CN115717324A - 一种pp材料中药过滤芯的制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种PP材料中药过滤芯的制备方法及应用，包括如下步骤：第一步、制备PP丝束：第二步、将中药提取物分散在乙醇中，加入PP丝束，超声1h后室温下烘干，制得中药过滤芯，控制中药提取物和PP丝束的重量比为1‑2.5∶25‑50；先制备出PP丝束，其由高吸附填料和聚丙烯切片共混、挤出制成，高吸附填料制备过程中先制备出羟基铁，作为柱撑剂一方面能够便于壳聚糖衍生物进入蒙脱土层间，扩大层间距，提高制成的填料的吸附性能，另一方面羟基铁对焦油等具有去除效果，进一步提高对烟气中有害物质的过滤性能，降低对人体的污染，而且本发明引入了中药提取物，烟气能将部分中药成分，带入人体内让中药产生挥发功效。

Description

一种PP材料中药过滤芯的制备方法及应用

技术领域

本发明属于烟用滤芯技术领域，具体地，涉及一种PP材料中药过滤芯的制备方法及应用。

背景技术

随着人们生活水平的提高，抽香烟有害人体健康的观点，已逐渐被人们所了解，国家烟草总局制定了《卷烟减害技术重大专项方案》，明确提出将卷烟烟气中的 CO、HCN、NNK、NH₃、BaP、巴豆醛及苯酚等七种有害成分释放量的降低作为重点技术研发目标。

但基于烟草需求，使其产品仍具有相当大的市场，进而催生采用烟嘴过滤的香烟，使得吸烟过程中能够尽量将毒性物质过滤掉，但是如何提高过滤效果，降低对人体的伤害，仍是目前急需解决的技术问题。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种PP材料中药过滤芯的制备方法及应用。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种PP材料中药过滤芯的制备方法，包括如下步骤：

第一步、制备PP丝束：

步骤S1、将钠基蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h，加入羟基铁，以300-400r/min的转速搅拌12h，之后静置24h，过滤，用去离子水洗涤直至洗涤液中午氯离子，85℃烘干，制得柱撑蒙脱土，控制钠基蒙脱土、羟基铁和去离子水的用量比为4.2-5g∶20-25mL∶500mL；

步骤S1中以羟基铁作为柱撑剂，制备的羟基铁进入蒙脱土的层间，制得柱撑蒙脱土。

步骤S2、将柱撑蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h后加入壳聚糖衍生物，升温至65℃，保温并匀速搅拌4h，之后冷却至室温，减压、抽滤，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，抽滤，将滤饼在85℃下烘干，研磨，制得高吸附填料，控制柱撑蒙脱土、壳聚糖衍生物和去离子水的重量比为1-1.2∶5∶100；

步骤S3、将高吸附填料和聚丙烯切片加入混合机中，在350-400r/min的转速下混合5min，制得预混料，之后送入螺杆挤出机中，熔融挤出纺丝，制得PP丝束，控制高吸附填料和聚丙烯切片的重量比为10-15∶85-90；

第二步、将中药提取物分散在乙醇中，加入PP丝束，超声1h后室温下烘干，制得中药过滤芯，控制中药提取物和PP丝束的重量比为1-2.5∶25-50。

进一步地，所述壳聚糖衍生物包括如下步骤制成：

步骤S11、将壳聚糖分散在二氯甲烷中，匀速搅拌并滴加甲烷磺酸，室温下匀速搅拌并反应30min，之后加入氯化亚砜继续反应4h，反应结束后旋蒸，制得中间体，控制壳聚糖、二氯甲烷、甲烷磺酸和氯化亚砜的用量比为3-5g∶30mL∶1.5-2mL∶5mL；

步骤S12、将中间体加入乙二胺中，升温至100℃，回流反应4h，反应结束后冷却至室温，倒入冰丙酮中沉淀，抽滤、干燥，制得壳聚糖衍生物，控制中间体和乙二胺的用量比为3-4.5g∶50mL；

步骤S11中以甲烷磺酸和氯化亚砜为反应介质与壳聚糖反应，其中，甲烷磺酸与壳聚糖上的氨基反应，氯化亚砜与壳聚糖上的羟基反应，制备出中间体，之后步骤S12中中间体上的氯与乙二胺反应，制备出壳聚糖衍生物；

进一步地，步骤S1中所述羟基铁由如下步骤制成：将质量分数20%氯化铁水溶液和质量分数40%氢氧化钠水溶液按照1∶1的体积比混合，匀速搅拌12h，之后静置3天，制得羟基铁。

进一步地，步骤S3中控制螺杆纺丝温度为：一区235±5℃，二区245±5℃，三区260±5℃，四区260±5℃，五区260±5℃，箱体联苯压力＜0.20 MPa，设定牵伸倍数为2.7±0.1，卷曲轮与轮间隙为0.08-0.10mm，卷曲主压为0.2-0.4 MPa。

进一步地，第二步中中药提取物包括如下步骤制成：

将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合，加入到三倍量乙醇中，回流处理后，过滤将滤液备用，将滤渣加入六倍量乙醇中，再次回流处理，过滤去除滤渣，将两次过滤的滤液混合，去除乙醇，制得中药提取物，控制罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5∶3∶1∶2∶10∶2∶0.1∶0.5。

一种所述的制备方法制备得到的中药过滤芯在烟嘴滤嘴中的应用。

本发明的有益效果：

本发明制备出一种PP材料中药过滤芯，先制备出PP丝束，其由高吸附填料和聚丙烯切片共混、挤出制成，其中高吸附填料在制备过程中以甲烷磺酸和氯化亚砜为反应介质与壳聚糖反应，甲烷磺酸与壳聚糖上的氨基反应进行保护，氯化亚砜与壳聚糖上的羟基反应，制备出中间体，之后中间体上的氯与乙二胺反应，制备出壳聚糖衍生物，通过对壳聚糖进行改性，提高壳聚糖结构中氨基的数量，进而使得壳聚糖衍生物在用于烟气过滤时们能够提高烟气中有害物质的吸附量，之后以羟基铁作为柱撑剂，制备的羟基铁进入蒙脱土的层间，之后与壳聚糖衍生物共混，部分壳聚糖衍生物进入蒙脱土的层间，通过先以羟基铁作为柱撑剂一方面能够便于壳聚糖衍生物进入蒙脱土层间，扩大层间距，提高制成的填料的吸附性能，另一方面羟基铁对焦油等具有去除效果，进一步提高对烟气中有害物质的过滤性能，降低对人体的污染，而且本发明引入了中药提取物，烟气能将部分中药成分，带入人体内让中药产生挥发功效。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种PP材料中药过滤芯的制备方法，包括如下步骤：

第一步、制备PP丝束：

步骤S1、将钠基蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h，加入羟基铁，以300r/min的转速搅拌12h，之后静置24h，过滤，用去离子水洗涤直至洗涤液中午氯离子，85℃烘干，制得柱撑蒙脱土，控制钠基蒙脱土、羟基铁和去离子水的用量比为4.2g∶20mL∶500mL；

所述羟基铁由如下步骤制成：将质量分数20%氯化铁水溶液和质量分数40%氢氧化钠水溶液按照1∶1的体积比混合，匀速搅拌12h，之后静置3天，制得羟基铁。

步骤S2、将柱撑蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h后加入壳聚糖衍生物，升温至65℃，保温并匀速搅拌4h，之后冷却至室温，减压、抽滤，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，抽滤，将滤饼在85℃下烘干，研磨，制得高吸附填料，控制柱撑蒙脱土、壳聚糖衍生物和去离子水的重量比为1∶5∶100；

步骤S3、将高吸附填料和聚丙烯切片加入混合机中，在350r/min的转速下混合5min，制得预混料，之后送入螺杆挤出机中，熔融挤出纺丝，控制螺杆纺丝温度为：一区235±5℃，二区245±5℃，三区260±5℃，四区260±5℃，五区260±5℃，箱体联苯压力＜0.20MPa，设定牵伸倍数为2.7±0.1，卷曲轮与轮间隙为0.08mm，卷曲主压为0.2MPa，制得PP丝束，控制高吸附填料和聚丙烯切片的重量比为10∶85；

所述壳聚糖衍生物包括如下步骤制成：

步骤S11、将壳聚糖分散在二氯甲烷中，匀速搅拌并滴加甲烷磺酸，室温下匀速搅拌并反应30min，之后加入氯化亚砜继续反应4h，反应结束后旋蒸，制得中间体，控制壳聚糖、二氯甲烷、甲烷磺酸和氯化亚砜的用量比为3-5g∶30mL∶1.5-2mL∶5mL；

步骤S12、将中间体加入乙二胺中，升温至100℃，回流反应4h，反应结束后冷却至室温，倒入冰丙酮中沉淀，抽滤、干燥，制得壳聚糖衍生物，控制中间体和乙二胺的用量比为3g∶50mL；

第二步、将中药提取物分散在乙醇中，加入PP丝束，超声1h后室温下烘干，制得中药过滤芯，控制中药提取物和PP丝束的重量比为1∶25。

中药提取物包括如下步骤制成：

将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合，加入到三倍量乙醇中，回流处理后，过滤将滤液备用，将滤渣加入六倍量乙醇中，再次回流处理，过滤去除滤渣，将两次过滤的滤液混合，去除乙醇，制得中药提取物，控制罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5∶3∶1∶2∶10∶2∶0.1∶0.5。

实施例2

一种PP材料中药过滤芯的制备方法，包括如下步骤：

第一步、制备PP丝束：

步骤S1、将钠基蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h，加入羟基铁，以350r/min的转速搅拌12h，之后静置24h，过滤，用去离子水洗涤直至洗涤液中午氯离子，85℃烘干，制得柱撑蒙脱土，控制钠基蒙脱土、羟基铁和去离子水的用量比为4.6g∶22mL∶500mL；

所述羟基铁由如下步骤制成：将质量分数20%氯化铁水溶液和质量分数40%氢氧化钠水溶液按照1∶1的体积比混合，匀速搅拌12h，之后静置3天，制得羟基铁。

步骤S2、将柱撑蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h后加入壳聚糖衍生物，升温至65℃，保温并匀速搅拌4h，之后冷却至室温，减压、抽滤，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，抽滤，将滤饼在85℃下烘干，研磨，制得高吸附填料，控制柱撑蒙脱土、壳聚糖衍生物和去离子水的重量比为1.1∶5∶100；

步骤S3、将高吸附填料和聚丙烯切片加入混合机中，在380r/min的转速下混合5min，制得预混料，之后送入螺杆挤出机中，熔融挤出纺丝，控制螺杆纺丝温度为：一区235±5℃，二区245±5℃，三区260±5℃，四区260±5℃，五区260±5℃，箱体联苯压力＜0.20MPa，设定牵伸倍数为2.7±0.1，卷曲轮与轮间隙为0.09mm，卷曲主压为0.3MPa，制得PP丝束，控制高吸附填料和聚丙烯切片的重量比为13∶88；

所述壳聚糖衍生物包括如下步骤制成：

步骤S11、将壳聚糖分散在二氯甲烷中，匀速搅拌并滴加甲烷磺酸，室温下匀速搅拌并反应30min，之后加入氯化亚砜继续反应4h，反应结束后旋蒸，制得中间体，控制壳聚糖、二氯甲烷、甲烷磺酸和氯化亚砜的用量比为3-5g∶30mL∶1.5-2mL∶5mL；

步骤S12、将中间体加入乙二胺中，升温至100℃，回流反应4h，反应结束后冷却至室温，倒入冰丙酮中沉淀，抽滤、干燥，制得壳聚糖衍生物，控制中间体和乙二胺的用量比为4g∶50mL；

第二步、将中药提取物分散在乙醇中，加入PP丝束，超声1h后室温下烘干，制得中药过滤芯，控制中药提取物和PP丝束的重量比为2∶35。

中药提取物包括如下步骤制成：

将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合，加入到三倍量乙醇中，回流处理后，过滤将滤液备用，将滤渣加入六倍量乙醇中，再次回流处理，过滤去除滤渣，将两次过滤的滤液混合，去除乙醇，制得中药提取物，控制罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5∶3∶1∶2∶10∶2∶0.1∶0.5。

实施例3

一种PP材料中药过滤芯的制备方法，包括如下步骤：

第一步、制备PP丝束：

步骤S1、将钠基蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h，加入羟基铁，以400r/min的转速搅拌12h，之后静置24h，过滤，用去离子水洗涤直至洗涤液中午氯离子，85℃烘干，制得柱撑蒙脱土，控制钠基蒙脱土、羟基铁和去离子水的用量比为5g∶25mL∶500mL；

所述羟基铁由如下步骤制成：将质量分数20%氯化铁水溶液和质量分数40%氢氧化钠水溶液按照1∶1的体积比混合，匀速搅拌12h，之后静置3天，制得羟基铁。

步骤S2、将柱撑蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h后加入壳聚糖衍生物，升温至65℃，保温并匀速搅拌4h，之后冷却至室温，减压、抽滤，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，抽滤，将滤饼在85℃下烘干，研磨，制得高吸附填料，控制柱撑蒙脱土、壳聚糖衍生物和去离子水的重量比为1.2∶5∶100；

步骤S3、将高吸附填料和聚丙烯切片加入混合机中，在400r/min的转速下混合5min，制得预混料，之后送入螺杆挤出机中，熔融挤出纺丝，控制螺杆纺丝温度为：一区235±5℃，二区245±5℃，三区260±5℃，四区260±5℃，五区260±5℃，箱体联苯压力＜0.20MPa，设定牵伸倍数为2.7±0.1，卷曲轮与轮间隙为0.08-0.10mm，卷曲主压为0.4 MPa，制得PP丝束，控制高吸附填料和聚丙烯切片的重量比为15∶90；

所述壳聚糖衍生物包括如下步骤制成：

步骤S11、将壳聚糖分散在二氯甲烷中，匀速搅拌并滴加甲烷磺酸，室温下匀速搅拌并反应30min，之后加入氯化亚砜继续反应4h，反应结束后旋蒸，制得中间体，控制壳聚糖、二氯甲烷、甲烷磺酸和氯化亚砜的用量比为5g∶30mL∶2mL∶5mL；

步骤S12、将中间体加入乙二胺中，升温至100℃，回流反应4h，反应结束后冷却至室温，倒入冰丙酮中沉淀，抽滤、干燥，制得壳聚糖衍生物，控制中间体和乙二胺的用量比为4.5g∶50mL；

第二步、将中药提取物分散在乙醇中，加入PP丝束，超声1h后室温下烘干，制得中药过滤芯，控制中药提取物和PP丝束的重量比为2.5∶50。

中药提取物包括如下步骤制成：

将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合，加入到三倍量乙醇中，回流处理后，过滤将滤液备用，将滤渣加入六倍量乙醇中，再次回流处理，过滤去除滤渣，将两次过滤的滤液混合，去除乙醇，制得中药提取物，控制罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5∶3∶1∶2∶10∶2∶0.1∶0.5。

对比例1

本队比例与实施例1相比，未加入壳聚糖衍生物，制备方法如下所示：

一种PP材料中药过滤芯的制备方法，包括如下步骤：

第一步、制备PP丝束：

步骤S1、将钠基蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h，加入羟基铁，以300r/min的转速搅拌12h，之后静置24h，过滤，用去离子水洗涤直至洗涤液中午氯离子，85℃烘干，制得柱撑蒙脱土，控制钠基蒙脱土、羟基铁和去离子水的用量比为4.2g∶20mL∶500mL；

所述羟基铁由如下步骤制成：将质量分数20%氯化铁水溶液和质量分数40%氢氧化钠水溶液按照1∶1的体积比混合，匀速搅拌12h，之后静置3天，制得羟基铁。

步骤S2、将柱撑蒙脱土和聚丙烯切片加入混合机中，在350r/min的转速下混合5min，制得预混料，之后送入螺杆挤出机中，熔融挤出纺丝，控制螺杆纺丝温度为：一区235±5℃，二区245±5℃，三区260±5℃，四区260±5℃，五区260±5℃，箱体联苯压力＜0.20MPa，设定牵伸倍数为2.7±0.1，卷曲轮与轮间隙为0.08mm，卷曲主压为0.2MPa，制得PP丝束，控制高吸附填料和聚丙烯切片的重量比为10∶85；

第二步、将中药提取物分散在乙醇中，加入PP丝束，超声1h后室温下烘干，制得中药过滤芯，控制中药提取物和PP丝束的重量比为1∶25。

对比例2

本对比例为时候某公司生产的聚丙烯过滤芯。

对实施例1-3和对比例1-2制备出的过滤芯的性能进行检测，具体检测方法如下：按照GB/T 19609-2004、GB/T 23355-2009和GB/T23203.1-2008的方法分别测定卷烟主流烟气中总粒相物、烟碱和水分的释放量(通过滤嘴后收集的各物质含量)。通过烟碱、水分及焦油为总粒相物进而计算得到焦油含量。一氧化碳含量可直接读取。具体检测结果如表1所示：

从上表1中能够看出本发明实施例1-2制备出的过滤芯具有优异的吸附性能。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种PP材料中药过滤芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、制备PP丝束：

步骤S1、将钠基蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h，加入羟基铁，以300-400r/min的转速搅拌12h，之后静置24h，过滤，用去离子水洗涤直至洗涤液中午氯离子，85℃烘干，制得柱撑蒙脱土，控制钠基蒙脱土、羟基铁和去离子水的用量比为4.2-5g∶20-25mL∶500mL；

步骤S2、将柱撑蒙脱土加入去离子水中，匀速搅拌1h后加入壳聚糖衍生物，升温至65℃，保温并匀速搅拌4h，之后冷却至室温，减压、抽滤，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，抽滤，将滤饼在85℃下烘干，研磨，制得高吸附填料，控制柱撑蒙脱土、壳聚糖衍生物和去离子水的重量比为1-1.2∶5∶100；

步骤S3、将高吸附填料和聚丙烯切片加入混合机中，在350-400r/min的转速下混合5min，制得预混料，之后送入螺杆挤出机中，熔融挤出纺丝，制得PP丝束，控制高吸附填料和聚丙烯切片的重量比为10-15∶85-90；

第二步、将中药提取物分散在乙醇中，加入PP丝束，超声1h后室温下烘干，制得中药过滤芯，控制中药提取物和PP丝束的重量比为1-2.5∶25-50。

2.根据权利要求1所述的一种PP材料中药过滤芯的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖衍生物包括如下步骤制成：

步骤S11、将壳聚糖分散在二氯甲烷中，匀速搅拌并滴加甲烷磺酸，室温下匀速搅拌并反应30min，之后加入氯化亚砜继续反应4h，反应结束后旋蒸，制得中间体，控制壳聚糖、二氯甲烷、甲烷磺酸和氯化亚砜的用量比为3-5g∶30mL∶1.5-2mL∶5mL；

步骤S12、将中间体加入乙二胺中，升温至100℃，回流反应4h，反应结束后冷却至室温，倒入冰丙酮中沉淀，抽滤、干燥，制得壳聚糖衍生物，控制中间体和乙二胺的用量比为3-4.5g∶50mL。

3.根据权利要求1所述的一种PP材料中药过滤芯的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述羟基铁由如下步骤制成：将质量分数20%氯化铁水溶液和质量分数40%氢氧化钠水溶液按照1∶1的体积比混合，匀速搅拌12h，之后静置3天，制得羟基铁。

4.根据权利要求1所述的一种PP材料中药过滤芯的制备方法，其特征在于，步骤S3中控制螺杆纺丝温度为：一区235±5℃，二区245±5℃，三区260±5℃，四区260±5℃，五区260±5℃，箱体联苯压力＜0.20 MPa，设定牵伸倍数为2.7±0.1，卷曲轮与轮间隙为0.08-0.10mm，卷曲主压为0.2-0.4 MPa。

5.根据权利要求1所述的一种PP材料中药过滤芯的制备方法，其特征在于，第二步中中药提取物包括如下步骤制成：

将罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草粉碎混合，加入到三倍量乙醇中，回流处理后，过滤将滤液备用，将滤渣加入六倍量乙醇中，再次回流处理，过滤去除滤渣，将两次过滤的滤液混合，去除乙醇，制得中药提取物，控制罗汉果、金银花、胖大海、螺旋藻、薄荷、铁皮石斛、陈皮和虫草的质量比为5∶3∶1∶2∶10∶2∶0.1∶0.5。

6.一种由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的中药过滤芯在烟嘴滤嘴中的应用。