CN115739197A - 一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维材料技术领域，尤其涉及一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法，包括：首先将可纺丝高聚物溶于溶剂中，再加入一定量的无水醋酸锌搅拌均匀制备纺丝液，通过静电纺丝的方法制备纳米纤维；将制备的纳米纤维放入烘箱中进行热处理，以氯化锌、六亚甲基四胺和氨水为生长液，采用简单水热法制备出复合纳米纤维；将复合纳米纤维分别浸泡在一定浓度的硝酸银一定时间后，再浸入一定pH值的氢氧化钠溶液中一定时间，通过原位沉积法负载Ag2O纳米颗粒，制备出PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料。本发明提高了光催化材料的光催化性能，且材料制备简单，条件温和，无需在高温或高压条件下反应，以原位沉积法负载纳米颗粒，实验操作简单、有效。
Description
技术领域
本发明涉及纤维材料技术领域，尤其涉及一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法。
背景技术
人类的生产活动如工业、农业和交通运输业等，使得环境污染问题日益突出，废气、重金属废水、染料废水以及农药废水的大量排放，超出了环境承载力和自我修复能力，造成了大气和水体污染等环境问题。其中，染料废水是工业废水排放的主要来源之一，染料是一种含有机物多且成分处理起来复杂，很难进行降解的废水，它具有吸光性，会导致水体变浑浊破坏其清澈度，也为水中的生物带来伤害，削弱了水生物的生存功能，给生态环境造成一定的破坏。染料废水在好氧条件下不易生物降解，而在厌氧条件下又容易转化成芳香胺等致癌物质，排放到河流或湖泊中，严重影响水体美观和生态环境平衡，甚至威胁人类身体健康。因此，解决印染行业的污染问题刻不容缓。
半导体光催化可以利用取之不尽的太阳能为驱动力解决新能源再生和环境污染问题，将水中的重金属离子、染料等有机污染物变成无毒或毒性小的产物，以达到净化的目的。静电纺丝具有成本低、设备简单、操作方便、效率高等优点，获得的静电纺纳米纤维具有比表面积大、孔隙率高、渗透性好、孔结构可调、表面易于功能化等优点。
氧化锌(ZnO)是一种II-VI族的n型半导体氧化物，属于宽能隙直接禁带半导体材料，常温下激子结合能大(60meV)，禁带宽度为Eg＝3.37ev。氧化锌无毒无臭，具有较佳的导电、导热性能，较高的化学稳定性和抗辐射特性。纤锌矿结构是ZnO最常见的结构，它的热力学稳定性最高，在光催化应用中具有最高光催化活性，在室温和大气压下，ZnO具有六方纤锌矿晶体结构，原子堆积紧密，表现出不中心对称结构，离子型较强，拥有典型的sp3杂化共价键，可以同时具有压电性和热电性。
ZnO基复合材料改性材料可以通过半导体复合，将一种半导体与另一种具有合适能带结构的半导体复合形成异质结，由于两种半导体之间存在能级差，所以光生载流子会从一种半导体的能级转移到另一种半导体能级上，半导体复合形成的异质结不仅使电子与空穴有效的分离而且扩宽了光谱吸收范围，极大提高了光催化活性。构建异质结是目前改性氧化锌等半导体材料最常用的方法之一。
氧化银(Ag2O)是一种棕色粉末，具有简单的立方结构，晶格参数为0.472nm，已广泛用于许多工业领域，作为清洁剂、防腐剂、着色剂、电极材料以及烷烃活化和烯烃环氧化的催化剂。此外，Ag2O还是一种光敏材料，在可见光下对有机污染物的矿化和水的分解具有极高的光氧化能力，被认为是形成p-n异质结并通过减少电荷复合来促进界面电子转移的合适材料。Ag2O是p型半导体，与n型ZnO结合有利于形成p-n异质结，从而获得优异的光催化剂。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法，其制备方法简单，含异质结结构，提高了光催化材料的光催化性能。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将可纺丝高聚物溶于溶剂中，再加入一定量的无水醋酸锌搅拌均匀制备纺丝液，通过静电纺丝的方法制备纳米纤维；
S2、将步骤S1中制备的纳米纤维放入烘箱中进行热处理一段时间，以氯化锌、六亚甲基四胺和氨水为生长液，采用水热法制备出生长ZnO纳米棒的复合纳米纤维；
S3、将步骤2中制备的复合纳米纤维分别浸泡在一定浓度的硝酸银溶液中一定时间后，再浸入一定pH值的氢氧化钠溶液中一定时间，通过原位沉积法负载Ag2O纳米颗粒，制备出PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料。
优选地，在步骤S2和步骤S3中，ZnO为n型的ZnO，Ag2O为p型的Ag2O，具有异质结结构。
优选地，在步骤S1中，可纺丝高聚物包括聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、二醋酸纤维素、聚酰胺类和聚氨酯等可静电纺丝的高聚物。
优选地，在步骤S1中，可纺丝高聚物与无水醋酸锌的质量比为8～12：1～5。
优选地，在步骤S2中，纳米纤维放入烘箱中的热处理温度为80℃～160℃，加热时间为8h～15h；六亚甲基四胺和氯化锌摩尔质量比为2～0.5:1～0.5，水热法的热处理温度为60～100℃，热处理时间为2～8h。
优选地，在步骤S3中，硝酸银溶液浓度为0.05M～0.5M，浸泡时间10～60min，氢氧化钠溶液pH为9～14，浸泡时间为10～35min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用简单水热反应法即可获得高取向ZnO纳米棒，与直接水热法生长ZnO纳米棒相比，ZnO结合牢度有明显改善，且材料制备简单，条件温和，无需在高温或高压条件下反应。
2、本发明以原位沉积法负载Ag2O纳米颗粒，从而形成ZnO为n型和Ag2O为p型的异质结结构，p-n异质结可以更加高效地光催化降解各种染料，实验操作简单、有效。
3、本发明制备的光催化材料的后续分离过程简单，可重复利用、不会造成二次污染，具有广阔的发展与应用前景。
附图说明
图1为本发明中实施例1的PVDF/Ag2O、PVDF/ZnO、PVDF/ZnO/Ag2O紫外-可见吸收光谱图；
图2为本发明中实施例1的PVDF/ZnO/Ag2O复合纳米纤维的XPS光谱图：(a)全谱扫描；(b)Zn 2p；(c)Ag 3d；(d)O1s；
图3为本发明中实施例1的PVDF/Ag2O、PVDF/ZnO和PVDF/ZnO/Ag2O X射线衍射图谱；
图4为本发明中实施例1的PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的扫描电镜图；
图5为本发明中实施例1的光催化材料在紫外光下对亚甲基染料的光催化降解曲线图。
具体实施方式
下面结合附图将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将PVDF粉末加入到DMF与丙酮质量比为7:3的混合溶液中搅拌均匀，再加入Zn(Ac)2：PVDF质量比为3:10的无水醋酸锌，磁力搅拌12h，制备出质量分数为10％的PVDF纺丝液，通过静电纺丝的方法制备PVDF/Zn(Ac)2纳米纤维。
将PVDF/Zn(Ac)2纳米纤维放入烘箱中140℃热处理12h。配置六亚甲基四胺(HMTA)与ZnCl2摩尔质量比为1:1的生长液，再向溶液中滴加5mL的NH3·H2O并搅拌，最后加入去离子水使生长液的总体积为100mL。将热处理后的纳米纤维放入盛有生长液的反应釜中，90℃条件下生长3h，冷却至室温后取出纳米纤维，用去离子水清洗若干次，放入烘箱中65℃下烘干，制备出PVDF/ZnO复合纳米纤维。
取一定质量PVDF/ZnO纳米纤维放入10mL的浓度为0.1M的AgNO3溶液中，遮光条件下浸泡30min，烘干后放入pH为12的NaOH溶液中30min，用去离子水洗涤干燥，最终得到PVDF/ZnO/Ag2O复合纳米纤维。
实施例2：
将PVDF粉末加入到DMF与丙酮质量比为7:3的混合溶液中搅拌均匀，再加入Zn(Ac)2：PVDF质量比为2:10的无水醋酸锌，磁力搅拌12h，制备出质量分数为11％的PVDF纺丝液，通过静电纺丝的方法制备PVDF/Zn(Ac)2纳米纤维。
将PVDF/Zn(Ac)2纳米纤维放入烘箱中150℃热处理10h。配置六亚甲基四胺(HMTA)与ZnCl2摩尔质量比为0.5:1的生长液，再向溶液中滴加5mL的NH3·H2O并搅拌，最后加入去离子水使生长液的总体积为100mL。将热处理后的纳米纤维放入盛有生长液的反应釜中，80℃条件下生长3h，冷却至室温后取出纳米纤维，用去离子水清洗若干次，放入烘箱中80℃下烘干，制备出PVDF/ZnO复合纳米纤维。
取一定质量PVDF/ZnO纳米纤维放入10mL的浓度为0.05M的AgNO3溶液中，遮光条件下浸泡40min，烘干后放入pH为11的NaOH溶液中40min，用去离子水洗涤干燥，最终得到PVDF/ZnO/Ag2O复合纳米纤维。
实施例3：
将PVDF粉末加入到DMF与丙酮质量比为7:3的混合溶液中搅拌均匀，再加入Zn(Ac)2：PVDF质量比为1:10的无水醋酸锌，磁力搅拌12h，制备出质量分数为9％的PVDF纺丝液，通过静电纺丝的方法制备PVDF/Zn(Ac)2纳米纤维。
将PVDF/Zn(Ac)2纳米纤维放入烘箱中150℃热处理10h。配置六亚甲基四胺(HMTA)与ZnCl2摩尔质量比为1:0.5的生长液，再向溶液中滴加5mL的NH3·H2O并搅拌，最后加入去离子水使生长液的总体积为100mL。将热处理后的纳米纤维放入盛有生长液的反应釜中，100℃条件下生长2h，冷却至室温后取出纳米纤维，用去离子水清洗若干次，放入烘箱中80℃下烘干，制备出PVDF/ZnO复合纳米纤维。
取一定质量PVDF/ZnO纳米纤维放入10mL的浓度为0.15M的AgNO3溶液中，遮光条件下浸泡20min，烘干后放入pH为13的NaOH溶液中30min，用去离子水洗涤干燥，最终得到PVDF/ZnO/Ag2O复合纳米纤维。
综上所述，本发明以纳米纤维为基体材料，通过水热合成法在其纳米纤维表面生长出ZnO纳米棒，再利用原位沉积法分别与Ag2O进行复合，构建p-n异质结以提高光催化活性。
本发明中披露的说明和实践，对于本技术领域的普通技术人员来说，都是易于思考和理解的，且在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的修改或改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将可纺丝高聚物溶于溶剂中，再加入一定量的无水醋酸锌搅拌均匀制备纺丝液，通过静电纺丝的方法制备纳米纤维；
S2、将步骤S1中制备的纳米纤维放入烘箱中进行热处理一段时间，以氯化锌、六亚甲基四胺和氨水为生长液，采用水热法制备出生长ZnO纳米棒的复合纳米纤维；
S3、将步骤2中制备的复合纳米纤维分别浸泡在一定浓度的硝酸银溶液中一定时间后，再浸入一定pH值的氢氧化钠溶液中一定时间，通过原位沉积法负载Ag2O纳米颗粒，制备出PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2和步骤S3中，ZnO为n型的ZnO，Ag2O为p型的Ag2O，具有异质结结构。
3.根据权利要求1所述的一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，可纺丝高聚物包括聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、二醋酸纤维素、聚酰胺类和聚氨酯。
4.根据权利要求1所述的一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，可纺丝高聚物与无水醋酸锌的质量比为8～12：1～5。
5.根据权利要求1所述的一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，纳米纤维放入烘箱中的热处理温度为80℃～160℃，加热时间为8h～15h；六亚甲基四胺和氯化锌摩尔质量比为2～0.5:1～0.5，水热法的热处理温度为60～100℃，热处理时间为2～8h。
6.根据权利要求1所述的一种PVDF/ZnO/Ag2O纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，硝酸银溶液浓度为0.05M～0.5M，浸泡时间10～60min，氢氧化钠溶液pH为9～14，浸泡时间为10～35min。
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| CHUANFENG ZANG ET AL.: "In situ growth of ZnO/Ag2O heterostructures on PVDF nanofibers as efficient visible-light-driven photocatalysts", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
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