CN115745621A - 一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将氢化锂、硼粉和纳米碳粉在玛瑙研钵中混合后进行研磨，得到混合粉体；步骤二、将混合粉体放入压片模具后进行压制，得到原料圆片；步骤三、将原料圆片放入铌坩埚内，然后在流通的氩气气氛下进行高温烧结；步骤四、将铌坩埚放入手套箱中打开，得到片层状锂硼碳材料。本发明通过将氢化锂、硼粉和纳米碳粉依次进行研磨、压制和高温烧结，得到微纳尺度片层状锂硼碳材料，片层横向尺寸为200nm～2μm，得到的微纳尺度片层状锂硼碳材料形貌可控、尺寸可调，提高了反应速率，增强了材料的结晶性和结构稳定性，从而有助于探索LiBC材料的超导电性。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制技术领域，具体涉及一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法。
背景技术
LiBC是由交错排列的六边形蜂窝状硼碳层及在其中心的锂原子层组成，其本身是一种半导体材料。但是，锂缺失会产生空穴掺杂效应，LiBC的部分σ电子会穿越费米能级，产生超导现象。Pickett曾预言，当空穴掺杂量(锂原子缺失)达到50％时，Li0.5BC的电-声耦合作用要大大高于MgB2，其理论超导温度可达到100K。B.Johanson等人使用第一性原理计算的方法研究了LixBC中Li的掺杂量(x)对电-声耦合系数(λ)的影响。此时，理论计算得出的LixBC超导转变温度为68K。当LiBC的物理尺寸下降到单层时，其理论的超导转变温度可达到70K。
然而，由于锂缺失程度无法实现精准控制，往往导致硼碳层结构被破坏，故而无法实现超导。目前，多采用高温固相法来合成LiBC材料，采用的原料是金属锂或氢化锂，硼粉和石墨粉。采用金属锂为原料时，合成温度较高，一般在高于1500℃下经过长时间保温才能得到。采用氢化锂时，反应的烧结温度大约在1000℃左右，有效地降低了反应温度。此外，在制备过程中，通常需要采用钽管或铌管作为反应容器，并对其进行焊接密封，以减少锂的挥发。但是这种密封通常都是一次性的，反应完成后需要破坏容器才能得到样品，造成了严重的浪费。目前，制备出的LiBC材料形貌多为团聚的粉末颗粒，或者是堆叠严重的片层，且片层尺寸较大，不具有均匀性，难以进行有效的化学或物理性质调控。
因此，急需开发一种新型的LiBC材料制备技术，制备出形貌可控、尺寸可调的片层状LiBC材料，提高反应速率，增强材料的结晶性和结构稳定性，从而有助于探索LiBC材料的超导电性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法。该方法通过将氢化锂、硼粉和纳米碳粉依次进行研磨、压制和高温烧结，得到微纳尺度片层状锂硼碳材料，得到的微纳尺度片层状锂硼碳材料形貌可控、尺寸可调，提高了反应速率，增强了材料的结晶性和结构稳定性，从而有助于探索LiBC材料的超导电性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将氢化锂、硼粉和纳米碳粉在玛瑙研钵中混合后进行研磨，得到混合粉体；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中得到的混合粉体放入压片模具后进行压制，得到原料圆片；
步骤三、将步骤二中得到的原料圆片放入铌坩埚内，然后在流通的氩气气氛下进行高温烧结；
步骤四、将步骤三中高温烧结后的铌坩埚放入充满惰性气体的手套箱中打开，得到片层状锂硼碳材料；所述片层状锂硼碳材料的片层横向尺寸为200nm～2μm。
上述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氢化锂的平均颗粒尺寸小于5μm，所述硼粉的平均颗粒尺寸为200nm～500nm，所述硼粉为质量纯度大于99.9％的高纯硼粉，所述碳粉的平均颗粒尺寸为10nm～200nm。本发明通过限定氢化锂、硼粉、碳粉颗粒尺寸的作用是当原料颗粒尺寸越小，反应活性越高，原材料混合更加充分，高温反应时更加充分。
上述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉体中氢化锂、硼粉和纳米碳粉的摩尔比为0.3～1.0:1:1。本发明限定氢化锂摩尔比0.3～1.0是为了合成不同锂含量的LixBC材料，根据LixBC化学元素计量比，硼粉和纳米碳粉为1：1，硼粉和碳粉若不按1：1比例，最终生成的锂硼碳材料XRD中易产生杂相。
上述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的时间大于30min。本发明通过控制研磨时间确保研磨充分。
上述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铌坩埚包括一端封闭的圆柱管，所述圆柱管开口端设置有通过螺纹连接的螺纹塞。本发明采用的铌坩埚密封性好，能够减少原材料挥发，耐高温，可重复使用，原料圆片正常平放铌坩埚进去即可，原料中LiH易挥发，所以必须使用密闭容器，减少挥发。
上述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述高温烧结的过程为：加热至800℃～1200℃后保温6h～24h，然后降温至400℃～450℃后保温2h～4h，之后自然冷却到室温。本发明中先铌坩埚800℃～1200℃后保温6h～24h，这一阶段主要是成相阶段，形成LixBC，然后降温至400℃～450℃后保温2h～4h，这一阶段主要是脱氢反应，氢化锂高温分解会产生氢气，氢气会吸附在样品中，生成杂相，通过400℃～450℃后保温2h～4h，可有效消除吸附的氢气，生成纯相。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将氢化锂、硼粉和纳米碳粉依次进行研磨、压制和高温烧结，得到微纳尺度片层状锂硼碳材料，得到的微纳尺度片层状锂硼碳材料形貌可控、尺寸可调，提高了反应速率，增强了材料的结晶性和结构稳定性，从而有助于探索LiBC材料的超导电性。
2、本发明通过控制氢化锂、硼粉和纳米碳粉的颗粒尺寸，提高原料的反应活性，在高温烧结过程中能够快速反应，且能够有效减小生成的锂硼碳材料尺度，生成二维层状结构。
3、本发明通过延长保温时间和升高加热温度，不仅能够有效提高锂硼碳材料的结晶性，而且能够调控锂硼碳材料片层的横向尺寸以及厚度大小。
4、本发明通过设计制造的铌坩埚可多次重复利用，并且密封性良好，能够作为高效的反应容器。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明采用的铌坩埚的结构示意图。
图2为本发明采用的铌坩埚的圆柱管的结构示意图。
图3为本发明采用的铌坩埚的螺纹塞的结构示意图。
图4为本发明实施例1制备的片层状Li0.3BC材料的XRD图。
图5为本发明实施例2制备的片层状Li0.5BC材料的XRD图。
图6为本发明实施例3制备的片层状Li0.7BC材料的XRD图。
图7为本发明实施例4制备的片层状Li1BC材料的XRD图。
图8为本发明实施例4制备的片层状Li1BC材料的低倍SEM图。
图9为本发明实施例4制备的片层状Li1BC材料的高倍SEM图。
图10为本发明实施例5制备的片层状Li1BC材料的XRD图。
图11为本发明实施例5制备的片层状Li1BC材料的低倍SEM图。
图12为本发明实施例5制备的片层状Li1BC材料的高倍SEM图。
附图标记说明：
1—铌坩埚；1-1—圆柱管；1-2—螺纹塞。
具体实施方式
图1为本发明采用的铌坩埚的结构示意图，图2为本发明采用的铌坩埚的圆柱管的结构示意图，图3为本发明采用的铌坩埚的螺纹塞的结构示意图，从图1-图3中可以看出，本发明采用的铌坩埚1包括一端封闭的圆柱管1-1，所述圆柱管1-1开口端设置有通过螺纹连接的螺纹塞1-2，圆柱管1-1与螺纹塞1-2通过螺纹连接，密封性良好，作为高效的反应容器。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将摩尔比为0.3:1:1的氢化锂、高纯硼粉和纳米碳粉混合后置于玛瑙研钵中均匀研磨30min，得到混合粉体；所述氢化锂的平均颗粒尺寸小于5μm，所述硼粉的平均颗粒尺寸为200nm～500nm，所述硼粉为质量纯度大于99.9％的高纯硼粉，所述碳粉的平均颗粒尺寸为10nm～200nm；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，得到的混合粉体放入压片模具后在压片机上进行压制，得到原料圆片；所述压片机的压力为7Mpa，保压时间为5min；
步骤三、将步骤二中得到的原料圆片放入铌坩埚内，然后在流通氩气的管式炉中，先以升温速率小于3℃/min升温至1000℃后保温24h，之后降温至425℃后保温3h，再自然冷却到室温；
步骤四、将步骤三中冷却到室温的铌坩埚放入充满惰性气体的手套箱中打开，得到片层状Li0.3BC材料。
图4为本实施例制备的片层状Li0.3BC材料的XRD图，从图4中可以看出，本实施例制备的片层状Li0.3BC材料的峰位置与锂硼碳材料的标准峰相对应，证明生成了纯的Li0.3BC材料，在40.1°处无衍射峰存在，说明制备的Li0.3BC层状结构是按ABA堆叠形成的，LixBC材料是由交错排列的六边形蜂窝状硼碳层及在其中心的锂原子层组成，ABA和AB排列是指硼碳层的排列方式，ABA排列是指按照第一层和第三层硼碳层完全对称排列，AB排列是指按照第一层和第二层硼碳层完全对称排列。
经检测，本实施例制备的片层状Li0.3BC材料中Li0.3BC片层横向尺寸约为200～300nm。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将摩尔比为0.5:1:1的氢化锂、高纯硼粉和纳米碳粉混合后置于玛瑙研钵中均匀研磨30min，得到混合粉体；所述氢化锂的平均颗粒尺寸小于5μm，所述硼粉的平均颗粒尺寸为200nm～500nm，所述硼粉为质量纯度大于99.9％的高纯硼粉，所述碳粉的平均颗粒尺寸为10nm～200nm；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，得到的混合粉体放入压片模具后在压片机上进行压制，得到原料圆片；所述压片机的压力为7Mpa，保压时间为5min；
步骤三、将步骤二中得到的原料圆片放入铌坩埚内，然后在流通氩气的管式炉中，先以升温速率小于3℃/min升温至1000℃后保温24h，之后降温至425℃后保温3h，再自然冷却到室温；
步骤四、将烧结完成后的铌坩埚放入手套箱中打开，取出样品，得到片层状Li0.5BC材料。
图5为本实施例制备的片层状Li0.5BC材料的XRD图，从图5中可以看出，本实施例制备的片层状Li0.5BC材料的峰位置与锂硼碳材料的标准峰相对应，证明生成了纯的Li0.5BC材料，在40.1°处有微弱的衍射峰存在，说明制备的Li0.5BC层状结构大部分是按ABA排列，小部分是按AB堆叠形成的。
经检测，本实施例制备的片层状Li0.5BC材料中Li0.5BC片层横向尺寸约为200～400nm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将摩尔比为0.7:1:1的氢化锂、高纯硼粉和纳米碳粉混合后置于玛瑙研钵中均匀研磨30min，得到混合粉体；所述氢化锂的平均颗粒尺寸小于5μm，所述硼粉的平均颗粒尺寸为200nm～500nm，所述硼粉为质量纯度大于99.9％的高纯硼粉，所述碳粉的平均颗粒尺寸为10nm～200nm；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，得到的混合粉体放入压片模具后在压片机上进行压制，得到原料圆片；所述压片机的压力为7Mpa，保压时间为5min；
步骤三、将步骤二中得到的原料圆片放入铌坩埚内，然后在流通氩气的管式炉中，先以升温速率小于3℃/min升温至800℃后保温6h，之后降温至450℃后保温2h，再自然冷却到室温；
步骤四、将烧结完成后的铌坩埚放入手套箱中打开，取出样品，得到片层状Li0.7BC材料。
图6为本实施例制备的片层状Li0.7BC材料的XRD图，从图6中可以看出，本实施例制备的片层状Li0.7BC材料的峰位置与锂硼碳材料的标准峰相对应，证明生成了纯的Li0.7BC材料，在40.1°处有衍射峰存在，且衍射峰强度增加，说明此时制备的Li0.7BC层状结构主要是按AB堆叠形成的。
经检测，本实施例制备的片层状Li0.7BC材料中Li0.7BC片层横向尺寸约为200～500nm。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将摩尔比为1.0:1:1的氢化锂、高纯硼粉和纳米碳粉混合后置于玛瑙研钵中均匀研磨30min，得到混合粉体；所述氢化锂的平均颗粒尺寸小于5μm，所述硼粉的平均颗粒尺寸为200nm～500nm，所述硼粉为质量纯度大于99.9％的高纯硼粉，所述碳粉的平均颗粒尺寸为10nm～200nm；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，得到的混合粉体放入压片模具后在压片机上进行压制，得到原料圆片；所述压片机的压力为7Mpa，保压时间为5min；
步骤三、将步骤二中得到的原料圆片放入铌坩埚内，然后在流通氩气的管式炉中，先以升温速率小于3℃/min升温至1000℃后保温12h，之后降温至400℃后保温4h，再自然冷却到室温；
步骤四、将烧结完成后的铌坩埚放入手套箱中打开，取出样品，得到片层状Li1.0BC材料。
图7为本实施例制备的片层状Li1BC材料的XRD图，从图7中可以看出，本实施例制备的片层状Li1BC材料的峰位置与锂硼碳材料的标准峰相对应，证明生成了纯的Li1BC材料，在40.1°处有衍射峰存在，且衍射峰强度明显增加，说明此时制备的Li1.0BC层状结构是按AB排列形成的，随着加入的LiH量越多，XRD图中40.1°处衍射峰越强，片层结构将以AB堆叠为主。
图8为本实施例制备的片层状Li1BC材料的低倍SEM图，图9为本实施例制备的片层状Li1BC材料的高倍SEM图，从图8和图9中可以看出，制备出的Li1.0BC片层横向尺寸较小，约为200～600nm，厚度约为10～50nm。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将摩尔比为1.0:1:1的氢化锂、高纯硼粉和纳米碳粉，将混合粉体置于玛瑙研钵中，均匀研磨30min，得到混合粉体；所述氢化锂的平均颗粒尺寸小于5μm，所述硼粉的平均颗粒尺寸为200nm～500nm，所述硼粉为质量纯度大于99.9％的高纯硼粉，所述碳粉的平均颗粒尺寸为10nm～200nm；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，得到的混合粉体放入压片模具后在压片机上进行压制，得到原料圆片；所述压片机的压力为7Mpa，保压时间为5min；
步骤三、将步骤二中得到的原料圆片放入铌坩埚内，然后在流通氩气的管式炉中，先以升温速率小于3℃/min升温至1200℃后保温24h，之后降温至425℃后保温3h，再自然冷却到室温；
步骤四、将烧结完成后的铌坩埚放入手套箱中打开，取出样品，得到片层状Li1.0BC材料。
图10为本实施例制备的片层状Li1BC材料的XRD图，从图10中可以看出，本实施例制备的片层状Li1BC材料的峰位置与锂硼碳材料的标准峰相对应，证明生成了纯的Li1BC材料，在40.1°处有衍射峰存在，且衍射峰强度明显增加，说明此时制备的Li1.0BC层状结构是按AB排列形成的。
图11为本实施例制备的片层状Li1BC材料的低倍SEM图，图12为本实施例制备的片层状Li1BC材料的高倍SEM图，从图11和图12中可以看出，制备出的Li1.0BC片层尺寸明显增大，其横向尺寸小于2μm，厚度接近100nm，说明片层状Li1BC材料的尺寸和厚度随着烧结温度增加而明显增大。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将氢化锂、硼粉和纳米碳粉在玛瑙研钵中混合后进行研磨，得到混合粉体；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中得到的混合粉体放入压片模具后进行压制，得到原料圆片；
步骤三、将步骤二中得到的原料圆片放入铌坩埚内，然后在流通的氩气气氛下进行高温烧结；
步骤四、将步骤三中高温烧结后的铌坩埚放入充满惰性气体的手套箱中打开，得到片层状锂硼碳材料；所述片层状锂硼碳材料的片层横向尺寸为200nm～2μm。
2.根据权利要求1所述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氢化锂的平均颗粒尺寸小于5μm，所述硼粉的平均颗粒尺寸为200nm～500nm，所述硼粉为质量纯度大于99.9％的高纯硼粉，所述碳粉的平均颗粒尺寸为10nm～200nm。
3.根据权利要求1所述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉体中氢化锂、硼粉和纳米碳粉的摩尔比为0.3～1.0:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的时间大于30min。
5.根据权利要求1所述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铌坩埚包括一端封闭的圆柱管，所述圆柱管开口端设置有通过螺纹连接的螺纹塞。
6.根据权利要求1所述的一种微纳尺度片层状锂硼碳材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述高温烧结的过程为：加热至800℃～1200℃后保温6h～24h，然后降温至400℃～450℃后保温2h～4h，之后自然冷却到室温。
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