CN115721570A - 美白牙膏 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种美白牙膏。所述美白牙膏包括稳定附着臭氧活性炭。稳定附着臭氧活性炭的制备方法包括将活性炭与碳酸钠混合，在400‑900℃的环境中注入饱和蒸气压的臭氧，进行氧化活化；抽真空后注入惰性气体，冷却，得到。本发明提供的美白牙膏以臭氧作为美白功效成分，选用活性炭作为臭氧的载体，可以保证臭氧在其中稳定存在并且不失活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种美白牙膏。
背景技术
牙膏几乎是每个人清理牙齿的必备之物。牙膏从最开始的单一清洁功效，发展到多重功效。美白，除异味，清洁舌苔，调理口腔黏膜健康等都是不同厂家的差异化宣传功效。在所有牙膏可能提供的功效中，美白功效是最受使用者关注的。
现阶段，牙膏中的美白机理主要有两种：第一种是利用高摩擦系数的摩擦剂将牙齿表面含有颜色的污渍擦掉；第二种是利用双氧水的强氧化性去漂白牙齿表面的色素。
高摩擦系数的摩擦剂除了可以将牙齿表面含有颜色的污渍擦掉以外，还会摩擦掉牙釉质，对牙齿造成一定的损伤。双氧水稳定性差，在牙膏中难以稳定存在。含有双氧水的牙膏随着时间的推移美白能力会下降。
除了以上两种美白方式以外，臭氧也有一定的漂白功效。将臭氧加入牙膏膏体内，可以使牙膏具有美白的功效。但是一方面，臭氧不方便直接加入到牙膏中，另一方面臭氧在牙膏总也难以稳定存在。
发明内容
本发明提供一种美白牙膏，以臭氧作为美白功效成分，选用活性炭作为臭氧的载体，可以保证臭氧在其中稳定存在并且不失活性。
本发明首先提供一种稳定附着臭氧活性炭的制备方法，包括：将活性炭与碳酸钠混合，在400-900℃的环境中注入饱和蒸气压的臭氧，进行氧化活化；抽真空后注入惰性气体，冷却，得到稳定附着臭氧活性炭。
根据本发明实施例，活性炭与碳酸钠按质量比(1:1)-(100:1)，优选为(10:1)-(20:1)。
根据本发明实施例，所述稳定附着臭氧活性炭的粒度小于等于1mm，优选小于等于0.01mm。
根据本发明实施例，使用饱和蒸气压的臭氧进行氧化活化，氧化活化的温度为800-900℃。研究发现，此温度下活化效率最高。
根据本发明实施例，氧化活化的时间为1-24小时，优选为12-18小时。研究发现，超过24小时后活化效果没有明显提高。
根据本发明实施例，所述惰性气体包括氦气，氖气，氩气，氪气，氙气的一种或几种的混合物。
根据本发明实施例，所述活性炭为竹子活性炭。研究发现，竹子本身的纤维结果可以更有效地附着臭氧。
根据本发明实施例，所述活性炭在粒度小于1mm，优选小于等于0.01mm。
根据本发明实施例，所述活性炭的制备方法包括：将竹子粉碎，过筛，取粒径大于等于1mm的颗粒(优选为10-100mm)，放入600-900℃下(优选为800-900℃)，真空碳化12-24小时(优选为12-18小时)。
本发明还包括上述方法制备的稳定附着臭氧活性炭。研究发现，本发明方法制备的稳定附着臭氧活性炭可以使臭氧稳定地吸附在活性炭中。
本发明还包括上述稳定附着臭氧活性炭在制备牙膏等产品中的应用。
本发明还提供一种美白牙膏，包括上述稳定附着臭氧活性炭。
本发明上述稳定附着臭氧活性炭既适用于有水体系牙膏，也适用于无水体系牙膏。
作为优选，基于所述美白牙膏的总质量，上述稳定附着臭氧活性炭的含量为1％-10％，优选为5％-10％。研究发现，在牙膏中添加该含量的上述稳定附着臭氧活性炭即可达到较佳的美白效果。
根据本发明实施例，所述美白牙膏中还含有牙膏中的常规组分，例如水、甘油、PEG(聚乙二醇)、表面活性剂、清凉剂、香精和水合硅石等。
根据本发明实施例，以质量份计，所述美白牙膏中含有如下成分：
根据本发明实施例，以质量份计，所述美白牙膏中含有如下成分：
| 水 | 0-40份 |
| 甘油 | 10-40份 |
| PEG | 1-5份 |
| 表面活性剂 | 0.1-0.5份 |
| 清凉剂 | 0.1-0.5份 |
| 香精 | 1-3份 |
| 水合硅石 | 15-50份 |
| 稳定附着臭氧活性炭 | 5-10份 |
根据本发明实施例，所述美白牙膏的总质量份为100份。
本发明所述美白牙膏可按本领域常规方法进行制备。
本发明使用臭氧作为美白功效成分，既可以避免高摩擦洗漱的摩擦剂对牙齿的伤害，又可以比含有双氧水的牙膏稳定性高。
本发明选用臭氧作为美白功效成分，以代替高摩擦系数的摩擦剂或者双氧水。本发明选用经过特殊工艺制作的活性炭作为臭氧的载体，可以保证臭氧在其中稳定存在并且不失活性。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种稳定附着臭氧活性炭，制备方法如下：
(1)将100kg竹子粉碎，取过筛，取粒径大于等于10mm的颗粒，放入800℃下，真空碳化12小时。
(2)将步骤(1)中所得物料粉碎至粒度小于等于0.01mm。
(3)将步骤(2)所得物料与碳酸钠按质量比10:1混合，搅拌均匀后放入800℃烘箱中，注入饱和蒸气压的臭氧，氧化活化12小时后，将烘箱抽成真空后注入氦气。冷却至室温，得到稳定附着臭氧活性炭。
本实施例还提供一种美白牙膏，配方如下(质量份)：
| 水 | 35份 |
| 甘油 | 30份 |
| PEG | 1份 |
| 表面活性剂 | 0.5份 |
| 清凉剂 | 0.5份 |
| 香精 | 3份 |
| 水合硅石 | 25份 |
| 稳定附着臭氧活性炭 | 5份 |
| 总计 | 100份 |
实施例2
本实施例提供一种稳定附着臭氧活性炭，制备方法与实施例1的区别仅在于：将氦气替换为氩气。
本实施例还提供一种美白牙膏，与实施例1的区别仅在于：采用本实施例制备的稳定附着臭氧活性炭。
实施例3
本实施例提供一种稳定附着臭氧活性炭，制备方法与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中真空碳化温度为900℃。
本实施例还提供一种美白牙膏，与实施例1的区别仅在于：采用本实施例制备的稳定附着臭氧活性炭。
实施例4
本实施例提供一种稳定附着臭氧活性炭，制备方法与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中氧化活化时间为18小时。
本实施例还提供一种美白牙膏，与实施例1的区别仅在于：采用本实施例制备的稳定附着臭氧活性炭。
实施例5
将实施例1中牙膏比例变成如下比例：
本实施例提供一种美白牙膏，配方如下(质量份)：
对比例1
本对比例提供一种改性活性炭，制备方法与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中在氧化活化时，不加入饱和蒸气压的臭氧。
本对比例还提供一种牙膏，与实施例1的区别仅在于：采用本对比例制备的改性活性炭。
对比例2
本对比例提供一种牙膏，配方如下(质量份)：
对比例3
本对比例提供一种改性活性炭，制备方法与实施例1的区别仅在于：将步骤(1)中的竹子替换为普通木材。
本对比例还提供一种牙膏，与实施例1的区别仅在于：采用本对比例制备的改性活性炭。
对比例4
本对比例提供一种改性活性炭，制备方法与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中在注入饱和蒸气压的臭氧，氧化活化12小时候，不将烘箱抽成真空后注入氦气，而是直接冷却至室温。
本对比例还提供一种牙膏，与实施例1的区别仅在于：采用本对比例制备的改性活性炭。
实验例1美白能力验证
检测方法如下：
(1)制作牙磨块：取牛切牙切割成大小约为5mm*5mm*2mm的牙釉质块，包埋入聚甲基丙烯酸甲醛树脂中。用经水润湿的180目砂纸打磨牙釉质唇面，将户型结构的牙釉质面打磨平整。用水冲洗样本后，再经水润湿的600目砂纸将牙釉质面打磨光滑。在超声浴中用去离子水清洗15分钟。
(2)酸蚀：将牙磨块浸入1％盐酸中，搅拌60s，取出后用清水冲洗干净；然后浸入饱和碳酸钠溶液中，搅拌60s，取出后用清水冲洗干净；最后浸入1％植酸溶液中，搅拌60s，取出后用清水冲洗干净。
(3)染色液的配置：首先用热水将胃粘蛋白溶解，随后加入咖啡、酱油、红茶搅拌均匀，放置冷却，使用前加入4℃保存的氯化铁溶液。各组分最终浓度：胃粘蛋白2.5g/L、咖啡4.0g/L、红茶4.0g/L、氯化铁0.05g/L。
(4)牙磨块的染色：将酸蚀好的牙磨块放入染色机中染色，持续染色12天。将染色后的牙磨块编号并标记好，用色差计测量牙釉质的颜色(L*刷牙前)，选择L*值在30-50的牙磨块，随机分配到各组中，每组八块，分别用实施例和对比例牙膏进行刷磨处理。
(5)测试样品浆液制备：按照1:1.6(牙膏:水)的比例称取一定质量的待测牙膏和去离子水，用玻璃棒搅拌使牙膏分散后用磁力搅拌器搅拌成匀浆备用。
(6)模拟刷牙过程：将牙磨块放入自动机械刷牙机试样固定槽内固定，使牙磨块高出2mm左右，拧紧螺丝将其固定。安装牙刷头，是刷毛垂直接触牙釉质表面，牙刷头及杆总重量为150g。称取约70g待测样品浆液，加入到磨液瓶内，将磨液瓶固定在刷牙机上，使浆液埋没牙磨块，往返刷牙800次。刷牙结束后，将牙磨块从刷牙机上取出，用水冲洗干净，用纸巾吸干水，晾干。
(7)测定刷牙后牙釉质颜色L*刷牙后，并计算刷牙前后L*值的差值ΔL*＝L*刷牙后-L*刷牙前。
实施例1-5牙膏及对比例1-4的美白效果见下表1。
表1
| ΔL*＝L*<sub>刷牙后</sub>-L*<sub>刷牙前</sub>(未加速老化) | |
| 实施例1 | 17.98±1.25 |
| 实施例2 | 18.18±1.25 |
| 实施例3 | 17.78±2.15 |
| 实施例4 | 18.33±1.45 |
| 实施例5 | 18.50±1.99 |
| 对比例1 | 8.32±2.31 |
| 对比例2 | 7.98±1.45 |
| 对比例3 | 18.20±3.21 |
| 对比例4 | 17.28±2.11 |
由上表1可知，实施例1-5牙膏相较对比例1-2有着明显的美白效果。
将实施例1-5和对比例3-4牙膏同时放入40℃恒温恒湿箱中加速老化30天后取出，使用上述方法对其进行美白能力测试，对比加速老化前后的美白能力差别。
实施例1-5牙膏及对比例3-4牙膏加速老化后的美白效果见下表2。
表2
| ΔL*＝L*<sub>刷牙后</sub>-L*<sub>刷牙前</sub>(加速老化后) | |
| 实施例1 | 17.63±2.01 |
| 实施例2 | 18.32±3.00 |
| 实施例3 | 17.44±1.13 |
| 实施例4 | 17.99±0.98 |
| 实施例5 | 18.44±1.48 |
| 对比例3 | 10.20±1.92 |
| 对比例4 | 9.73±2.38 |
由上表2可知，实施例1-5经过加速老化后美白能力基本没有变化，对比例3-4经过加速老化后美白能力大幅度下降。可以说明实施例1-5中臭氧的稳定性较对比例3-4大幅度提高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种稳定附着臭氧活性炭的制备方法，其特征在于，包括：将活性炭与碳酸钠混合，在400-900℃的环境中注入饱和蒸气压的臭氧，进行氧化活化；抽真空后注入惰性气体，冷却，得到稳定附着臭氧活性炭。
2.根据权利要求1所述稳定附着臭氧活性炭的制备方法，其特征在于，活性炭与碳酸钠按质量比(1:1)-(100:1)，优选为(10:1)-(20:1)。
3.根据权利要求1或2所述稳定附着臭氧活性炭的制备方法，其特征在于，所述稳定附着臭氧活性炭的粒度小于等于1mm，优选小于等于0.01mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述稳定附着臭氧活性炭的制备方法，其特征在于，氧化活化的温度为800-900℃；和/或，
氧化活化的时间为1-24小时，优选为12-18小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述稳定附着臭氧活性炭的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氦气，氖气，氩气，氪气，氙气的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1-4任一项所述稳定附着臭氧活性炭的制备方法，其特征在于，所述活性炭为竹子活性炭；
可选地，所述活性炭在粒度小于1mm，优选小于等于0.01mm
可选地，所述活性炭的制备方法包括：将竹子粉碎，过筛，取粒径大于等于1mm的颗粒(优选为10-100mm)，放入600-900℃下(优选为800-900℃)，真空碳化12-24小时(优选为12-18小时)。
7.一种稳定附着臭氧活性炭，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述方法制备得到。
8.权利要求7所述稳定附着臭氧活性炭在制备牙膏产品中的应用。
9.一种美白牙膏，其特征在于，包括权利要求7所述稳定附着臭氧活性炭；
可选地，基于所述美白牙膏的总质量，所述稳定附着臭氧活性炭的含量为1％-10％，优选为5％-10％。
10.一种美白牙膏，其特征在于，以质量份计，含有如下成分：
可选地，以质量份计，所述美白牙膏中含有如下成分：
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