CN115720894A - 一种用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
一种用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物及其制备方法和应用，涉及农药化学技术领域。该增稠组合物包括：0.1%‑2%的亚氨基二琥珀酸四钠、16%‑28%的表面活性剂、0.1‑5%的1‑甲基吡唑、0.5%‑1.5%小分子多元醇，余量为水；所述表面活性剂包括(A)和(B)，表面活性剂A在所述增稠组合物中的质量百分含量为1%‑8%，表面活性剂B在所述增稠组合物中的质量百分含量为8%‑20%。本发明增稠组合物适用于精草铵膦和双唑草酮的微乳剂，可以显著提高制剂粘度，长期放置后稳定，不容易分层，并能提高药液在叶面的粘附力，增加使用效果。本发明增稠组合物的制备方法，该方法简单、高效。
Description
技术领域
本发明涉及农药化学技术领域，具体涉及一种用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物及其制备方法和应用。
背景技术
L-草铵膦又名精草铵膦，目前市面上所售的草铵膦大多为外消旋混合体(DL型)，而真正发挥除草作用的只有L-型草铵膦(精草铵膦)，D-草铵膦不仅没有活性，反而会向环境中引入手性污染物。精草铵膦除草活性是普通草铵膦(DL-型)的两倍，亩施用量仅为草铵膦(DL-型)的50％，施用成本二者基本相当。这可以大大减少原药用量，对于提高产品原子经济性、减少农药使用量、减轻环境压力都具有十分重要的意义。并且，精草铵膦是天然物，不易产生抗药性，寿命周期很长，具有极大的应用前景。
双唑草酮是HPPD抑制剂，与当前麦田常用的双氟磺草胺、苯磺隆、苄嘧磺隆、噻吩磺隆等ALS抑制剂类除草剂，唑草酮、乙羧氟草醚等PPO抑制剂类除草剂以及二甲四氯钠、2,4-滴等激素类除草剂不存在交互抗性，可以有效解决抗性以及多抗性的播娘蒿、荠菜、野油菜、繁缕、牛繁缕、麦家公等阔叶杂草。
精草铵膦和双唑草酮复配具有显著增效作用，提高了各成分单剂的持效性，明显延缓了杂草抗药性的产生，降低了农药使用量，降低农用成本，对生态环境保护有重要意义。精草铵膦和双唑草酮复配后，用药后见效快，可以有效防除很多难防的恶性杂草，如反枝苋、马齿笕、铁苋菜、绿穗苋、龙葵、小飞蓬、藜等。微乳剂是“热力学稳定的”体系，与其它水性化剂型如水乳剂、悬浮剂等剂型相比最突出的优点就是稳定，也是其它热力学不稳定的剂型如可湿性粉剂不能相比的，微乳剂除草效果也非常突出。常规增稠剂在制备精草铵膦和双唑草酮微乳剂中无法稳定增加制剂粘度，长期放置后，稳定性差、容易出现分层的现象，从而影响除草效果。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物，适用于精草铵膦和双唑草酮的微乳剂，可以显著提高制剂粘度，长期放置后稳定，不容易分层，并能提高药液在叶面的粘附力，从而减少雨水冲刷、刮风引起植株叶片相互碰撞和摩擦造成的药剂流失，增加使用效果。
本发明的另一目的是提供所述增稠组合物的制备方法，该方法简单、高效。
本发明的再一目的是提供所述增稠组合物在有效成分为精草铵膦和双唑草酮的除草剂中的应用，含有所述增稠组合物的精草铵膦和双唑草酮微乳剂，粘度显著提高，能提高药液在叶面的粘附减少雨水冲刷、刮风引起植株叶片相互碰撞和摩擦造成的药剂流失，提高使用效果。
为解决上述现有技术的不足，本发明的技术方案如下：
一种用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物，所述组合物按照质量百分含量包括：0.1％-2％的亚氨基二琥珀酸四钠、16％-28％的表面活性剂、0.1-5％的1-甲基吡唑、0.5％-1.5％小分子多元醇，余量为水；所述表面活性剂包括(A)和(B)，表面活性剂A在所述增稠组合物中的质量百分含量为1％-8％，表面活性剂B在所述增稠组合物中的质量百分含量为8％-20％；
(A)第一类表面活性剂，结构式如下：
其中R1为C8-C18线性或支化的饱和或不饱和烃链；Y为Cl、Br和BF4其中的任何一个；
(B)第二类表面活性剂，结构式如下：
其中，R2为甲基、乙基和丙基中的任何一个，R3为C8-C22线性或支化的饱和或不饱和烃链；Y为Cl、Br和BF4中的任何一个。
在本发明中，所述小分子多元醇为乙二醇、丙二醇或甘油。
在本发明中，所述增稠组合物中1-甲基吡唑的质量百分浓度为0.1％-2％。
本发明还提供所述增稠组合物的制备方法，包括如下步骤：在配方量的亚氨基二琥珀酸四钠和表面活性剂中加水，升温至60℃-70℃，搅拌均匀，降温至25℃，加入配方量1-甲基吡唑和小分子多元醇，搅拌至均一体系，得到增稠剂组合物。
本发明还提供所述增稠组合物在制备有效成份为精草铵膦和双唑草酮的微乳剂型除草剂中的应用。
在本发明中，所述除草剂中精草铵膦的质量百分含量为10-20％，双唑草酮的质量百分含量为0.1-1％。
在本发明中，所述除草剂中权利要求1所述增稠组合物的质量百分含量为13-40％。
在本发明中，所述除草剂中权利要求1所述增稠组合物的的质量百分含量为18-30％。
本发明增稠组合物用于配制精草铵膦和双唑草酮微乳剂，能够显著提高除草剂的粘度，粘度至少达到225cps，显著提高了药液在标靶叶面的粘附，从而减少雨水冲刷、刮风引起植株叶片相互碰撞和摩擦造成的药剂流失，增加使用效果，并且显著降低了精草铵膦和双唑草酮的使用量。本发明增稠组合物的制备方法，简单、高效。采用本发明增稠组合物制备的精草铵膦和双唑草酮微乳剂，长期放置后稳定，不分层。
具体实施方式
下述实施例用来进一步说明本发明，但无意用来限制本发明。除非另有说明，实施例中所有份数和百分比均以质量计。
实施例1
1.表面活性剂A1的合成：
将二甲基对苯二酚138g、氢氧化钾168g、1-溴辛烷482g和甲醇600mL混合，在85℃水浴中反应3小时，过滤，蒸馏除去溶剂，得到中间体1。反应式如下：
将366g中间体1与3g过氧化二苯甲酰投入带有油浴装置的500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，打开加热装置，开始升温，待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门，以500-600mL/min的速度通入氯气3h。氯气通入结束后老化1小时，得到中间体2。在通入氯气和老化过程中，维持反应温度在50-75℃。反应式如下：
称取82g的1-甲基咪唑于三口烧瓶中，30℃水浴加热，在N2保护下向其中缓慢加入437g中间体2，磁力搅拌，回流反应7h；然后，升温至50℃并保温，继续回流反应2h，采用乙酸乙酯洗涤反应产物，真空抽滤除乙酸乙酯，得到表面活性剂A1。反应式如下：
2.表面活性剂B1合成：
表面活性剂B1合成：称取82g的1-甲基咪唑于三口烧瓶中，30℃水浴加热，在N2保护下用恒压滴液漏斗向其中缓慢加入231g的1-溴辛烷，磁力搅拌，回流反应7h；然后，升温至50℃并保温，继续回流反应2h。反应产物采用乙酸乙酯洗涤，真空抽滤除乙酸乙酯，得到表面活性剂B1。
增稠组合物1的配制方法如下：向1公斤反应釜中投入1克亚氨基二琥珀酸四钠，再抽入824克水，开启搅拌，升温至65℃并保温，搅拌20分钟使固体完全溶解，然后加入10克表面活性剂A1和150克表面活性剂B1，搅拌30分钟后，降温至25℃，加入10克1-甲基吡唑，再加入5克乙二醇，搅拌20分钟形成均一体系，得到增稠剂组合物1。
实施例2
(1)表面活性剂A2合成：
将二甲基对苯二酚138g、氢氧化钾168g、1-溴十八烷832g和甲醇600mL混合，在85℃水浴中反应3小时，过滤，蒸馏除去溶剂，得到中间体3。
将644g中间体3与3g过氧化二苯甲酰投入带有油浴装置的1L四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，打开加热装置，开始升温，待反应液升至50℃时，打开氯气阀门以500-600mL/min速度通氯气4h。氯气通入结束后，老化1小时，得到中间体4。在通入氯气和老化的过程，维持温度在50-75℃。
称取82g的1-甲基咪唑于三口烧瓶中，30℃水浴加热，在N2保护下向其中缓慢加入715g中间体4，磁力搅拌，回流反应7h；然后，升温至50℃并保温，继续回流反应2h。采用乙酸乙酯洗涤反应产物，真空抽滤除乙酸乙酯，得到表面活性剂A2。
增稠组合物2的配置方法如下：向1公斤反应釜中投入1克亚氨基二琥珀酸四钠，再抽入759克水，开启搅拌，升温至65℃，搅拌20分钟使固体完全溶解，然后加入30克表面活性剂A2和170克表面活性剂B1(结构同实施例1)，搅拌30分钟后，降温至25℃，加入30克1-甲基吡唑，再加入10克乙二醇，搅拌20分钟形成均一体系，得到增稠剂组合物2。
实施例3
表面活性剂B2合成：称取82g的1-甲基咪唑于三口烧瓶中，30℃水浴加热，在N2保护下用恒压滴液漏斗向其中缓慢加入470g的1-溴二十二烷，磁力搅拌，回流反应7h；然后，升温至50℃并保温，继续回流反应2h。反应产物采用乙酸乙酯洗涤，真空抽滤除乙酸乙酯，得到表面活性剂B2。
增稠组合物3的配制方法如下：向1公斤反应釜中投入20克亚氨基二琥珀酸四钠，再抽入665克水，开启搅拌，升温至65℃，搅拌20分钟使固体完全溶解后，加入50克表面活性剂A1(结构同实施例1)和200克表面活性剂B2，搅拌30分钟后，降温至25℃，加入50克1-甲基吡唑，再加入15克乙二醇，搅拌20分钟形成均一体系，得到增稠剂组合物3。
实施例4
增稠组合物4的配制方法如下：向1公斤反应釜中投入20克亚氨基二琥珀酸四钠，再抽入635克水，开启搅拌，升温至65℃，搅拌20分钟使固体完全溶解后，加入80克表面活性剂A2(结构同实施例2)和200克表面活性剂B2(结构同实施例3)，搅拌30分钟后，降温至25℃，加入50克1-甲基吡唑，再加入15克乙二醇，搅拌20分钟形成均一体系，得到增稠剂组合物4。
实施例5 10.1％精草铵膦·双唑草酮微乳剂组成及性能
10.1％精草铵膦·双唑草酮微乳剂，按照质量百分含量由如下组分组成：
10.1％精草铵膦·双唑草酮微乳剂性能如下：
实施例6 10.5％精草铵膦·双唑草酮微乳剂组成及性能
10.5％精草铵膦·双唑草酮微乳剂，按照质量百分含量由如下组分组成：
10.5％精草铵膦·双唑草酮微乳剂性能如下：
实施例7 18.6％精草铵膦·双唑草酮微乳剂组成及性能
18.6％精草铵膦·双唑草酮微乳剂，按照质量百分含量由如下组分组成：
18.9％精草铵膦·双唑草酮微乳剂性能如下：
实施例8 21％精草铵膦·双唑草酮微乳剂组成及性能
21％精草铵膦·双唑草酮微乳剂，按照质量百分含量由如下组分组成：
21％精草铵膦·双唑草酮微乳剂性能如下：
对照药剂：4％D-柠檬烯10.1％精草铵膦·双唑草酮可溶液剂。按照专利CN109645002A提供依据，配制4％D-柠檬烯10.1％精草铵膦·双唑草酮可溶液剂，按重量含量计，其原料配方为：D-柠檬烯4％、精草铵膦11％、双唑草酮0.1％、脂肪酸聚氧乙烯醚12％、异构醇20％、木质素磺酸钠10％、丙三醇4％、醇酸仲丁酯补足至100％；将活性成分和其它助剂混合，经8000转每分钟高速剪切机剪切分散30分钟。
4％D-柠檬烯10.1％精草铵膦·双唑草酮可溶液剂的性能如下：
实施例9田间药效试验
药剂：实施例5中10.1％精草铵膦·双唑草酮微乳剂、实施例6中10.5％精草铵膦·双唑草酮微乳剂、实施例7中18.6％精草铵膦·双唑草酮微乳剂、实施例8中21％精草铵膦·双唑草酮微乳剂，市售10％精草铵膦水剂，新鲜配制的4％D-柠檬烯·10.1％精草铵膦·双唑草酮可溶液剂(实施例8制备)。
防除对象：牛筋草、马唐、泥胡菜、反枝苋等。
试验设计：试验设为七个处理，按有效成分计算，分别为A：10.1％精草铵膦·双唑草酮微乳剂600g/ha(有效成分)、B：10.5％精草铵膦·双唑草酮微乳剂600g/ha(有效成分)、C：18.6％精草铵膦·双唑草酮微乳剂600g/ha(有效成分)、D：21％精草铵膦·双唑草酮微乳剂600g/ha(有效成分)、E：10％精草铵膦水剂600g/ha(有效成分)，F：新鲜配制的4％D-柠檬烯·10.1％精草铵膦·双唑草酮可溶液剂600g/ha(有效成分)，G：对照区，只喷相同体积的水，不喷药。每个处理3次重复，每个小区面积20m2，随机区组排列。
施药与调查方法：背式自动喷雾器，按每亩(667m2)兑水30L均匀喷雾。于施药后15d、30d调查杂草的种类及株数，分别计算株防效。调查时，每个小区5点取样，样方面积为0.5m2。
防治效果＝(对照区杂草株数-处理区杂草株数)/对照区杂草株数×100％。
表1不同处理对非耕地杂草株数防治效果
由田间药效试验得到的上述数据结果(表1)可知，使用本发明增稠组合物配制的精草铵膦·双唑草酮微乳剂施药后15天、30天的防治效果明显优于现有的市售的10％精草铵膦水剂除草效果和4％D-柠檬烯·10.1％精草铵膦·双唑草酮可溶液剂，说明该增稠组合物的添加后，由于显著增加了药剂的粘度，使得除草效果更好、持效期更长，可以减少农药使用次数，降低农药使用量，减少农用成本，对环境更加安全。
Claims (8)
1.一种用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物，其特征在于，所述组合物按照质量百分含量包括：0.1％-2％的亚氨基二琥珀酸四钠、16％-28％的表面活性剂、0.1-5％的1-甲基吡唑、0.5％-1.5％小分子多元醇，余量为水；所述表面活性剂包括(A)和(B)，表面活性剂A在所述增稠组合物中的质量百分含量为1％-8％，表面活性剂B在所述增稠组合物中的质量百分含量为8％-20％；
(A)第一类表面活性剂，结构式如下：
其中R1为C8-C18线性或支化的饱和或不饱和烃链；Y为Cl、Br和BF4其中的任何一个；
(B)第二类表面活性剂，结构式如下：
其中，R2为甲基、乙基和丙基中的任何一个，R3为C8-C22线性或支化的饱和或不饱和烃链；Y为Cl、Br和BF4中的任何一个。
2.根据权利要求1所述用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物，其特征在于所述小分子多元醇为乙二醇、丙二醇或甘油。
3.根据权利要求2所述用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物，其特征在于，所述增稠组合物中1-甲基吡唑的质量百分浓度为0.1％-2％。
4.权利要求1所述增稠组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在配方量的亚氨基二琥珀酸四钠和表面活性剂中加水，升温至60℃-70℃，搅拌均匀，降温至25℃，加入配方量1-甲基吡唑和小分子多元醇，搅拌至均一体系，得到增稠剂组合物。
5.权利要求1所述增稠组合物在制备有效成份为精草铵膦和双唑草酮的微乳剂型除草剂中的应用。
6.根据权利要求5所述应用，其特征在于所述除草剂中精草铵膦的质量百分含量为10-20％，双唑草酮的质量百分含量为0.1-1％。
7.根据权利要求6所述应用，其特征在于所述除草剂中权利要求1所述增稠组合物的质量百分含量为13-40％。
8.根据权利要求7所述应用，其特征在于所述除草剂中权利要求1所述增稠组合物的的质量百分含量为18-30％。
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| CN202211473632.0A CN115720894B (zh) | 2022-11-22 | 一种用于精草铵膦和双唑草酮的增稠组合物及其制备方法和应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1270499A (zh) * | 1997-07-22 | 2000-10-18 | 孟山都公司 | 高负荷的草甘膦铵剂型 |
| US20180007896A1 (en) * | 2012-11-05 | 2018-01-11 | Monsanto Technology Llc | Auxin herbicidal mixtures |
| CN110770223A (zh) * | 2017-06-19 | 2020-02-07 | 先正达参股股份有限公司 | 杀有害生物活性吡唑衍生物 |
Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ANTONELLO DI CRESCENZO ET AL.: ""Dispersion of SWCNTs with Imidazolium-Rich Surfactants"", 《LANGMUIR》, vol. 30, pages 3979 - 3987 * |
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