CN115735030A - 纺织面料、衣物、用于制造或功能化纺织面料的方法和结合在纺织面料处的光敏剂的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纺织面料，所述纺织面料包括织物和/或无纺布，其中所述织物和/或无纺布包含任选地至少部分地具有涂层的纤维，其中将染料结合到纤维处或结合到涂层处和/或结合到涂层中，所述染料通过借助电磁辐射活化而具有抗微生物作用。本发明还涉及由该纺织面料制成的衣物、用于制造或功能化纺织面料的方法以及结合到纺织面料处的光敏剂的用途。

Description

纺织面料、衣物、用于制造或功能化纺织面料的方法和结合在 纺织面料处的光敏剂的用途
技术领域
本发明涉及纺织面料(textile fabric)、由其制成的衣物(纺织品)、用于制造或功能化纺织面料的方法和结合在纺织面料处的光敏剂的用途。
背景技术
衣物和纺织品由于其较大的内表面和大多良好的吸湿性，为微生物提供了极好的基材。因此，对纺织品进行抗菌处理尤其在医疗和技术领域中显得很有意义。目前，主要使用传统的杀菌剂，如三氯生、季铵化合物和聚己缩胺，但是还有银纳米颗粒、重金属或壳聚糖主要用于此目的。
用于纺织品抗菌处理的基于光动力灭活(PDI)的方案提供了一种有前途的且环境友好的选项，来主要避免微生物耐药性问题。PDI基于活性氧(reactive oxygen species，ROS)的光敏活化，所述活性氧直接或经由形成二级自由基来氧化微生物的细胞成分，并且最终导致细胞死亡(例如通过破坏蛋白质壳)或导致失活。活化机制基于可见光谱或紫外光谱的光对充当光敏剂(PS)的染料(也称为感光剂)的作用。所述光敏剂将其光诱导激发能转移到周围的氧分子，这引起形成高反应性单线态氧(1O2)。然后，PS过渡到其基态并可用于重新激发。在此，在微生物的情况下，是否从细胞内部、细胞膜还是细胞外部诱导光敏作用都无关紧要。PDI原理的优势在于：与分别结合于非常特定的代谢过程或细胞成分的抗生素的作用方式相比，PDI经由非特定的氧化过程作用并且还独立于已经存在的抵抗机制。
至今为止的基于PDI的纺织品功能化尝试主要基于共价偶联机制或eSpin方法。这两种策略都具有成本高且有时非常耗费的缺点。因此，共价结合通常需要PS的不对称取代和基材的结合特异性活化。在工业上，eSpin方法尽管可以显著更普遍地实施，但由于其工艺效率低，仍然主要局限于小型特定应用。eSpin工艺的另一缺点是：PS主要固定在基材内部，而不固定在其表面。因此，由于1O2扩散受限，大部分PS分子仍然无效。
在用光敏剂功能化纺织材料时的至今为止尚未解决的问题尤其在于：将光敏剂足够牢固地结合到纺织基材处，以在清洗纺织品时很大程度上防止染料被洗掉，而在此不损害其抗菌作用。特别是对于防护服和洁净室衣物，基于PDI的耐洗的功能化提供了一种经济和生态上有利的、对于常规的一次性防护服或总是需再次耗费地消毒的纺织品的替代方案，所述替代方案在光存在下也连续有效。
不幸地，事实证明：包括病毒在内的病原微生物仍然如之前那样存在很大的危险，正如最近的严重急性呼吸系统综合症冠状病毒2(SARS-CoV-2)和由该病毒引起的疾病Covid-19所表明的那样，使得存在对纺织材料有效地且尽可能持久地(尤其长期或耐洗地)设有生物杀菌或抗菌特性的和大的需求，以尽可能防止病原体传播并保护衣物穿着者免受感染。
发明内容
因此，本发明的一个目的是：对纺织材料或面料(textile fabric)以及由其制造的衣物提供光动力灭活作用，所述光动力灭活作用是有效的且尽可能持久的(特别是长期或耐洗的)并且能够显着减少表面上的细菌数量(最好超过104(“log4”))或有针对性地杀死或灭活细菌和病毒，以便由此不仅保护衣物的穿着者免受感染，而且也将传播风险降到最低。
本发明涉及一种包括织物和/或无纺布(nonwoven)的纺织面料，其中织物和/或无纺布包括任选地至少部分地具有涂层的纤维，其中将染料(光敏剂)(尤其持久地或很大程度不可逆地)结合到纤维处或结合到涂层处和/或结合到涂层中，所述染料通过借助电磁辐射活化而具有抗微生物作用。
此外，本发明涉及具有如本文所描述的纺织面料的衣物(纺织品)，特别是由其制成的衣物。
此外，本发明涉及一种用于制造或功能化纺织面料或织物和/或无纺布的方法，其具有纤维，其中该方法包括：任选地至少部分地涂覆纤维；将通过借助电磁辐射活化而具有抗菌作用的染料(光敏剂)施加到纺织面料上；将染料结合到纤维处或涂层处和/或涂层中。
此外，本发明涉及通过具有上述特征的方法可获得(或获得)的织物。
此外，本发明涉及结合在纺织面料(或织物和/或无纺布)处的光敏剂用于控制微生物的、特别是细菌和/或病毒的生长或用于减少微生物的、特别是细菌和/或病毒负载的用途。
本发明的其他的目的和优点根据下面的详细描述和所附的附图变得显而易见。
附图说明
图1示出借助染料功能化的面料的照片。在此，示出具有粘合剂体系(Bindersystem)和具有后处理(PS-PET)、无后处理(PS-PET*)、无粘合剂体系和无后处理(PS-PET**)的样品，以及作为对比示出未经处理的参考基材(Ref-PET)。
图2示出根据图1中所示的三个样品的从DRUV光谱中求出的Kubelka-Munk函数。光谱针对相同纺织品基材的空白样品记录，但没有TMPyP功能化作为标准。为了进行比较，TMPyP在H2O中的归一化吸收光谱显示为虚线。
图3示出样品PS-PET孵育48小时(在6ml EtOH中的1.6×1.6cm组织)后在EtOH提取物中测量的吸收光谱，并与两种未后处理过的样品变体PS-PET*和PS-PET**进行了比较(使用和不使用粘合剂体系进行染色)。对于样品PS-PET*和PS-PET附加地示出放大的部分。
图4说明根据微环境(干/湿)在功能化样品表面上进行的时间分辨的1O2检测。在石英玻璃板下扫描6×6像素网格，步距为1mm。所示出的信号汇总所有36个测量像素。归一化为最大值的信号在右侧示出。
图5示出与藤黄微球菌(M.luteus)一起孵育的样品的示例照片作为黑暗和光毒性的小量试验。为确定光毒性，对每个样品各4件纺织品段用11mW/cm2白光辐照1小时。藤黄微球菌是一种黄色细菌，因此很难在同样黄色的纺织品样品上拍摄。空白样品(白色无菌)上的黄色仅源自藤黄微球菌。
图6说明在5、10和30分钟后大肠杆菌在PS-PET样品和作为参考的空白样品(Ref-PET)上的光动力灭活(PDI)。白光辐照在11±2mW/cm2下进行。误差条对应于12个计数(n＝12)的标准偏差。计数限制用虚线标记。将相对速率以黑暗中孵育的空白样品归一化。
具体实施方式
实施例
下面，描述本发明的进一步细节及其进一步的实施方式。然而，本发明不限于以下详细的描述，而是其仅用于说明本发明的教导。
应当注意的是：结合示例性的实施方式描述的特征可以与任何其他的示例性的实施方式组合。特别地，除非另有明确说明，否则结合根据本发明的纺织面料的示例性实施方式描述的特征可以与根据本发明的纺织面料的任何其他示例性的实施方式以及根据本发明的衣物的每个示例性的实施方式以及根据本发明的方法的每个示例性的实施方式以及根据本发明的用途的每个示例性的实施方式组合，并且反之亦然。
如果术语用不定冠词或定冠词、例如“一”、“一个”、“该”以单数来表示，除非上下文另有明确规定，否则这也包括复数形式的术语并且反之亦然。如本文所用，术语“具有”和“包括”不仅包括“包含”或“含有”的含义，而且还可以表示“由……构成”和“基本上由……构成”。
在第一方面，本发明涉及一种纺织面料(textile fabric)。
在本申请的范围中，术语“纺织面料”被理解为特别是可以是织造的或非织造的二维的纺织产品。纺织面料特别适用于生产衣物(包括(面或口鼻)口罩)或由其制成的衣物，但同样可用于制造包套(例如用于家具、如飞机、火车、公共汽车或汽车中的座椅包套、用于包裹的包套)、窗帘、床上用品、清洁布、抹布、包装材料等。
纺织面料包括织物(即特别是织造材料)和/或无纺布(即特别是非织造材料)。织物和无纺布均具有纤维，所述纤维在织物的情况下也称为线(thread)。特别地，织物或无纺布可以基本上由纤维组成。虽然在织物中纤维(或线)通常规则排列(例如经线和纬线，它们可以例如基本上彼此成直角排列)，但在无纺布中纤维通常相互缠绕(interwined)。
根据一个示例性的实施方式，纤维包括聚酯纤维、纤维素纤维或它们的组合。这些纤维类型允许特别有利地结合染料或任选的涂层。此外，聚酯纤维由于其高耐磨性特别良好地适合于洁净室衣物，而纤维素纤维由于其穿着舒适性和其缺乏可熔性而特别适合于防护服或工作服，包括实验室、食品生产行业或临床环境中的衣物。特别合适的聚酯纤维包括例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维。特别合适的纤维素纤维包括例如棉纤维。聚酯纤维和纤维素纤维的组合也证实为是有利的。
纤维可至少部分地具有涂层。换句话说，纤维的至少一部分可以被涂覆。涂层可用于：将光敏剂结合到其处(即结合到涂层的表面)和/或其中(例如嵌入其中)，这将在下面更详细地描述。涂层因此可以特别是纤维和光敏剂之间的粘合剂或增附剂。为此目的，如果涂层包含聚合物，例如(自)交联聚合物，所述聚合物例如可以形成聚合物基质，光敏剂可以嵌入所述聚合物基质中和/或光敏剂可以结合(尤其吸附)在其表面处，则可能是有利的。例如，聚合物可以是三聚氰胺甲醛树脂。
该纺织面料还具有如下染料，所述染料由于用电磁辐射活化而具有抗菌作用。这种染料在本申请的范围中也称为“光敏剂”。
在本申请的范围中，将“用电磁辐射活化”特别理解为用可见光(例如波长为400至800nm，特别是400至720nm)和/或用UV范围内的光(例如，波长为200至400nm，特别是320至400nm)的光进行辐照。但是，电磁辐射优选是可见光范围内的光，例如由太阳自然发射的光，或者也可以人造地通过光源产生。不希望受理论的束缚，在这样活化光敏剂的情况下可以由氧气(即其例如存在于在空气中)形成活性氧物质、特别是单线态氧(1O2)，所述活性氧物质发挥(通常是非特异性的)抗菌作用。
将“抗微生物作用”在本申请的范围中被理解为杀死微生物或至少控制或限制其生长的能力，微生物例如为细菌、病毒、酵母和真菌。根据一个示例性实施方式，在本申请的范围中，将“抗微生物作用”理解为抗菌和/或抗病毒作用或特性，并且尤其可以包括抑菌、杀菌、抑制病毒和/或杀病毒作用或特性，包括对革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌的(抑菌和/或杀菌的)作用以及或对冠状病毒(冠状病毒科)、如严重急性呼吸系统综合症冠状病毒2(SARS-CoV-2)的(病毒抑制和/或杀病毒的)作用。
根据一个示例性的实施方式，染料(光敏剂)选自：卟啉染料、呫吨染料和酞菁染料。这些物质类别已被证明特别适合在粘合到纺织品基材时在保持其光诱导的抗微生物活性的情况下提供足够的强度。正如本领域技术人员所理解的那样，也可以有利地使用所述染料类别的组合。
根据一个示例性的实施方式，染料(光敏剂)选自TMPyP(α,β,γ,δ-四(1-甲基吡啶鎓-4-基)卟吩对甲苯磺酸盐；CAS编号36951-72-1)、曙红Y(2',4',5',7'-四溴荧光素二钠盐；CAS编号17372-87-1)、玫瑰红(4,5,6,7-四氯-2',4',5',7'-四碘荧光素二钠盐；CAS编号11121-48-5)和ZnPcF16(全氟酞菁锌；CAS编号31396-84-6)。这些特别适合的染料的结构式如下所示：
Figure BDA0004024533800000071
其中，特别是TMPyP和曙红Y，并且其中尤其是TMPyP已被证明是特别适合的染料，其在结合于纺织基材处时在保持其光诱导的抗微生物活性的情况下具有足够的强度。显然地，所提及的染料也可以以有利的方式组合使用。
染料(光敏剂)结合到纤维处或涂层处和/或涂层中(特别是永久地或大部分不可逆地)。染料优选牢固地结合在纤维处或涂层处和/或涂层中，使得其会不易脱离(例如在纺织面料用水和选择性地洗涤剂洗涤时)并且在结合的状态下基本上保留其光诱导的抗微生物活性。
根据一个示例性的实施方式，染料(光敏剂)吸附到纤维处(特别是纤维的表面处)或涂层的表面处和/或嵌入涂层中。光敏剂吸附在纤维或涂层的表面处尤其在高的抗微生物活性方面是有利的，因为一方面染料可以很大程度不受阻碍地暴露于活化辐射，并且另一方面通过光敏活化形成的活性氧物质(例如单线态氧)可以在很大程度上不受阻碍地扩散到其期望的作用部位(即要反制的微生物)。另一方面，将光敏剂嵌入涂层中(例如聚合物基质中)尤其在结合的高强度或耐久性方面会是有利的，并且仍然确保良好的抗微生物活性。将光敏剂吸附在表面处及其嵌入的组合也会是有利的。
根据一个示例性的实施方式，染料(光敏剂)经由离子交互作用和/或共价地结合到纤维处或涂层处。由此可以实现特别牢固的结合。但是，在一个示例性的实施方式中，染料(光敏剂)也可以分子溶解在涂层中(即染料可以扩散或迁移并且不化学结合于涂层)。
根据一种示例性的实施方式，染料(光敏剂)经由离子交互作用结合于纤维或涂层处。在一个实施方式中，染料为此可以包含阳离子官能团，即例如铵基基团、季铵基基团、质子化的氮杂环(例如吡啶基团)、鏻基基团或季鏻基基团。所述阳离子基团可以与涂层或纤维中所含的阴离子基团、即例如羧酸盐基团、磺酸盐基团、次磺酸盐基团、膦酸盐基团、次膦酸盐基团交互作用，其中可以实现离子键合。在另一实施方式中，染料可以具有阴离子官能团，即例如羧酸盐基团，磺酸盐基团、次磺酸盐基团、膦酸盐基团、次膦酸盐基团等。所述阴离子基团可以与涂层或纤维中所含的阳离子基团，如铵基基团、季铵基基团、质子化的氮杂环(如吡啶基团)、鏻基基团、季鏻基基团等交互作用，其中可以实现离子键合。
根据一个示例性的实施方式，证实为有利的是：纤维部分带负电并且染料部分带正电，或者纤维部分带正电并且染料部分带负电；换句话说，纤维和染料具有相反(因此具有吸引力的)的电荷。
根据一个示例性的实施方式，染料(光敏剂)共价结合到纤维处或涂层处。在一个实施方式中，染料为此可以具有能偶联的基团，所述基团可以与涂层和纤维的对应的能偶联的基团反应，形成共价键。适当的反应性的能偶联的基团的示例包括羟基-、羟烷基-、氨基-、氨基烷基-、巯基-、巯基烷基-、环氧化物-、缩水甘油基-、羧基-、乙烯基-、烯丙基-、丙烯酸酯-、甲基丙烯酸酯基团，以及异氰酸酯-和异硫氰酸酯-基团。——根据化学基团的性质和反应性——这种偶联反应可以例如经由加成反应、聚合反应或缩合反应进行，并且可以引起构成酯基基团、酰胺基基团、醚基基团，硫化物基团、氨基甲酸酯基团、脲基团、硫脲基团或碳原子之间的结合。
根据一个示例性的实施方式，染料(光敏剂)直接结合到纤维或涂层处，如其在上文所示。
根据另一示例性的实施方式，染料(光敏剂)经由中间基团(所述中间基团也可称为间隔基或连接基)结合到纤维或涂层处。如果染料(或其官能团)对纤维或涂层的亲和力或结合倾向较低，则这尤其会是有利的。在该情况下，中间基团尤其可以称作为连接基。但是，出于空间原因，也会有利的是：不将光敏剂直接偶联到纤维或涂层处，而是经由中间基团偶联。在这种情况下，中间基团尤其可以称为间隔基或分隔基。显然地，也可以使用多种(例如不同的)中间基团，所述中间基团可以彼此并联(并排)和/或串联(依次，即经由中间基团的链)设置。
在另一方面中，本发明涉及具有如上所述的纺织面料、尤其是由如上所述的纺织面料制成的衣物(例如纺织品)。
根据一个示例性的实施方式，衣物是防护服或工作服(包括实验室、诊所或食品生产行业中的衣物)和/或洁净室衣物。在本申请的范围中，将“防护服”特别理解为可以保护穿着者(通常是人)免受有害影响、特别是——但不仅——保护通过如细菌和/或病毒等微生物的有害影响的任何形式的衣物或衣物物品(包括防护面罩，例如口鼻面罩)。这尤其还包括适合或设置用于在实验室中、诊所中或食品生产行业中使用的(防护)衣物，包括(面或口鼻)面罩，但是还有适合或设置用于在建筑物外穿着的(防护)衣物。在本申请的范围中，将“工作服”特别理解为任何形式的通常适合或设置用于在建筑物内和外的(脑力和/或体力)工作时穿着的衣物或衣物物品。将“洁净室衣物”在本申请的范围中尤其理解为在洁净室中穿着并且对在微生物(和其他)纯度方面提出相应地特别高要求的(防护)衣物。
在另一方面中，本发明涉及一种用于制造或功能化纺织面料(特别是用于制造根据第一方面的纺织面料)或织物和/或无纺布的方法，所述纺织面料或织物或无纺布包括纤维。如上所述的关于纺织面料的所有其他细节都可以应用于根据本发明的方法。
根据一个示例性的实施方式，纤维可以至少部分地被涂覆。这可以例如通过施加聚合物组合物或适合于涂层的其他的组合物来进行。但是，涂层也可以与染料(光敏剂)的施加一起执行(即在一个方法步骤中)。
根据一个示例性的实施方式，施加染料包括借助包含染料的组合物浸渍纺织面料。为此，特别是可以使用浸轧(Foulard)方法(即使用浸轧机的方法)，如其在下文中连同其他方法步骤如结合和后处理一起示例性地进行描述。浸轧机通常包括由两个或更多个滚筒和一个用于容纳染液的槽(也称为底架)组成的系统。在浸轧方法中，纺织物通常以较宽的状态浸入漂液中，并且然后借助于滚筒在整个物品宽度上均匀地去除吸收的漂液余量。为了创建染液，可以将染料以0.01重量％至1重量％的浓度溶解在具有交联剂和任选地其他纺织助剂的粘合剂体系中，并且填充到底架中。纺织面料浸渍在底架中，并在经由浸轧辊挤压。挤压后留在纺织品上的比例称为漂液吸收率，并且优选在50％和80％之间。然后，可以将纺织材料干燥和浓缩，例如在拉幅干燥和定型设施中在限定的条件下在120℃至150℃的温度下干燥和浓缩。为了去除未定型的染料并且为了提高色牢度，在60-90℃的温度下借助通用洗涤剂进行后处理，其中停留时间为10-40分钟，然后进行干燥过程。
替代地，也可以在浸染方法中施加染料，如其在下文中连同其他方法步骤、如结合和后处理一起描述。在浸染方法中，染料通常溶解在染液中，并且由于处理时间长，被从漂液中吸出并涂到纺织物上。该过程通常包括将染料输送至纺织物、其在纤维表面处的吸附、扩散到纤维中，并且最后其与纤维物理结合或物理结合在纤维处。浸染方法中的染色大体上可以用流动的染液进行，或者作为用具有1：10至1：80的漂液比的静止的染液进行连续绞染。漂液比描述了待染材料的干重与浸轧组中存在的染液的比。为了形成染液，可以将染料以例如0.01重量％至1.5重量％的浓度溶解在水中和任选的其他纺织助剂(润湿和匀染助剂)中，并在室温下填入浸轧组中。染液例如以0.5-3℃/分钟加热至80-140℃之间的温度。染色可在45分钟至60分钟的停留时间期间进行。多余的和未定型的染料可以借助温和冷的冲洗过程去除。为提高色牢度，也可以利用烧碱、连二亚硫酸盐和对染料有亲和力的洗涤剂执行还原后处理。后处理通常在60-90℃的温度和10-40分钟的停留时间下进行，然后进行多个冲洗过程，随后是干燥过程。
根据一个示例性的实施方式，染料的结合包括进入染料与纤维或涂层之间的离子交互作用。为此，如上面详细描述的染料和纤维或涂层的相应的官能阳离子或阴离子基团可以在不需要特定反应或其他明确协助的情况下彼此交互作用。
根据另一示例性的实施方式，染料的结合具有在染料的活性基团与纤维或涂层的活性基团之间构成共价键的情况下的化学反应。这种偶联反应可以——根据如上文详细描述的化学基团的性质和反应性——例如经由加成反应、聚合反应或缩合反应来进行，并引起构成例如酯基基团、酰胺基基团、醚基基团、硫化物基团、氨基甲酸酯基团、脲基基团、硫脲基基团或碳原子之间的结合。同样地，可以设有加速或简化偶联反应的催化剂的使用。此外，还可以设有偶联试剂的使用以加速或简化偶联。偶联反应可以在不同温度下进行，所述温度优选在20℃至180℃的温度范围内。
在一个示例性的实施方式中，配备有反应性化学基团的染料可以溶解在涂层中并发生反应，使得染料在涂层内共价键合到所述涂层处或其组分处。偶联反应可以在将涂层涂覆到织物和/或无纺布之前或之后进行，偶联反应也可以在后续的过程步骤、如涂层干燥、涂层热固化或热后处理期间进行。
在另一示例性的实施方式中，染料可以与纤维或涂层的表面(包括其表面附近的层)反应，使得染料偶联于纤维或涂层的表面。在所述实施方式中，偶联反应优选地在将涂层涂覆到织物和/或无纺布上之后进行，偶联反应也可以在随后的过程步骤期间、例如干燥涂层、涂层热固化或在提高温度下热后处理期间进行。
根据另一示例性的实施方式，结合染料包括将染料嵌入涂层的聚合物基体中，例如嵌入涂层的热固性聚合物基体中。在此会有利的是：涂层和施加在一个步骤中执行。此外，会有利的是：在升高的温度下，例如在80℃至180℃的范围内，特别是在120℃至150℃的范围内，执行聚合物基质的嵌入，特别是固化。
根据另一示例性的实施方式，该方法还包括后处理以去除未结合的染料。这种后处理可以特别地在结合染料的步骤之后执行。为此，例如可以用表面活性剂(特别是阴离子或非离子表面活性剂)洗涤或清洁纺织面料。
根据一个示例性的实施方式，纺织面料可通过如上所述的方法获得。
本发明还涉及结合在纺织面料处(或结合在织物和/或无纺布处)的光敏剂用于控制微生物的、特别是细菌和/或病毒生长的用途或涉及结合在纺织面料处(或结合在织物和/或无纺布处)的光敏剂用于减少微生物的、特别是细菌和/或病毒负载的用途。
根据一个示例性的实施方式，光敏剂通过本文所述的方法结合到纺织面料处。如上所述的关于纺织面料的所有其他细节也可适用于根据本发明的用途。
根据一个示例性的实施方式，光敏剂用于使细菌和/或病毒失活，特别是至少失活log3(即至少10的3次幂)，优选至少log4(即至少10的4次幂)，特别是至少log5(即至少10的5次幂)。
根据一个示例性的实施方式，病毒负载或病毒包括RNA病毒，特别是冠状病毒。
根据一个示例性的实施方式，病毒负载或病毒包括严重急性呼吸系统综合征冠状病毒2(SARS-CoV-2)。
本发明还根据以下示例来描述，但是所述示例仅用于说明根据本发明的教导，而不旨在以任何方式限制本发明的范围。
实施例
纺织品基材的功能化
作为光敏剂(PS)，使用TMPyP(CAS36951-72-1，Sigma AldrichCo.LLC.)。在此，其为四重阳离子卟啉，其对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌具有广谱活性。使用市售的聚酯基材作为纺织材料。选择可阳离子染色的织物，以有利于与TMPyP偶联。
在染液中TMPyP浓度约为0.1重量％的情况下，借助于以浸轧方法浸渍进行官能化。任选地，使用具有来自DyStar(DyStar Colors Distribution GmbH)的Sera家族的交联剂的商业粘合剂体系。所述粘合剂以非离子合成聚合物分散体存在。在浸轧中，吸附在粘合剂体系中的染料、即嵌入一种聚合物基质中的染料借助于滚筒被挤压到纺织品基材中。任选地，样品在染色后进行后处理，所述后处理去除结合不良的TMPyP分子，从而提高耐洗牢度。为此，用阴离子表面活性剂和非离子洗涤剂再清洁样品。
研究的样品
三组不同的样品被功能化并相互比较。研究的样品的以下使用的名称是：
Figure BDA0004024533800000131
样品染色的评估
借助于目视检查、UV-VIS漫反射光谱(DRUV)和空间分辨荧光扫描来研究染色。附加地，样品在H2O、PBS、EtOH和细菌悬浮液中冲洗，以确保在PDI期间不提取PS而扭曲功能化织物的作用。借助具有积分球附件(ISR-240A，也是Shimadzu)的吸收光谱仪(UV-2450，Shimadzu Deutschland GmbH)记录功能化的样品的DRUV光谱。未功能化的PET+织物用作标准。Kubelka-Munk函数F(R)用于表示光谱。
时间分辨的NIR发光扫描
通过TCMPC系统(SHB-analytics)和NIR优化的PMT检测器(Hamamatsu)进行时间分辨的NIR发光的表面测量。TCMPC的通道宽度在总共4096个通道的情况下为80ns。激发脉冲的脉冲宽度为240ns，从中得到约为0.3pJ/脉冲的激发能量。两个检测光学装置用于在此执行的测量。一个光学装置为1270±20nm(FWHM或半峰全宽)，所述光学装置针对1O2发光的光谱范围优化，并且一个光学装置为1200±15nm(FWHM)。最后，所述示出的1O2信号根据在1200±15nm(FWHM)中的参考测量值进行了背景校正。
光毒性实验
对于借助微生物的PDI实验，样品分为四组：(1.)在限定的辐照条件下的辐照的PS掺杂的样品，(2.)相同处理的但未辐照的暗对照，以及(3.)辐照的和(4.)未辐照的空白样品(参考-PET)。实验要么半定量地通过目视评估细菌定植借助革兰氏阳性气载细菌藤黄微球菌(M.luteus)来执行，或者定量地借助于平板计数方法借助野生型革兰氏阴性大肠杆菌(E.coli)来执行。所有光毒性实验均在无菌条件下以用70％EtOH消毒的样品执行，并至少重复三次。样品的辐照借助白光辐照设施(在400和800m之间发射)在11±2mW/cm2下进行最多一个小时。
结果
在下文中，在浸渍方法中用粘合剂功能化的并后处理的纺织面料(PS-PET)的特征在于其PS掺杂和PS键合稳定性，并且与用和不用粘合剂染色的两个未后处理的样品(PS-PET*和PS-PET**)进行比较()。然后，对样品PS-PET检查其1O2生成并且量化其抗微生物效果。
TMPyp的固定
用粘合剂功能化的并后处理的PS-PET样品显示出显著且均匀的TMPyP染色。通过用于提高耐洗牢度的后处理仅去除少量PS，并且与用(PS-PET*)和未用(PS-PET**)粘合剂体系染色的两个未处理的样品相比，该样品显得略显苍白(见图1)。在染色本身而言，粘合剂体系的使用尚未显示出任何优势。
如图2中所示，相对颜色印象通过DRUV光谱确认。在此，在所有三个样品中都可以识别出特征性的TMPyP吸收光谱。与水溶液中的TMPyP相比，反射光谱显示出约10nm的红移效应。所述红移效应可以归因于PS微环境的改变。Soret带的减色效应和加宽同样可归因于TMPyP吸附到纺织纤维处。
用于验证PS固化的提取实验在H2O、PBS、EtOH和大肠杆菌细菌悬浮液中执行，并与样品PS-PET*(无后处理)和PS-PET**(无后处理，且无粘结剂体系)比较。在此，无法确定样本PS-PET的TMPyP的渗液。对于使用和不使用粘合剂体系功能化的未后处理的织物，情况并非如此。在图3中以EtOH为例示出其TMPyP提取，其显示出最大的渗液。在此，PS在没有粘合剂体系的样品上固定程度最差。在粘合剂系统中染色的并经后处理的样品在测量灵敏度范围内未显示任何PS提取。
1O2产生的表征
样品表面的NIR发光的扫描显示出显著的1O2信号，其具有动力学的特征性的上升和衰减(参见图4)。在1200±15nm(FWHM)中的对照测量显示可忽略不计的PS磷光信号，使得可以排除氧气耗损。尽管如此，在干燥和潮湿状态下，信号都以超过50μs的非常长的衰减时间占主导。这可以归因于空气中的1O2衰减和PET基材中的可能的扩散受限的氧气传输。通过归一化的图(在图4右侧描述)变得清楚的是：1O2动力学受在潮湿状态下扫描的样品的水性微环境的影响。上升和衰减都比在干扫描样本中短得多。借此可以假设：生成的1O2可以离开基材并可用于微生物的PDI。
在用白光辐照时的抗菌活性
在对黄色藤黄微球菌进行的手动实验中，样品在用白光辐照一小时后显示出完全的细菌破坏(参见图5)。(最初是白色的)辐照的和未辐照的空白样品还有未辐照的PS-PET样品都完全覆盖着藤黄微球菌的黄色薄膜。对辐照过的PS-PET样品没有鉴别出细菌。
PDI相对于大肠杆菌的定量评估同样显示出在实验范围内、30分钟后的完全光诱导杀死细菌(参见图6)。在辐照10分钟后，光毒性已经约为2个Log10级，在30分钟后至少为5个Log级。没有观察到暗毒性作用。借此可以将所述样品在以仅11±2mW/cm2白光辐照10至30分钟后分类为是抗菌的。
结论
在借助TMPyP的浸轧方法中浸渍市售的PET织物引起纺织品的均匀染色。结合不良的PS通过后处理洗掉，并且耐洗性提高。结果，在借助H2O、PBS、EtOH和具有大肠杆菌的细菌悬浮液执行的提取实验之内，无法观察到PS渗液。这是特别重要的，因为阳离子TMPyP对革兰氏阴性细胞壁具有高亲和力。PS-PET织物的光谱表征表明：TMPyP的光物理活性在功能化后得以保留。织物上的TMPyP能够生成1O2。在改变的微环境(干和湿样本)下的时间分辨的1O2扫描证明：生成的1O2可以离开织物。用TMPyP功能化的织物能够经由PDI将革兰氏阳性空气传播细菌和革兰氏阴性模型细菌大肠杆菌完全杀死。光毒性的量化示出：仅用白光辐照30分钟后，细胞就会失活至少5个Log级。
已经根据特定实施方式和示例描述了本发明。然而，本发明不限于此，并且在不脱离本发明的范围的情况下可以对其进行各种修改。

Claims (15)

1.一种纺织面料，其包括织物和/或无纺布，
其中所述织物和/或无纺布包含任选地至少部分地具有涂层的纤维，
其中将染料结合到所述纤维处或结合到所述涂层处和/或结合到所述涂层中，所述染料通过借助电磁辐射活化而具有抗微生物作用。
2.根据权利要求1所述的纺织面料，其中所述染料吸附到所述纤维处或所述涂层的表面处和/或嵌入涂层中。
3.根据权利要求1或2所述的纺织面料，其中所述染料经由离子交互作用和/或共价结合到所述纤维或所述涂层处。
4.根据前述权利要求中任一项所述的纺织面料，其中所述纤维部分带负电并且所述染料部分带正电，或者其中所述纤维部分带正电并且所述染料部分带负电。
5.根据前述权利要求中任一项所述的纺织面料，其中所述纤维包括聚酯纤维和/或纤维素纤维。
6.根据前述权利要求中任一项所述的纺织面料，其中所述染料选自：卟啉染料、呫吨染料和酞菁染料。
7.根据前述权利要求中任一项所述的纺织面料，其中所述染料选自：TMPyP、曙红Y、玫瑰红和ZnPcF16。
8.一种衣物，其包括根据前述权利要求中任一项所述的纺织面料。
9.根据权利要求8所述的衣物，其中所述衣物是防护服、工作服和/或洁净室衣物。
10.一种用于使纺织面料功能化的方法，所述纺织面料包括织物和/或无纺布，所述织物或无纺布包含纤维，其中所述方法包括以下步骤：
任选地至少部分地涂覆所述纤维；
将通过借助电磁辐射活化而具有抗菌作用的染料施加到所述纺织面料上；
将所述染料结合到所述纤维处或所述涂层处和/或所述涂层中。
11.根据权利要求10所述的方法，其中施加所述染料包括用含有所述染料的组合物浸渍所述纺织面料。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中所述染料的结合具有以下特征中的至少一种特征：
-进入所述染料和所述纤维或所述涂层之间的离子交互作用；
-在所述染料的活性基团与所述纤维或所述涂层的活性基团之间形成共价键的情况下的化学反应；
-将所述染料嵌入所述涂层的聚合物基质中。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的方法，其中所述方法进一步包括用于去除未结合的染料的后处理。
14.结合在纺织面料处的光敏剂用于控制微生物的、特别是细菌和/或病毒生长的用途。
15.结合在纺织面料处的光敏剂用于减少微生物的、特别是细菌和/或病毒负载的用途。
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