CN115746352A - 一种复合导热膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合导热膜及其制备方法和应用，通过在芳纶纳米纤维水分散液中加入碳纳米管分散液，制得改性分散液后，与石墨烯分散液复合，再经抽滤、烘干、热处理而制得。本发明方法通过引入芳纶纳米纤维来制备ANF/CNT的改性分散液，然后再与石墨烯分散液复合，利用ANF与CNT、GO之间的相互作用，可用于解决CNT在GO中的分散性及薄膜力学性能较差的问题，根据该复合导热膜的性能，还可应用于智能手机、平板电脑、LED、TV等电子产品的散热领域，实现小型化、薄型化以及轻型化的目的。
Description
技术领域
本发明是一种复合导热膜及其制备方法和应用，具体涉及一种改性碳纳米管和石墨烯的复合导热膜及其制备方法和应用，属于导热复合材料领域。
背景技术
随着科技不断进步，微电子集成和组装技术的发展和高功率密度器件的大量应用，元器件体积极大缩小，电子仪器设备向集成、小型、高密度化发展，具有高导热性的柔性薄膜在现代电子热管理中引起了广泛关注。
传统的散热材料主要依靠于金属,例如银、铜铝等,但是金属料的一些固有性质,例如密度大、耐腐蚀性差等已经严重的制约了其在散热材料方面的应用。碳材料由于其质轻、耐腐蚀、良好的机械性能、优良的热导率、较小的热膨胀系数等优点，被认为是有极大的发展空间的高导热材料，其中氧化石墨烯（Graphene Oxide, GO）和碳纳米管（CarbonNanotube, CNT）自发现之日起，就一直备受瞩目。
氧化石墨烯（GO）作为合成制备石墨烯的前驱体材料。 GO表面具有的大量的亲水性基团（-COOH、-OH 等），使得它在大多数溶剂中能够稳定存在且不发生团聚。但是，相较于石墨烯，含氧基团的引入在一定程度上破坏了它结构的完整性，且这些掺杂点也成为了声子与电子发生散射的位置，从而极大地降低了它的导电、导热性能，限制了热电性能的有效发挥。
碳纳米管（CNT）可以看作是石墨烯或者石墨烯薄片卷曲而成，两端由半球形的大富勒烯分子罩住，并根据构成CNT卷曲的石墨烯的层数的不同可以分为多壁碳纳米管、双壁碳纳米管以及单壁碳纳米管。碳纳米管（CNT）主要导热方式是晶格振动声子导热，具有极高的热导率，其中单壁碳纳米管的导热系数可达3900 W/（m. K）,多壁碳纳米管的导热系数为3500 W/（m. K）。通过将石墨烯薄膜与碳纳米管复合可以得到纯碳复合薄膜,其中碳纳米管将弥补石墨烯的晶界缺陷,充分发挥出两者的优势，从而提高薄膜的机械性能和导热性。
在公开号为CN111154461A的发明专利中，通过定向组装方式，先混合氧化石墨烯水性溶液以及可溶于水的金属盐，然后进行缓慢降温至水分子结晶成冰后，再冷冻干燥处理，得到定向组装氧化石墨烯，还原之后得到负载金属纳米颗粒的定向组装石墨烯，该方法可以将石墨烯和碳纳米管复合成三维的网状结构，形成复合导热膜，但该方法工艺流程复杂，能耗较高不易进行规模化生产。
在公开号为CN103725263A的发明专利中，通过将石墨烯和碳纳米管经搅拌、超声分散充分混合均匀，在通过水热或溶剂热条件，使石墨烯和碳纳米管之间充分反应，待反应结束，除去溶剂后，可获得形成缠结网状结构的石墨烯-碳纳米管复合材料，该方法操作简单，成本低，具有较大的商业应用价值。然而，现有技术中添加CNT后的GO/CNT复合薄膜的综合性能并未达到理想值，力学和耐热性能也不能同时兼顾。CNTs的加入并没有显著改善石墨烯的垂直平面导热性能，这是因为CNTs在石墨烯基体中的分散性较差，且CNTs与石墨烯片之间的连接能力仍然较弱。对于石墨烯材料，其二维结构和巨大的比表面积使得其分散困难，容易团聚，且这种团聚是不可逆的，会极大地影响石墨烯散的导热性能；对于碳纳米管由于本身的结构具有高的长径比和大的表面积，导致管与管之间存在较大的范德华引力，使其几乎不能溶解，且彼此相互缠绕，相互交联，并发生强烈的团聚和缠结现象，因此要想有效提高碳纳米管与石墨烯复合材料的综合性能，解决其分散性是制备高性能复合材料的首要任务。
发明内容
为解决目前采用石墨烯和碳纳米管在制备高性能复合材料时存在的技术缺陷，本发明提供了一种新的复合导热膜的制备方法，该方法通过引入芳纶纳米纤维来制备ANF/CNT的改性分散液，然后再与石墨烯分散液复合，利用ANF与CNT、GO之间的相互作用，不仅解决了CNT在GO中的分散性及薄膜力学性能较差的问题。为此，本发明还提供了由该制备方法得到的复合导热膜。
进一步的，本发明根据该复合导热膜的性能，可应用于智能手机、平板电脑、LED、TV等电子产品的散热领域，实现小型化、薄型化以及轻型化的目的。
本发明通过下述技术方案实现：一种复合导热膜的制备方法，在芳纶纳米纤维水分散液中加入碳纳米管分散液，制得改性分散液后，与石墨烯分散液复合，再经抽滤、烘干、热处理而制得，
将芳纶纤维和KOH按1∶1~1∶2的质量比与二甲基亚砜混合，搅拌后形成ANF/DMSO溶液，再按水和ANF/DMSO溶液为1∶1~4∶1的体积比向ANF/DMSO溶液中加入水，搅拌得到ANF/DMSO/H2O溶液，再经抽滤、水洗、均质后，制得所述芳纶纳米纤维水分散液；
按质量份数计，将碳纳米管粉末0.005~0.05份、分散剂0.005~0.1份、稳定剂0.005~0.1份、水1份，混合分散后，制得所述碳纳米管分散液；
将氧化石墨烯加入到水中，控制氧化石墨烯的质量浓度为0.005~1%，搅拌后，制得所述石墨烯分散液。
所述芳纶纳米纤维水分散液和碳纳米管分散液按1∶1~1∶2的体积比进行混合；所述改性分散液和石墨烯分散液按2.5∶50~50∶100的体积比进行复合。
所述ANF/DMSO溶液中加入的水与该溶液中溶剂的质量比为1∶1~1∶50。
所述芳纶纤维的尺寸长度为1~13μm。
所述碳纳米管粉末长度为5um以上。
所述分散剂选自下式（1）的化合物、TNRDIS、Disponer 983、FA 196、FX 9086、甘胆酸钠及其衍生物、甘氨脱氧胆酸钠及其衍生物、鹅去氧胆酸钠及其衍生物、牛磺胆酸钠及其衍生物、脱氧胆酸钠及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、聚乙烯基己内酰胺及其衍生物、聚乙烯基乙酰胺及其衍生物、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种，
其中，R1为-OH、-ONa、-NH3C2O 2Na、-NHCH2COOH、-N2H 8C4SO 4Na或-NH5C2SO 3Na，R2为-H、-OH、卤素、-OCH3、-OCH2CH3或碳原子数为2-8的酯基。
所述稳定剂选自高分子型稳定剂DNA/RNA、纤维素及其衍生物、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
所述热处理过程包括：升温至500℃保温2h，再升温至1000℃保温2h。
采用上述制备方法制得的复合导热膜，25℃时的导热系数：4.5~4.8W/m*k以上；
密度：1.2~1.3 g/cm 3；
拉伸强度：60~65 MPa；
电导率：11~12.5 S/cm。
如上述复合导热膜在制备电子设备的散热部件中的用途。例如智能手机、平板电脑、LED、TV等的散热部件。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明为解决现有GO/CNT复合薄膜存在的分散性及力学性能差的问题，提供了一种利用芳纶纤维对碳纳米管进行改性后，再与石墨烯反应制备复合薄膜的方法，该方法中，利用芳纶纤维与GO、CNT之间存在较强的π-π相互作用，可以在复合膜材料之间进一步连接搭桥，形成纵向的搭桥增强网络，从而更好地解决CNT在GO中的分散性及薄膜力学性能较差的问题，同时，热处理还原后芳纶纤维可以转化为类石墨结构，修复石墨烯及碳纳米管的结构缺陷，构建更完整的导热通路，降低界面声子散射，提高导热系数。
（2）本发明将芳纶纤维作为添加材料使用，可用于改善复合薄膜制备过程中石墨烯和碳纳米管之间的相互作用，同时，芳纶纤维还具有优异的机械和化学性能，还能显著增强材料的力学性能。
（3）本发明利用芳纶纳米纤维水分散液与碳纳米管分散液进行混合来制备改性碳纳米管，整个改性体系以水为溶剂，同样的，氧化石墨烯分散液也以水为溶剂，原料无毒易获得，且成本较低。
综上所述，本发明通过芳纶纤维的引入解决了GO和CNT在制备复合薄膜时一系列的综合性能问题，实现了高导热、优异力学性能的薄膜产品的制备，还具有制备工艺简单、原料安全、成本低廉等特点。
附图说明
图1为GO/CNT/ANF薄膜的制备过程示意图。
图2为实施例1的GO/CNT/ANF薄膜的断面形貌图（左：10μm，右：5μm）。
图3为对比例2的GO/CNT薄膜的断面形貌图（左：10μm，右：5μm）。
图4为对比例3的ANF/CNT薄膜的断面形貌图（左：10μm，右：5μm）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：GO/CNT/ANF薄膜
制备碳纳米管分散液：将0.5g碳纳米管粉末（5μm以上）加入100ml去离子水中，再加入化合物（2）0.25g、脱氧胆酸钠0.25g、DNA0.25g、纤维素0.25g，混合后经球磨分散，即得CNT分散液。在其他可能的实施方式中，也可采用超声波、三辊碾磨、Dyno-mill研磨、搅拌和挤压等多种方法来替代球磨，以达到良好的分散效果为目的。
氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯加入到去离子水中，控制氧化石墨烯的质量浓度为0.005%，磁力搅拌2h后，即得GO分散液。
制备芳纶纳米纤维水分散液：将1g芳纶（PPTA）纤维（1~13μm）和1.5gKOH加入到500ml的二甲基亚砜中，再加入20ml去离子水，然后磁力搅拌4h，形成ANF/DMSO溶液；再按去离子水和ANF/DMSO溶液为4∶1的体积比，向ANF/DMSO溶液中加入去离子水，并磁力搅拌1h，然后在真空抽滤辅助下，用去离子水多次清洗，去除多余的KOH与DMSO，而后用均质机在20000rpm转速下分散均匀，即得ANF水分散液。
参见图1所示流程，将ANF水分散液与其等体积的CNT分散液进行混合，用均质机在10000rpm转速下分散均匀，即得CNT/ANF溶液。再将CNT/ANF溶液和GO分散液按50%∶50%的体积比进行混合，通过磁力搅拌4h，即可制得均质分散的GO/CNT/ANF-50% 溶液。将制备的溶液通过真空抽滤，在70℃烘箱中干燥成膜，即得GO/CNT/ANF薄膜。
实施例2：GO/CNT/ANF薄膜
本实施例在制备GO/CNT/ANF薄膜时，与实施例1的区别仅在于制备碳纳米管分散液的过程不同，具体如下：
制备碳纳米管分散液：将2.0g碳纳米管粉末（5μm以上）加入100ml去离子水中，再加入化合物（3）0.5g、聚乙烯吡咯烷酮0.5g、DNA0.5g、纤维素0.5g，混合后经球磨分散，即得CNT分散液。
实施例3：GO/CNT/ANF薄膜
本实施例在制备GO/CNT/ANF薄膜时，与实施例1的区别仅在于制备氧化石墨烯分散液的过程不同，具体如下：
氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯加入到去离子水中，控制氧化石墨烯的质量浓度为0.05%，磁力搅拌2h后，即得GO分散液。
实施例4：GO/CNT/ANF薄膜
本实施例在制备GO/CNT/ANF薄膜时，与实施例1的区别仅在于制备芳纶纳米纤维水分散液的过程不同，具体如下：
制备芳纶纳米纤维水分散液：将1g芳纶（PPTA）纤维（1~13μm）和1.5gKOH加入到500ml的二甲基亚砜中，再加入100ml去离子水，然后磁力搅拌6h，形成ANF/DMSO溶液；再按去离子水和ANF/DMSO溶液为1∶1的体积比，向ANF/DMSO溶液中加入去离子水，并磁力搅拌2h，然后在真空抽滤辅助下，用去离子水多次清洗，去除多余的KOH与DMSO，而后用均质机在20000rpm转速下分散均匀，即得ANF水分散液。
实施例5：GO/CNT/ANF薄膜
本实施例在制备GO/CNT/ANF薄膜时，与实施例1的区别仅在于分散液的混合过程不同，具体如下：
将ANF水分散液与其等体积的CNT分散液进行混合，用均质机在15000rpm转速下分散均匀，即得CNT/ANF溶液。再将CNT/ANF溶液和GO分散液按15%：85%的体积比进行混合，通过磁力搅拌4h，即可制得均质分散的GO/CNT/ANF-15% 溶液。将制备的溶液通过真空抽滤，在70℃烘箱中干燥成膜，即得GO/CNT/ANF薄膜。
对比例1：GO/CNT/ANF薄膜
采用与实施例1的相同方式制备GO/CNT/ANF薄膜，其区别仅在于：将ANF水分散液与CNT分散液按15%∶85%的体积比进行混合，再将CNT/ANF溶液和GO分散液按25%∶75%的体积比进行混合。
对比例2：GO/CNT薄膜
采用实施例1的相同方式制备碳纳米管分散液（CNT分散液）和氧化石墨烯分散液（GO分散液）。
将CNT分散液和GO分散液按质量比15：85进行配置混合，通过磁力搅拌4h，即可制得均质分散的GO/CNT-15%溶液。制备的溶液通过真空抽滤，在70℃烘箱中干燥成膜，即得GO/CNT薄膜。
对比例3：ANF/CNT薄膜
采用实施例1的相同方式制备碳纳米管分散液（CNT分散液），采用实施例2的相同方式制备芳纶纳米纤维水分散液（ANF水分散液）。
将ANF水分散液与其等体积的CNT分散液进行混合，用均质机在10000rpm转速下分散均匀，即得CNT/ANF溶液。制备的溶液通过真空抽滤，在70℃烘箱中干燥成膜，即得ANF/CNT薄膜。
将上述实施例1、对比例1制得的GO/CNT/ANF薄膜分别浸渍在100ml 25mg/ml的L-抗坏血酸溶液中，在80℃水浴下还原30min将薄膜取出，用去离子水洗涤数次后，自然风干。之后对薄膜进行了热压还原处理，设定双平板热压机上下板温度为200℃，预热后将薄膜试样依次用透明PI片材包覆正反面，做好名称标记后夹在钢板中，送入热压机，设置压力为10MPa，15min后取出试样，得到试样A和对比试样Ⅰ。
将上述对比例2、3制得的GO/CNT薄膜和ANF/CNT薄膜分别进行热压还原处理，设定双平板热压机上下板温度为200℃，预热后将薄膜试样依次用透明PI片材包覆正反面，做好名称标记后夹在钢板中，送入热压机，设置压力为10MPa，15min后取出试样，得到对比试样Ⅱ和对比试样Ⅲ。
取上述试样A和对比试样Ⅰ、对比试样Ⅱ和对比试样Ⅲ进行测试，具体如下：
（1）薄膜形貌测试
用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)(Inspect-F，FEI，芬兰)在15kV加速电压下进行观察，结果参见图2（试样A）、图3（对比试样Ⅱ）和图4（对比试样Ⅲ）。
其中，图2所示的薄膜材料具有良好的层状结构，其中rGO薄片平行于薄膜平面，并且ANFs和CNT出现在rGO薄片之间，形成良好的网络结构。
图3所示的GO 薄膜的截面形貌呈堆叠的层状结构，氧化石墨烯层间有部分空隙的存在，碳纳米管负载在氧化石墨烯表面，碳纳米管在石墨烯层间形成连接的网络结构，有效的填充石墨烯层之间的空气孔隙，但填充网络没有形成致密的连接。
图4所示的SWCNT 和ANF 紧密交织的ANF /CNT网络，它可以将应力均匀分布在框架上，提高了力学性能，但缺少片层的支撑结构。
（2）导热系数测试
薄膜的热扩散系数α用LFA467测量。样品比热容Cp用DSC测试，样品密度ρ由阿基米德原理测量薄膜的密度：首先称量样品在空气中的重量 m1，然后将样品放入乙醇溶液中，称量样品在乙醇溶液中的重量 m2。测量环境为：25℃，乙醇密度0.79 g/cm3。可用公式计算：
薄膜导热系数λ=α*ρ*Cp计算。
（3）力学性能测试
薄膜力学性能采用美国INSTRON万能材料试验机测试，每组试样测试三次求平均值。
测试的性能参数见表1所示。
表1
由上表1可知，本发明方法可以制备得到导电率低、拉伸强度高的复合导热膜，满足电子设备散热部件所需的特定的性能指标体系。对比例1通过改变分散液的混合体积比，虽然可以制备具备密度和导热系数相当的薄膜，但其力学性能明显降低，同时导电率升高，其原因可能是芳纶纤维在石墨烯中的分散性能变差而导致的。对比例2为GO/CNT薄膜的制备工艺，因石墨烯材料的引入，使得其导热系数可以达到48.4939 W/m*k，但其力学性能较差，且导电率高。对比例3为ANF/CNT薄膜的制备工艺，因芳纶纤维的引入，薄膜的力学性能增强，同时导电率升高明显。
综上所述，本发明实际提供了一种具备特定性能指标体系的薄膜，使得薄膜的导热系数、拉伸强度和导电率均能满足特定的指标范围，由于对比例1至对比例3的薄膜的指标性能并不能满足该指标体系，因此，并不适用于电子设备散热部件使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合导热膜的制备方法，其特征在于：在芳纶纳米纤维水分散液中加入碳纳米管分散液，制得改性分散液后，与石墨烯分散液复合，再经抽滤、烘干、热处理而制得，
将芳纶纤维和KOH按1∶1~1∶2的质量比与二甲基亚砜混合，搅拌后形成ANF/DMSO溶液，再按水和ANF/DMSO溶液为1∶1~4∶1的体积比向ANF/DMSO溶液中加入水，搅拌得到ANF/DMSO/H 2O溶液，再经抽滤、水洗、均质后，制得所述芳纶纳米纤维水分散液；
按质量份数计，将碳纳米管粉末0.005~0.05份、分散剂0.005~0.1份、稳定剂0.005~0.1份、水1份，混合分散后，制得所述碳纳米管分散液；
将氧化石墨烯加入到水中，控制氧化石墨烯的质量浓度为0.005~1%，搅拌后，制得所述石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述芳纶纳米纤维水分散液和碳纳米管分散液按1∶1~1∶2的体积比进行混合；所述改性分散液和石墨烯分散液按2.5∶50~50∶100的体积比进行复合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述ANF/DMSO溶液中加入的水与该溶液中溶剂的质量比为1∶1~1∶50。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述芳纶纤维的尺寸长度为1~13μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管粉末长度为5um以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自下式（1）的化合物、TNRDIS、Disponer 983、FA 196、FX 9086、甘胆酸钠及其衍生物、甘氨脱氧胆酸钠及其衍生物、鹅去氧胆酸钠及其衍生物、牛磺胆酸钠及其衍生物、脱氧胆酸钠及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、聚乙烯基己内酰胺及其衍生物、聚乙烯基乙酰胺及其衍生物、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种，
其中，R 1为-OH、-ONa、-NH3C2O2Na、-NHCH 2COOH、-N2H8C4SO4Na或-NH5C2SO 3Na，R2为-H、-OH、卤素、-OCH 3、-OCH2CH3或碳原子数为2-8的酯基。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稳定剂选自高分子型稳定剂DNA/RNA、纤维素及其衍生物、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述热处理过程包括：升温至500℃保温2h，再升温至1000℃保温2h。
9.采用权利要求1~8任一项制备方法制得的复合导热膜，其特征在于：所述复合导热膜的性能指标满足：
25℃时的导热系数：4.5~4.8W/m*k以上；
密度：1.2~1.3 g/cm 3；
拉伸强度：60~65 MPa；
电导率：11~12.5 S/cm。
10.如权利要求9所述复合导热膜在制备电子设备的散热部件中的用途。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116285341A (zh) * | 2023-04-07 | 2023-06-23 | 华北电力大学 | 一种柔性高导热复合相变薄膜及其制备方法与应用 |
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2022
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