CN115725095B - 具有“双定向”导热通道热界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有“双定向”导热通道热界面材料的制备方法，包括如下步骤：(1)向分散剂和粘结剂溶液中加入碳纤维，并进行超声处理，制备碳纤维悬浊液；(2)将碳纤维悬浊液置于模具中，并将模具置于磁场中进行磁场取向；(3)对模具中的碳纤维进行低温冷冻处理；(4)将低温冷冻后的碳纤维进行冷冻干燥处理，得到碳纤维固体骨架；(5)通过真空填充将聚合物填充到碳纤维固体骨架中，即可。该材料具有在微观条件下碳纤维单体沿热流方向定向排布，在宏观条件下碳纤维骨架沿热流方向连续定向排布的特点；且制备的导热通道不仅充分利用碳纤维轴向的高导热系数，还形成沿热流方向的连续定向的导热通道，从而有效提高材料的导热性能。
Description
技术领域
本发明属于热管理技术领域，具体涉及具有“双定向”导热通道热界面材料及其制备方法。
背景技术
在宏观条件下与发热器件紧密结合在一起的散热器件在微观条件下实际接触面积只有10％，这是由于宏观上的平滑表面实际上存在大量微米级的凹陷或凸起，这些间隙中充满空气，而空气是热的不良导体，导体系数仅为0.024W/(m·K)，这将导致电子器件和散热器件之间的较大的接触热阻，从而造成电子设备整体的温度升高。为了减小电子器件与散热器件的接触热阻，需要在两者之间加入热界面材料(TIM)，其作用就是填充电子器件与散热器件之间的空隙，减小接触热阻，增强电子器件和散热器件之间的热量传递，使散热器的作用得到更有效的发挥。目前，常见的TIM有导热膏、导热胶、导热相变材料、导热垫片。导热垫片不仅制备工艺简单，适用范围广，区域导热均匀，并且能起到密封、减震、绝缘的作用。
导热垫片常是由高分子聚合物材料或其他材料为基体。高分子聚合物由于其质量轻、多功能化、低成本、高稳定性的特点在现实生活以及工程领域中得到了广泛的应用。由于聚合物块体本身导热系数较低(约为0.2W/(m·K))，向聚合物基体中掺入高导热性能填料(如碳纤维、碳纳米管、石墨烯)是获取具有较高导热系数导热垫片的一种简单有效的方法。
然而，传统导热垫片的制备方法大多是直接向聚合物中添加低维高导热材料。这造成低维高导热材料在聚合物中是随机分布的，低维高导热材料不能形成连续的导热路径，由于聚合物与低维高导热材料之间的声子谱不匹配，导致界面声子散射严重(即高界面热阻)，造成这种方法对聚合物的导热系数提升有限。此外，由于低维高导热材料的随机分布，其高导热系数方向不能得到充分利用，以碳纤维为例，其轴向导热系数高达900W/(m·K)，但是其径向导热系数仅为10W/(m·K)。目前，已有方法建立连续的低维材料骨架作为聚合物材料的导热通道，提升导热系数，如冷冻铸造法、有机模板法、化学气相沉积法等。该方法建立的低维材料虽然形成了连续的导热通道，但是低维材料本身在骨架上仍是随机分布的，其高导热系数方法并没有得到充分利用。此外，为了充分利用低维材料某一方向的高导热系数，提出了磁场取向法、电场取向法等方法，这种方法虽然将低维材料高导热系数方向充分利用，但是并没有形成连续的导热通道。由此可见，目前大部分研究仅解决了连续导热通道，或者低维材料高导热系数方向的利用的两个问题的其中之一。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种具有“双定向”导热通道热界面材料及其制备方法，该方法制备的热界面材料的导热通道具有在微观条件下碳纤维单体沿热流方向定向排布，在宏观条件下碳纤维骨架沿热流方向连续定向排布的特点。该方法制备的导热通道不仅充分利用了碳纤维轴向的高导热系数，并且形成了沿热流方向的连续定向的导热通道，从而有效提高了热界面材料的导热性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种具有“双定向”导热通道热界面材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)向10mL质量分数为1～3％的分散剂和粘结剂溶液中加入0.1～2g碳纤维，并在超声功率为300～700W下进行超声处理，超声时间为0.5～2h，制备碳纤维悬浊液；
(2)将上述碳纤维悬浊液置于模具中，并将所述模具置于磁场强度为0.5～10T磁场中进行磁场取向，从而完成第一次“定向”，即碳纤维的定向；
(3)磁场取向1～2h后，进行冷冻铸造，对所述模具中的碳纤维在温度为-70～-30℃下进行低温冷冻，从而完成第二次“定向”，即骨架的定向；
(4)将步骤(3)低温冷冻后的碳纤维置于温度为-50～-60℃下，0～10Pa条件下进行冷冻干燥处理，得到“双定向”碳纤维固体骨架；
(5)通过真空填充将聚合物填充到所述“双定向”碳纤维固体骨架中，获得具有“双定向”导热通道热界面材料。
进一步，所述分散剂为PVP、羟甲基纤维素或纤维素纳米纤维。
进一步，所述粘结剂为PVA、羟甲基纤维素或纤维素纳米纤维。
进一步，所述低温冷冻处理是采用低温冷冻平台提供低温冷源，该冷源是由低温恒温循环水槽提供低温乙醇实现的。
进一步，所述低温冷冻平台置于所述模具的底部对所述模具内的碳纤维悬浊液进行定向冷冻。
进一步，在对所述“双定向”碳纤维固体骨架进行填充之前，需先将所述“双定向”碳纤维固体骨架置于氩气或氮气气氛下，在800～1200℃下碳化处理1～3h，升温速度5～10℃/min，降温速度5～10℃/min。
采用上述方法制备获得的具有“双定向”导热通道热界面材料。
进一步，所述具有“双定向”导热通道热界面材料的热导率为1.17～4.66W/(m·K)。
本发明的工作原理：磁场取向法利用碳纤维的抗磁性实现碳纤维的定向排布，冷冻铸造法利用凝固前沿对碳纤维的作用力制备连续定向的固体骨架。
冷冻铸造法利用导热填料浆液在冷冻过程中冰晶凝固前沿对固体颗粒的排斥作用实现固体颗粒自组装，从而制备具有连续、定向结构的多孔材料；多孔材料的固体，由于冰晶的定向生长，通过冷冻铸造制备的多孔材料具有定向的孔隙结构，与之对应的固体骨架也是笔直的，且与导热热流方向一致，以其作为热界面材料的导热通道具有天然的优势，而向骨架中填充聚合物又使得块材具备足够的柔韧性和强度，可满足应用要求。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本采用本发明提供的方法制备的热界面材料的导热通道具有在微观条件下碳纤维单体沿热流方向定向排布，在宏观条件下碳纤维骨架沿热流方向连续定向排布的特点；同时该方法制备的导热通道不仅充分利用了碳纤维轴向的高导热系数，且形成了沿热流方向的连续定向的导热通道，从而有效提高了热界面材料的导热性能。
2、本发明通过超声震荡实现纤维在溶液中的均匀分散，得到碳纤维均匀分散的浆液；将浆液至于强磁场中，利用碳纤维的抗磁性原理实现碳材料沿磁感线方向的定向排布，使碳纤维轴向的高导热系数得到充分利用；在磁场环境下沿磁感线方向提供温差即通过冷冻铸造法制备沿磁感线方向的连续定向的碳纤维固体骨架作为热界面材料的导热通道，由于碳材料沿磁感线方向分布，碳纤维骨架同样沿磁感线方向，因此具有“双定向”结构；通过冷冻干燥法除去冰晶得到具有“双定向”结构的碳纤维导热骨架；通过真空填充法将聚合物填充到碳纤维导热骨架的孔隙中，从而制备“双定向”导热通道热界面材料。
附图说明
图1为本发明制备的热界面材料的碳纤维骨架图；
图2为本发明制备的热界面材料的碳纤维骨架上碳纤维单体的分布图；
图3为冷冻铸造法制备的碳纤维骨架上碳纤维单体的分布图；
图4为具有“双定向”导热通道热界面材料中碳纤维单体的取向率及冷冻铸造制备的热界面材料中碳纤维单体的取向率对比图
图5为不同碳纤维体积分数的热界面材料的导热系数对比图；
图6为本发明制备的热界面材料与采用冷冻铸造制备的热界面材料的骨架上碳纤维分布示意图，其中图(a)为冷冻铸造制备的热界面材料的骨架上碳纤维分布示意图，图(b)为本发明制备的“双定向”导热通道热界面材料的骨架上碳纤维分布示意图；
图7为不同碳纤维体积分数的导热系数增强率(η)对比图；
图8为不同制备方式制备的热界面材料的光学照片和红外热图像；
图9为不同制备方式制备的热界面材料的平均表面温升图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明附图详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。如无特殊说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。本申请的实施例中分析方法为：使用扫描电子显微镜(型号HitachiSU8020)进行材料结构的分析；利用LFA467激光闪烁仪(型号NetzschLFA467)进行材料热导率的分析；利用ImageJ软件进行碳纤维单体的取向率分析。此外，本发明中所述PVA为聚乙烯醇；所述PVP为聚乙烯吡咯烷酮。本发明中的羟甲基纤维素和纤维素纳米纤维既可作为分散剂又可作为粘结剂。
一、制备具有“双定向”导热通道热界面材料备
实施例1
一种具有“双定向”导热通道热界面材料，具体制备方法包括如下步骤：
(1)向10mL质量分数为2％的PVA和PVP溶液中加入2g碳纤维，并在超声功率为700W下进行超声处理，超声时间为2h，制备碳纤维悬浊液；
(2)将上述碳纤维悬浊液置于由底部为铜片四周为特氟龙材料而制成的模具中，并将所述模具置于磁场强度为1T磁场中进行磁场取向，即完成第一次“定向”；
(3)磁场取向1h后，进行冷冻铸造，即由所述模具铜片底部的低温冷冻平台提供低温冷源，在低温冷冻平台的温度为-30℃(由低温恒温循环水槽提供低温乙醇实现)下进行定向冷冻，从而完成第二次“定向”；
(4)将步骤(3)低温冷冻后的碳纤维置于温度为-50～-60℃下，0～10Pa条件的真空干燥机种进行冷冻干燥处理，得到“双定向”碳纤维固体骨架；
(5)在对所述“双定向”碳纤维固体骨架进行填充之前，需先将所述“双定向”碳纤维固体骨架置于氩气气氛下，在1000℃下碳化处理2h，升温速度5℃/min，降温速度5℃/min；然后通过真空填充将聚合物填充到所述“双定向”碳纤维固体骨架中，获得具有“双定向”导热通道热界面材料。
实施例2
一种具有“双定向”导热通道热界面材料，具体制备方法包括如下步骤：
(1)向10mL质量分数为3％的纤维素纳米纤维溶液中加入0.5g碳纤维，并在超声功率为400W下进行超声处理，超声时间为0.5h，制备碳纤维悬浊液；
(2)将上述碳纤维悬浊液置于由底部为铜片四周为特氟龙材料而制成的模具中，并将所述模具置于磁场强度为0.5T磁场中进行磁场取向，即完成第一次“定向”；
(3)磁场取向2h后，进行冷冻铸造，即由所述模具铜片底部的低温冷冻平台提供低温冷源，在低温冷冻平台的温度为-70℃(由低温恒温循环水槽提供低温乙醇实现)下进行定向冷冻，从而完成第二次“定向”；
(4)将步骤(3)低温冷冻后的碳纤维置于温度为-50～-60℃下，0～10Pa条件的真空干燥机种进行冷冻干燥处理，得到“双定向”碳纤维固体骨架；
(5)在对所述“双定向”碳纤维固体骨架进行填充之前，需先将所述“双定向”碳纤维固体骨架置于氩气气氛下，在1200℃下碳化处理1h，升温速度10℃/min，降温速度10℃/min；然后通过真空填充将聚合物填充到所述“双定向”碳纤维固体骨架中，获得具有“双定向”导热通道热界面材料。
实施例3
一种具有“双定向”导热通道热界面材料，具体制备方法包括如下步骤：
(1)向10mL质量分数为2％的羟甲基纤维素溶液中加入1.5g碳纤维，并在超声功率为500W下进行超声处理，超声时间为1.5h，制备碳纤维悬浊液；
(2)将上述碳纤维悬浊液置于由底部为铜片四周为特氟龙材料而制成的模具中，并将所述模具置于磁场强度为5T磁场中进行磁场取向，即完成第一次“定向”；
(3)磁场取向1.5h后，进行冷冻铸造，即由所述模具铜片底部的低温冷冻平台提供低温冷源，在低温冷冻平台的温度为-50℃(由低温恒温循环水槽提供低温乙醇实现)下进行定向冷冻，从而完成第二次“定向”；
(4)将步骤(3)低温冷冻后的碳纤维置于温度为-50～-60℃下，0～10Pa条件的真空干燥机种进行冷冻干燥处理，得到“双定向”碳纤维固体骨架；
(5)在对所述“双定向”碳纤维固体骨架进行填充之前，需先将所述“双定向”碳纤维固体骨架置于氮气气氛下，在1000℃下碳化处理1.5h，升温速度7.5℃/min，降温速度7.5℃/min；然后通过真空填充将聚合物填充到所述“双定向”碳纤维固体骨架中，获得具有“双定向”导热通道热界面材料。
实施例4
一种具有“双定向”导热通道热界面材料，具体制备方法包括如下步骤：
(1)向10mL质量分数为1.5％的PVA和PVP溶液中加入1g碳纤维，并在超声功率为600W下进行超声处理，超声时间为1h，制备碳纤维悬浊液；
(2)将上述碳纤维悬浊液置于由底部为铜片四周为特氟龙材料而制成的模具中，并将所述模具置于磁场强度为0.8T磁场中进行磁场取向，即完成第一次“定向”；
(3)磁场取向1h后，进行冷冻铸造，即由所述模具铜片底部的低温冷冻平台提供低温冷源，在低温冷冻平台的温度为-50℃(由低温恒温循环水槽提供低温乙醇实现)下进行定向冷冻，从而完成第二次“定向”；
(4)将步骤(3)低温冷冻后的碳纤维置于温度为-50～-60℃下，0～10Pa条件的真空干燥机种进行冷冻干燥处理，得到“双定向”碳纤维固体骨架；
(5)在对所述“双定向”碳纤维固体骨架进行填充之前，需先将所述“双定向”碳纤维固体骨架置于氩气气氛下，在800℃下碳化处理2h，升温速度5℃/min，降温速度5℃/min；然后通过真空填充将聚合物填充到所述“双定向”碳纤维固体骨架中，获得具有“双定向”导热通道热界面材料。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以最佳实施例解释如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述解释的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
二、本发明制备的具有“双定向”导热通道热界面材料的性能测试
1、对实施例制得的材料进行碳纤维骨架的微观结构测试
图1为本发明制备的碳纤维骨架图，从图中可以看出本发明制备的碳纤维骨架具有明显的连续定向的结构。当热流沿骨架方向传递时，碳纤维骨架可以作为连续定向导热通道。
2、对实施例制得的材料进行碳纤维骨架上碳纤维单体的分布测试
图2为本发明制备的碳纤维骨架上碳纤维单体的分布图，图3为冷冻铸造法制备的碳纤维骨架上碳纤维单体的分布图。从图中可以明显的看出本方法制备的碳纤维骨架上的碳纤维单体明显更平行于竖直方向。为了定量描述碳纤维单体的排布方向，定义了碳纤维的取向率：
其中φ为碳纤维与竖直方向的夹角。由公式1可知，碳纤维竖直排布时A＝1，碳纤维水平排布时A＝0。从图4可以看出，“双定向”导热通道热界面材料中碳纤维单体的取向率明显高于冷冻铸造制备的热界面材料，这说明我们的方法可以有效制备“双定向”碳纤维骨架。
3、不同碳纤维体积分数的热界面材料的导热系数分析
图5为不同碳纤维体积分数的热界面材料的导热系数对比图，从图中可知，在所有碳纤维体积分数下，“双定向”导热通道热界面材料的导热系数均明显高于冷冻铸造制备的热界面材料和碳纤维随机填充的复合材料。具有2.73～7.73vol％碳纤维的“双定向”导热通道热界面材料的热导率为1.17～4.66W/(m·K)，比冷冻铸造制备的热界面材料的0.94～3.17W/(m·K)提高了24.3～47.5％，而碳纤维随机填充的复合材料的热导率仅为0.32～0.93W/(m·K)；且从图中可以看出，随着碳纤维体积分数的增加，“双定向”导热通道热界面材料的导热系数呈现出上升趋势。
4、不同碳纤维体积分数的热界面材料的骨架上碳纤维分布的分析
为了对“双定向”导热通道热界面材料的导热系数高于冷冻铸造制备的热界面材料的原因进行分析，对“双定向”导热通道热界面材料和冷冻铸造制备的热界面材料的骨架上碳纤维分布进行了分析，如图6所示。从图中可知，“双定向”导热通道热界面材料和冷冻铸造制备的热界面材料虽然具有宏观定向和连续的热传导路径，但它们的微观组织不同。冷冻铸造制备的热界面材料导热路径中的碳纤维呈随机分布，导致其轴向的高导热系数没有得到充分利用。因此，冷冻铸造制备的热界面材料的有效导热系数较低。相反，“双定向”导热通道热界面材料是由碳纤维形成的一条定向热传导路径，这充分利用了“双定向”导热通道热界面材料轴向的高导热系数，因此“双定向”导热通道热界面材料具有较高的导热系数。
此外，为了说明“双定向”导热通道热界面材料的优越性，引入了热导率增强(η)，并按式(2)计算:
其中Kc、KSR对应于复合材料的导热系数和聚合物。图7为不同碳纤维体积分数的导热系数增强率(η)对比图，如图7所示。结果表明：本发明制备的“双定向”导热通道热界面材料、冷冻铸造制备热界面材料的η值明显增加，而碳纤维随机填充的复合材料的η值略有增加。而本发明制备的“双定向”导热通道热界面材料在含有7.73vol％碳纤维时η(η＝2472.01％)是冷冻铸造制备热界面材料(η＝1653.41％)的1.5倍，是碳纤维随机填充的复合材料(η＝416.02％)的6倍。
5、散热性能的分析
为了更直观地描述样品的散热性能，用红外摄像机记录了样品底部加热过程中表面温度的变化。所有样品的厚度控制在1mm左右，以确保相同的传热距离，然后将所有样品置于陶瓷加热器表面。光学照片和红外热图像如图8所示。所有复合材料的平均表面温度都随着时间的推移而升高，本发明制备的“双定向”导热通道热界面材料在同一时间内达到了与其他样品相比的最高温度。“双定向”导热通道热界面材料在加热过程中达到了较高的表面温度(约113℃)，如图9所示的表面温度变化明细。可以看出，在整个测试过程中，“双定向”导热通道热界面材料的表面温度最高，这意味着其导热系数最高。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种具有“双定向”导热通道热界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向10mL质量分数为1～3％的分散剂和粘结剂溶液中加入0.5～2g碳纤维，并在超声功率为300～700W下进行超声处理，超声时间为0.5～2h，制备碳纤维悬浊液；
(2)将上述碳纤维悬浊液置于模具中，并将所述模具置于磁场强度为0.5～10T磁场中进行磁场取向，从而完成第一次“定向”，即碳纤维的定向；
(3)磁场取向1～2h后，进行冷冻铸造，对所述模具中的碳纤维在温度为-70～-30℃下进行低温冷冻，从而完成第二次“定向”，即骨架的定向；
(4)将步骤(3)低温冷冻后的碳纤维置于温度为-50～-60℃下，0～10Pa条件下进行冷冻干燥处理，得到“双定向”碳纤维固体骨架；
(5)通过真空填充将聚合物填充到所述“双定向”碳纤维固体骨架中，获得具有“双定向”导热通道热界面材料。
2.根据权利要求1所述的具有“双定向”导热通道热界面材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为PVP、羟甲基纤维素或纤维素纳米纤维。
3.根据权利要求1所述的具有“双定向”导热通道热界面材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为PVA、羟甲基纤维素或纤维素纳米纤维。
4.根据权利要求1所述的具有“双定向”导热通道热界面材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述低温冷冻处理是采用低温冷冻平台提供低温冷源，该冷源是由低温恒温循环水槽提供低温乙醇实现的。
5.根据权利要求4所述的具有“双定向”导热通道热界面材料的制备方法，其特征在于，所述低温冷冻平台置于所述模具的底部对所述模具内的碳纤维悬浊液进行定向冷冻。
6.根据权利要求1所述的具有“双定向”导热通道热界面材料的制备方法，其特征在于，在对所述“双定向”碳纤维固体骨架进行填充之前，需先将所述“双定向”碳纤维固体骨架置于氩气或氮气气氛下，在800～1200℃下碳化处理1～3h，升温速度5～10℃/min，降温速度5～10℃/min。
7.一种具有“双定向”导热通道热界面材料，其特征在于，采用权利要求1-6任一所述的制备方法获得的具有“双定向”导热通道热界面材料。
8.根据权利要求7所述的具有“双定向”导热通道热界面材料，其特征在于，所述具有“双定向”导热通道热界面材料的热导率为1.17～4.66W/(m·K)。
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