CN115701420A - 一种提高脂肪酸酰胺化物合成反应装料系数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高脂肪酸酰胺化物合成反应装料系数的方法，以脂肪酸与有机胺为反应物，在反应器中混合，并加入硅氧烷类表面活性剂；进行酰胺化反应。本发明在不改变原生产配方和反应条件的情况下，将装料系数从原来的0.6～0.8提升至0.85～0.9，提高了脂肪酸酰胺化物合成反应的单釜产量，实现了提高生产效率、降低生产成本的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高脂肪酸酰胺化物合成反应装料系数的方法，属于石油行业化学助剂领域。
背景技术
脂肪酸作为一种天然存在的可再生资源，来源广泛，各种植物的种子、动物的组织和器官中都存在一定数量的脂肪酸。以天然脂肪酸作为表面活性剂疏水基团的来源，从肥皂算起已有几千年的历史。脂肪酸加工产品的使用符合可持续发展策略，以脂肪酸为原料合成的表面活性剂应用广泛，易生物降解、对人体和环境安全，尤其在石油勘探开发领域，以天然脂肪酸为主要原材料的表面活性剂产品备受青睐。以脂肪酸为主要原材料与有机胺在催化条件下反应得到一种脂肪酸的酰胺化物，该脂肪酸酰胺化物可作为油基钻井液的乳化剂，对以柴油(白油、α-长链烯烃、长链脂)为基础油相的油基钻井液体系有良好的乳化效果。
脂肪酸和有机胺的酰胺化反应通常使用减压蒸馏等方式来提高生产效率，但是由于酰胺化反应过程中会伴随有气泡产生，减压蒸馏会使反应物料的液面高度上涨，影响合成生产工艺的装料系数，甚至影响生产安全。因此，为了保证生产安全，一般会采取降低反应工艺装料系数的方法或放弃使用减压蒸馏工艺，严重阻碍了脂肪酸酰胺化反应工业生产提高生产效率的进程。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，天然脂肪酸在酰胺化反应生产中装料系数较低，单釜产能不高，反应过程不安全等。
本发明的技术方案是，提供一种提高脂肪酸酰胺化物合成反应装料系数的方法，以脂肪酸与有机胺为反应物，在反应器中混合，并加入硅氧烷类表面活性剂进行酰胺化反应。
需要说明的是，本发明中的脂肪酸当然也包括脂肪酸的酸酐，以进行酰胺化反应。
优选地，所述反应器的装料系数为0.85～0.9。在理论上，本发明的装填系数还可以提高，但是为保证一定的安全余量，可以将填料系数确定在0.85～0.9。
优选地，所述酰胺化反应的温度为0～240℃。优选50-200℃，更优选为100-200℃，最优选为120-180摄氏度，如150℃，160℃,170℃。
优选地，所述酰胺化反应可采用减压蒸馏的方式进行，真空度为-0.04～-0.08MPa。
优选地，所述硅氧烷类表面活性剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或甲基乙氧基硅油中的一种或几种组合。
优选地，硅氧烷类表面活性剂添加量为反应物总质量的0.05％以上，当加量低于0.05％效果较差，而高于0.5％之后虽然可以进一步提高装料系数但已无明显优势。因此硅氧烷类表面活性剂添加量为反应物总质量的0.05％～0.5％；更优选为0.1％～0.4％。
优选地，所述有机胺为C1～C30的烷基胺。优选地，所述烷基胺为N-椰油基-1,3-丙撑二胺、N-牛脂基-1，3-丙撑二胺或二苯基甲烷二胺中的一种或几种。
优选地，所述脂肪酸为C8～C20的饱和或不饱和脂肪酸。
优选地，所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸、油酸或亚油酸中的一种或几种。
优选地，所述反应器为桨叶搅拌的间歇式反应器。
脂肪酸酰胺化反应在桨叶搅拌的间歇式反应釜中的装料系数一般为0.7左右，如果配合减压蒸馏工艺装料系数为0.6～0.8。本发明可以将装料系数从原来的0.6～0.8提升至0.85～0.9。
对于一步反应，装料系数就是指反应物体积占反应器总体积的比例。对于两步以上的反应，是指各步骤中，最大的反应物体积占反应器总体积的比例。
本发明所述的提高脂肪酸酰胺化物合成反应装料系数的方法是通过在反应过程中引入硅氧烷类表面活性剂，降低脂肪酸酰胺化反应过程中物料的表面张力，避免或减少物料在反应过程中形成气泡的机率，实现提高反应工艺装料系数的目的。该方法工艺简单，可操作性强，且不改变原生产配方、反应条件和产物性能，生产的乳化剂对于配制油基钻井液具有良好的乳化效果。
与现有技术相比，本发明的优势在于：在不改变原生产配方和反应条件的情况下，将装料系数从原来的0.6～0.8提升至0.85～0.9，提高了脂肪酸酰胺化物合成反应的单釜产量，实现了提高生产效率、降低生产成本的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
原料来源：对比例与实施例中采用的原料，如果没有特别限定，均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
其中本发明的脂肪酸酰胺化物合成反应制备油基钻井液乳化剂的方法参考中国专利CN 110642739 A中实施例中乳化剂的制备方法，可包括以下条件：
其制备方法可包括如下步骤：
(1)在第一酰胺化反应条件下，饱和或不饱和脂肪酸化合物和有机胺化合物进行第一酰胺化反应，得到第一酰胺化反应产物；
(2)在第二酰胺化反应条件下，将第一酰胺化反应产物与二元酸或其酸酐化合物进行第二酰胺化反应，得到第二酰胺化反应产物，即为乳化剂。
实施例1
步骤一，实验室选取3L玻璃反应釜，最大容积为3.5L，确定反应装料系数0.9；
步骤二，取妥尔油脂肪酸1400g和N-牛脂基-1，3-丙撑二胺920g装入玻璃反应釜中，设定搅拌速率为300rpm，釜内物料初始液面高度在2.6L刻度线位置；
步骤三，取聚二甲基硅氧烷5.4g加入混合液中；
步骤四，升温至165℃持续反应16h，反应期间釜内物料液面高度最高在2.6L刻度线位置；
步骤五，反应体系降温至100℃，加入顺丁烯二酸酐480g，釜内物料初始液面高度在2.7L刻度线位置，100℃搅拌持续反应3h，反应生成乳化剂，反应期间釜内物料液面高度最高在2.9L刻度线位置。
需要说明的是，本发明的实施例反应存在两步酰胺化反应，即步骤四和步骤五，其中，装料系数是0.9表示最高液面高度为(3L×0.9)为2.7L，即在步骤五中，所有的反应物添加完毕后，其液面高度为2.7L。
实施例2
步骤一，实验室选取20L玻璃反应釜，最大容积为24L，确定反应装料系数0.85；
步骤二，取油酸10600g和N-椰油基-1,3-丙撑二胺2540g装入玻璃反应釜中，设定搅拌速率为300rpm，釜内物料初始液面高度在15L刻度线位置；
步骤三，取聚甲基苯基硅氧烷50g加入混合液中；
步骤四，升温至160℃持续反应12h，反应期间配合减压蒸馏工艺，真空度-0.06～-0.07MPa，反应期间釜内物料液面高度最高在16L刻度线位置；
步骤五，反应体系降温至100℃，加入顺丁烯二酸3880g，釜内物料初始液面高度在17L刻度线位置，100℃搅拌持续反应3h，反应生成乳化剂，反应期间配合减压蒸馏工艺，真空度-0.06～-0.07MPa，反应期间釜内物料液面高度最高在18L刻度线位置。
对比例1
步骤一，实验室选取3L玻璃反应釜，最大容积为3.5L，确定反应装料系数0.8；
步骤二，取妥尔油脂肪酸1250g和N-牛脂基-1，3-丙撑二胺820g装入玻璃反应釜中，设定搅拌速率为300rpm，釜内物料初始液面高度在2.3L刻度线位置；
步骤三，升温至165℃持续反应16h，反应期间釜内物料液面高度最高在2.6L刻度线位置；
步骤四，反应体系降温至100℃，加入顺丁烯二酸酐430g，釜内物料初始液面高度在2.4L刻度线位置，100℃搅拌持续反应3h，反应生成乳化剂，反应期间釜内物料液面高度最高在2.8L刻度线位置。
对比例2
步骤一，实验室选取20L玻璃反应釜，最大容积为24L，确定反应装料系数0.6；
步骤二，取油酸7500g和N-椰油基-1,3-丙撑二胺1790g装入玻璃反应釜中，设定搅拌速率为300rpm，釜内物料初始液面高度在10.5L刻度线位置；
步骤三，升温至160℃持续反应12h，反应期间配合减压蒸馏工艺，真空度范围-0.06～-0.07MPa，反应期间釜内物料液面高度最高在15L刻度线位置；
步骤四，反应体系降温至100℃，加入顺丁烯二酸2750g，釜内物料初始液面高度在12L刻度线位置，100℃搅拌持续反应3h，反应生成乳化剂，反应期间配合减压蒸馏工艺，真空度范围-0.06～-0.07MPa，反应期间釜内物料液面高度最高在18L刻度线位置。
实施例3
步骤一，实验室选取3L玻璃反应釜，最大容积为3.5L，确定反应装料系数0.9；
步骤二，取妥尔油脂肪酸1400g和N-牛脂基-1，3-丙撑二胺920g装入玻璃反应釜中，设定搅拌速率为300rpm，釜内物料初始液面高度在2.6L刻度线位置；
步骤三，取聚二甲基硅氧烷2.8g加入混合液中；
步骤四，升温至165℃持续反应16h，反应期间釜内物料液面高度最高在2.7L刻度线位置；
步骤五，反应体系降温至100℃，加入顺丁烯二酸酐480g，釜内物料初始液面高度在2.7L刻度线位置，100℃搅拌持续反应3h，反应生成乳化剂，反应期间釜内物料液面高度最高在3.0L刻度线位置。
实施例4
步骤一，实验室选取20L玻璃反应釜，最大容积为24L，确定反应装料系数0.85；
步骤二，取油酸10600g和N-椰油基-1,3-丙撑二胺2540g装入玻璃反应釜中，设定搅拌速率为300rpm，釜内物料初始液面高度在15L刻度线位置；
步骤三，取聚甲基苯基硅氧烷85g加入混合液中；
步骤四，升温至160℃持续反应12h，反应期间配合减压蒸馏工艺，真空度-0.06～-0.07MPa，反应期间釜内物料液面高度最高在15.5L刻度线位置；
步骤五，反应体系降温至100℃，加入顺丁烯二酸3880g，釜内物料初始液面高度在17L刻度线位置，100℃搅拌持续反应3h，反应生成乳化剂，反应期间配合减压蒸馏工艺，真空度-0.06～-0.07MPa，反应期间釜内物料液面高度最高在18L刻度线位置。
对比例3
步骤一，实验室选取3L玻璃反应釜，最大容积为3.5L，确定反应装料系数0.9；
步骤二，取妥尔油脂肪酸1400g和N-牛脂基-1，3-丙撑二胺920g装入玻璃反应釜中，设定搅拌速率为300rpm，釜内物料初始液面高度在2.6L刻度线位置；
步骤三，取丙三醇无规聚醚5.4g加入混合液中；
步骤四，升温至165℃持续反应16h，反应期间釜内物料液面高度最高在2.8L刻度线位置；
步骤五，反应体系降温至100℃，加入顺丁烯二酸酐480g，釜内物料初始液面高度在2.7L刻度线位置，100℃搅拌持续反应3h，反应生成乳化剂，反应期间釜内物料液面高度最高在3.0L刻度线位置。
对比例4
步骤一，实验室选取20L玻璃反应釜，最大容积为24L，确定反应装料系数0.85；
步骤二，取油酸10600g和N-椰油基-1,3-丙撑二胺2540g装入玻璃反应釜中，设定搅拌速率为300rpm，釜内物料初始液面高度在15L刻度线位置；
步骤三，取磷酸三丁脂50g加入混合液中；
步骤四，升温至160℃持续反应12h，反应期间配合减压蒸馏工艺，真空度-0.06～-0.07MPa，反应期间釜内物料液面高度最高在19L刻度线位置；
步骤五，反应体系降温至100℃，加入顺丁烯二酸3880g，釜内物料初始液面高度在17L刻度线位置，100℃搅拌持续反应3h，反应生成乳化剂，反应期间配合减压蒸馏工艺，真空度-0.06～-0.07MPa，反应期间釜内物料液面高度最高在22L刻度线位置。
对比例中的表面活性剂(丙三醇无规聚醚、磷酸三丁脂)都是具有很好消泡能力的表面活性剂，但是同样在0.85～0.9的装料系数下，其反应过程中液面位置较高，影响了反应的安全性。而实施例中使用的硅氧烷类表面活性剂具有优良的热稳定性，能够在高温反应条件下保持良好的抑泡、消泡效果，同时硅氧烷类表面活性剂化学稳定性高，对化学反应不产生影响。
应用例
性能评价：按照GB/T 16783.2-2012石油天然气工业钻井液现场测试第2部分：油基钻井液国家标测试加入不同乳化剂配制的油基钻井液在150℃高温老化16h前后的电稳定性(ES)、塑性粘度(PV)、动切力(YP)、高温高压失水FLHPHT等性能指标，得到数据见表1：
配制油基钻井液体系配方：
100份体积比为80：20的5#白油和质量浓度为25％的CaCl2水溶液，4份SP-80，2份对比例/实施例制备得到的乳化剂，4份有机土、3份氧化钙。
配制油基钻井液步骤：
在搅拌杯中加入5#白油，在12000rpm的转速下加入SP-80和乳化剂搅拌10min，加入CaCl2水溶液搅拌40min；然后依次加入有机土和氧化钙，每种材料加入后搅拌20min，所有材料加完后再搅拌30min，即可获得油基钻井液。
表1不同乳化剂的油基钻井液体系性能
从表1中数据可以看出使用本发明方法制备的乳化剂产品配制的油基钻井液性能与原对比例产品基本一致，对产品性能无任何影响。
Claims (10)
1.一种提高脂肪酸酰胺化物合成反应装料系数的方法，其特征在于，以脂肪酸与有机胺为反应物，在反应器中混合，并加入硅氧烷类表面活性剂，进行酰胺化反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器的装料系数为0.85～0.9。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，所述酰胺化反应的温度为0～240℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述酰胺化反应可采用减压蒸馏的方式进行，真空度为-0.04～-0.08MPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述硅氧烷类表面活性剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或甲基乙氧基硅油中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述有机胺为C1～C30的烷基胺。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烷基胺为N-椰油基-1,3-丙撑二胺、N-牛脂基-1，3-丙撑二胺或二苯基甲烷二胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述脂肪酸为C8～C20的饱和或不饱和脂肪酸。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸、油酸或亚油酸中的一种或几种。
10.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述硅氧烷类表面活性剂的添加量为反应物总质量的0.05％以上，优选为0.05～0.5％。
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