CN115724643A - 一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，该产品由碳酸化烧结氧化镁粉55‑78.2份，酸式磷酸盐17.7‑22.7份，粉煤灰20份，硅灰10‑25份，缓凝剂7.4‑9.5份，高温膨胀剂2‑5份，水3.8‑9.5份。本发明通过对烧结氧化镁粉进行碳酸化处理，使烧结氧化镁颗粒表面形成含有碱式碳酸镁等水化产物的致密层，控制碳化程度调节烧结氧化镁粉与酸式磷酸盐反应速度，解决磷酸镁水泥基材料凝结时间过快的问题，同时致密层可以阻碍高温下鸟粪石的分解，达到提高磷酸镁基胶凝材料高温稳定性的目的，且在粉煤灰和硅灰的存在下，形成镁橄榄石和镁铝尖晶石，可进一步提高磷酸镁水泥基材料的高温稳定性，高温膨胀剂在此过程中也能起到补偿收缩等辅助作用。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，具体为一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法。
背景技术
磷酸镁水泥是由烧结氧化镁粉、可溶性磷酸盐、适量缓凝剂和水按一定比例混合而成的新型无机胶凝材料，兼有水泥、陶瓷和耐火材料的特性。与硅酸盐水泥相比，磷酸镁水泥具有早期强度高、凝结硬化快、体积稳定性好、耐酸腐蚀和耐高温等诸多优点。但磷酸镁水泥早期反应速率快，水化放热量大，导致该材料凝结时间过短，为施工过程带来很大的麻烦。因此，如何控制凝结时间就成为磷酸镁水泥研究的重点。
目前，磷酸镁水泥基材料已在很多领域得到了广泛应用，如特种模具制备、废物固化、防火涂层、装配式建筑和路面快速修补等方面。这些应用领域均要求当磷酸镁水泥基材料受到高温影响时，能够保持自身结构的整体性，不至于产生较大的体积变化而导致材料完整性受损。虽然有研究表明磷酸镁水泥基材料的耐火温度理论上高达1300℃，但其在受热过程中由于水化产物的分解会出现结构或固化体强度下降和体积收缩等现象，从而限制了磷酸镁基材料的应用范围。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，可有效延长磷酸镁水泥基材料的凝结时间，提高其耐火极限。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，包括碳酸化烧结氧化镁粉、酸式磷酸盐、粉煤灰、硅灰、缓凝剂、高温膨胀剂以及水；
其中，原材料各组分的重量份数为：
所述碳酸化烧结氧化镁粉为55-78.2份；
所述酸式磷酸盐为17.7-22.7份；
所述粉煤灰为20份；
所述硅灰为10-25份；
所述缓凝剂为7.4-9.5份；
所述高温膨胀剂为2-5份；
所述水为3.8-9.5份。
所述的碳酸化烧结氧化镁粉的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将烧结氧化镁粉和水拌合均匀后，得到半干浆体，其中，烧结氧化镁粉和水的质量比为20:(2-3)；
步骤二：将步骤一所得的半干浆体放入碳化釜中进行碳化处理，碳化时间为10-30min；
其中，所述的二氧化碳浓度为70-99.9％，所述的碳酸化反应湿度为0-70％。
所述的碳酸化烧结氧化镁粉活性为5-20％。
所述的碳酸化烧结氧化镁粉与酸式磷酸盐的质量比为(11.5-6.6):2。
所述的酸式磷酸盐为工业级或农业级磷酸二氢铵和磷酸二氢钾中的一种或两种的混合。
所述的缓凝剂是指硼酸和硼砂中一种或两种的混合。
所述的高温膨胀剂是指红柱石、蓝晶石和硅线石中的一种或两种以上的混合。
本发明还提供了一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料的制备方法，所述的制备方法按照如下步骤：
步骤一：固体混合料：按权利要求1所述的重量份数称取碳酸化烧结氧化镁粉、粉煤灰、硅灰和高温膨胀剂在胶砂搅拌机内搅拌1min，拌合均匀得到固体混合料；
步骤二：液体混合料：按权利要求1所述的重量份数称取酸式磷酸盐、缓凝剂和水在胶砂搅拌机搅拌1min，拌合均匀得到液体混合料；
步骤三：将步骤二中的液体混合料添加到步骤一所得的固体混合料中，在搅拌机内低速搅拌2min，然后再高速搅拌1min。
有益效果
本发明提供了一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法。具备以下有益效果:该控制水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，一方面通过对烧结氧化镁粉进行碳化处理，使烧结氧化镁颗粒表面形成碱式碳酸镁等水化产物的致密层，阻碍烧结氧化镁与酸式磷酸盐反应，延长磷酸镁水泥基材料的凝结时间，同时致密层可以阻碍高温下鸟粪石的分解，达到提高磷酸镁水泥基材料高温稳定性的目的；另一方面粉煤灰和硅灰的掺入使该体系的铝相和硅相含量增大，有利于在高温环境下形成镁橄榄石和镁铝尖晶石，同时高温膨胀剂(红柱石、蓝晶石和硅线石)转化为莫来石，在一定程度上能弥补磷酸镁水泥基材料的收缩，进一步提高本发明的高温稳定性。此外，本发明提供的一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，操作简便，可控制凝结时间，不仅不会降低磷酸镁水泥基材料的强度，还能提高其耐火极限。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
实施例一：
一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，该磷酸镁水泥基材料的重量份数如下：
碳酸化烧结氧化镁粉74.8份；
磷酸二氢铵22.7份；
粉煤灰20份；
硅灰10份；
缓凝剂9.5份；
高温膨胀剂2份；
水8.2份。
其中，碳酸化烧结氧化镁粉的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将烧结氧化镁和水拌合均匀后，获得到半干浆体，其中，烧结氧化镁和水的质量比为10:1；
步骤二：将步骤一所得的半干浆体放入碳化釜中进行碳化处理，碳化时间为20min。
本实施例中碳酸化烧结氧化镁粉与磷酸二氢铵的质量比为3.3:1，水灰比为0.15:1，缓凝剂为硼酸与硼砂以重量比7:3组成的混合物，粉煤灰为二级粉煤灰，高温膨胀剂为红柱石和硅线石以重量比5:5组成的混合物。
一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料的制备方法，按照如下步骤：
步骤一：固体混合料：按上述的重量份数称取碳酸化烧结氧化镁粉、粉煤灰、硅灰和高温膨胀剂在搅拌机内搅拌1min，拌合均匀得到固体混合料；
步骤二：液体混合料：按上述的重量份数称取磷酸二氢铵、缓凝剂和水在搅拌机搅拌1min，拌合均匀得到液体混合料；
步骤三：将步骤二中的液体混合料添加到步骤一所得的固体混合料中，在搅拌机内低速搅拌2min，然后再高速搅拌1min。
实施例二：
一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，该磷酸镁水泥基材料的重量份数如下：
碳酸化烧结氧化镁粉60.5份；
磷酸二氢铵19.3份；
粉煤灰20份；
硅灰20份；
缓凝剂8.1份；
高温膨胀剂4份；
水9份。
其中，碳酸化烧结氧化镁粉制备方法包括如下步骤：
步骤一：将烧结氧化镁和水拌合均匀后，获得到半干浆体，其中，烧结氧化镁粉和水的质量比为10:1；
步骤二：将步骤一所得的半干浆体放入碳化釜中进行碳化处理，碳化时间为20min。
同样地，本实施例中碳酸化烧结氧化镁粉与磷酸二氢铵的质量比为3.3:1，水灰比为0.15:1，缓凝剂为硼酸与硼砂以重量比7:3组成的混合物，粉煤灰为二级粉煤灰，高温膨胀剂为红柱石和硅线石以5:5组合的混合物。
一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料的制备方法，按照如下步骤：
步骤一：固体混合料：按上述的重量份数称取碳酸化烧结氧化镁粉、粉煤灰、硅灰和高温膨胀剂在搅拌机内搅拌1min，拌合均匀得到固体混合料；
步骤二：液体混合料：按上述的重量份数称取磷酸二氢铵、缓凝剂和水在搅拌机搅拌1min，拌合均匀得到液体混合料；
步骤三：将步骤二中的液体混合料添加到步骤一所得的固体混合料中，在搅拌机内低速搅拌2min，然后再高速搅拌1min。
实施例三：
一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，该磷酸镁水泥基材料的重量份数如下：
碳酸化烧结氧化镁粉60.5份；
磷酸二氢铵19.3份；
粉煤灰20份；
硅灰20份；
缓凝剂8.1份；
高温膨胀剂4份；
水9份。
其中，碳酸化烧结氧化镁粉制备方法包括如下步骤：
步骤一：将烧结氧化镁粉和水拌合均匀后，获得到半干浆体，其中，烧结氧化镁粉和水的质量比为10:1；
步骤二：将步骤一所得的半干浆体放入碳化釜中进行碳化处理，碳化时间10min。
同样地，本实施例中碳酸化烧结氧化镁粉与磷酸二氢铵的质量比为3.3:1，水灰比为0.15:1，缓凝剂为硼酸与硼砂以重量比7:3组成的混合物，粉煤灰为二级粉煤灰，高温膨胀剂为红柱石和硅线石以5:5组合的混合物。
一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料的制备方法，按照如下步骤：
步骤一：固体混合料：按上述的重量份数称取碳酸化烧结氧化镁粉、粉煤灰、硅灰和高温膨胀剂在搅拌机内搅拌1min，拌合均匀得到固体混合料；
步骤二：液体混合料：按上述的重量份数称取磷酸二氢铵、缓凝剂和水在搅拌机搅拌1min，拌合均匀得到液体混合料；
步骤三：将步骤二中的液体混合料添加到步骤一所得的固体混合料中，在搅拌机内低速搅拌2min，然后再高速搅拌1min。
将实施例1-3中的磷酸镁水泥基材料按照标准《GB/T 9978.1-2008建筑构件耐火试验方法》所规定的方法测试耐火极限，测试结果和其他性能如下表所示：
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，其特征在于，包括碳酸化烧结氧化镁粉、酸式磷酸盐、粉煤灰、硅灰、复合缓凝剂、高温膨胀剂以及水；
其中，原材料各组分的重量份数为：
所述碳酸化烧结氧化镁粉为55-78.2份；
所述酸式磷酸盐为17.7-22.7份；
所述粉煤灰为20份；
所述硅灰为10-25份；
所述缓凝剂为7.4-9.5份；
所述高温膨胀剂为2-5份；
所述水为3.8-9.5份。
2.根据权利要求1所述的一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，其特征在于,所述的碳酸化烧结氧化镁粉的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将烧结氧化镁粉和水拌合均匀后，得到半干浆体，其中，烧结氧化镁粉和水的质量比为20:(2-3)；
步骤二：将步骤一所得的半干浆体放入碳化釜中进行碳化处理，碳化时间为10-30min；
其中，所述的二氧化碳浓度为70-99.9%，所述的碳酸化反应湿度为0-70%。
3.根据权利要求1或2所述的一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，其特征在于,所述的碳酸化烧结氧化镁粉活性为5-20%。
4.根据权利要求1所述的一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，其特征在于,所述的碳酸化烧结氧化镁粉与酸式磷酸盐的质量比为(11.5-6.6):2。
5.根据权利要求1所述的一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，其特征在于,所述的酸式磷酸盐为工业级或农业级磷酸二氢铵和磷酸二氢钾中的一种或两种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，其特征在于,所述的缓凝剂是指硼酸和硼砂中一种或两种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，其特征在于,所述的高温膨胀剂是指红柱石、蓝晶石和硅线石中的一种或两种以上的混合。
8.根据权利要求1所述的一种可控水化反应的高耐火磷酸镁水泥基材料及制备方法，其特征在于,所述的制备方法按照如下步骤：
步骤一：固体混合料：按权利要求1所述的重量份数称取碳酸化烧结氧化镁粉、粉煤灰、硅灰和高温膨胀剂在胶砂搅拌机内搅拌1min，拌合均匀得到固体混合料；
步骤二：液体混合料：按权利要求1所述的重量份数称取酸式磷酸盐、缓凝剂和水在胶砂搅拌机搅拌1min，拌合均匀得到液体混合料；
步骤三：将步骤二中的液体混合料添加到步骤一所得的固体混合料中，在搅拌机内低速搅拌2min，然后再高速搅拌1min。
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