CN115715546A - 一种含噻吩磺隆的除草组合物及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及除草剂领域，具体公开了一种含噻吩磺隆的除草组合物及其生产工艺。该除草组合物由包括以下重量份的原料组成：砜吡草唑原药12～18份，噻吩磺隆原药22～28份，崩解剂5～9份，润湿剂2～4份，分散剂4～8份，螯合剂1～3份，改性吸附组分1～5份，活性抑制组分6～10份，所述改性吸附组分包括白炭黑、疏水纤维素和淀粉粘接剂，所述白炭黑、疏水纤维素和淀粉粘接剂三者重量之比为(1～3):(1～3):1，高岭土补足至100份。本申请的除草组合物可用于小麦的杂草处理，其具有提高噻吩磺隆持久性，进而提升噻吩磺隆对杂草的防效优点。
Description
技术领域
本申请涉及除草剂领域，更具体地说，它涉及一种含噻吩磺隆的除草组合物及其生产工艺。
背景技术
噻吩磺隆是一种新型磺酰脲类除草剂，噻吩磺隆的广泛应用，在有效防除农田杂草保证农业稳产高产的同时，也造成了对农产品和环境的残留污染，给生态环境和人类健康带来了不利影响。
磺酰脲类除草剂的降解方式包括光解、水解和生物降解，土壤中存在的微生物降解是磺酰脲类除草剂降解的主要方式。
在实际生产过程中，杂草萌发期不整齐，面对有机质含量高的土壤条件，微生物含量及活性高，在微生物的降解作用下噻吩磺隆半衰期缩短，从而导致噻吩磺隆持久性差，进而使得噻吩磺隆对杂草的防效不佳。
发明内容
为了提高噻吩磺隆的持久性，进而提升噻吩磺隆对杂草的防效，本申请提供一种含噻吩磺隆的除草组合物及其生产工艺。
第一方面，本申请提供一种含噻吩磺隆的除草组合物，采用如下的技术方案：一种含噻吩磺隆的除草组合物，由包括以下重量份的原料组成：砜吡草唑原药12～18份，噻吩磺隆原药22～28份，崩解剂5～9份，润湿剂2～4份，分散剂4～8份，螯合剂1～3份，改性吸附组分1～5份，活性抑制组分6～10份，所述改性吸附组分包括白炭黑、疏水纤维素和淀粉粘接剂，所述白炭黑、疏水纤维素和淀粉粘接剂三者重量之比为(1～3):(1～3):1，高岭土补足至100份。
通过采用上述技术方案，淀粉粘接剂将白炭黑与疏水纤维素粘接，然后原药被粘接于白炭黑以及疏水纤维素上，当农药喷洒之后，水与改性吸附组分分离，部分原药仍残存于改性吸附组分上，因缺少水作为媒介，微生物对改性吸附组分上的分解能力不足，从而延长药效持续时间，在此过程中活性抑制组分亦抑制微生物活性，从而使得微生物分解能力进一步下降，进一步提高农药的持久性，提高除草效果。
优选的，所述疏水纤维素由以下步骤制得：按照体积比25:3:25将无水乙醇、氨水和水混合搅拌10min，取100mL混合溶液加入20g羧甲基纤维素，再加入溶有4.5mL正硅酸四乙酯的50mL乙醇溶液，25℃反应2h，经循环离心、醇洗干燥得到疏水纤维素。
通过采用上述技术方案，二氧化硅负载后的纤维素疏水性能提升，从而使得水分与疏水纤维素分离，减少微生物与纤维素结合的概率，从而减少微生物对纤维素以及原药的降解，延长农药的持续时间。
优选的，所述淀粉粘接剂由以下步骤制得：将500g淀粉与1kg水混合加热，加入200mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，70℃加热30min，再加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液中和pH为7，然后依次加入100mL质量分数为25％的硅酸钠水溶液、100mL浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁水溶液和50mL浓度为10g/L的硼砂水溶液，将粉浆经喷雾造粒制得淀粉粘接剂。
通过采用上述技术方案，淀粉经一系列改性后，其机械性能得以提升，从而使得淀粉粘接剂的粘接稳定性得以提升，且通过硅酸钠和硫酸亚铁等改性使得微生物对其的分解效果下降，进一步提高稳定性。
优选的，所述活性抑制组分包括疏水改性硅藻土、复合改性海藻酸钠和抑制剂，所述疏水改性硅藻土、复合改性海藻酸钠和抑制剂三者重量之比为1:1:3。
通过采用上述技术方案，先通过疏水改性硅藻土和复合改性海藻酸钠对抑制剂起保护作用，然后待农药喷洒于田地内，复合改性海藻酸钠与水结合形成凝胶，微生物在此处生长遇到抑制剂，其生长受抑制，因此对原药的分解速率下降，有效延长药效持续时间。
优选的，所述疏水改性硅藻土以下步骤制得：S1、将4kg硅藻土和20kg质量分数为10％的氯化钙溶液混合，60℃环境中搅拌1h，然后经离心去离子水洗涤，在60℃烘箱中烘干，烘干后研磨至200目，制得中间物质；
S2、取S1制得的中间物质2kg，与20kg质量分数为1％的十七氟癸基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液混合，静置2h后离心，使用去离子水洗涤，在60℃烘箱中烘干，烘干后研磨至200目，制得疏水改性硅藻土。
通过采用上述技术方案，硅藻土经疏水改性后再与复合改性海藻酸钠结合，并将抑制剂连接于其上，在生产过程中减少对抑制剂的损伤。
优选的，所述复合改性海藻酸钠由以下步骤制得：向质量浓度为1％的海藻酸钠水溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH为9，再加入质量浓度为10％十二烷基硫酸钠水溶液搅拌均匀，再加入十二烷基缩水甘油醚，75℃反应8h，冷却至室温后用乙酸调整pH为4，经丙酮浸泡洗涤后提纯，提纯后得到浅黄色纤维固体，经真空干燥得到复合改性海藻酸钠，海藻酸钠水溶液、十二烷基硫酸钠水溶液和十二烷基缩水甘油醚三者重量之比为10:1:1。
通过采用上述技术方案，农药与水混合后，因改性后的海藻酸钠所形成的凝胶性能更稳定，海藻酸钠为微生物生长提供站点，而海藻酸钠上的抑制剂此时发挥作用，抑制微生物生长，从而降低微生物的降解能力。
优选的，所述抑制剂为脲酶抑制剂。
通过采用上述技术方案，脲酶抑制剂抑制尿素分解，微生物能获取的铵态氮减少，从而生长受抑制，对原药的分解能力也会下降，从而使得农药持久性得以提升。
第二方面，本申请提供一种含噻吩磺隆的除草组合物的生产工艺，采用如下的技术方案：
一种含噻吩磺隆的除草组合物的生产工艺，包括以下步骤：将砜吡草唑原药、噻吩磺隆原药、崩解剂、润湿剂、分散剂、螯合剂、改性吸附组分、活性抑制组份和填料混合，经气流粉碎机粉碎至5μm形成粉料，再经加入质量分数为1％的粘接剂水溶液圆盘造粒，粘结剂水溶液加入量为粉料重量的20％，然后在50℃环境干燥至水分重量百分比为2％，再经筛分保留10-120目的颗粒，得到水分散粒剂。
通过采用上述技术方案，混合粉碎后再造粒，再经干燥即可制得水分散粒剂，操作简单方便。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用改性吸附组分，淀粉粘接剂将原药粘附于其上，而疏水纤维素和白炭黑的疏水性使得微生物难以通过水分到达改性吸附组分上分解原药，同时活性抑制组分使得微生物生长受抑制，进一步延缓微生物的分解，延长药效持续时间从而提高除草效果。
2、本申请中复合改性海藻酸钠和疏水改性硅藻土对抑制剂起外层保护作用，从而减少生产过程中粘合剂水溶液与抑制剂结合导致抑制剂外露，从而造成抑制剂浪费。
3、当农药与水结合喷洒于田地内，因改性后的海藻酸钠所形成的凝胶性能更稳定，海藻酸钠为微生物生长提供站点，而海藻酸钠上的抑制剂此时发挥作用，抑制微生物生长，从而降低微生物的降解能力。
具体实施方式
本申请中原料采购自市售。其中崩解剂为硫酸铵和尿素，二者重量之比为3:4；润湿剂为十二烷基苯磺酸钠和木质素磺酸钠，二者重量之比为1:1；分散剂为木质素胺磺酸钙和LY-600聚羧酸盐分散剂，二者重量之比为1:1；螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；脲酶抑制剂为正丁基硫代磷酸三胺；粘接剂为硅酸钠，填料为高岭土。
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
本制备例公开一种疏水纤维素，其由以下步骤制得：
按照体积比25:3:25将无水乙醇、氨水和水混合搅拌10min，取100mL混合溶液加入20g羧甲基纤维素，再加入溶有4.5mL正硅酸四乙酯的50mL乙醇溶液，25℃反应2h，经循环离心、醇洗干燥得到疏水纤维素。
制备例2
本制备例公开一种淀粉粘接剂，其由以下步骤制得：
将500g淀粉与1kg水混合加热，加入200mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，70℃加热30min，再加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液中和pH为7，然后依次加入100mL质量分数为25％的硅酸钠水溶液、100mL浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁水溶液和50mL浓度为10g/L的硼砂水溶液，将粉浆经喷雾造粒制得淀粉粘接剂。
制备例3
本制备例公开一种疏水改性硅藻土，其由以下步骤制得：
S1、将4kg硅藻土和20kg质量分数为10％的氯化钙溶液混合，60℃环境中搅拌1h，然后经离心去离子水洗涤，在60℃烘箱中烘干，烘干后研磨至200目，制得中间物质；
S2、取S1制得的中间物质2kg，与20kg质量分数为1％的十七氟癸基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液混合，静置2h后离心，使用去离子水洗涤，在60℃烘箱中烘干，烘干后研磨至200目，制得疏水改性硅藻土。
制备例4
本制备例公开一种复合改性海藻酸钠，其由以下步骤制得：
向500mL质量浓度为1％的海藻酸钠水溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH为9，再加入50mL质量浓度为10％十二烷基硫酸钠水溶液搅拌均匀，再加入50mL十二烷基缩水甘油醚，75℃反应8h，冷却至室温后用乙酸调整pH为4，经丙酮浸泡洗涤后提纯，提纯后得到浅黄色纤维固体，经真空干燥得到复合改性海藻酸钠。
制备例5
本制备例公开一种改性吸附组分，其由以下步骤制得：
将1kg白炭黑、1kg制备例1制得的疏水纤维素和1kg制备例2制得的淀粉粘接剂混合，加水没过混合物，然后60℃环境中烘干，再经研磨至500目，制得改性吸附组分。
制备例6
本制备例公开一种改性吸附组分，其由以下步骤制得：
将2kg白炭黑、2kg制备例1制得的疏水纤维素和1kg制备例2制得的淀粉粘接剂混合，加水没过混合物，然后60℃环境中烘干，再经研磨至500目，制得改性吸附组分。
制备例7
本制备例公开一种改性吸附组分，其由以下步骤制得：
将3kg白炭黑、3kg制备例1制得的疏水纤维素和1kg制备例2制得的淀粉粘接剂混合，加水没过混合物，然后60℃环境中烘干，再经研磨至500目，制得改性吸附组分。
制备例8
本制备例公开一种活性抑制组分，其由以下步骤制得：
先将1kg制备例4制得的复合改性海藻酸钠与1kg抑制剂混合，加水没过此二者的混合物，60r/min搅拌10min,然后加入3kg制备例3制得的疏水改性硅藻土，60℃烘干研磨至325目，制得活性抑制组分。
制备例9
本制备例公开一种改性吸附组分，其与制备例6不同之处在于：
未添加白炭黑。
制备例10
本制备例公开一种改性吸附组分，其与制备例6不同之处在于：
未添加淀粉粘接剂。
制备例11
本制备例公开一种活性抑制组分，其与制备例8不同之处在于：
未添加疏水改性硅藻土。
制备例12
本制备例公开一种活性抑制组分，其与制备例8不同之处在于：
未添加复合改性海藻酸钠。
实施例
实施例1
本实施例公开一种除草组合物，其由以下步骤制得：
S1、将12kg砜吡草唑原药、22kg噻吩磺隆原药、5kg崩解剂、2kg润湿剂、4kg分散剂、1kg螯合剂、1kg制备例6制得的改性吸附组分、6kg制备例8制得的活性抑制组份和47kg填料混合，经气流粉碎机粉碎至5μm形成粉料；
S2、再经加入质量分数为1％的粘接剂水溶液圆盘造粒，粘结剂水溶液加入量为粉料重量的20％，然后在50℃环境干燥至水分重量百分比为2％，再经筛分保留10～120目的颗粒，得到除草组合物，剂型为水分散粒剂。
实施例2
S1、将15kg砜吡草唑原药、25kg噻吩磺隆原药、7kg崩解剂、3kg润湿剂、6kg分散剂、2kg螯合剂、3kg制备例6制得的改性吸附组分、8kg制备例8制得的活性抑制组份和31kg填料混合，经气流粉碎机粉碎至5μm形成粉料；
S2、再经加入质量分数为1％的粘接剂水溶液圆盘造粒，粘结剂水溶液加入量为粉料重量的20％，然后在50℃环境干燥至水分重量百分比为2％，再经筛分保留10～120目的颗粒，得到除草组合物，剂型为水分散粒剂。
实施例3
S1、将18kg砜吡草唑原药、28kg噻吩磺隆原药、9kg崩解剂、4kg润湿剂、8kg分散剂、3kg螯合剂、5kg制备例6制得的改性吸附组分、10kg制备例8制得的活性抑制组份和15kg填料混合，经气流粉碎机粉碎至5μm形成粉料；
S2、再经加入质量分数为1％的粘接剂水溶液圆盘造粒，粘结剂水溶液加入量为粉料重量的20％，然后在50℃环境干燥至水分重量百分比为2％，再经筛分保留10～120目的颗粒，得到除草组合物，剂型为水分散粒剂。
实施例4
本实施例公开一种除草组合物，其与实施例2不同之处在于:
活性抑制组份为制备例11制得的。
实施例5
本实施例公开一种除草组合物，其与实施例2不同之处在于:
活性抑制组份为制备例12制得的。
实施例6
本实施例公开一种除草组合物，其与实施例2不同之处在于:
以脲酶抑制剂代替活性抑制组份。
对比例
对比例1
本对比例公开一种除草组合物，其与实施例2不同之处在于:
改性吸附组分为制备例9制得的。
对比例2
改性吸附组分为制备例10制得的。
对比例3
以疏水纤维素代替改性吸附组分。
对比例4
未添加改性吸附组分，填料加入量为34kg。
对比例5
未添加活性抑制组分，填料加入量为39kg。
对比例6
未添加改性吸附组分和活性抑制组分，填料加入量为42kg。
表1实施例和对比例原料表(kg)
性能检测试验
对实施例和对比例进行防效试验，具体操作如下。
在小麦2-4叶期，田间一年生禾本科杂草1-3叶期，进行茎叶喷雾一次，每亩取3克除草组合物，兑水30升喷雾。计算看麦娘药后10天以及30天防效。
| 药后10天防效(％) | 药后30天防效(％) | |
| 实施例1 | 92.07 | 90.82 |
| 实施例2 | 93.62 | 92.14 |
| 实施例3 | 91.88 | 90.53 |
| 实施例4 | 90.16 | 89.84 |
| 实施例5 | 90.87 | 89.72 |
| 实施例6 | 87.43 | 86.79 |
| 对比例1 | 89.72 | 88.65 |
| 对比例2 | 89.14 | 88.51 |
| 对比例3 | 86.52 | 86.17 |
| 对比例4 | 85.16 | 84.68 |
| 对比例5 | 83.22 | 82.35 |
| 对比例6 | 73.26 | 60.48 |
结合实施例2和对比例4-6并结合表2可以看出，采用改性吸附组分，淀粉粘接剂将原药粘附于其上，而疏水纤维素和白炭黑的疏水性使得微生物难以通过水分到达改性吸附组分上分解原药，同时活性抑制组分使得微生物生长受抑制，进一步延缓微生物的分解，延长药效持续时间从而提高除草效果。
结合实施例2和对比例1-3并结合表2可以看出，淀粉粘接剂将白炭黑与疏水纤维素粘接，然后原药被粘接于白炭黑以及疏水纤维素上，当农药喷洒之后，水与改性吸附组分分离，部分原药仍残存于改性吸附组分上，因缺少水作为媒介，微生物对改性吸附组分上的分解能力不足，从而延长药效持续时间，在此过程中活性抑制组分亦抑制微生物活性，从而使得微生物分解能力进一步下降，进一步提高农药的持久性，提高除草效果。
结合实施例2和实施例4-6并结合表2可以看出，先通过疏水改性硅藻土和复合改性海藻酸钠对抑制剂起保护作用，然后待农药喷洒于田地内，复合改性海藻酸钠与水结合形成凝胶，微生物在此处生长遇到抑制剂，其生长受抑制，因此对原药的分解速率下降，有效延长药效持续时间。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种含噻吩磺隆的除草组合物，其特征在于，由包括以下重量份的原料组成：砜吡草唑原药12～18份，噻吩磺隆原药22～28份，崩解剂5～9份，润湿剂2～4份，分散剂4～8份，螯合剂1～3份，改性吸附组分1～5份，活性抑制组分6～10份，所述改性吸附组分包括白炭黑、疏水纤维素和淀粉粘接剂，所述白炭黑、疏水纤维素和淀粉粘接剂三者重量之比为(1～3):(1～3):1，高岭土补足至100份。
2.根据权利要求1所述的含噻吩磺隆的除草组合物，其特征在于，所述疏水纤维素由以下步骤制得：按照体积比25:3:25将无水乙醇、氨水和水混合搅拌10min，取100mL混合溶液加入20g羧甲基纤维素，再加入溶有4.5mL正硅酸四乙酯的50mL乙醇溶液，25℃反应2h，经循环离心、醇洗干燥得到疏水纤维素。
3.根据权利要求2所述的含噻吩磺隆的除草组合物，其特征在于，所述淀粉粘接剂由以下步骤制得：将500g淀粉与1kg水混合加热，加入200mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，70℃加热30min，再加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液中和pH为 7，然后依次加入100mL质量分数为25%的硅酸钠水溶液、100mL浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁水溶液和50mL浓度为10g/L的硼砂水溶液，将粉浆经喷雾造粒制得淀粉粘接剂。
4.根据权利要求1所述的含噻吩磺隆的除草组合物，其特征在于，所述活性抑制组分包括疏水改性硅藻土、复合改性海藻酸钠和抑制剂，所述疏水改性硅藻土、复合改性海藻酸钠和抑制剂三者重量之比为1:1:3。
5.根据权利要求4所述的含噻吩磺隆的除草组合物，其特征在于，所述疏水改性硅藻土以下步骤制得：S1、将4kg硅藻土和20kg质量分数为10%的氯化钙溶液混合，60℃环境中搅拌1h，然后经离心去离子水洗涤，在60℃烘箱中烘干，烘干后研磨至200目，制得中间物质；
S2、取S1制得的中间物质2kg，与20kg质量分数为1%的十七氟癸基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液混合，静置2h后离心，使用去离子水洗涤，在60℃烘箱中烘干，烘干后研磨至200目，制得疏水改性硅藻土。
6.根据权利要求4所述的含噻吩磺隆的除草组合物，其特征在于，所述复合改性海藻酸钠由以下步骤制得：向质量浓度为1%的海藻酸钠水溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH为9，再加入质量浓度为10%十二烷基硫酸钠水溶液搅拌均匀，再加入十二烷基缩水甘油醚，75℃反应8h，冷却至室温后用乙酸调整pH为4，经丙酮浸泡洗涤后提纯，提纯后得到浅黄色纤维固体，经真空干燥得到复合改性海藻酸钠，海藻酸钠水溶液、十二烷基硫酸钠水溶液和十二烷基缩水甘油醚三者重量之比为10:1:1。
7.根据权利要求4所述的含噻吩磺隆的除草组合物，其特征在于，所述抑制剂为脲酶抑制剂。
8.权利要求1-7任意一项所述的含噻吩磺隆的除草组合物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：将砜吡草唑原药、噻吩磺隆原药、崩解剂、润湿剂、分散剂、螯合剂、改性吸附组分、活性抑制组份和填料混合，经气流粉碎机粉碎至5μm形成粉料，再经加入质量分数为1%的粘接剂水溶液圆盘造粒，粘结剂水溶液加入量为粉料重量的20%，然后在50℃环境干燥至水分重量百分比为2%，再经筛分保留10-120目的颗粒，得到水分散粒剂。
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