CN115726032A - 硅粉的装料方法，铸造多晶硅锭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硅料的装料方法、铸造多晶硅锭的制备方法和铸造多晶硅锭，涉及铸造多晶硅锭技术领域，硅粉的装料方法包括以下步骤：将硅粉装入一个或至少两个包装件中，包装件将硅粉全部包裹住，包装件的熔点低于硅的熔点，且包装件在硅粉熔化过程中会变成气体；将一个或多个包装件依次装入坩埚中；当包装件为至少两件时，将包装件依次堆放在坩埚内，包装件的上边缘不高于坩埚的上边缘的10%。本发明采用将硅粉装入包装件的方式，可将硅粉直接应用制备得到铸造多晶硅锭，无需对硅粉进行预先压制处理，减少了硅粉应用的成本。且在后续铸锭过程中，硅粉不会被抽出，减少了对热场的破坏，增加了热场的使用寿命，降低了铸造多晶硅锭的成本。
Description
技术领域
本发明涉及铸造多晶硅锭技术领域，尤其涉及一种硅料的装料方法、铸造多晶硅锭及其制备方法。
背景技术
随着光伏或半导体行业的发展，硅料的成本日益增加，为了降低成本，在多晶硅生产过程中的副产品、气相合成、切割损耗的硅粉的应用的研究日益被重视；但由于硅粉的颗粒较小，不易在石英坩埚内装填，同时很容易在铸锭炉内部随着保护气氛流动，因此现有技术中只有大多数品质较好的硅粉作为很小的占比填充在块状硅料的缝隙，增加装炉量；即便如此，这种少量填充的硅粉也经常会在铸造多晶硅锭的制备过程中，在铸锭炉中流动，附着在铸锭炉内的热场上，使得热场损坏，寿命减少，严重时会造成漏硅报警、使硅锭停炉报废。
此外，也有将硅粉先压制呈粉饼在进行铸锭提纯的方法，但这样会大大增加硅料的投入成本，使得硅粉的应用并没有带来经济效益，限制了硅粉的应用。
因此，急需一种新的方法来解决硅粉的应用并同时降低铸造多晶硅锭的成本。
发明内容
本发明的目的在于一种硅粉的装料方法，铸造多晶硅锭及其制备方法，其不仅能有效解决硅粉的应用问题，且能降低铸造多晶硅锭的成本。
本发明的第一方面提供一种硅粉的装料方法，包括以下步骤：
将硅粉装入一个或至少两个包装件中，所述包装件将所述硅粉全部包裹住，所述包装件的熔点低于硅的熔点，且所述包装件在硅粉熔化过程中会变成气体；
将一个或多个包装件依次装入坩埚中；当所述包装件为至少两件时，将包装件依次堆放在坩埚内，所述包装件的上边缘不高于所述坩埚的上边缘的10%。
在一个可选的实施方式中，所述包装件的材质为塑料薄膜；优选地，所述包装件的材质为聚乙烯、聚氯乙烯、 聚苯乙烯或聚丙烯。
在一个可选的实施方式中，所述包装件为至少两件，每件所述包装件装载的所述硅粉的重量为50-200kg。
在一个可选的实施方式中，所述包装件上设置有孔，所述孔的直径小于所述硅粉的粒径。
在一个可选的实施方式中，所述硅粉的粒径为0.1-100μm；
进一步地，所述硅粉的粒径为0.1~10μm；
在一个可选的实施方式中，所述硅粉的质量纯度不低于99.99％。
本发明的第二方面提供了一种铸造多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1-1：将如权利要求1-5任一所述的硅粉装料完成；将所述坩埚放入铸锭炉中；抽真空；
或，
步骤1-2：将如权利要求1-5任一所述的硅粉装料完成；将所述坩埚放入铸锭炉中；抽真空，并控制抽真空过程中的进气流量；
或，
步骤1-3：将硅粉直接装入坩埚中；将所述坩埚放入铸锭炉中；抽真空，并控制抽真空过程中的进气流量；
步骤2：抽真空完成后对所述硅粉进行加热熔化；
步骤3：当所述硅粉熔化后进行定向凝固生长；
步骤4：定向凝固生长完成后进行退火冷却得到多晶硅锭。
在一个可选的实施方式中，步骤1-1、步骤1-2或步骤1-3中，抽真空过程中，控制进气流量为第一进气流量；当抽真空结束后，控制进气流量为第二进气流量；其中，第一进气流量为第二进气流量的5%-20%。
本发明的第三方面提供了一种铸造多晶硅锭，采用本发明第二方面提供的一种铸造多晶硅锭的制备方法制备得到，所述铸造多晶硅锭的得料率不低于98%；其中，当所述铸造多晶硅锭的制备方法采用所述步骤1-1或步骤1-2的制备方法完成，所述铸造多晶硅锭的得料率不低于99%；当所述铸造多晶硅锭的制备方法采用所述步骤1-3的制备方法完成，所述铸造多晶硅锭的得料率不低于98%。
在一个可选的实施方式中，所述硅粉的粒径为0.1-100μm；
进一步地，所述硅粉的粒径为0.1~10μm；
在一个可选的实施方式中，所述硅粉的质量纯度不低于99.99％。
在一个可选的实施方式中，所述铸造多晶硅锭全部由硅粉制备得到，其中，当所述铸造多晶硅锭的制备方法采用所述步骤1-1或步骤1-2的制备方法完成，所述铸造多晶硅锭的杂质比例不大于1.5%，良率超过63.5%，和/或，所述铸造多晶硅锭的平均体少子寿命大于5.5μs；当所述铸造多晶硅锭的制备方法采用所述步骤1-3的制备方法完成，所述铸造多晶硅锭的杂质比例不大于10%，良率超过50%，和/或，所述铸造多晶硅锭的平均体少子寿命大于3.5μs。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）本发明采用将硅粉装入包装件的方式或采用控制抽真空过程中的进气流量，可将硅粉直接应用制备得到铸造多晶硅锭，无需对硅粉进行预先压制处理，减少了硅粉应用的成本。
（2）进一步地，本发明不仅可增加硅粉的装料量，有效降低了铸造多晶硅锭的成本，且可有效提高铸造多晶硅锭的得料率，降低了铸造多晶硅锭的成本。
（3）更优选地，本发明通过包装件结合工艺流程的控制，减少了热场的破坏，降低了热场的成本，进一步地降低了铸造多晶硅锭的成本。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明一种硅粉的装料方法的一个实施例的流程示意图；
图2示出了本发明一种铸造多晶硅锭的制备方法的一个实施例的流程示意图；
图3示出了本发明硅粉装料的一个实施例的填装示意图；
图4示出了直接将硅粉铸造得到的铸造多晶硅锭一个实物图；
图5示出了直接将硅粉铸造得到的铸造多晶硅锭另一个实物图；
图6示出了采用本发明的铸造多晶硅锭的制备方法制备得到的多晶硅锭的一个具体实施例的实物图；
图7示出了本发明的制备得到的一个实施例的铸造多晶硅锭的红外图；
图8示出了图7所示铸造多晶硅锭的少子寿命分布图；
图9示出了本发明的制备得到的一个实施例的铸造多晶硅锭的红外图；
图10示出了图9所示铸造多晶硅锭的少子寿命分布图；
图11示出了直接将硅粉铸造得到的铸造多晶硅锭的少子寿命分布图；
附图标记：
10-坩埚；101-坩埚上边缘；20-硅粉；30-包装件；301-装入坩埚内的包装件的上边缘。
具体实施方式
以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。
如图1和图3所示，本发明的第一方面提供了硅粉的装料方法，包括以下步骤：
将硅粉装入一个或至少两个包装件中，所述包装件将所述硅粉全部包裹住，所述包装件的熔点低于硅的熔点，且所述包装件在硅粉熔化过程中会变成气体；
将一个或多个包装件依次装入坩埚中；当所述包装件为至少两件时，将包装件依次堆放在坩埚内，所述包装件的上边缘不高于所述坩埚的上边缘的10%。
该步骤中，如图3所示，将硅粉20先放入包装件30中，包装件30将硅粉20完全包裹住，使得硅粉20不暴露在空气中；具体地，将硅料20放入包装件30后，可将包装件30的开口封口，使得硅粉完全被装入包装件30内。
其中，如图3所示，将包装件30装入坩埚10内，包装件30的上边缘301不高于坩埚10的上边缘101的10%，例如可以设置包装件的上边缘低于或等于坩埚的上边缘；优选地，包装件的上边缘也可以高于坩埚的上边缘，但不能高于10%；例如是1%，5%或10%；由于硅的液体的密度高于硅的固体密度，因此随着硅的熔化，硅的体积会变少；为了增加装料量，可以使得装载的硅粉20的包装件30的上边缘301高于坩埚10的上边缘101，但由于硅粉10之间在装入包装件30后相对空隙不大，设置包装件的上边缘不高于坩埚的上边缘的10%，则不仅可以尽可能多的装入硅粉，且能避免装载过多导致漏硅。需要说明的是，包装件的上边缘指的是在同一水平线上，包装件的最高点的水平线。
其中，硅粉可以是多晶硅生产过程中的副产品，例如西门子法、硅烷热分解法与四氯化硅还原法生产多晶硅；也可以是硅片加工，例如硅粉切割过程中产生的切割损耗；硅粉的尺寸较小，一般为0.1-100μm之间，例如可以是0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、5μm、10μm、15μm、25μm、40μm、50μm、70μm、80μm、90μm或100μm；其中，优选硅粉的纯度为不低于99.99％，也就是硅粉中硅的含量不低于99.99％，由此制备出来的铸造多晶硅锭为太阳能级硅锭，进一步制备出太阳能级硅片。需要说明的是，太阳能级硅锭是整锭的平均效率在一定范围内的硅锭，例如可以是平均效率大于16%的太阳能级多晶硅片制备的多晶电池片，但随着电池技术的发展，平均效率会略有不同，本发明对此不作限定。
在一种可选的实施方式中，包装件的熔点低于硅的熔点，且包装件在硅粉的熔化过程中变成气体；由此，当硅粉熔化时，包装件相较于硅先一步熔化，且熔化成气体能够被抽出，不会影响铸锭炉内的气氛。
在一个具体的实施例中，包装件的材料为塑料薄膜；一方面，塑料薄膜的熔点低，且在硅料熔化前，塑料薄膜已经变成气体被抽出，不会污染环境，也不会残留在硅料中。另一方面，塑料薄膜不含有金属元素或三五族元素，不会对硅料产生影响。再一方面，塑料薄膜具有较好的耐撕裂性能，可装载各种不同重量的硅料，且当硅料装载完成后，放入坩埚中，也可以随着坩埚的形状变化，使得坩埚能尽可能的装载最大量的硅粉。在一个具体的实施例中，包装件的上边缘的高度可通过护板的上边缘的高度精确控制；由于铸造多晶硅的坩埚周围会围设护板，坩埚上方会设置盖板，盖板会放置在护板上，坩埚上边缘的高度会低于护板的上边缘高度，因此包装件的上边缘的高度可通过护板的上边缘的高度精确控制；而由于包装件采用塑料薄膜装载，而塑料薄膜具备良好的耐撕裂性能，因此当将硅粉装入包装件后，技术人员可以借助外力调整包装件的上边缘的封口，能尽可能的减少包装件之间的缝隙，能使得包装件的上边缘略低于或等于护板的上边缘，进而能更多的装载硅粉，从而能实现更大的装载量，提高产量，降低成本。
在一个具体的实施例中，塑料薄膜为聚乙烯、聚氯乙烯、 聚苯乙烯或聚丙烯。聚乙烯、聚氯乙烯、 聚苯乙烯或聚丙烯的熔点都较低，硅粉的熔化温度在1400度左右，在硅粉熔化前，聚乙烯、聚氯乙烯、 聚苯乙烯或聚丙烯会分解形成气体，不会残留在硅料中，也不会影响铸锭炉内的气氛。
在一种可选的实施方式中，坩埚内至少装载两件包装件，每件包装件装载的硅粉的重量为50-200kg；例如可以是50 kg、80 kg、100 kg、150 kg或200 kg；由此不仅可尽可能的装载最大量的硅粉，亦可防止单件包装件装载过多，超出包装件的称重范围，从而导致包装件破裂。
在一种可选的实施方式中，包装件上设置有孔，孔的直径小于硅粉的粒径；发明人发现由于包装件完全包裹住硅粉，在后续抽真空过程中，随着抽真空的进行，包装件与铸锭炉内的压力差越来越大，由此可能导致硅粉破裂，为此，在包装件上设置孔，这些孔能缓解包装件与铸锭炉内的压力；而孔的尺寸小于硅粉的粒径，可防止硅粉从这些孔中被抽出。
可以理解的是，孔的位置最好设定在暴露在空气中的包装件的外侧，孔的数量可以根据气流量适当增加，本发明对此不作限制。
由此，本发明采用将硅粉装入包装件的方式，可将硅粉直接应用制备得到铸造多晶硅锭，无需对硅粉进行预先压制处理，减少了硅粉应用的成本。且通过包装件将硅粉包裹住，使得后续铸锭过程中，硅粉不会被抽出，不会污染铸锭炉内的热场，减少了对热场的破坏，增加了热场的使用寿命，降低了铸造多晶硅锭的成本。
如图2-3所示，本发明的第二方面提供了一种铸造多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤，其中，步骤1可以采取三种不同的步骤，具体地：
示例一：步骤1-1：将硅粉按照本发明的第一方面公开的装料方式完成装料；将所述坩埚放入铸锭炉中；抽真空；
示例二：步骤1-2：将硅粉按照本发明的第一方面公开的装料方式完成装料；将所述坩埚放入铸锭炉中；抽真空，并控制抽真空过程中的进气流量；
示例三：步骤1-3：将硅粉直接装入坩埚中；将所述坩埚放入铸锭炉中；抽真空，并控制抽真空过程中的进气流量；
其中，在上述步骤中，硅粉的装料的方式包括两种，一种是按照本发明的第一方面提供的硅粉的装料方法，即将硅粉装入一个或至少两个包装件中，所述包装件将所述硅粉全部包裹住，所述包装件的熔点低于硅的熔点，且所述包装件在硅粉熔化过程中会变成气体；由此可以通过包装件将硅粉包裹住，使得后续铸锭过程中，硅粉不会被抽出，不会污染铸锭炉内的热场，减少了对热场的破坏，增加了热场的使用寿命，降低了铸造多晶硅锭的成本。另一种装料方式是直接将硅粉装入坩埚中，但针对这种方式需要控制抽真空过程中的进气流量。由此通过控制抽真空过程中的进气流量来控制硅粉的抽出，并从而得到太阳能多晶硅锭。
进一步地，在上述步骤中，抽真空的方式主要有两种，一种是直接抽真空，整个抽气过程中进气流量不变，一般情况下为20.5-28SLPM（每分钟标准公升流量值）；一种方案是控制抽真空的进气流量，通过控制抽真空的进气流量，一方面控制包装件与外部环境的压差，或者另一方面减少硅粉的抽粉量。一般抽真空采用氩气进行抽空。在一种可选的实施方式中，抽真空过程中，控制进气流量为第一进气流量；当抽真空结束后，控制进气流量为第二进气流量；其中，第一进气流量为第二进气流量的5%-20%。第二进气流量为20.5-28SLPM。抽真空的方案可以应用到包装件包裹的硅粉方案中，也可以应用的到硅粉直接装载的坩埚中。对于包装件将硅粉完全覆盖的方案，由于包装件将硅粉完全覆盖，随着抽真空的进行，包装件与铸锭炉内的压力差越来越大，可能会导致包装件的封口被冲开或袋子膨胀过大破裂，因此需要控制抽真空时的流量，当将进气流量控制在后续流量的5%-20%，例如可以是5%、10%、15%、18%或20%时，可以避免包装件的破裂，而后续当抽真空结束后，随着包装件和硅料的熔化，包装件可随着第二进气流量被抽出铸锭炉，不会影响铸锭炉内的气氛和硅料。对于硅粉直接装载在坩埚中的方案，由于硅粉直接包裹在空气中，通过控制第一进气的流量可以适当减少抽粉量，使得熔化的判断不会失效，硅锭能有效熔化，但由于还是会存在一定的抽粉量，会污染热场，堵塞出气口，导致排杂相对困难，因此其杂质比例不会降低甚至有可能还会上升，因此其良率会较低。
步骤2：抽真空完成后对所述硅粉进行加热熔化；
步骤3：当所述硅粉熔化后进行定向凝固生长；
步骤4：定向凝固生长完成后进行退火冷却得到多晶硅锭。
在上述步骤中，当抽真空完毕后进行铸造多晶硅锭的制备，由于铸造多晶硅锭的熔化，定向凝固生长和退火为现有技术，在此本发明就不再赘述。
如图4所示，当直接将硅粉装载在坩埚中进行铸造多晶硅锭的制备，由图可知，坩埚的上沿存在多处黑色沾污，经检测这些沾污主要是硅粉，且硅锭的表面存在凹凸不平，明显存在较多杂质；进一步地，如图5所示，当直接将硅粉装载在坩埚中进行铸造多晶硅锭的制备，由于硅粉被抽出，硅粉附着在热场上，使得热场损坏，从而造成漏硅；图5中白色坩埚上可明显看到附着的硅粉，当硅粉熔化后腐蚀坩埚导致白色坩埚破裂，从而导致漏硅；而在一个具体的实施例中，当采用本发明的制备方法，如图6所示，坩埚上沿基本已经无黑色沾污，且硅锭的表面变的更加平整，杂质变少。
由此，本发明通过将硅粉装入包装件或控制抽真空的进气流量的方式，可将硅粉直接应用制备得到铸造多晶硅锭，无需对硅粉进行预先压制处理，减少了硅粉应用的成本；进一步地，通过包装件结合工艺流程的控制，减少了热场的破坏，降低了热场的成本，进一步地降低了铸造多晶硅锭的成本。
本发明的第三方面提供了一种铸造多晶硅锭，采用本发明第二方面提供的一种铸造多晶硅锭的制备方法制备得到，所述铸造多晶硅锭的得料率不低于98%。
在一个可选的实施方式中，当铸造多晶硅锭采用本发明第一方面公开的装料方式进行多晶硅锭的制备，所述铸造多晶硅锭的得料率不低于99%；
在一个可选的实施方式中，当铸造多晶硅锭采用硅粉直接装载在坩埚中并结合抽真空控制进气流量的制备方法进行多晶硅锭的制备，所述铸造多晶硅锭的得料率不低于98%。
在一个可选的实施方式中，其中，硅粉可以是多晶硅生产过程中的副产品，例如西门子法、硅烷热分解法与四氯化硅还原法生产多晶硅；也可以是硅片加工，例如硅粉切割过程中产生的切割损耗；硅粉的尺寸较小，一般为0.1-100μm之间，例如可以是0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、5μm、10μm、15μm、25μm、40μm、50μm、70μm、80μm、90μm或100μm；其中，优选硅粉的纯度为不低于99.99％。
在一个可选的实施方式中，铸造多晶硅锭全部由硅粉制备得到，其中，当铸造多晶硅锭采用本发明第一方面公开的装料方式进行多晶硅锭的制备，所述铸造多晶硅锭的杂质比例不大于1.5%。如图7和图9所示，本发明制备的硅块通过红外测试，基本上无杂质。
进一步地，铸造多晶硅锭的良率超过63.5%；
更进一步地，铸造多晶硅锭的平均体少子寿命大于5.5μs；如图8和图10所示，本发明制备的硅块通过红外测试，除头尾上有部分低少子寿命区域（体少子寿命小于2μs）外，其他区域都是少子寿命较高区域；采用本发明制备得到的铸造多晶硅锭为太阳能级别，可直接加工得到太阳能级多晶硅片。而如图11所示，在不采用本发明中包装件包裹硅粉的方式，将硅粉直接装载在坩埚中，硅粉暴露在空气中，由于硅粉被抽出，使得熔化的判断失败，导致硅粉不能完全熔化，而硅粉抽出又导致进出气口被堵住，造成进出气口困难，从而造成硅料中可挥发杂质无法充分挥发，金属杂质较多，导致硅锭全是低少子寿命区域，铸造的硅锭无法作为正常的硅锭使用，不能用于多晶硅片的使用。
在一个可选的实施方式中，铸造多晶硅锭全部由硅粉制备得到，其中，当铸造多晶硅锭采用硅粉直接装载在坩埚中并结合抽真空控制进气流量的制备方法进行多晶硅锭的制备，铸造多晶硅锭的杂质比例不大于10%。
进一步地，铸造多晶硅锭的良率超过50%；
更优选地，铸造多晶硅锭的平均体少子寿命大于3.5μs。
本发明第三方面提供的铸造多晶硅锭，直接采用硅粉制备，且有效增加了硅料的装料量，增加了铸造多晶硅锭的得料率，可有效减少铸造多晶硅锭的成本，且制备得到的硅锭的杂质少，良率高，品质好。
下面以几个具体的实施例详细描述根据本发明第二方面提供的一种铸造多晶硅锭的制备方法和第三方面提供的铸造多晶硅锭。值得理解的是，下述描述仅是示例性说明，而不是对发明的具体限制。
实施例一
使用聚乙烯薄膜袋填装硅粉，每袋80kg，将装有硅粉的袋子在坩埚内堆放，共填装10袋，共计800kg；其中，聚乙烯薄膜袋的上边缘高于坩埚的上边缘5%。
将坩埚放入铸锭炉中；
铸锭炉进行抽真空，加热、熔化、定向凝固长晶、退火、冷却后得到杂多晶硅锭。
实施例二
与实施例一的不同之处在于；所述薄膜袋上设置有孔，所述孔的粒径小于所述硅粉的粒径；
实施例三
与实施例一的不同之处在于；铸锭炉抽真空过程中，控制进气流量为第一进气流量；当抽真空结束后，控制进气流量为第二进气流量；其中，第一进气流量为第二进气流量的5%。
实施例四
与实施例二的不同之处在于；铸锭炉抽真空过程中，控制进气流量为第一进气流量；当抽真空结束后，控制进气流量为第二进气流量；其中，第一进气流量为第二进气流量的5%。
实施例五
与实施例一的不同之处在于；使用聚氯乙烯薄膜袋填装硅粉，每袋70kg，将装有硅粉的袋子在坩埚内堆放，共填装10袋，共计70kg；聚乙烯薄膜袋的上边缘高于坩埚的上边缘10%。
实施例六
将800kg硅粉直接装入坩埚中；将坩埚放入铸锭炉中；铸锭炉慢抽真空过程中，控制进气流量为第一进气流量；当抽真空结束后，控制进气流量为第二进气流量；其中，第一进气流量为第二进气流量的5%。
对比例一
将800kg硅粉直接装入坩埚中；将坩埚放入铸锭炉中；
铸锭炉进行抽真空，加热、熔化、定向凝固长晶、退火、冷却后得到铸造多晶硅锭。
评价标准：
（1）得料率=最终得到的硅锭重量/原始装载的硅料重量；
（2）杂质不良比例；采用Semilab公司 IRB55的红外探伤仪测量多晶硅块的杂质的长度；当杂质点大于2mm或者若30mm内0.5mm-2mm的杂质点超过5个，则都判定为杂质不良；杂质不良比率=杂质不良的长度/硅块总长度；
（3）体少子平均寿命；采用Semilab公司 WT-2010D的少子寿命测量仪测量得到的平均体少子寿命。
（4）良率；通过去除头尾，不良区域（包括少子寿命不良、电阻率不良或杂质不良）后得到的最终硅锭的质量/ /硅料装载重量；体少子寿命不良为体少子寿命小于2μs的区域，电阻率不良为不在1-3欧姆.厘米范围内的区域。
下表为实施例一至六和对比例一直接得到的铸造多晶硅锭的材料性能，由表可知，（1）采用本方法制备的实施例一至五的铸造多晶硅锭的得料率在99%以上；硅粉基本上都被熔化，没有被抽出，不会污染炉内气氛和热场；由此有效解决了硅粉对热场的损坏，且有效减少了硅粉的应用，降低了铸造多晶硅锭的成本。（2）采用本方法制备的实施例一至五的铸造多晶硅锭的杂质含量基本都低于1.5%，大部分都低于1%；体少子寿命基本都大于5.5μs，大部分都大于6μs；本发明制备得到的铸造多晶硅锭为太阳能级别，可直接加工得到太阳能级多晶硅片；对比例1中直接制备得到的硅粉的得料率低，且杂质点较多；体少子寿命更是基本都处于低少子寿命区域；（3）采用本方法制备的实施例一至五的铸造多晶硅锭的良率大于63.5%；（4）实施例六直接采用将硅粉装载在坩埚中进行铸锭，通过控制进气流量控制抽粉量，其得料率控制在98%；但还是会存在硅粉污染热场，堵塞出气口，导致排杂相对困难，因此其杂质比例不会降低甚至有可能还会上升，良率较低。（5）对比例一直接采用将硅粉装载在坩埚中进行铸锭，由于硅粉直接暴露在空气中，硅粉被抽出，使得熔化的判断失败，导致硅粉不能完全熔化，而硅粉抽出又导致进出气口被堵住，造成进出气口困难，从而造成硅料中可挥发杂质无法充分挥发，金属杂质较多，导致硅锭全是低少子寿命区域，硅锭的良率为0%。
| 得料率 | 杂质比例 | 体少子寿命 | 良率 | |
| 实施例一 | 99.05% | 1.30% | 5.5μs | 63.50% |
| 实施例二 | 99.68% | 0.95% | 6.2μs | 65.75% |
| 实施例三 | 99.55% | 1.2% | 6.1μs | 64.40% |
| 实施例四 | 99.75% | 0.90 % | 6.3μs | 66.20% |
| 实施例五 | 99.75% | 0.9% | 6.4μs | 66.20% |
| 实施例六 | 98% | 8% | 3.75μs | 50.09% |
| 对比例一 | 97% | 5% | 1.7μs | 0% |
尽管在此结合各实施例对本发明进行了描述，然而，在实施所要求保护的本发明过程中，本领域技术人员通过查看附图、公开内容、以及所附权利要求书，可理解并实现公开实施例的其他变化。在权利要求中，“包括”（comprising）一词不排除其他组成部分或步骤，“一”或“一个”不排除多个的情况。单个处理器或其他单元可以实现权利要求中列举的若干项功能。相互不同的从属权利要求中记载了某些措施，但这并不表示这些措施不能组合起来产生良好的效果。
尽管结合具体特征及其实施例对本发明进行了描述，显而易见的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可对其进行各种修改和组合。相应地，本说明书和附图仅仅是所附权利要求所界定的本发明的示例性说明，且视为已覆盖本发明范围内的任意和所有修改、变化、组合或等同物。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种硅粉的装料方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅粉装入一个或至少两个包装件中，所述包装件将所述硅粉全部包裹住，所述包装件的熔点低于硅的熔点，且所述包装件在硅粉熔化过程中会变成气体；
将一个或多个包装件依次装入坩埚中；当所述包装件为至少两件时，将包装件依次堆放在坩埚内，所述包装件的上边缘不高于所述坩埚的上边缘的10%。
2.如权利要求1所述的硅粉的装料方法，其特征在于，所述包装件的材质为塑料薄膜；优选地，所述包装件的材质为聚乙烯、聚氯乙烯、 聚苯乙烯或聚丙烯。
3.如权利要求1所述的硅粉的装料方法，其特征在于，所述包装件为至少两件，每件所述包装件装载的所述硅粉的重量为50-200kg。
4.如权利要求1所述的硅粉的装料方法，其特征在于，所述包装件上设置有孔，所述孔的直径小于所述硅粉的粒径。
5.如权利要求1所述的硅粉的装料方法，其特征在于，所述硅粉的粒径为0.1-100μm，优选地，所述硅粉的粒径为0.1~10μm；和/或，所述硅粉的质量纯度不低于99.99％。
6.一种铸造多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1-1：将如权利要求1-5任一所述的硅粉装料完成；将所述坩埚放入铸锭炉中；抽真空；
或，
步骤1-2：将如权利要求1-5任一所述的硅粉装料完成；将所述坩埚放入铸锭炉中；抽真空，并控制抽真空过程中的进气流量；
或，
步骤1-3：将硅粉直接装入坩埚中；将所述坩埚放入铸锭炉中；抽真空，并控制抽真空过程中的进气流量；
步骤2：抽真空完成后对所述硅粉进行加热熔化；
步骤3：当所述硅粉熔化后进行定向凝固生长；
步骤4：定向凝固生长完成后进行退火冷却得到多晶硅锭。
7.如权利要求6所述的铸造多晶硅锭的制备方法，其特征在于，抽真空过程中，控制进气流量为第一进气流量；当抽真空结束后，控制进气流量为第二进气流量；其中，所述第一进气流量为所述第二进气流量的5%-20%。
8.一种铸造多晶硅锭，其特征在于，采用权利要求6-7任一所述的铸造多晶硅锭的制备方法制备得到，所述铸造多晶硅锭的得料率不低于98%；其中，
当所述铸造多晶硅锭的制备方法采用权利要求6中所述步骤1-1或步骤1-2的制备方法完成，所述铸造多晶硅锭的得料率不低于99%；
当所述铸造多晶硅锭的制备方法采用权利要求6中所述步骤1-3的制备方法完成，所述铸造多晶硅锭的得料率不低于98%。
9.如权利要求8所述的铸造多晶硅锭，其特征在于，所述硅粉的粒径为0.1-100μm，优选地，所述硅粉的粒径为0.1~10μm；和/或，所述硅粉的质量纯度不低于99.99％。
10.如权利要求8所述的铸造多晶硅锭，其特征在于，所述铸造多晶硅锭全部由硅粉制备得到，其中，
当所述铸造多晶硅锭的制备方法采用权利要求6中所述步骤1-1或步骤1-2的制备方法完成，所述铸造多晶硅锭的杂质比例不大于1.5%，良率超过63.5%，和/或，所述铸造多晶硅锭的平均体少子寿命大于5.5μs；
当所述铸造多晶硅锭的制备方法采用权利要求6中所述步骤1-3的制备方法完成，所述铸造多晶硅锭的杂质比例不大于10%，良率超过50%，和/或，所述铸造多晶硅锭的平均体少子寿命大于3.5μs。
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