CN115677193A - 一种微晶玻璃、及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微晶玻璃的制备方法，包括(1)将玻璃原片进行核化，然后进行一次晶化，所述一次晶化温度为x1，一次晶化时间为t；所述一次晶化温度x1和一次晶化时间t满足如下条件：①‑a×t+652≤x1≤‑a×t+667；其中，a为常数，且0.1≤a≤0.25；t为10～300min；②y1＝0.0029x1+b；其中，y1为一次晶化后的玻璃密度，且2.440g/cm3≤y1≤2.490g/cm3；b为常数，且0.55<b<0.60；(2)将一次晶化后的玻璃片进行二次晶化。本发明通过对需要进行二次晶化的玻璃原片进行一次晶化温度和时间的控制，降低了二次晶化时的形变程度，而且所制微晶玻璃具有良好的透光率，提高了产品的良率。
Description
技术领域
本发明属于玻璃制备领域，具体涉及一种微晶玻璃及其制备方法和用途。
背景技术
伴随着信息时代的到来，智能设备的可携带性和易操作性变得尤为重要，这就使得手机成为了现如今最具发展潜力的智能终端设备。越来越多的新型材料被运用到智能手机的设计和生产中，但盖板玻璃从未缺席其间。手机盖板玻璃从2D开始，历经2.5D时代，进入了全新的3D时代，不仅仅使手机的外观更加精美，也大大提升了手机使用群体的触控体验感。
玻璃因为其优良的机械性能和极好的光透过性能变成了屏幕盖板的最佳选择。但人们已经不满足于传统玻璃做成的盖板，于是微晶玻璃应运而生，成为了盖板玻璃新的发展极。新材料带来的不仅仅是新的体验，同时也带来了新的挑战。
对于具有造型的盖板(如具有弯曲边缘)，往往需要进行二次加热晶化，而在二次晶化成型工艺过程中，微晶玻璃容易发生不规则形变，造成良率降低，材料浪费。
如何控制二次晶化工艺制备微晶玻璃的形变量，是本领域需要亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种微晶玻璃的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将玻璃原片进行核化，然后进行一次晶化，所述一次晶化温度为x1，一次晶化时间为t；
所述一次晶化温度x1和一次晶化时间t满足如下条件：
① -a×t+652≤x1≤-a×t+667；
其中，a为常数，且0.1≤a≤0.25；t为10～300min，晶化温度x1单位为℃；
②y1＝0.0029x1+b；
其中，y1为一次晶化后的玻璃密度，且2.440g/cm3≤y1≤2.490g/cm3；
b为常数，且0.55<b<0.60；
(2)将一次晶化后的玻璃原片进行二次晶化。
本发明通过对需要进行二次晶化的玻璃原片进行一次晶化温度和时间的控制，以获得所需晶体相种类和晶体成长率，使其满足一次晶化后的密度y1满足2.440g/cm3≤y1≤2.490g/cm3，使其接近二次晶化后的密度，从而降低了二次晶化时的形变程度，提高了产品的良率。
推测其原理为：当玻璃经过一次晶化达到相应密度时，玻璃内部晶体生长进入到一个相对较为缓慢的迟滞阶段，宏观表现为玻璃不会大幅度膨胀。一次晶化后的密度若小于2.440g/cm3，玻璃中各晶相未得到充分成长和转化，二次晶化后，会导致微晶玻璃型变率过大。一次晶化后的密度若大于2.490g/cm3，此时玻璃中晶相已成长和转化完全，但在二次晶化后，会导致晶相出现过度成长，此时，玻璃型变率虽然会降低，但玻璃透过率等光学性能会变差。
所述玻璃原片可以理解为从玻璃原料经过融化、成型、冷处理后得到的玻璃原片，具体的制备流程典型但非限制性的包括：玻璃原料的称料和混料；玻璃熔化成型，成型方式包括但不限于浮法、溢流、压延和浇注等；成型后的玻璃板砖退火后进行冷加工处理，得到尺寸大小相同的玻璃原片。
作为优选技术方案，所述一次晶化的时间t为10～300min(例如25min、40min、55min、70min、95min、110min、135min、155min、195min、210min、240min、270min或290min等)，优选50～200min，优选80-150min，优选90～120min；所述一次晶化后的玻璃密度满足2.447g/cm3≤y1≤2.455g/cm3，优选2.455g/cm3≤y1≤2.460g/cm3，优选2.460g/cm3≤y1≤2.481g/cm3，优选2.481g/cm3≤y1≤2.490g/cm3。
一次晶化后的玻璃密度满足2.440g/cm3≤y1≤2.455g/cm3能够进一步达到控制二次晶化玻璃型变率1.2％～1.8％的效果；一次晶化后的玻璃密度满足2.455g/cm3≤y1≤2.460g/cm3能够进一步达到控制二次晶化玻璃型变率1.0％～1.2％效果；一次晶化后的玻璃密度满足2.460g/cm3≤y1≤2.481g/cm3能够进一步达到控制二次玻璃型变率0％～1.0％效果；一次晶化后的玻璃密度满足2.481g/cm3≤y1≤2.490g/cm3能够进一步达到控制二次晶化玻璃型变率0.0％～0.5％的效果。
作为优选技术方案，所述核化温度为520～580℃(例如525℃、530℃、535℃、540℃、545℃、550℃、560℃、565℃、570℃或575℃等)，优选545～575℃，优选550～570℃；优选核化时间为180～360min(例如190min、195min、205min、225min、240min、245min、260min、280min、300min、310min、320min或330min等)，优选200～280min，优选220～250min。
合适的核化温度能够达到均匀成核的效果。
作为优选技术方案，所述二次晶化过程中，顺次包括升温阶段、热成型阶段和降温阶段。
将二次晶化过程进行分阶段处理，能够实现对各阶段温度精准控制，从而减少甚至消除加工设备的不稳定性对材料性能的影响，进一步提高加工成品的一致性以提升生产良率。
作为优选技术方案，所述升温阶段为从室温以10～60℃/s的速率升温至第一目标温度；优选升温速率为20～50℃/s，优选30～40℃/s；所述第一目标温度为650～750℃，优选第一目标温度670～730℃，优选680～710℃。
作为优选技术方案，所述热成型阶段为从第一目标温度升温至第二目标温度；升温速率为15～50℃/min，优选20～40℃/min，优选30～40℃/min。
所述第二目标温度为680～800℃，优选700～780℃，优选720～750℃，优选730～740℃。
作为优选技术方案，所述降温阶段的为以30～50℃/s的速率从第二目标降温至室温，优选降温速率为35～45℃/s，优选38～40℃/s。
合适的温度变化曲线，能够减小加工设备对玻璃的影响，一方面，防止玻璃因骤冷骤热而破裂，另一方面，防止升降温过慢导致工时增长，生产效率降低；另外，通过控制温度变化曲线，还可提高玻璃的光学性能。
作为优选技术方案，所述玻璃原片为锂铝硅系玻璃。
优选地，所述玻璃原片以mol％计含有如下成分：
作为优选技术方案，玻璃原片中Al2O3含量为4～6mol％，优选4.5～5.5mol％。
作为优选技术方案，玻璃原片中ZrO2含量为1～4mol％，优选2.5～3.5mol％。
作为优选技术方案，玻璃原片中Li2O含量为14～20mol％，优选16～19mol％，优选17～18mol％。
作为优选技术方案，玻璃原片中Na2O含量为0.7～3.2mol％，优选1.0～2.5mol％。
作为优选技术方案，玻璃原片中P2O5含量为0.8～1.5mol％，优选1～1.3mol％。
作为优选技术方案，玻璃原片中B2O3含量为0.5～1.5mol％，优选0.8～1.2mol％。
作为优选技术方案，玻璃原片中SiO2含量为67～71mol％，优选68～70mol％。
本发明目的之二是提供一种如目的之一所述的方法制备得到的微晶玻璃。
本发明目的之三是提供一种如目的之二所述的方法制备得到的微晶玻璃的用途，其特征在于，所述微晶玻璃用作手机盖板、手表盖板、平板电脑盖板、汽车显示器盖板中的任一项。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过对需要进行二次晶化的玻璃原片进行一次晶化温度和时间的控制，使其满足一次晶化后的密度y1满足2.440g/cm3≤y1≤2.490g/cm3，使其接近二次晶化后的密度，从而降低了二次晶化时的形变程度，而且所制玻璃还有良好的透光率，提高了产品的良率。
附图说明
图1为测量二次晶化后玻璃尺寸变化时，所测位置的示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本申请的技术方案。
本领域技术人员应该明了，实施例仅仅是帮助理解本申请，不应视为对本申请的具体限制。
实施例1
一种微晶玻璃，通过如下方法制备：
(1)按照如下玻璃配方进行玻璃原料的称量和混合，得到配料混合物：
以mol％计含有如下成分：
(2)将所述配料混合物进行成型冷却得到玻璃原片，成型方法为1650℃熔制5h后在事先预热到200℃的模具中浇注成型，冷却方法为580℃退火24h后随退火炉降至室温；所制玻璃片规格为159×74×0.60mm。
(3)将所述玻璃原片进行核化，核化温度为555℃，核化时间为
280min，然后进行一次晶化；一次晶化温度为645℃，一次晶化时间为100min；
(4)将一次晶化后的玻璃原片进行二次晶化得到微晶玻璃；所述二次晶化过程按照如下变温程序进行：从室温以20℃/s的速率升温至700℃，以25℃/s的速率从700℃升至800℃，以20℃/s的速率从800℃降至室温。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为640℃，一次晶化时间为100min。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为635℃，一次晶化时间为100min。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为650℃，一次晶化时间为100min。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为637℃，一次晶化时间为90min。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为642℃，一次晶化时间为90min。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为647℃，一次晶化时间为90min。
实施例8
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为652℃，一次晶化时间为90min。
实施例9
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为635℃，一次晶化时间为120min。
实施例10
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为640℃，一次晶化时间为120min。
实施例11
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为655℃，一次晶化时间为100min。
实施例12
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为636℃，一次晶化时间为300min。
实施例13
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为650℃，一次晶化时间为10min。
实施例14
与实施例1的区别在于，步骤(1)的玻璃配方为：
以mol％计含有如下成分：
实施例15
与实施例1的区别在于，步骤(1)的玻璃配方为：
以mol％计含有如下成分：
实施例16
与实施例1的区别在于，步骤(3)的核化温度为520℃，核化时间为360min；
步骤(4)中，从室温以10℃/s的速率升温至650℃，以15℃/s的速率从650℃升至680℃，以10℃/s的速率从680℃降至室温。
实施例17
与实施例1的区别在于，步骤(3)的核化温度为580℃，核化时间为180min；
步骤(4)中，从室温以60℃/s的速率升温至750℃，以50℃/s的速率从750℃升至850℃，以50℃/s的速率从680℃降至室温。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为630℃，一次晶化时间为150min。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为675℃，一次晶化时间为100min。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤(3)的一次晶化温度为635℃，一次晶化时间为50min。
性能测试：
(1)密度测量：测量方法为将待测玻璃片用乙醇：纯水＝1：1混合溶液浸泡30min，而后置于超声波清洗机(XDQ 5090ST,东莞市兴达强超声波设备有限公司)中清洗10min，使用无尘布擦拭干净表面液体；使用密度计(ELECTRONIC DEN DENSIMEETER SD-200L，Japan)测量密度；测量一次晶化后的密度和二次晶化后的密度；
(2)尺寸变化：测试方法为使用二次元测量仪(MY-YXCL-4030(±0.01mm))测量玻璃二次晶化处理后的二维尺寸，测试方法为在长边1/4，1/2，3/4位置(图1给出了测量方法测位置示意图)测量三组数据，十张测试片得到30个数据，选取30个数据中的最大值(Lmax，mm)和最小值(Lmin，mm)，计算最大值和最小值的差值，记为尺寸变化y2(mm)；
型变率的代表了该批次玻璃在经过二次晶化之后尺寸变化的集中程度，型变率越大表示尺寸变化越大，型变率越小表示尺寸变化越小。
(3)透光率：测试方法为将晶化后的玻璃片于超声清洗机中进行清洗，其清洗条件包括：清洗时间：5-10min；所使用的清洗剂：常用的洗涤精稀释10倍；清洗温度：45℃-65℃；清洗频率：20KHZ-40KHZ。使用雾度仪按《GB/T 7962.12-2010无色光学玻璃测试方法第12部分：光谱内透射比》标准测试微晶玻璃在不同波长下的透过率，本专利所使用的雾度仪为日本柯尼卡美能达分光测色计CM-3600A。
一次晶化的相关参数及测试结果见表1：
表1.一次晶化的相关参数及测试结果
根据表1可知：
实施例1-17中所实施一次晶化温度x1和时间t均满足：
条件①：-a×t+652≤x1≤-a×t+667；其中，a为常数，且0.1≤a≤0.25；t为10～300min，晶化温度x1单位为℃；
条件②：y1＝0.0029x1+b；其中，y1为一次晶化后的玻璃密度，且2.440g/cm3≤y1≤2.490g/cm3；b为常数，且0.55<b<0.60。所制微晶玻璃的型变率均低于1.5％，透光率高于89％。其中，在所限定的一次晶化后玻璃密度范围内，随着密度的增大，二次晶化后玻璃型变率逐渐减小，相应的透光率也升高。
对比例1中，一次晶化的温度和时间满足条件①，但温度和一次晶化后的密度不满足条件②，可以看出，二次晶化后，玻璃的型变率增大，达到了1.58％，而且透光率也较差。
对比例2中，一次晶化的温度和时间不满足条件①和②，其中一次晶化后的密度超过了2.490g/cm3，可以看出，虽然可以得到相对较小的型变率，但是其透光率变差。
对比例3中，一次晶化的温度和时间不满足条件①和②，可以看出，二次晶化后，玻璃的型变率增大，达到了1.53％，而且透光率也较差。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将玻璃原片进行核化，然后进行一次晶化，所述一次晶化温度为x1，一次晶化时间为t；
所述一次晶化温度x1和一次晶化时间t满足如下条件：
①-a×t+652≤x1≤-a×t+667；
其中，a为常数，且0.1≤a≤0.25；t为10～300min，晶化温度x1单位为℃；
②y1＝0.0029x1+b；
其中，y1为一次晶化后的玻璃密度，且2.440g/cm3≤y1≤2.490g/cm3；
b为常数，且0.55<b<0.60；
(2)将一次晶化后的玻璃原片进行二次晶化。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次晶化后的玻璃密度满足2.447g/cm3≤y1≤2.490g/cm3，优选2.455g/cm3≤y1≤2.490g/cm3，优选2.460g/cm3≤y1≤2.490g/cm3，优选2.481g/cm3≤y1≤2.490g/cm3。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述核化温度为520～580℃，核化时间为180～360min。
4.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于，所述二次晶化过程中，顺次包括升温阶段、热成型阶段和降温阶段。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述升温阶段为从室温以10～60℃/min的速率升温至第一目标温度；
所述第一目标温度为650～750℃。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热成型阶段为从第一目标温度升温至第二目标温度，升温速率为15～50℃/min；所述第二目标温度为680～850℃。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述降温阶段的为以10～50℃的速率从第二目标温度降温至室温。
8.如权利要求1～7之一所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃原片为锂铝硅系玻璃；
优选地，所述玻璃原片以mol％计含有如下成分：
9.一种如权利要求1～8之一所述的方法制备得到的微晶玻璃。
10.一种如权利要求1～8之一所述的方法制备得到的微晶玻璃的用途，其特征在于，所述微晶玻璃用作手机盖板、手表盖板、平板电脑盖板、汽车显示器盖板中的任一项。
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