CN115725360A - 一种高效提取及精制资源昆虫虫体油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效提取资源昆虫虫体油脂的方法及精制方法。包括以下步骤：1)将新鲜资源昆虫与水混合，进行均质，得到虫浆；2)将步骤1)所得的虫浆脱水干燥，得到干虫饼；3)将步骤2)所得干虫饼和有机溶剂混合，进行抽提，得抽提物；4)将步骤3)所得的抽提物固液分离，收集液体，蒸馏除去有机溶剂，得到粗昆虫油脂。将所得到的粗昆虫油脂进行柱层析精制，得到精制昆虫油脂。本方法简便、快速，有助于防止虫体油脂的氧化变质，提取油脂品质高，可用于多种用途。整个工艺可直接进行工业放大，污染小，效率高，可以实现资源昆虫油脂的生产绿色化、工业化、经济化。
Description
技术领域
本发明属于生物能源技术领域，特别涉及一种涉及资源昆虫虫体油脂的提取及精制方法。
背景技术
昆虫属节肢动物们中的昆虫纲，具有种类多、繁殖快、产量大、分布广、食物转化率高等特点，具有巨大的开发潜力。资源型昆虫虫体一般富含昆虫蛋白、昆虫油脂，能够作为原料而开发成为高附加值产品。已有研究表明昆虫脂肪的干重含量一般在15～40％，其中许多资源昆虫的脂肪比例很高，可以提取后加以适当利用。如蝙蝠蛾幼虫的粗脂肪含量可高达77％；黄粉虫幼虫的粗脂肪含量为28.8％～34.05％，黄粉虫虫蛹则高达40％以上；黑水虻幼虫的粗脂肪含量可高达35％以上；家蝇幼虫体内的粗脂肪含量一般在21％以上；黑甲虫幼虫的粗脂肪在33％以上；象鼻虫则在43％以上。目前对虫体油脂的利用没有得到足够重视。大多数研究仍关注于虫体作为饲料应用时的蛋白含量，而对其油脂在工业上的应用，如在生物柴油、润滑材料、日用化学品中的开发较少。如在工业上有所应用，不仅可显著提高该转化体系的经济价值，也可为工业上新型油脂的开发提供原材料，同时很好的解决了作为蛋白源饲料中油脂含量高影响饲料品质的重要问题。
目前资源型昆虫的油脂提取方法主要采用索氏提取法、常温匀浆原位提取(中国专利CN 106675773 A)、低温非有机溶剂提取法(中国专利CN 108624403 A)、溶剂萃取热浸法等。以上方法大多工业成本较高，操作比较复杂，且提取得到的虫油含有杂质，热稳定性和氧化安定性较差，从而限制了昆虫油脂的应用。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，目的是提供一种资源昆虫虫体油脂的提取以及精制方法。通过对资源昆虫进行打浆、脱水、干燥、提取和溶剂回收等方式，对昆虫虫体油脂进行有效提取，同时回收所用溶剂进行下一批次的提取，简化提取程序、节约能源、减少污染。另一方面，通过过滤以及柱层析的方法进一步对所提取的昆虫虫体油脂进行精制，是油脂的热稳定性和氧化安定性明显提升，提高其实际应用价值。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种高效提取资源昆虫虫体油脂的方法，包括以下步骤：
1)将新鲜资源昆虫与水混合，进行均质，得到虫浆；
2)将步骤1)所得的虫浆脱水干燥，得到干虫饼；
3)将步骤2)所得干虫饼和有机溶剂混合，进行抽提，得抽提物；
4)将步骤3)所得的抽提物固液分离，收集液体，蒸馏除去有机溶剂，得到粗昆虫油脂。
按上述方案，步骤1)中，
所述新鲜资源昆虫较佳的是洗净的新鲜资源昆虫。较佳的，所述的资源昆虫是资源昆虫幼虫。更优选的，所述资源昆虫为黑水虻、黄粉虫、家蝇、竹虫和桑蚕中的一种或多种的幼虫。较佳的是食餐厨垃圾培养的5龄黑水虻幼虫。
较佳的，所述的均质采用高速均质机进行。较佳的，所述均质的转速为5000～25000rpm，均质时间为5～20分钟。
较佳的，所述的新鲜资源昆虫与水的质量比是2～10:1，更佳的是5:1。
按上述方案，步骤2)中，
较佳的，所述的脱水干燥包括：将步骤1)所得的虫浆置于工业滤袋中，滴沥并使用甩干机甩干，然后将所得滤袋及其中的虫浆干燥，得到干虫饼。较佳的，所述的干燥可以在真空干燥箱、鼓风干燥箱内进行，也可于阳光下晾晒，但要注意天气变化和周遭环境，湿度不宜过大，晾晒时间不宜过长，以防虫浆腐败变质。
较佳的，所述的工业滤袋是化纤材质。较佳的是涤纶、丙纶、聚酯和聚四氟中的一种或多种。所述的工业滤袋的环扣可采用不锈钢、聚丙烯或聚乙烯等材质。所述的工业滤袋的孔径是1～200微米。
较佳的，所述的甩干机转速为500～2000rpm，甩干时间为1～20分钟，甩干温度宜在常温下进行。
按上述方案，步骤3)中，
较佳的，所述的抽提是30～120℃下加热1～24小时。较佳的，同时采用超声或者搅拌。更佳的，所述的抽提是在20～75℃下超声0.5～5小时。采用超声或内置搅拌促进溶剂的流动性和干饼的分散性，使干饼中的油脂能够更好地溶解在抽提溶剂中。
较佳的，所述的有机溶剂是非极性有机溶剂。较佳的，所述的有机溶剂选自低碳醇、正己烷、石油醚、溶剂油、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、四氯乙烯、二氧六环、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。非极性高沸点溶剂有助于虫体油脂溶解在溶剂中，提取效果更好。更佳的是95％(v/v)正己烷和5％(v/v)乙酸乙酯，或者是93％(v/v)石油醚和7％(v/v)乙酸乙酯。更佳的，所述的低碳醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。
较佳的，所述的抽提所用容器是带加热反应釜、开口反应器或金属锅等易于放置、加热、浸泡干虫饼的各种材质的容器。
较佳的，将所述的盛有干虫饼的滤袋置于有机溶剂中进行抽提。
较佳的，所述的干虫饼和有机溶剂的质量比是1:0.5～5，更佳的是1:2。
按上述方案，步骤4)中，所述的固液分离是常规的，可以是过滤或者离心。较佳的，所述的蒸馏是减压蒸馏、真空旋蒸或分子蒸馏。所述的有机溶剂经蒸馏可以回收，回收后的有机溶剂可再次使用。按上述方案，所述资源昆虫的油脂提取率在90～98％。
更佳的，本发明还提供一种精制资源昆虫虫体油脂的方法，其包括以下步骤，将所述步骤4)所得到的粗昆虫油脂进行柱层析精制，除去粗油脂中的杂质。
较佳的，所述柱层析的填料为硅胶粉，更佳的，所述硅胶粉的目数为100～200目。较佳的，所述洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，体积比为25:1～10:1，更佳的，所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为20:1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种适用于工业生产昆虫油脂的方法，收率高，提取速度快；
(2)提取过程不用对鲜虫预处理干燥，通过滤袋甩干即可除去大部分虫体水分；
(3)直接对滤袋中的昆虫干饼进行油脂的溶剂抽提，省去了过滤步骤，节约能源；
(4)滤袋中的虫饼稍作加工即可作为禽畜粗蛋白饲料，工艺简单；
(5)本方法简便、快速，有助于防止虫体油脂的氧化变质，提取油脂品质高，可用于多种用途；
(6)整个工艺可直接进行工业放大，污染小，效率高，可以实现资源昆虫油脂的生产绿色化、工业化、经济化。
(7)经过精制方法得到的昆虫油脂颜色由黄色变为乳白色，通过对粗昆虫油脂和精制后油脂进行热重分析和初始氧化温度测试，表明精制后昆虫油脂的热稳定性和氧化安定性均显著提高，能够实现其在润滑材料、日用化学等领域的应用。
附图说明
图1为本发明的资源昆虫油脂提取工艺流程图。
图2为本发明使用均质机将黑水虻幼虫均质为虫浆。
图3为本发明使用滤袋对虫浆沥干。
图4为本发明实施例1中粗昆虫油脂与精制后油脂的外观对比图。
图5为本发明实施例1中粗昆虫油脂与精制后油脂的热重曲线对比图。
图6为本发明实施例1中粗昆虫油脂的初始氧化温度图。
图7为本发明实施例1中精制昆虫油脂的初始氧化温度图。
图8为本发明实施例2中粗昆虫油脂与精制后油脂的外观对比图。
图9为本发明实施例2中粗昆虫油脂与精制后油脂的热重曲线对比图。
图10为本发明实施例2中粗昆虫油脂的初始氧化温度图。
图11为本发明实施例2中精制昆虫油脂的初始氧化温度图。
图12显示本发明黑水虻幼虫虫体油脂GC图谱(经甲酯化)。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明的工艺流程如图1所示。
实施例1提取黑水虻油脂
1)将800g食餐厨垃圾培养的5龄黑水虻幼虫与500mL水混合；
2)将步骤1)中所得的黑水虻与水的混合物转入均质机中(见图2)，室温均质10分钟，均质速度为20000rpm，得到黑水虻虫浆；
3)将步骤2)得到的黑水虻虫浆直接倒入孔径为25微米工业滤袋中，室温下自然滴沥2小时(见图3)，随后移入工业甩干机中常温甩干20分钟，随后将该滤袋置于烘箱或阳光下进一步干燥。
4)取出步骤3)中的滤袋置于3L大烧杯中，向烧杯中倒入1.3kg正己烷和90g乙酸乙酯，用铝箔纸罩密封杯口。将整个大烧杯转移至带加热功能的超声水浴锅中，50℃下超声1小时；
5)取出步骤4)中的滤袋，自然沥干。收集烧杯中的液体，旋蒸得红色粗黑水虻油脂，油脂提取率为90％。
6)滤袋中的黑水虻虫饼经干燥处理后，可进一步加工成昆虫蛋白产品。
7)将步骤5)中得到的粗昆虫油脂加入100-200目的硅胶柱中，用石油醚/乙酸乙酯(体积比为10:1)进行洗脱，收集洗脱液并旋干溶剂，得到精制的昆虫油脂。
8)对步骤5)得到的粗昆虫油脂和步骤7)得到的精制昆虫油脂分别进行外观对比、热重分析和初始氧化温度测试，结果分别见图4～7。可以看出，粗昆虫油脂经过精制后颜色由黄褐色变为乳白色，初始分解温度由203℃升高至333℃，初始氧化温度由163℃升至180℃，可见经过柱层析精制后，昆虫油脂的外观、热稳定以及氧化安定性均显著提高。
实施例2提取黄粉虫油脂
1)将800g 5龄黄粉虫幼虫与500mL水混合；
2)将步骤1)中所得的黄粉虫与水的混合物转入均质机中，室温均质20分钟，均质速度为10000rpm，得到黄粉虫虫浆；
3)将步骤2)得到的黄粉虫虫浆直接倒入孔径为50微米工业滤袋中，室温下自然滴沥3小时，随后移入工业甩干机中常温甩干30分钟，随后将该滤袋置于烘箱或阳光下进一步干燥。
4)取出步骤3)中的滤袋置于3L大烧杯中，向烧杯中倒入1.25kg石油醚和135g乙酸乙酯，用铝箔纸罩密封杯口。将整个大烧杯转移至带加热功能的超声水浴锅中，50℃下超声1小时；
5)取出步骤4)中的滤袋，自然沥干。收集烧杯中的液体，旋蒸得红色粗黄粉虫油脂，油脂提取率为92％。
6)滤袋中的黄粉虫虫饼经干燥处理后，可进一步加工成昆虫蛋白产品。
7)将步骤5)中得到的粗昆虫油脂加入100-200目的硅胶柱中，用石油醚/乙酸乙酯(体积比为15:1)进行洗脱，收集洗脱液并旋干溶剂，得到精制的昆虫油脂。
8)对步骤5)得到的粗昆虫油脂和步骤7)得到的精制昆虫油脂分别进行外观对比、热重分析和初始氧化温度测试，结果分别见图8～11。可以看出，粗昆虫油脂经过精制后颜色由黄褐色变为乳白色，热重分析显示精制后的昆虫油脂初始分解温度由150℃升高至192℃，初始氧化温度由168℃升至178℃，可见经过柱层析精制后，昆虫油脂的外观、热稳定以及氧化安定性均显著提高。
效果实施例1
将实施例1所得的黑水虻油脂的GC图谱(经甲酯化)如图12所示。由图12可知，食餐厨垃圾培养的黑水虻幼虫虫体油脂中含量最高的为油酸和亚油酸，其次为棕榈酸和月桂酸。该虫体油脂中的不同脂肪酸的分布较集中，适合进一步的加工提取。
上述实施例，仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。本发明的保护范围包括采用同等理念或技术的放大、缩小形态。
Claims (10)
1.一种高效提取资源昆虫虫体油脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将新鲜资源昆虫与水混合，进行均质，得到虫浆；
2)将步骤1)所得的虫浆脱水干燥，得到干虫饼；
3)将步骤2)所得干虫饼和有机溶剂混合，进行抽提，得抽提物；
4)将步骤3)所得的抽提物固液分离，收集液体，蒸馏除去有机溶剂，得到粗昆虫油脂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述的脱水干燥包括：将步骤1)所得的虫浆置于工业滤袋中，滴沥并使用甩干机甩干，然后将所得滤袋及其中的虫浆干燥，得到干虫饼。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的工业滤袋的孔径是1～200微米。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述的抽提是30～120℃下加热1～24小时。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的抽提是20～75℃下超声0.5～5小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，将所述的盛有干虫饼的滤袋置于有机溶剂中进行抽提。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述资源昆虫为黑水虻、黄粉虫、家蝇、竹虫和桑蚕中的一种或多种的幼虫；步骤1)中，所述均质的转速为5000～25000rpm，均质时间为5～20分钟；步骤1)中，所述的新鲜资源昆虫与水的质量比是2～10:1；步骤3)中，所述的有机溶剂选自低碳醇、正己烷、石油醚、溶剂油、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、四氯乙烯、二氧六环、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种，所述的低碳醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇和丙二醇中的一种或多种；或者，步骤3)中，所述的干虫饼和有机溶剂的质量比是1:0.5～5。
8.一种精制资源昆虫虫体油脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1所述步骤4)所得到的粗昆虫油脂进行柱层析精制，得到精制昆虫油脂。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述柱层析用填料为硅胶粉，即二氧化硅，所述柱层析的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述柱层析硅胶粉的目数为100-200目，所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为25:1～10:1。
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