CN115724753A - 一种乙醇胺的制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙醇胺的制备方法及系统，所述制备方法包括以下步骤：富EO吸收水进入汽提塔汽提，塔顶得到浓度为80‑98％的浓EO水溶液，浓EO水溶液进入EOA反应器；液氨经氨水配置装置得到氨水，所述氨水进入EOA反应器中与浓EO水溶液反应，得到含氨和乙醇胺的混合溶液；混合溶液进入蒸馏塔蒸馏，塔顶得到氨水并进入氨水配置装置循环使用；塔底得到乙醇胺水溶液经过脱水单元脱水，再经过精馏单元和装有树脂的净化器后得到乙醇胺。本发明能耗小、系统安全性高、稳定性好且乙醇胺产率未降低，去掉EO精制塔环节，极大降低了EO精制过程带来的安全风险，同时降低蒸汽耗量。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的制备方法及系统，尤其涉及一种乙醇胺的制备方法及系统。
背景技术
乙醇胺(EOA)包括一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，我们通常所说的乙醇胺是一乙醇胺。乙醇胺是最常见的含氮类环氧乙烷(EO)下游衍生物。EO与氨水反应可生成的单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，该反应工业生产过程中可以通过调节氨与EO的摩尔比和工艺条件，得到不同配比的产品，以满足市场需求。乙醇胺产品主要用途是生产表面活性剂、除草剂、木材防腐剂、金属加工液、柔软剂和印染助剂等。乙醇胺还可用作工业气体净化脱硫，在合成树脂、橡胶加工、纺织工业和金属清洗加工方面乙醇胺的消费比例也很大。目前国际上乙醇胺工业装置趋向大规模化，欧美等发达国家乙醇胺的生产能力占全世界的一半以上，相比较之下我国乙醇胺工业缺乏竞争力、产品质量较差，应提高整体技术水平、上下游联产降低成本。
现工艺乙醇胺装置，普遍采用氨水与精EO混合后，反应生成乙醇胺，后经蒸氨，脱水，产品精制得到产品。精EO来源于EO装置的EO精制塔，EO精制塔常规需要100块塔板，回流比在3-5，能耗大，且塔顶存在高浓度EO，存在安全风险，常规需要设置多个安全消防措施，以保证EO精制塔的平稳运行。同时精EO存储需要设置EO球罐，EO外循环制冷，EO稀释池等配套设施，投资大，且存在安全风险。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能耗小、安全性高的乙醇胺的制备方法；本发明的另一目的是提供一种乙醇胺的制备系统。
技术方案：本发明的乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)富EO吸收水进入汽提塔汽提，塔顶得到浓度为80-98％的浓EO水溶液，浓EO水溶液进入EOA反应器；
(2)液氨经氨水配置装置得到氨水，所述氨水进入EOA反应器中与浓EO水溶液反应，得到含氨和乙醇胺的混合溶液；
(3)混合溶液进入蒸馏塔蒸馏，塔顶得到氨水并进入步骤(2)中的氨水配置装置循环使用；
(4)塔底得到乙醇胺水溶液经过脱水单元脱水，再经过精馏单元和装有树脂的净化器后得到乙醇胺。
进一步地，步骤(1)中，部分浓EO水溶液从汽提塔塔顶进入EO精制塔精制，得到精EO。
进一步地，步骤(4)中，脱水后得到水溶液，所述水溶液分为两部分，一部分进入步骤(2)中的氨水配置装置循环使用，另一部分排出。
进一步地，步骤(1)中，汽提塔的压力为0.25-0.3MpaG，温度为55-78℃。
进一步地，步骤(1)中，汽提塔塔顶设有冷却器，所述冷却器用于对汽提后的气相的EO冷凝，汽提塔的操作压力为微正压，优选14kpaG。
更进一步地，冷却器中的冷凝介质为冷冻水。
进一步地，所述系统包括依次相连的汽提塔、EOA反应器、氨回收装置、脱水单元、精馏单元、净化器，以及分别和EOA反应器、氨回收装置、脱水单元连接的氨水配置装置。
进一步地，所述系统包括EO精制塔，所述EO精制塔与汽提塔连接。
进一步地，所述脱水单元开设有排水口。
进一步地，所述汽提塔的塔顶设有冷凝器。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：能耗小、系统安全性高、稳定性好且乙醇胺产率未降低，去掉EO精制塔环节，极大降低了EO精制过程带来的安全风险，同时降低蒸汽耗量。
附图说明
图1为实施例1的流程示意图。
图2为实施例2的流程示意图。
图3为对比例的流程意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
如图1所示，乙醇胺的制备方法包括：(1)来自EO吸收塔的1000kg/hr富EO吸收水(EO浓度2.58％)，进入EO汽提塔，EO汽提塔操作压力为140kpaA，塔底操作温度为111度，塔顶设置塔顶冷凝器，自回流，EO汽提塔塔径600mm，12块塔板，EO汽提塔采用蒸汽汽提，将进料EO汽提至塔顶，塔顶冷凝器采用循环冷却水进行冷却，气相采出，采出气相温度为69度，塔顶气相EO浓度为89.9％，经-7℃冷冻水冷却后，冷凝器出口液相温度为19℃，得到89.9％的EO水溶液，经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器；
(2)其中来自氨水配置单元的59.35kg/hr的62.6％的氨水经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器，与EO水溶液混合后反应，EOA反应器的初始反应温度为80度，夹套冷却，停留时间20min，得到含氨和乙醇胺的混合溶液；
(3)然后混合溶液送入蒸馏塔，蒸馏塔为氨闪蒸罐，氨闪蒸罐采用两级闪蒸，第一级氨闪蒸罐，操作压力1.2MpaG，塔底采用蒸汽加热，蒸出28kg/hr的氨水(95.7％的氨)，进入第二闪蒸罐，第二闪蒸罐操作压力30kpaG，塔底采用蒸汽加热，塔底温度146度，塔顶温度62度，得到23.34kg/hr的氨水(氨水浓度18％)并进入步骤(2)中的氨水配置装置循环使用；
(4)塔釜得到42.25kg/h的乙醇胺水溶液，送至脱水塔，脱水塔操作压力20kpaA，塔顶得到4.39kg的水，外排，塔底得到37.8kg的粗乙醇胺。粗乙醇胺经过精馏单元和装有树脂的净化器后得到乙醇胺产品。
实施例2
如图2所示，与图1的流程相比，图2所示的流程增加了EO精制流程，一部分浓EO水溶液进入EO精制塔内进行EO精制，得到精制的EO产品。乙醇胺的制备方法包括：
(1)来自EO吸收塔的2000kg/hr富EO吸收水(EO浓度2.58％)，进入EO汽提塔，EO汽提塔操作压力为140kpaA，塔底操作温度为111度，塔顶设置塔顶冷凝器，自回流，EO汽提塔塔径900mm，12块塔板，EO汽提塔采用蒸汽汽提，将进料EO汽提至塔顶，塔顶冷凝器采用循环冷却水冷却，气相采出，采出气相温度为69度，塔顶气相EO浓度为89.9％，经5℃冷冻水冷却后，得到89.9％的EO水溶液57.39kg/hr，其中28.69kg/hr的浓EO水溶液，送入EO精制塔，EO精制塔操作压力0.27MpaG，塔底操作温度为143度，采用10公斤蒸汽加热，蒸汽耗量64.5kg/hr，塔顶得到25.8kg/h的精EO。另一部分28.69kg/hr的浓EO水溶液经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器；
(2)其中来自氨水配置单元的59.35kg/hr的62.6％的氨水经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器，与EO水溶液混合后反应，EOA反应器初始反应温度为80度，夹套冷却，停留时间20min，得到含氨和乙醇胺的混合溶液；
(3)然后混合溶液送入蒸馏塔，蒸馏塔为氨闪蒸罐，氨闪蒸罐采用两级闪蒸，第一级氨闪蒸罐，操作压力1.2MpaG，塔底采用蒸汽加热，蒸出28kg/hr的含95.7％的氨的氨水，进入第二闪蒸罐，第二闪蒸罐操作压力30kpaG，塔底采用蒸汽加热，塔底温度146度，塔顶温度62度，得到23.34kg/hr的浓度18％的氨水，
(4)塔釜得到42.25kg/h的乙醇胺水溶液，送至脱水塔，脱水塔操作压力20kpaA，塔顶得到4.39kg的水，外排，塔底得到37.8kg的粗乙醇胺。粗乙醇胺经过精馏单元和装有树脂的净化器后得到乙醇胺产品。
实施例3
与实施例1的流程相同，区别在于塔顶不设置塔顶冷冻水冷却器，乙醇胺的制备方法包括：
(1)来自EO吸收塔的1000kg/hr富EO吸收水(EO浓度2.58％)，进入EO汽提塔，EO汽提塔操作压力为140kpaA，塔底操作温度为111度，EO汽提塔塔径600mm，12块塔板，EO汽提塔采用蒸汽汽提，将进料EO汽提至塔顶，汽提塔的操作压力为0.25MpaG，温度为55℃，得到80％的EO水溶液，经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器；
(2)其中来自氨水配置单元的59.35kg/hr的62.6％的氨水经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器，与EO水溶液混合后反应，EOA反应器的初始反应温度为80度，夹套冷却，停留时间20min，得到含氨和乙醇胺的混合溶液；
(3)然后混合溶液送入蒸馏塔，蒸馏塔为氨闪蒸罐，氨闪蒸罐采用两级闪蒸，第一级氨闪蒸罐，操作压力1.2MpaG，塔底采用蒸汽加热，蒸出28kg/hr的氨水(95.7％的氨)，进入第二闪蒸罐，第二闪蒸罐操作压力30kpaG，塔底采用蒸汽加热，塔底温度146度，塔顶温度62度，得到23.34kg/hr的氨水(氨水浓度18％)并进入步骤(2)中的氨水配置装置循环使用；
(4)塔釜得到42.25kg/h的乙醇胺水溶液，送至脱水塔，脱水塔操作压力20kpaA，塔顶得到4.39kg的水，外排，塔底得到37.8kg的粗乙醇胺。粗乙醇胺经过精馏单元和装有树脂的净化器后得到乙醇胺产品。
最终塔底得到25.8kg的粗乙醇胺。粗乙醇胺经过精馏单元和装有树脂的净化器后得到乙醇胺产品。
实施例4
与实施例1的流程相同，区别在于塔顶不设置塔顶冷冻水冷却器，乙醇胺的制备方法包括：
(1)来自EO吸收塔的1000kg/hr富EO吸收水(EO浓度2.58％)，进入EO汽提塔，EO汽提塔操作压力为140kpaA，塔底操作温度为111度，EO汽提塔塔径600mm，12块塔板，EO汽提塔采用蒸汽汽提，将进料EO汽提至塔顶，汽提汽提塔的操作压力为0.3MpaG，温度为78℃，塔顶气相浓EO浓度为80％，得到98％的EO水溶液，经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器；
(2)其中来自氨水配置单元的59.35kg/hr的62.6％的氨水经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器，与EO水溶液混合后反应，EOA反应器的初始反应温度为80度，夹套冷却，停留时间20min，得到含氨和乙醇胺的混合溶液；
(3)然后混合溶液送入蒸馏塔，蒸馏塔为氨闪蒸罐，氨闪蒸罐采用两级闪蒸，第一级氨闪蒸罐，操作压力1.2MpaG，塔底采用蒸汽加热，蒸出28kg/hr的氨水(95.7％的氨)，进入第二闪蒸罐，第二闪蒸罐操作压力30kpaG，塔底采用蒸汽加热，塔底温度146度，塔顶温度62度，得到23.34kg/hr的氨水(氨水浓度18％)并进入步骤(2)中的氨水配置装置循环使用；
(4)塔釜得到42.25kg/h的乙醇胺水溶液，送至脱水塔，脱水塔操作压力20kpaA，塔顶得到4.39kg的水，外排，塔底得到37.8kg的粗乙醇胺。粗乙醇胺经过精馏单元和装有树脂的净化器后得到乙醇胺产品。
最终塔底得到25.8kg的粗乙醇胺。粗乙醇胺经过精馏单元和装有树脂的净化器后得到乙醇胺产品。
对比例
如图3所示，来自EO吸收塔的1000kg/hr富EO吸收水，其EO浓度为2.58％，进入EO汽提塔，EO气提塔操作压力为140kpaA,塔底操作温度为111度，塔顶设置塔顶冷凝器，自回流，EO汽提塔塔径600mm,12块塔板，EO气提塔采用蒸汽汽提，将进料EO汽提至塔顶，塔顶冷凝器采用循环冷却水冷却，气相采出，采出气相温度为59度，塔顶气相EO浓度为89.9％，经冷冻水冷却后，得到89.9％的EO水溶液，送入EO精制塔，EO精制塔操作压力0.27MPaG,塔底操作温度为143度，采用10公斤蒸汽加热，蒸汽耗量64.5kg/hr，塔顶得到25.8％的精EO，经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器，其中来自氨水配置单元的59.35kg/hr的62.6％的氨水经泵升压至7.0MPaG送至EOA反应器，与EO水溶液混合后反应，EOA反应器，初始反应温度为80度，夹套冷却，停留时间20min后，送入氨闪蒸罐，氨闪蒸罐采用两级闪蒸，第一级氨闪蒸罐，操作压力1.2MpaG，塔底采用蒸汽加热，蒸出28kg/hr的含有95.7％氨的氨水，进入第二闪蒸罐，第二闪蒸罐操作压力30kpaG，塔底采用蒸汽加热，塔底温度146度，塔顶温度62度，得到23.34kg/hr的氨水(氨水浓度18％)，塔釜得到42.25的乙醇胺水溶液，送至脱水塔，脱水塔操作压力20kpaA，塔顶得到4.39kg的水，外排，塔底得到37.8kg的粗乙醇胺。
由实施例1和对比例可以看出，两者主要差别为，多了一个EO精制塔，蒸汽耗量增加64.5kg的蒸汽，能耗高，安全隐患大、设备投资大，流程复杂。
Claims (10)
1.一种乙醇胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)富EO吸收水进入汽提塔汽提，塔顶得到浓度为80-98％的浓EO水溶液，浓EO水溶液进入EOA反应器；
(2)液氨经氨水配置装置得到氨水，所述氨水进入EOA反应器中与浓EO水溶液反应，得到含氨和乙醇胺的混合溶液；
(3)混合溶液进入蒸馏塔蒸馏，塔顶得到氨水并进入步骤(2)中的氨水配置装置循环使用；
(4)塔底得到乙醇胺水溶液经过脱水单元脱水，再经过精馏单元和装有树脂的净化器后得到乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的乙醇胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，部分浓EO水溶液从汽提塔塔顶进入EO精制塔精制，得到精EO。
3.根据权利要求1所述的乙醇胺的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，脱水后得到水溶液，所述水溶液分为两部分，一部分进入步骤(2)中的氨水配置装置循环使用，另一部分排出。
4.根据权利要求1所述的乙醇胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，汽提塔的压力为0.25-0.3MpaG，温度为55-78℃。
5.根据权利要求1所述的乙醇胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述汽提塔的塔顶设有冷却器，汽提塔的操作压力为微正压。
6.根据权利要求5所述的乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述冷却器的冷凝介质为冷冻水。
7.一种乙醇胺的制备系统，其特征在于，所述系统包括依次相连的汽提塔、EOA反应器、氨回收装置、脱水单元、精馏单元、净化器，以及分别和EOA反应器、氨回收装置、脱水单元连接的氨水配置装置。
8.根据权利要求7所述的乙醇胺的制备系统，其特征在于，所述系统包括EO精制塔，所述EO精制塔与汽提塔连接。
9.根据权利要求7所述的乙醇胺的制备系统，其特征在于，所述脱水单元开设有排水口。
10.根据权利要求7所述的乙醇胺的制备系统，其特征在于，所述汽提塔的塔顶设有冷凝器。
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