CN115667370A - 有机硅粘合剂组合物及其制备方法和用于电子装置制造的用途 - Google Patents

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Abstract

提供了一种可UV固化的有机硅粘合剂组合物及其制备方法。该可UV固化的有机硅粘合剂组合物可用于电子装置制造，以用于将诸如指纹传感器的部件粘附到基板，诸如OLED显示装置。

Description

有机硅粘合剂组合物及其制备方法和用于电子装置制造的 用途
相关申请的交叉引用
本申请根据35 U.S.C.§119(e)要求提交于2020年5月19日的美国临时专利申请序列号63/026,789的权益。美国临时专利申请序列号63/026,789特此以引用方式并入。
技术领域
公开了一种有机硅粘合剂组合物及其制备方法。该有机硅粘合剂组合物可通过暴露于UV辐射来固化以形成有机硅粘合剂。该有机硅粘合剂组合物可用于电子装置制造。
背景技术
光学指纹扫描传感器被用于各种让用户轻松获取信息的电子装置中，诸如移动电话、移动电视接收器、无线装置、智能电话、个人数据助理(personal data assistant)、无线电子邮件接收器、手持或便携式计算机、上网本、笔记本电脑、智能本、平板电脑、全球定位系统接收器/导航器、相机、数字媒体播放器、便携式摄像机(camcorder)、游戏控制器和电子读取装置。在装置的制造过程中，可以使用粘合剂将光学指纹扫描传感器附接到显示器。在一个示例性过程中，可以通过在有机发光二极管(OLED)显示器的背面分配润湿粘合剂组合物，将光学指纹扫描传感器与显示器相对地施加到润湿粘合剂组合物来形成组件，并且向所得组件施加压力，直到润湿粘合剂组合物产生足够的生坯强度以使压力能够被移除和/或组件可以被移动，而不会损坏组件。
常规的有机硅粘合剂组合物已被提议用于该应用。然而，这些可能不具有成本效益，因为它们可能会遭遇如下缺点：需要不希望的长时间来产生生坯强度，从而减缓生产，或需要高负载催化剂来加速固化，这可能会显著增加粘合剂的成本。
在电子装置行业中需要提供一种具有成本效益的粘合剂组合物，其可使用常规的分配设备分配到基板(诸如显示器)上，其中粘合剂组合物在粘附体(例如光学指纹扫描传感器)附接到基板上之后快速产生生坯强度。
发明内容
一种有机硅粘合剂组合物包括：(A)双乙烯基封端的聚二有机硅氧烷聚合物、，(B)聚二有机硅氧烷胶、，(C)聚有机氢硅氧烷交联剂，和(D)(η-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)-铂络合物。可以将该有机硅粘合剂组合物分配于基板上，暴露于UV辐射，并且用于使(光)电子部件粘附到该基板。
具体实施方式
上述有机硅粘合剂组合物包括：
100重量份的(A)双乙烯基封端的聚二有机硅氧烷聚合物，
5重量份至20重量份的(B)聚二有机硅氧烷胶，
(C)聚有机氢硅氧烷交联剂，该聚有机氢硅氧烷交联剂的量足以使SiH/Vi比率>0.3，
(D)(η-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)-铂络合物，基于该组合物中的所有起始物质的合并重量，该(η-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)-铂络合物的量足以提供1ppm至20ppm的铂。
该有机硅粘合剂组合物还可任选地包括一种或多种附加的起始物质，该等附加的起始物质可选自由以下组成的组：(E)溶剂，(F)聚有机硅酸盐树脂，(G)增粘剂，和(H)(E)、(F)和(G)中的两种或更多种的组合。
(A)聚合物
上述有机硅粘合剂组合物包括100重量份的起始物质(A)，双乙烯基封端的聚二有机硅氧烷聚合物(″聚合物″)。该聚合物可以包含单元式：(RM 2RUSiO1/2)x(RM 3SiO1/2)y(RMRUSiO2/2)z(RM 2SiO2/2)w，其中每个RM是独立选择的不含脂肪族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团；每个RU是式CH2＝CH-D-的基团，其中每个D是共价键或独立选择的具有1至28个碳原子的二价烃基团；下标w、x、y和z的值使得x≥0、y≥0、(x+y)＝2、z≥0和w≥0，量(x+z)＞0，并且量(z+w)足以使聚二有机硅氧烷聚合物的数均分子量为10,000g/mol至300,000g/mol、另选地20,000g/mol至200,000g/mol、另选地30,000g/mol至100,000g/mol、另选地40,000g/mol至80,000g/mol、另选地50,000g/mol至75,000g/mol、另选地50,000g/mol至75,000g/mol、以及另选地59,000g/mol至67,000g/mol。另选地，x＝2并且z＝0。另选地，10≤(x+y+z+w)≤500。
每个RM是独立选择的不合脂肪族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团。另选地，每个RM可具有1至12个碳原子，另选地1至6个碳原子。RM的合适单价烃基团的示例有烷基基团和芳香族基团，诸如芳基基团和芳烷基基团。″烷基″意指环状、支链或非支链的饱和单价烃基团。烷基的示例有但不限于甲基、乙基、丙基(例如，异丙基和/或正丙基)、丁基(例如，异丁基、正丁基、叔丁基和/或仲丁基)、戊基(例如，异戊基、新戊基和/或叔戊基)、己基、庚基、辛基、壬基和癸基，以及具有6个或更多个碳原子的支链烷基基团；以及环烷基基团，诸如环戊基和环己基。″芳基″意指环状的完全不饱和烃基团。芳基的示例有但不限于环戊二烯基、苯基、蒽基和萘基。单环芳基基团可具有5至9个碳原子、或者6至7个碳原子、以及或者5至6个碳原子。多环的芳基基团可具有10至17个碳原子、或者10至14个碳原子、以及或者12至14个碳原子。″芳烷基″意指具有侧链芳基基团和/或末端芳基基团的烷基基团或具有侧链烷基基团的芳基基团。示例性芳烷基基团包括甲苯基、二甲苯基、苄基、苯乙基、苯基丙基和苯基丁基。另选地，每个RM可独立地选自由烷基和芳基组成的组。另选地，每个RM可独立地选自甲基和苯基。另选地，每个RM可以是烷基。另选地，每个RM可以是甲基。
每个RU是式CH2＝CH-D-的基团，其中每个D是共价键或独立选择的具有1至28个碳原子的二价烃基团，例如，D的二价烃基团可以具有式-(CH2)x-，其中下标x是1至28，诸如亚甲基、亚乙基、亚丙基或亚丁基。当D是共价键时，则RU是乙烯基基团。另选地，当D是二价烃基团时，则RU可以是具有3至30个碳原子的烯基基团和末端乙烯基官能团，诸如烯丙基、丁烯基、己烯基或辛烯基。另选地，每个RU可以是烯基，诸如乙烯基、烯丙基或己烯基。另选地，每个RU可以独立地选自由乙烯基和己烯基组成的组。
适合用作起始物质(A)的聚合物是本领域已知的，并且可通过诸如对应有机卤代硅烷的水解和缩合或环状聚二有机硅氧烷的平衡的方法制备。用作该组合物中的起始物质(A)的适合聚合物的示例由以下例示：
i)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
ii)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
iii)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，
iv)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
v)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，
vi)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
vii)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)，
viii)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/二苯基硅氧烷)，
ix)双苯基，甲基，乙烯基-甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
x)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，
xi)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
xii)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷，
xiii)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
xiv)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷，
xv)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
xvi)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
xvii)i)至xvi)中的两种或更多种的组合。另选地，起始物质(A)可以选自由以下组成的组：i)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，x)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，以及i)和x)两者的组合。
(B)聚二有机硅氧烷胶
上述组合物中的起始物质(B)是聚二有机硅氧烷胶(″胶″)。该胶可以包含单元式：(RM 2XSiO1/2)g(RM 2RUSiO1/2)a(RM 2SiO2/2)b(RMRUSiO2/2)c(RM 3SiO1/2)d，其中RM和RU如上所述，X是羟基基团，并且下标的值使得0≤g≤2、0≤a≤2、0≤d≤2、量(g+a+d)＝2、b≥0、c＞0，并且量(b+c)的值足以使该胶的数均分子量≥500,000g/mol、另选地500,000g/mol至1,000,000g/mol、以及另选地600,000g/mol至800,000g/mol。基于该胶的重量，量(a+c)可足以使该胶的乙烯基含量＞0.1重量％、另选地>0.2重量％。另选地，该胶的乙烯基含量可以是0.08重量％至1.2重量％；另选地>0.1重量％至1.2重量％。
聚二有机硅氧烷胶是本领域已知的，并且可通过诸如对应有机卤代硅烷的水解和缩合或环状聚二有机硅氧烷的平衡的方法制备。用于该组合物的合适聚二有机硅氧烷胶的示例由以下例示：
i)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
ii)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，
iii)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
iv)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，
v)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
vi)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷，
vii)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
viii)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷，
ix)双二甲基，羟基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
x)双二甲基，羟基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，
xi)双二甲基，羟基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
xii)双二甲基，羟基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷，
xiii)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
xiv)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷，
xv)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
xvi)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，
xvii)i)至xvi)中的两种或更多种的组合。另选地，起始物质(A)可以是如上所述的i)至xii)中的任一种或多种。
该组合物中的起始物质(B)的量取决于各种因素，包括选择用于起始物质(A)的聚合物的乙烯基含量和选择用于起始物质(B)的胶的乙烯基含量，然而，起始物质(B)可以每100份起始物质(A)5重量份至20重量份的量存在。
(C)聚有机氢硅氧烷交联剂
该组合物中的起始物质(C)是聚有机氢硅氧烷。聚有机氢硅氧烷可具有单元式：(RM 3SiO1/2)2(RM 2SiO2/2)e(HRM 2SiO2/2)f，其中RM如上所述，下标e≥0，下标f≥3并且量(e+f)为4至500。另选地，基于聚有机氢硅氧烷的重量，量(e+f)足以提供SiH含量为0.38重量％至2.0重量％、另选地0.5％至2％、另选地0.75％至1.75％、另选地1.4％至1.75％、以及另选地0.76％至1.6％的聚有机氢硅氧烷。
制备聚有机氢硅氧烷的方法(诸如有机氢化卤代硅烷的水解和缩合)是本领域所熟知的。合适的聚有机氢硅氧烷的示例有：
i)三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基/甲基氢)硅氧烷，
ii)三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷，
iii)i)和ii)两者的组合。另选地，起始物质(C)可以是三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷。
起始物质(C)以足以使SiH/Vi比率(如上文所定义)＞0.3、另选地＞0.4至1.7、另选地＞0.3至1.5、以及另选地0.5至1.2的量存在于该组合物中。
(D)(η-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)-铂络合物
上述组合物中的起始物质(D)是(η-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)-铂络合物。合适的(η-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)-铂络合物可以按Drahnak的美国专利4,510,094中所述制备，该专利以引用方式并入本文。可用于本文所述组合物的示例性络合物包括以下，其中(Cp)旨在表示(η-环戊二烯基)基团：
(Cp)三甲基铂、(Cp)乙基二甲基铂、(Cp)二乙基甲基铂、(Cp)三乙基铂、(Cp)三异丙基铂、(Cp)三(2-丁基)铂、(Cp)三烯丙基铂、(Cp)三戊基铂、(Cp)三己基铂、(Cp)三壬基铂、(Cp)三(十二基)铂、(Cp)三环戊基铂、(Cp)三环己基铂、三甲基[(1，2，3，4，5-η)-1-甲基-2，4-环戊二烯-1-基]-[缩写为(甲基-Cp)三甲基铂]、(氯-Cp)三甲基铂、(氟-Cp)三甲基铂、(Cp)二甲基苄基铂、(甲氧基-Cp)三甲基铂、(乙氧基甲基-Cp)乙基二甲基铂、(甲氧基羰基-Cp)三甲基铂、(1，3-二甲基-Cp)三甲基铂、(甲基-Cp)三异丙基铂、(1，3-二乙酰基-Cp)二乙基甲基铂、(1，2，3，4，5-五氯-Cp)三甲基铂、(苯基-Cp)三甲基铂、(Cp)乙酰基二甲基铂、(Cp)丙酰基二甲基铂、(Cp)丙烯酰二甲基铂、(Cp)二(甲基丙烯酰)乙基铂、(Cp)十二烷酰基二甲基铂和它们中的两种或更多种的组合。另选地，用于起始物质(D)的络合物可以选自由以下组成的组：(Cp)三甲基铂、(Cp)乙基二甲基铂、(Cp)二乙基甲基铂、(Cp)三乙基铂、(Cp)三异丙基铂、(Cp)三(2-丁基)铂、(Cp)三戊基铂、(Cp)三己基铂、(Cp)三壬基铂、(Cp)三(十二基)铂、(Cp)三环戊基铂、(Cp)三环己基铂、三甲基[(1，2，3，4，5-η)-1-甲基-2，4-环戊二烯-1-基]-铂[缩写为(甲基-Cp)三甲基铂]、(1，3-二甲基-Cp)三甲基铂、(甲基-Cp)三异丙基铂和它们中的两种或更多种的组合。
上述组合物中的起始物质(D)的量取决于各种因素，包括所需的固化速度和待用于固化该组合物的辐射的强度，然而，基于该有机硅粘合剂组合物中的所有起始物质的合并重量，起始物质(D)的量足以提供1ppm至20ppm的铂。另选地，基于相同的基准，起始物质D的量可足以提供5ppm至20ppm、另选地＞5ppm至＜16ppm的铂。
(E)溶剂
该有机硅粘合剂组合物还可任选地包括(E)溶剂。可在该组合物的制备期间添加溶剂，例如以帮助混合和递送一种或多种起始物质，诸如上述起始物质(D)。合适的溶剂包括有机液体，该等有机液体的示例有但不限于芳香族烃、脂肪族烃、酮、酯、醚、二醇、二醇醚、烷基卤和芳香族卤化物。烃包括苯、甲苯、二甲苯、石脑油、己烷、环己烷、甲基环己烷、庚烷、辛烷、癸烷、十六烷、异链烷烃(诸如Isopar L(C11-C13)、Isopar H(C11-C12))、氢化聚癸烯。合适的酮包括但不限于丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、丙酮基丙酮和环己酮。酯包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯和乙酸异丁酯。醚包括二乙醚、二丙醚、二异丙醚、二丁醚、1，2-二甲氧基乙烷和1，4-二氧六环。既具有酯部分又具有醚部分的溶剂包括乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-乙氧基乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯和乙酸2-丁氧基乙酯；醚和酯还包括新戊酸异癸酯、庚酸新戊二醇酯、二硬脂酸二醇酯、碳酸二辛酯、碳酸二乙基己酯、丙二醇正丙基醚、丙二醇正丁基醚、乙基-3乙氧基丙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、新戊酸十三烷酯、丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇甲醚(PGME)、二丙二醇甲醚、或乙二醇正丁基醚、新戊酸辛基十二烷酯、己二酸二异丁酯、己二酸二异丙酯、丙二醇二辛酸酯/丙二醇二癸酸酯、辛基醚和棕榈酸辛酯。另选地，溶剂可选自聚烷基硅氧烷、酮、乙二醇醚、四氢呋喃、溶剂油、石脑油或它们的组合。具有合适蒸气压的聚烷基硅氧烷可用作溶剂，并且这些聚烷基硅氧烷包括六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、三(三甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷、四(三甲基甲硅烷氧基)硅烷、十二甲基环六硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、十六甲基七硅氧烷、七甲基-3-{(三甲基甲硅烷基)氧基}三硅氧烷、六甲基-3，3-双{(三甲基甲硅烷基)氧基}三硅氧烷、五甲基{(三甲基甲硅烷基)氧基}环三硅氧烷以及它们的组合。低分子量聚烷基硅氧烷诸如0.5cSt至1.5cSt聚二甲基硅氧烷在本领域中是已知的，并且可以商品名DOWSILTM 200流体和DOWSILTM OS流体商购获得，它们可从陶氏有机硅公司(Dow SiliconesCorporation)商购获得。另选地，溶剂可选自由以下组成的组：脂肪族烃、芳香族烃、醚、酯和既具有醚部分又具有酯部分的溶剂。
溶剂的量取决于各种因素，包括起始物质(A)、(B)、(C)和(D)中的每一种的类型和量以及它们彼此的相对相容性以及用于组合它们的设备的类型。然而，基于起始物质(D)的重量，溶剂的量可以是0％至95％。另选地，基于起始物质(A)、(B)、(C)和(D)的合并重量，添加至有机硅粘合剂组合物中的溶剂的量可以是0重量％至20重量％。
(F)聚有机硅酸盐树脂
该有机硅粘合剂组合物还可任选地包括聚有机硅酸盐树脂，其包含式R1 3SiO1/2的单官能单元(″M″单元)和式SiO4/2的四官能单元(″Q″单元)，其中每个R1独立地选自由如上所述的RM和RU组成的组。另选地，在聚有机硅酸盐树脂中，每个R1可独立地选自由烷基、烯基和芳基组成的组。另选地，每个R1可以选自甲基、乙烯基和苯基。另选地，至少三分之一、另选地至少三分之二的R1基团为甲基基团。另选地，M单元的示例可为(Me3SiO1/2)、(Me2PhSiO1/2)和(Me2ViSiO1/2)。聚有机硅酸盐树脂可溶于诸如上述那些的溶剂中，示例有液体烃，诸如苯、甲苯、二甲苯和庚烷；或液体有机硅化合物，诸如低粘度直链和环状聚二有机硅氧烷。
当制备时，聚有机硅酸盐树脂包含上述M单元和Q单元，并且聚有机硅氧烷还包含具有硅醇(硅键合的羟基)基团的单元并且可包含式Si(OSiR1 3)4的新戊聚体，其中R1如上所述。如美国专利9,593,209第32栏参考实施例2中所述，Si29核磁共振(NMR)光谱可用于测量M和Q单元的摩尔比，其中所述比率表示为{M(树脂)+(M(新戊聚体)}/{Q(树脂)+Q(新戊聚体)}，并且表示聚有机硅酸盐树脂的树脂和新戊聚体部分的三有机甲硅烷氧基基团(M单元)的总数与树脂和新戊聚体部分中的硅酸盐基团(Q单元)的总数的摩尔比。
聚有机硅酸盐树脂的Mn取决于各种因素，包括所存在的由R1表示的烃基基团的类型。当代表新五聚体的峰从测量中排除时，聚有机硅酸盐树脂的Mn是指根据美国专利9,593,209第31列的参考实施例1中的程序使用凝胶渗透色谱法(GPC)测量的数均分子量。聚有机硅酸盐树脂的Mn可以大于3,000g/mol，另选地＞3,000g/mol至8,000g/mol。另选地，聚有机硅酸盐树脂的Mn可以是4,500g/mol至7,500g/mol。
美国专利8,580,073第3栏第5行至第4栏第31行据此以引用方式并入，以用于公开有机硅树脂，该等有机硅树脂为本文所用的适合的聚有机硅酸盐树脂。聚有机硅酸盐树脂可通过任何合适的方法诸如对应硅烷的共水解或通过二氧化硅水溶胶封端方法制备。聚有机硅酸盐树脂可通过二氧化硅水溶胶封端方法，诸如授予Daudt等人的美国专利2,676,182；授予Rivers-Farrell等人的美国专利4,611,042；以及授予Butler等人的美国专利4,774,310中所公开的那些方法制备。上述Daudt等人的方法涉及使二氧化硅水溶胶在酸性条件下与可水解的三有机硅烷(诸如三甲基氯硅烷)、硅氧烷(诸如六甲基二硅氧烷)或它们的混合物反应，以及回收具有M单元和Q单元的共聚物。所得的共聚物通常含有2重量百分比至5重量百分比的硅醇基团。
用于制备聚有机硅酸盐树脂的中间体可为具有四个可水解取代基或碱金属硅酸盐的三有机硅烷和硅烷。三有机硅烷可具有式R1 3SiX1，其中R1如上文所述并且X1表示可水解取代基。具有四个可水解取代基的硅烷可具有式SiX2 4，其中每个X2为卤素、烷氧基或羟基。合适的碱金属硅酸盐包括硅酸钠。
如上所述制备的聚有机硅酸盐树脂通常含有硅键合的羟基基团，即，式HOSi3/2和/或HOR1 2SiO1/2的基团。聚有机硅酸盐树脂可包含多至2％的硅键合的羟基基团。聚有机硅酸盐树脂中存在的硅键合的羟基基团的浓度可根据ASTM标准E-168-16使用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法测定。对于某些应用，可以期望硅键合的羟基基团的量低于0.7％、另选地低于0.3％、另选地低于1％、以及另选地0.3％至0.8％。可以通过使有机硅树脂与含有适当末端基团的硅烷、二硅氧烷或二硅氮烷反应来将在聚有机硅酸盐树脂的制备期间形成的硅键合的羟基基团转化为三烃基硅氧烷基团或不同的可水解基团。含有可水解基团的硅烷可按超过与聚有机硅酸盐树脂上的硅键合的羟基基团反应所需的摩尔量添加。
另选地，聚有机硅酸盐树脂还可包含2％或更少、另选地0.7％或更少、以及另选地0.3％或更少、以及另选地0.3％至0.8％的由式X1SiO3/2和/或X1R1SiO1/2表示的单元，其中R1和X1如上文所述。
另选地，聚有机硅酸盐树脂可具有末端脂族不饱和基团。具有末端脂肪族不饱和基团的聚有机硅酸盐树脂可通过使Daudt等人的产物与含不饱和有机基团的封端剂和不含脂肪族不饱和基团的封端剂按足以在最终产物中提供3摩尔百分比至30摩尔百分比的不饱和有机基团的量反应来制备。封端剂的示例包括但不限于硅氮烷、硅氧烷和硅烷。合适的封端剂是本领域已知的，并且示例于美国专利4,584,355、4,591,622和4,585,836中。单一封端剂或此类试剂的混合物可用于制备此类树脂。
另选地，本文使用的聚有机硅酸盐树脂可以包含单元式：(RM 2RUSiO1/2)m(RM 3SiO1/2)n(SiO4/2)o(HO1/2)p，其中RM和RU如上所述，下标m、n、o和p的值使得量(m+n)＞4，o＞1，p≥0，并且量(m+n+o+p)足以使树脂通过GPC测量的Mn为1,500g/mol至8,000g/mol、另选地3,000g/mol至4,000g/mol。
基于该有机硅粘合剂组合物中的所有起始物质的合并重量，添加至有机硅粘合剂组合物中的树脂的量是0％至<70％、另选地0％至<30％。
(G)增米占剂
该有机硅粘合剂组合物还可任选地包括(G)增粘剂。合适的增粘剂可包括过渡金属螯合物、烃氧基硅烷(诸如烷氧基硅烷)、烷氧基硅烷和羟基官能化聚有机硅氧烷的组合、或它们的组合。增粘剂是本领域已知的，并且可包含具有式R3 rR2 sSi(OR4)4-(r+s)的硅烷，其中每个R3独立地是具有至少3个碳原子的单价有机基团；R2含有至少一个具有增粘基团(诸如氨基、环氧基或丙烯酸酯基团)的SiC键合的取代基；下标r的值范围为0至2；下标s是1或2；并且(r+s)的总和不大于3。每个R4独立地是饱和烃基团。R4的饱和烃基团可以是例如具有1至4个碳原子、另选地1至2个碳原子的烷基基团。R4的示例有甲基、乙基、丙基和丁基。示例性烷基烷氧基硅烷增粘剂包括甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷和它们中的两种或更多种的组合。另选地，增粘剂可包含以上硅烷的部分缩合物。另选地，增粘剂可包含以上硅烷的部分缩合物。另选地，增粘剂可包含烷氧基硅烷与羟基官能化聚有机硅氧烷的组合。
另选地，增粘剂可包含不饱和化合物或环氧官能化化合物。增粘剂可包含不饱和烷氧基硅烷或环氧官能化烷氧基硅烷。例如，官能化烷氧基硅烷可具有式R5 tSi(OR6)(4-t)，其中下标t是1、2或3，另选地下标t是1。每个R5独立地是单价有机基团，条件是至少一个R5是不饱和有机基团或环氧官能化有机基团。用于R5的环氧官能化有机基团的示例有3-缩水甘油氧基丙基和(环氧基环己基)乙基。用于R5的不饱和有机基团的示例有3-甲基丙烯酰氧基丙基、3-丙烯酰氧基丙基和不饱和单价烃基团，诸如乙烯基、烯丙基、己烯基、十一碳烯基。每个R6独立地是具有1至4个碳原子、另选地1至2个碳原子的饱和烃基团。R6的示例有甲基、乙基、丙基和丁基。
合适的环氧官能化烷氧基硅烷的示例包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、(环氧基环己基)乙基二甲氧基硅烷、(环氧基环己基)乙基二乙氧基硅烷以及它们的组合。合适的不饱和烷氧基硅烷的示例包括乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、己烯基三甲氧基硅烷、十一碳烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷以及它们的组合。
另选地，增粘剂可包含环氧官能化硅氧烷，例如如上文所述的羟基封端的聚有机硅氧烷与环氧官能化烷氧基硅烷的反应产物，或羟基封端的聚有机硅氧烷与环氧官能化烷氧基硅烷的物理共混物。增粘剂可以包含环氧官能化烷氧基硅烷和环氧官能化硅氧烷的组合。例如，增粘剂的示例有3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和羟基封端的甲基乙烯基硅氧烷与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的反应产物的混合物、或3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷与羟基封端的甲基乙烯基硅氧烷的混合物、或3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷与羟基封端的甲基乙烯基/二甲基硅氧烷共聚物的混合物。
另选地，增粘剂可包含过渡金属螯合物。合适的过渡金属螯合物包括钛酸盐(titanates)、锆酸盐(诸如乙酰丙酮锆)、铝螯合物(诸如乙酰丙酮铝)以及它们的组合。另选地，增粘剂可包含过渡金属螯合物与烷氧基硅烷的组合，如缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷与铝螯合物或锆螯合物的组合。
添加至本文所述组合物的增粘剂的确切量取决于各种因素，包括起始物质(A)、(B)和(C)的选择以及对目标基板的期望粘附性，然而，基于有机硅粘合剂组合物中的所有起始物质的合并重量，增粘剂的量可以是0重量％至5重量％、另选地0.1重量％至1重量％。
制备方法
有机硅粘合剂组合物可以通过任何方便的方式制备，诸如包括以下的方法：在室温和环境压力下混合所有起始物质直到均匀。该方法可以任选地包括在使用前将一种或多种起始物质溶解或分散在溶剂或增粘剂中。例如，如果存在，可以先将催化剂(和/或聚有机硅酸盐树脂)溶解在溶剂中，然后与组合物中的其他起始物质组合。该方法还可任选地包括在使用之前去除所有或一部分溶剂(如果存在)。该组合物可被制备为单组分组合物。起始物质在避免暴露于UV辐射的条件下混合，使得在使用该有机硅粘合剂组合物之前不会开始固化。
使用方法
可以将上文所述的有机硅粘合剂组合物施加在基板上(例如，通过任何方便的方式，诸如分配、喷射或丝网印刷)。有机硅粘合剂组合物是可固化的，并且可以通过暴露于UV辐射来引发固化反应。UV辐射意指波长为400nm至10nm的辐射。将UV辐射划分成四个区：近(400nm-300nm)、中(300nm-200nm)、远(200nm-100nm)和极远(低于100nm)。
对于某些应用，可能期望使暴露于UV辐射的时间和/或强度最小化，以避免或最小化对接触有机硅粘合剂组合物的基板和/或粘附体的损坏，和/或加速生产。例如，一种用于制造电子装置的方法可以包括：
1)将上述有机硅粘合剂组合物施加在基板上；
任选地2)如果存在的话，去除全部或一部分溶剂；
3)将有机硅粘合剂组合物暴露于UV辐射，从而引发有机硅粘合剂组合物的固化反应；并且
4)将粘附体固定在与基板相对的有机硅粘合剂组合物上，持续足以产生生坯强度的时间，从而产生层压制品。该基板可以是OLED显示器的背面。该粘附体可以是指纹传感器。根据ASTM D2240-00，生坯强度可以测量为肖氏00至50A硬度。不希望受理论束缚，认为在本申请中，当UV辐射是强度为1J/cm2至3J/cm2的近UV辐射(例如，365nm)时，生坯强度可在辐射后2分钟内、另选地在＜1分钟至2分钟内产生。步骤3)可以在压力下执行，例如压力足以将粘附体施加到有机硅粘合剂组合物而不损坏粘附体和基板。该方法可以在室温下执行，并且有机硅粘合剂组合物将固化以形成有机硅粘合剂。室温固化可能需要几个小时，例如6小时至8小时。另选地，该方法还可任选地包括5)加热层压制品，例如在足以加速有机硅粘合剂组合物的固化以形成有机硅粘合剂的温度和时间，诸如50℃至100℃，持续1分钟至1小时。
实施例
这些实施例旨在向本领域的技术人员举例说明本发明，并且不解释为限制权利要求书中所述的本发明的范围。表1中的起始物质用于这些实施例中。
表1
Figure BDA0003950607970000141
Figure BDA0003950607970000151
DOWSILTM、SILASTICTM和SYL-OFFTM品牌材料可从美国密歇根州米德兰(Midland，Michigan，USA)的陶氏有机硅公司商购获得。
在此参考实施例1中，如下制备有机硅粘合剂组合物样品。将所有起始物质按下表2-5中所示的量合并在容器中并混合直到均匀。量以重量份显示。
在此参考实施例2中，如下测试如参考实施例1中制备的样品在UV辐射暴露后的流动性。将一滴组合物放置在水平玻璃玻片上，并且使用LED UV灯发射波长为365nm的辐射，暴露于UV辐射1秒至<10秒。使每个样品暴露于1J/cm2或3J/cm2，如下表2所示。在UV暴露之后，将每个玻璃玻片垂直定向并且监控样品的流动。样品是否是可流动的以及其固化形式如下表2-5中所示。
如下，在如参考实施例1中所述制备的样品上测量UV暴露后的凝胶时间。将一滴组合物放置在水平玻璃玻片上，并且使用LED UV灯发射波长为365nm的辐射，暴露于UV辐射1秒至＜10秒。使每个样品暴露于1J/cm2或3J/cm2，如下表2所示。用注射器针头触碰样品的表面，然后将该注射器针头向上拉起。样品变得有弹性的时间，即，在变得有弹性之前，样品是液体，其附接于针头并且在向上拉起时看起来是拉丝的。当拉丝停止时，记录时间。凝胶时间记录在下表2-5中。
表2-工作实施例1-4(W1-W4)
Figure BDA0003950607970000161
表3-比较实施例1-8(C1-C8)
Figure BDA0003950607970000162
Figure BDA0003950607970000171
比较实施例C1、C3、C5和C6显示，当不存在起始物质(B)，即胶时，样品的凝胶时间比具有可比较的催化剂(ppm Pt)负载的实施例W1和W2高得多(生坯强度的产生较慢)。比较实施例C2、C4、C7和C8显示，在没有起始物质(B)的情况下增加催化剂负载未能解决这种问题；每一个这些比较实施例具有不期望的高凝胶时间。
表4
Figure BDA0003950607970000172
Figure BDA0003950607970000181
表5
Figure BDA0003950607970000182
实施例17
通过在室温下混合14.4重量份的胶(B-1)、67.12重量份的聚合物(A-1)(SFD-117)、10重量份的树脂(F-1)、0.75重量份的增粘剂(G-1)、7.7重量份的聚合物(A-4)和0.03重量份的催化剂溶液(D-2)来制备有机硅粘合剂组合物。所得有机硅粘合剂组合物的SiH/Vi比率为0.7并且含有9.15ppm铂。如上所述评估样品，并且结果示于下表6中。
表6
Figure BDA0003950607970000191
工业适用性
先前公开的硅氢加成反应可固化组合物包括高催化剂负载(例如，＞50ppm Pt)和高剂量的UV辐射(例如，20瓦特至120瓦特)以固化。并且，即使在具有这些高催化剂负载和UV辐射剂量的情况下，此类组合物的凝胶时间对于某些应用(诸如期望快速形成生坯强度的应用)来说太慢。
通过在有机硅粘合剂组合物中使用具有高乙烯基含量的聚二有机硅氧烷胶(上述起始物质(B))，可将催化剂负载降低至<50ppm Pt，同时还减少用于引发组合物的固化以形成生坯强度(B阶段固化)的UV辐射剂量。
术语的定义和使用
除非另外指明，否则本文中全部量、比率和百分比均按重量计。发明内容和说明书摘要据此以引用方式并入。术语″包含(comprising)″及其衍生词，诸如″包含(″comprise″和″comprises″)″在本文中以其最广泛的意义使用，意指并且涵盖″包括(including/include)″、″基本上由…组成″和″由…组成″的概念。使用″例如″、″举例来说″、″诸如″和″包括″来列出示例性示例，不意味着仅限于所列出的示例。因此，″例如″或″诸如″意指″例如，但不限于″或″诸如，但不限于″并且涵盖其他类似或等同的示例。本文所用的缩写具有表7中的定义。
表7-缩写
Figure BDA0003950607970000201
已通过示例性方式对本发明进行了描述，并且应当理解已经使用的术语旨在具有描述性而不是限制性词语的性质。就本文为描述特定特征或方面而依赖的任何马库什组而言，可以从独立于所有其他马库什成员的相应的马库什组的每个成员获得不同、特殊和/或意料之外的结果。马库什组的每个成员可以被单独地和/或组合地依赖，并且为所附权利要求范围内的具体实施方案提供足够的支持。
此外，在描述本发明中依赖的任何范围和子范围独立地且共同地落入所附权利要求的范围内，并且应理解为描述和设想在其中包括全部和/或部分值的所有范围，即使本文未明确写出这样的值。本领域的技术人员将容易认识到，列举的范围和子范围充分地描述了本发明的各种实施方案并使它们成为可能，并且这样的范围和子范围可以被进一步描绘成相关的二分之一、三分之一、四分之一、五分之一等。仅作为一个示例，″1至30″的范围可被进一步描绘为下三分之一(即1至10)、中三分之一(即11至20)和上三分之一(即21至30)，其独立地且共同地在所附权利要求的范围内，并且可以被独立地和/或共同地依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施方案提供足够的支持。此外，就诸如″至少″、″大于″、″小于″、″不超过″等限定或修饰范围的语言而言，应当理解，此类语言包括子范围和/或上限或下限。

Claims (15)

1.一种有机硅粘合剂组合物，所述有机硅粘合剂组合物包含：
100重量份的(A)双乙烯基封端的聚二有机硅氧烷聚合物，所述聚二有机硅氧烷聚合物包含单元式：(RM 2RUSiO1/2)x(RM 3SiO1/2)y(RMRUSiO2/2)z(RM 2SiO2/2)w，其中每个RM是独立选择的不含脂肪族不饱和基团的具有1至30个碳原子的单价烃基团；每个RU是式CH2＝CH-D-的基团，其中每个D是共价键或独立选择的具有1至28个碳原子的二价烃基团；下标w、x、y和z的值使得x≥0、y≥0、(x+y)＝2、z≥0和w≥0，量(x+z)＞0，并且量(z+w)足以使所述聚二有机硅氧烷聚合物的数均分子量为10,000g/mol至300,000g/mol；
5重量份至20重量份的(B)聚二有机硅氧烷胶，所述聚二有机硅氧烷胶包含单元式：(RM 2XSiO1/2)g(RM 2RUSiO1/2)a(RM 2SiO2/2)b(RMRUSiO2/2)c(RM 3SiO1/2)d，其中RM和RU如上所述，X是羟基基团，并且下标a、b、c和d的值使得0≤g≤2、0≤a≤2、0≤d≤2、量(g+a+d)＝2、b≥0、c>0，量(b+c)的值足以使所述胶的数均分子量≥500,000g/mol，并且其中基于所述胶的重量，c的值足以提供乙烯基含量≥0.1重量％的所述聚二有机硅氧烷胶，其中起始物质(B)的乙烯基含量是指键合到起始物质(B)中的碳和/或硅原子的式(CH2＝CH-)的基团的量；
(C)聚有机氢硅氧烷交联剂，所述聚有机氢硅氧烷交联剂的量足以使SiH/Vi比率>0.3，其中SiH/Vi比率定义为起始物质(C)中的硅键合的氢原子的摩尔量除以合并的键合到起始物质(A)和(B)中的碳和/或硅原子的式(CH2＝CH-)的基团的摩尔量；以及
(D)(η-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)-铂络合物，基于所述组合物中的所有起始物质的合并重量，所述(η-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)-铂络合物的量足以提供1ppm至20ppm Pt。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中起始物质(A)选自由以下组成的组：i)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，x)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，以及i)和x)两者的组合。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的组合物，其中起始物质(B)具有500,000g/mol至1,000,000g/mol的Mn并且选自由以下组成的组：
i)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
ii)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，
iii)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
iv)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，
v)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
vi)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷，
vii)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
viii)双三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷，
ix)双二甲基，羟基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基乙烯基硅氧烷)，
x)双二甲基，羟基甲硅烷氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，
xi)双二甲基，羟基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基己烯基硅氧烷)，
xii)双二甲基，羟基甲硅烷氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷，和i)至xii)中的任两种或更多种的组合。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中起始物质(C)包括三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的组合物，其中SiH/Vi比率是＞0.4至1.7。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其中起始物质(D)是三甲基[(1，2，3，4，5-η)-1-甲基-2，4-环戊二烯-1-基]-铂。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中起始物质(D)以足以提供5ppm至20ppm的铂的量存在。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中所述量足以提供＞5ppm至<16ppm的铂。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，所述组合物还包括选自由以下组成的组的附加的起始物质：(E)溶剂，(F)聚有机硅酸盐树脂，(G)增粘剂，和(H)(E)、(F)和(G)中的两种或更多种的组合。
10.一种用于制备根据权利要求1至9中任一项所述的有机硅粘合剂组合物的方法，所述方法包括混合所有起始物质。
11.一种用于制造电子装置的方法，所述方法包括：
1)将根据权利要求1至9中任一项所述的有机硅粘合剂组合物分配于基板上；
任选地2)如果存在的话，去除(E)所述溶剂的全部或一部分；
3、)使所述有机硅粘合剂组合物暴露于近UV辐射，从而引发所述有机硅粘合剂组合物的固化反应；
4)将粘附体与所述基板相对地固定在所述有机硅粘合剂组合物上，从而产生层压制品；以及
任选地5)加热所述层压制品。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述基板是OLED显示器的背面。
13.根据权利要求11或权利要求12所述的方法，其中所述粘附体是指纹传感器。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，步骤3)中的UV暴露是1J/cm2至3J/cm2。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的方法，其中步骤4)在＜1分钟至2分钟后完成。
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