为优选的实施方式，所述间规聚苯乙烯(SPS)树脂的熔点为260～275℃，密度为1.02～1.08kg/cm3。间规聚苯乙烯(SPS)树脂的熔点优选为267～273℃，密度优选为1.04～1.06kg/cm3。
作为优选的实施方式，所述低介电低损耗SPS/PPO合金材料的结晶度为20～50％。
作为优选的实施方式，所述聚苯醚(PPO)树脂包括聚苯醚均聚物、聚苯醚共聚物中的一种或多种。所述的聚苯醚共聚物包括2,6-二甲基苯酚和2,4,6-三甲基苯酚共聚所得的共聚物、2,6-二甲基苯酚和邻甲酚共聚所得的共聚物、2,6-二甲基苯酚、2,3,6-三甲基苯酚和邻甲酚共聚所得的共聚物中的一种或多种。所述的聚苯醚均聚物包括聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基)醚、聚(2-甲基-6-乙基-1,4-甲苯基)醚、聚(2,6-二乙基-1,4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-正丙基-1,4-亚苯基)醚、聚(2,6-二正丙基-1,4亚苯基)醚、聚(2-甲基-6-正丁基-1,4-亚苯基)醚、聚(2-乙基-6-异丙基-1,4-亚苯基)醚、聚(2-甲基-6-氯乙基-1,4-亚苯基)醚、聚(2-甲基-6-羟乙基-1,4-亚苯基)醚或聚(2-甲基-6-氯乙基-1,4-亚苯基)醚中的一种或多种。
作为优选的实施方式，所述聚苯醚(PPO)树脂为聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基)醚，在23℃氯仿溶剂中测得的特性粘数为0.2～0.7dl/g，重均分子量与数均分子量的比值为(2.2～5.0)：1。
作为优选的实施方式，玻璃纤维包括石英玻纤、低介电玻纤中的一种或者组合物，在2.5GHz的条件下，介电常数为3.7～4.2。玻纤作为增强材料，提供了材料的结构强度，主要体现在拉伸强度上
作为优选的实施方式，所述的增韧剂包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、乙烯辛烯共聚物、乙烯辛烯共聚物接枝马来酸酐、乙烯辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物或者乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物中的一种或者其组合物。优选地，增韧剂包括乙烯辛烯共聚物、乙烯辛烯共聚物接枝马来酸酐、乙烯辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物或者乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物中的一种或者其组合。
作为优选的实施方式，相容剂包括丙烯腈-苯乙烯共聚物接枝马来酸酐、丙烯腈-苯乙烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种的混合。
作为优选的实施方式，润滑剂包括硅烷聚合物、固体石蜡、液体石蜡、脂肪酸盐、硬脂酸钙脂肪酸酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸酰胺、甲撑双硬脂酸酰胺、N，N-乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或几种的混合。
本发明还提供了一种所述适用于NMT工艺的低介电低损耗SPS/PPO合金材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、按照组分及重量份备料；
b、将除了玻璃纤维之外的其他组分混合，得到混合物料；
c、将b步骤得到的混合物料通过主喂料装置，将玻璃纤维通过侧喂料装置投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒即得到低介电低损耗SPS/PPO合金材料。
作为优选的实施方式，步骤b中，混合时间为5～30min。
作为优选的实施方式，步骤c中，所述双螺杆挤出机包括10个温控区，温控1-2区的温度为180～280℃，温控3-4区的温度为180～300℃，温控5-6区的温度为180～300℃，温控7～8区的温度为180～300℃，温控9-10区的温度为180～300℃。本发明主要是螺杆组合和相应的温度匹配，让PPO和SPS进行混合和分散，形成海岛结构，相容剂可以帮助相畴变得更小。
作为优选的实施方式，所述主喂料装置位于第一区，侧喂料装置位于第五区至第八区中的一区。玻璃纤维在这个区域加入可以改善产品的拉伸强度。
作为优选的实施方式，步骤c中，螺杆转速为180～600rpm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明能够显著地降低材料的介电性能，同时具有优异的NMT性能，由于其较高的耐热温度，也能够支持后续的加工过程。SPS具有很高的熔点，TmT273℃，同时PPO也具有很高的Tg和加工温度，在对该体系进行玻纤增强的设计后，可以满足材料的后加工对耐热温度的需要。
(2)SPS是一种结晶性材料，可以通过注塑工艺的设计，让SPS铆合进预处理后的金属表面，达到一定的结合力。但单纯的SPS树脂与金属的结合力较低，没法达到手机内部部件对结合力的需求，因此，通过PPO树脂，通过相容剂和挤出技术，改善了二者的分散状态和相界面情况，从而达到改变SPS树脂的结晶行为的目的，使其结晶行为、结晶度、收缩率等和后加工条件进行匹配，从而达到更好地与金属铆合的效果和并提供尺寸稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例各组分选自以下原料：
SPS树脂选用出光的XARECTM S105；
PPO选用的是蓝星化工LXR045；
PBT为市售黏度0.8～1dl/g的产品；
玻璃纤维1为重庆复合材料的HL-GLASS；
玻璃纤维2为日本信越的Quartz Glass；
增韧剂1为市售SBS，增韧剂2为阿科玛的AX8900；
相容剂为上海日之升的SAG-002；
抗氧剂为Ciba公司的Irganox 1076和Irganox 168，其重量比为1：1；
润滑剂为市售的季戊四醇硬脂酸。
实施例1～4
实施例1～4中，各组分、含量见表1：
表1各组分及含量
制备方法如下：
a、按照组分及重量份备料；
b、将除了玻璃纤维之外的其他组分置于混合器中，混合20min得到混合物料；
c、将b步骤得到的混合物料通过主喂料装置，将玻璃纤维通过侧喂料装置投置于双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为600rpm，经过熔融挤出，造粒即得到产品。
所述的双螺杆挤出机包括10个温控区，温控1-2区的温度为240℃，温控3-4区的温度为270℃，温控5-6区的温度为280℃，温控7～8区的温度为280℃，温控9-10区的温度为280℃。主喂料装置位于第一区，侧喂料装置位于第6区。
对比例1～2
对比例1～2中，制备方法与实施例1-4相同，其中，各组分、含量见表1。
将以上实施例1～4和对比例1、2制备的粒子进行测试，结果如表2。
其中，介电常数采用谐振腔法，频率为2.5GHz；拉拔力拉伸速度为50mm/min；冲击强度采用ISO 179进行测试；结晶度采用DSC进行测试，在消除热历史以后，采用10℃/min降至室温，再以10℃/min升温测得结晶度。
由表2可知，常用的市售PBT+GF的拉拔力结合力为23MPa，介电强度为3.1，介电损耗为0.007。当采用SPS+GF方案后，由于SPS优异的介电性能，其介电常数降低到2.66，介电损耗为0.0015，可见，很好的解决了介电性能的问题，但是SPS+GF的拉拔力只有17.2MPa，而且冲击强度较低，无法满足实际的需求。经过诸多尝试，我们选用PPO作为第二项基体，和SPS形成两相结构，在不影响介电性能的前提下，大幅提高了体系的拉拔力和冲击强度。拉拔力最高可以达到25.6MPa，冲击强度也和常见的材料相当。PPO的引入，不仅改变了相态结构，还改变了结晶行为，SPS+GF体系的结晶度随着PPO含量的增加逐渐降低，在结晶度在30～45％的范围内，达到最优的拉拔力效果，和金属基体具有最高的结合力。
表2实施例1～4及对比例1、2产品测试结果
实施例5
该材料采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：
制备方法如下：
a、按照组分及重量份备料；
b、将除了玻璃纤维之外的其他组分置于混合器中，混合20min得到混合物料；
c、将b步骤得到的混合物料通过主喂料装置，将玻璃纤维通过侧喂料装置投置于双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为600rpm，经过熔融挤出，造粒即得到产品。
所述的双螺杆挤出机包括10个温控区，温控1-2区的温度为240℃，温控3-4区的温度为270℃，温控5-6区的温度为280℃，温控7～8区的温度为280℃，温控9-10区的温度为280℃。主喂料装置位于第一区，侧喂料装置位于第6区。
实施例6
该材料采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：
制备方法如下：
a、按照组分及重量份备料；
b、将除了玻璃纤维之外的其他组分置于混合器中，混合20min得到混合物料；
c、将b步骤得到的混合物料通过主喂料装置，将玻璃纤维通过侧喂料装置投置于双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为600rpm，经过熔融挤出，造粒即得到产品。
所述的双螺杆挤出机包括10个温控区，温控1-2区的温度为240℃，温控3-4区的温度为270℃，温控5-6区的温度为280℃，温控7～8区的温度为280℃，温控9-10区的温度为280℃。主喂料装置位于第一区，侧喂料装置位于第6区。
实施例7
该材料采用以下组分及重量份含量的原料制备得到：
制备方法如下：
a、按照组分及重量份备料；
b、将除了玻璃纤维之外的其他组分置于混合器中，混合20min得到混合物料；
c、将b步骤得到的混合物料通过主喂料装置，将玻璃纤维通过侧喂料装置投置于双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为600rpm，经过熔融挤出，造粒即得到产品。
所述的双螺杆挤出机包括10个温控区，温控1-2区的温度为240℃，温控3-4区的温度为270℃，温控5-6区的温度为280℃，温控7～8区的温度为280℃，温控9-10区的温度为280℃。主喂料装置位于第一区，侧喂料装置位于第6区。
表3实施例5～7的测试结果
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种适用于NMT工艺的低介电低损耗SPS/PPO合金材料，其特征在于，所述低介电低损耗SPS/PPO合金材料包括以下重量份数的各组分：
2.根据权利要求1所述的低介电低损耗SPS/PPO合金材料，其特征在于，所述间规聚苯乙烯树脂的熔点为260～275℃，密度为1.02～1.08kg/cm3。
3.根据权利要求1所述的低介电低损耗SPS/PPO合金材料，其特征在于，所述低介电低损耗SPS/PPO合金材料的结晶度为20～50％。
4.根据权利要求1所述的低介电低损耗SPS/PPO合金材料，其特征在于，所述聚苯醚树脂包括聚苯醚均聚物、聚苯醚共聚物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的低介电低损耗SPS/PPO合金材料，其特征在于，玻璃纤维包括石英玻纤、低介电玻纤中的一种或者两者的组合，在2.5GHz的条件下，介电常数为3.7～4.2。
6.根据权利要求1所述的低介电低损耗SPS/PPO合金材料，其特征在于，相容剂包括丙烯腈-苯乙烯共聚物接枝马来酸酐、丙烯腈-苯乙烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的低介电低损耗SPS/PPO合金材料，其特征在于，所述的增韧剂包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、乙烯辛烯共聚物、乙烯辛烯共聚物接枝马来酸酐、乙烯辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物或者乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物中的一种或者其组合物；润滑剂包括硅烷聚合物、固体石蜡、液体石蜡、脂肪酸盐、硬脂酸钙脂肪酸酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸酰胺、甲撑双硬脂酸酰胺、N，N-乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或几种的混合。
8.一种如权利要求1所述的低介电低损耗SPS/PPO合金材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、按照组分及重量份备料；
b、将除了玻璃纤维之外的其他组分混合，得到混合物料；
c、将b步骤得到的混合物料通过主喂料装置，将玻璃纤维通过侧喂料装置投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒即得到低介电低损耗SPS/PPO合金材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述双螺杆挤出机包括10个温控区，温控1-2区的温度为180～280℃，温控3-4区的温度为180～300℃，温控5-6区的温度为180～300℃，温控7～8区的温度为180～300℃，温控9-10区的温度为180～300℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述主喂料装置位于第一区，侧喂料装置位于第五区至第八区中的一区。
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