CN115651540B - 一种水性聚氨酯改性乳化沥青及其制备方法与应用 - Google Patents
一种水性聚氨酯改性乳化沥青及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115651540B CN115651540B CN202211282300.4A CN202211282300A CN115651540B CN 115651540 B CN115651540 B CN 115651540B CN 202211282300 A CN202211282300 A CN 202211282300A CN 115651540 B CN115651540 B CN 115651540B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- emulsified asphalt
- asphalt
- modified emulsified
- polyurethane modified
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 title claims abstract description 134
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 title claims abstract description 100
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 title claims abstract description 99
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 32
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims description 19
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 17
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims description 17
- -1 alcohol fatty acid ester compound Chemical class 0.000 claims description 16
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 14
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 claims description 12
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 claims description 12
- PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 2,2-Bis(hydroxymethyl)propionic acid Chemical group OCC(C)(CO)C(O)=O PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 11
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 11
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 11
- 230000008961 swelling Effects 0.000 claims description 10
- 239000004970 Chain extender Substances 0.000 claims description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims description 9
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims description 9
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- VUWCWMOCWKCZTA-UHFFFAOYSA-N 1,2-thiazol-4-one Chemical class O=C1CSN=C1 VUWCWMOCWKCZTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229940058020 2-amino-2-methyl-1-propanol Drugs 0.000 claims description 8
- CBTVGIZVANVGBH-UHFFFAOYSA-N aminomethyl propanol Chemical compound CC(C)(N)CO CBTVGIZVANVGBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 8
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims description 7
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 claims description 7
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 7
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 7
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 7
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 5
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 3
- JVYDLYGCSIHCMR-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(hydroxymethyl)butanoic acid Chemical compound CCC(CO)(CO)C(O)=O JVYDLYGCSIHCMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N N-dimethylaminoethanol Chemical compound CN(C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 claims description 2
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 2
- 150000002497 iodine compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003222 pyridines Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 abstract description 28
- 239000003607 modifier Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 16
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 15
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- RXKJFZQQPQGTFL-UHFFFAOYSA-N dihydroxyacetone Chemical group OCC(=O)CO RXKJFZQQPQGTFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 12
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 8
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 7
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N adipic acid dihydrazide Chemical group NNC(=O)CCCCC(=O)NN IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229940120503 dihydroxyacetone Drugs 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical group CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- DUIOKRXOKLLURE-UHFFFAOYSA-N 2-octylphenol Chemical compound CCCCCCCCC1=CC=CC=C1O DUIOKRXOKLLURE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000005057 Hexamethylene diisocyanate Substances 0.000 description 1
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000004078 waterproofing Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明属于乳化沥青技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯改性乳化沥青及其制备方法与应用。该水性聚氨酯改性乳化沥青由室温自交联聚氨酯和沥青充分混合得到。其中，室温自交联聚氨酯既是沥青的乳化剂，也是其改性剂，能与沥青混合得更均匀，解决了现有沥青乳化剂不参与成膜反应而影响涂层性能的问题，进一步提高聚氨酯改性乳化沥青的性能，从而提高了水性聚氨酯改性乳化沥青涂料涂层的耐水性、干燥速度和力学性能等。
Description
技术领域
本发明属于乳化沥青技术领域，更具体地，涉及一种水性聚氨酯改性乳化沥青及其制备方法与应用。
背景技术
随着乳化沥青生产技术的不断完善与应用，乳化沥青可在常温条件下施工、与集料结合紧密，比热拌沥青更加节能环保。但是当沥青乳液中的水分蒸发后，蒸发残留物的主要成分仍是沥青，其本质未变，沥青黏附性弱、易于老化、水稳定性差的问题仍然存在。
为解决上述问题，在制备乳化沥青时掺加入橡胶、树脂等高聚物以及部分无机物等作为改性剂，用以改善乳化沥青及其混合料的性能。聚氨酯(PU)一般是由聚酯、聚醚等长链多元醇与异氰酸酯、扩链剂反应制成的，是一种嵌段氨基甲酸酯聚合物，因其具有橡胶和塑料的双重优点，使得聚氨酯成为有机高分子材料的研究热点。运用PU材料对沥青进行改性，从而获得具有PU与沥青双重优异物化性能的改性沥青，已成为近几年来改性沥青行业的研究热点。如中国专利申请CN108752950A公开了一种水性聚氨酯改性乳化沥青的制备方法，以沥青、水、乳化剂、水性聚氨酯、填充剂、和异味中和剂为原料，通过高速搅拌分散制得所述水性聚氨酯改性乳化沥青，其中自制的水性聚氨酯能有效改善乳化沥青的机械性能，提高乳化沥青的强度和加工性能，但其性能方面的提升仅限于理论上的说明，没有直接相关的实验数据进行验证，并且合成配方中添加了乳化剂。外加乳化剂强制将沥青分散于水中，乳化剂分子量较低且不参与成膜反应，会降低涂层性能，还会使得体系中产生黏接弱边界层，从而导致成膜过程中阻碍乳胶粒相互靠近，另一方面，成膜后乳化剂分子残留在涂层中，逐渐向涂膜表层富集，严重影响涂膜的耐水性，使聚合物力学等性能下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有沥青乳化剂不参与成膜反应而影响沥青性能的缺陷和不足，提供一种水性聚氨酯改性乳化沥青。
本发明的目的是提供一种水性聚氨酯改性乳化沥青的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料。
本发明的又一目的是提供一种水性聚氨酯改性乳化沥青或水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料在建筑领域的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种水性聚氨酯改性乳化沥青由以下重量份的组分组成：沥青500～600份、室温自交联聚氨酯100～300份、稳定剂4～10份；
其中，所述室温自交联聚氨酯，由以下重量份的组分组成：聚醚多元醇120～140份、有机锡类催化剂0.05～0.2份、羧酸型扩链剂12～20份、异氰酸酯50～60份、二元羟基酮10～20份、三乙胺9～20份、酰肼单体20～30份、水120～300份。
进一步地，所述室温自交联聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
sI.将聚醚多元醇和有机锡类催化剂混合，在真空条件下于80～120℃加热并搅拌脱水，降温至70～90℃，加入羧酸型扩链剂，待其完全溶解后加入异氰酸酯，充分混合，进行第一次聚合反应，得混合物A；
sII.往步骤sI中所得混合物A加入二元羟基酮，于70～90℃进行第二次聚合反应，反应完全后，降温至40～50℃，得混合物B；
sIII.往步骤sII中所得混合物B加入三乙胺中和，加水分散，最后加入酰肼单体，反应体系的pH值在7.0～9.0之间，充分反应，所得即为室温自交联聚氨酯。
优选地，步骤sI中，所述羧酸型扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丁酸。
更优选地，步骤sI中，所述羧酸型扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
优选地，步骤sI中，所述聚醚多元醇为聚丙二醇-200、聚丙二醇-400、聚丙二醇-600、聚丙二醇-1000、聚丙二醇-1500、聚丙二醇-2000和聚丙二醇-3000中的任意一种。
更优选地，步骤sI中，所述聚醚多元醇为聚丙二醇-1000。
优选地，步骤sI中，所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地，步骤sI中，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯多聚体和二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种。
更优选地，步骤sI中，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
优选地，步骤sI中，所述加热的温度为120℃。
优选地，步骤sI中，所述脱水的时间为1～4h。
更优选地，步骤sI中，所述脱水的时间为2h。
优选地，步骤sI中，所述降温至温度为80℃。
优选地，步骤sI中，所述充分混合的条件为搅拌。
优选地，步骤sI中，所述第一次聚合反应时间为1～3h。
更优选地，步骤sI中，所述第一次聚合反应时间为2h。
优选地，步骤sII中，所述二元羟基酮为二羟基丙酮。
优选地，步骤sII中，所述反应完全的时间为1～3h。
更优选地，步骤sII中，所述反应完全的时间为2h。
优选地，步骤sII中，所述降温至温度为45℃。
优选地，步骤sIII中，所述酰肼单体为己二酸二酰肼。
优选地，步骤sIII中，所述充分反应的时间为30～40min。
优选地，步骤sIII中，所述充分反应的方式为搅拌。
进一步地，所述水性聚氨酯改性乳化沥青的制备方法包括以下步骤：
S1.将沥青加热至熔融状态；
S2.称取权利要求5所述室温自交联聚氨酯和稳定剂分散在水中，加热至50～70℃，得到混合液；
S3.在温度为50～70℃下，将步骤S2所得混合液与步骤S1所得熔融的沥青充分混合，所得即为水性聚氨改性乳化沥青。
优选地，步骤S1中，所述加热至熔融状态的温度为130～150℃。
更优选地，步骤S1中，所述加热至熔融状态的温度为130℃。
优选地，步骤S2中，所述稳定剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、氯化钙和氯化钠中的一种。
更优选地，步骤S2中，所述稳定剂为聚乙烯醇。
优选地，步骤S3中，所述充分混合的方式为搅拌。
本发明还提供一种水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料，其由以下重量份的组分组成：水性聚氨酯改性乳化沥青400～600份、消泡剂1～3份、防腐剂1～2份、中和剂1～2份、填料50～100份、增稠剂1～4份和水10～30份。
优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂、矿物油消泡剂、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚醚消泡剂和聚醚改性硅类消泡剂中的一种或多种。
更优选地，所述消泡剂为矿物油消泡剂。
优选地，所述中和剂为为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、三乙胺和N,N-二甲基乙醇胺中的任意一种或多种。
更优选地，所述中和剂为为2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
优选地，所述防腐剂为异噻唑啉酮衍生物、苯并米唑酯类、吡啶类、甲醛加聚物和碘类化合物中的任意一种或多种。
更优选地，所述防腐剂为异噻唑啉酮衍生物。
优选地，所述填料为碳酸钙、高岭土、硫酸钡和云母粉中的任意一种或多种。
更优选地，所述填料为碳酸钙。
优选地，所述增稠剂为非离子型聚氨酯类增稠剂、碱溶胀丙烯酸类增稠剂、疏水改性碱溶胀类增稠剂、疏水改性纤维素类增稠剂和膨润土类增稠剂中的任意一种或多种。
更优选地，所述增稠剂为疏水改性碱溶胀类增稠剂。
进一步地，一种水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
称取水性聚氨酯改性乳化沥青，将填料分散均匀后依次加入消泡剂、防腐剂、中和剂，再将增稠剂与水混合加入，充分混合，所得即为水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料。
具体地，称取水性聚氨酯改性乳化沥青，搅拌过程中加入填料，将填料分散均匀后依次加入消泡剂、防腐剂、中和剂，再将增稠剂和水混合加入，搅拌分散20～60min，所得即为水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料。
另外的，本发明还提供了所述水性聚氨酯改性乳化沥青或水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料在建筑领域的应用。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明中制备的室温自交联聚氨酯既是沥青的乳化剂，也是其改性剂。此种改性方法，能使得室温自交联聚氨酯与沥青混合得更均匀，而且在成膜过程中，其与沥青间没有传统乳化剂阻碍，因此消除了传统乳化剂导致的黏接弱边界层，使得形成的涂层更加致密，解决了现有乳化沥青乳化剂不参与成膜反应而影响涂层性能的问题，进一步提高聚氨酯改性乳化沥青的性能，从而提高了乳化沥青涂料涂层的耐水性和力学性能等。
2.本发明中制备的室温自交联聚氨酯，由于其加入了二羟基丙酮，从而在聚氨酯分子链中引入酮羰基，该官能团在室温下能与己二酸二酰肼的氨基发生反应，所以自制的聚氨酯具有室温自交联结构，因此在成膜过程中，自制的聚氨酯能通过水分的挥发，发生交联反应，提高涂层的交联密度，其形成的致密性结构能够提高水性聚氨酯改性乳化沥青涂料涂层的耐水性，也能进一步改善其力学性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～3和对比例1～3里，称取的原料均是按照重量份数称取，原材料重量均使用同一称量单位。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1一种水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料的制备方法
S1.在装有搅拌装置的三口瓶中加入128份聚丙二醇-1000和0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡，并在120℃条件下真空脱水2h。待体系温度降至80℃后，在搅拌条件下加入16份2,2-二羟甲基丙酸，直至2,2-二羟甲基丙酸完全溶解；然后继续加人56份甲苯二异氰酸酯，进行第一次聚合反应2h。再加入13份二羟基丙酮，进行第二次聚合反应2h。反应完全后，降温至45℃，加入15份三乙胺中和，在强力搅拌下加入去离子水分散，最后加入26份己二酸二酰肼继续搅拌30min，得到室温自交联聚氨酯。
S2.先将550份70#沥青在烘箱中加热至130℃。
S3.取200份步骤S1所得室温自交联聚氨酯和6份聚乙烯醇分散在水中并加热至50～60℃，得到混合液。
S4.预热沥青乳化机到60℃左右，将步骤S3中所得混合液缓慢倒入沥青乳化机中高速剪切半分钟，接着倒入步骤S2中所得沥青，经高速剪切后制得水性聚氨酯改性乳化沥青。
S5.取步骤S4中的水性聚氨酯改性乳化沥青500份，边搅边加70份碳酸钙，分散均匀后依次加入矿物油消泡剂2份、异噻唑啉酮衍生物防腐剂1.7份、中和剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇1.5份，再将2份疏水改性碱溶胀增稠剂和20份水混合后加入，搅拌分散40min，制得水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料。
实施例2一种水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料的制备方法
S1.在装有搅拌装置的三口瓶中加入128份聚丙二醇-1000和0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡，并在120℃条件下真空脱水2h。待体系温度降至80℃后，在搅拌条件下加入16份2,2-二羟甲基丙酸，直至2,2-二羟甲基丙酸完全溶解；然后继续加人56份甲苯二异氰酸酯，进行第一次聚合反应2h。再加入13份二羟基丙酮，进行第二次聚合反应2h。反应完全后，降温至45℃，加入15份三乙胺中和，在强力搅拌下加入去离子水分散，最后加入26份己二酸二酰肼继续搅拌30min，得到室温自交联聚氨酯。
S2.先将550份70#沥青在烘箱中加热至130℃。
S3.取300份步骤S1所得室温自交联聚氨酯和6份聚乙烯醇分散在水中并加热至50～60℃，得到混合液。
S4.预热沥青乳化机到60℃左右，将步骤S3中所得混合液缓慢倒入沥青乳化机中高速剪切半分钟，接着倒入步骤S2中所得沥青，经高速剪切后制得水性聚氨酯改性乳化沥青。
S5.取步骤S4中的水性聚氨酯改性乳化沥青500份，边搅边加70份碳酸钙，分散均匀后依次加入矿物油消泡剂2份、异噻唑啉酮衍生物防腐剂1.7份、中和剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇1.5份，再将2份疏水改性碱溶胀增稠剂和20份水混合后加入，搅拌分散40min，制得水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料。
实施例2与实施例1的区别在于：步骤S3中称取的室温自交联聚氨酯为300份。
实施例3一种水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料的制备方法
S1.在装有搅拌装置的三口瓶中加入128份聚丙二醇-1000和0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡，并在120℃条件下真空脱水2h。待体系温度降至80℃后，在搅拌条件下加入16份2,2-二羟甲基丙酸，直至2,2-二羟甲基丙酸完全溶解；然后继续加人56份甲苯二异氰酸酯，进行第一次聚合反应2h。再加入13份二羟基丙酮，进行第二次聚合反应2h。反应完全后，降温至45℃，加入15份三乙胺中和在强力搅拌下加入去离子水分散，最后加入26份己二酸二酰肼继续搅拌30min，得到室温自交联聚氨酯。
S2.先将550份70#沥青在烘箱中加热至130℃。
S3.取200份步骤S1所得室温自交联聚氨酯型聚合物乳化剂和6份聚乙烯醇分散在水中并加热至50～60℃，得到混合液。
S4.预热沥青乳化机到60℃左右，将步骤S3中所得混合液缓慢倒入沥青乳化机中高速剪切半分钟，接着倒入步骤S2中所得沥青，经高速剪切后制得水性聚氨酯改性乳化沥青。
S5.取步骤S4中的水性聚氨酯改性乳化沥青500份，边搅边加90份碳酸钙，分散均匀后依次加入矿物油消泡剂3份、异噻唑啉酮衍生物防腐剂1.7份、中和剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇1.5份，再将1份疏水改性碱溶胀增稠剂和20份水混合后加入，搅拌分散40min，制得水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料。
实施例3与实施例1的区别在于：步骤S5中称取的碳酸钙为90份，矿物油消泡剂3份，疏水改性碱溶胀增稠剂1份。
对比例1一种改性乳化沥青防水涂料的制备方法
S1.与实施例1相同
S2.与实施例1相同
S3.取11份SDS(十二烷基硫酸钠)和OP-10(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10)质量比为1：1的复合乳化剂和6份聚乙烯醇分散在水中并加热至50～60℃，用氢氧化钠将pH值调至10～12，得到混合液。
S4.预热沥青乳化机到60℃左右，将步骤S3中所得混合液缓慢倒入沥青乳化机中高速剪切半分钟，接着倒入步骤S2中所得沥青，经高速剪切后制得乳化沥青。
S5.取步骤S4中的乳化沥青367份和步骤S1中的室温自交联聚氨酯133份，边搅边加70份碳酸钙，分散均匀后依次加入矿物油消泡剂2份、异噻唑啉酮衍生物防腐剂1.7份、中和剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇1.5份，再将2份疏水改性碱溶胀增稠剂和20份水混合后加入，搅拌分散40min，制得改性乳化沥青防水涂料。
对比例1与实施例1的区别是：采用SDS和OP-10质量比为1：1的复合乳化剂替代室温自交联聚氨酯作为沥青的乳化剂，而室温自交联聚氨酯在此对比例中只作为沥青的改性剂，不参与沥青的乳化作用，即不作为沥青的乳化剂。
对比例2一种改性乳化沥青防水涂料的制备方法
S1.在装有搅拌装置的三口瓶中加入128份聚丙二醇-1000和0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡，并在120℃条件下真空脱水2h。待体系温度降至80℃后，在搅拌条件下加入16份2,2-二羟甲基丙酸，直至2,2-二羟甲基丙酸完全溶解；然后继续加人56份甲苯二异氰酸酯，进行第一次聚合反应2h。再加入13份二羟基丙酮，进行第二次聚合反应2h。反应完全后，降温至45℃，加入15份三乙胺中和，在强力搅拌下加入去离子水分散30min，体系pH在7.0～9.0之间，得到聚氨酯。
其他步骤与实施例1相同。
对比例2与实施例1的区别是：步骤S1中不添加己二酸二酰肼，所得的聚氨酯没有自交联结构。
对比例3一种乳化沥青防水涂料的制备方法
S1.先将550份70#沥青在烘箱中加热至130℃。
S2.取11份SDS(十二烷基硫酸钠)和OP-10(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10)质量比为1：1的复合乳化剂和6份聚乙烯醇分散在水中并加热至50～60℃，用氢氧化钠将pH值调至10～12，得到混合液。
S3.预热沥青乳化机到60℃左右，将步骤S2中所得混合液缓慢倒入沥青乳化机中高速剪切半分钟，接着倒入步骤S1中所得沥青，经高速剪切后制得乳化沥青。
S4.取步骤S3中的乳化沥青500份，边搅边加70份碳酸钙，分散均匀后依次加入矿物油消泡剂2份、异噻唑啉酮衍生物防腐剂1.7份、中和剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇1.5份，再将2份疏水改性碱溶胀增稠剂和20份水混合后加入，搅拌分散40min，制得改性乳化沥青防水涂料。
对比例3与实施例1的区别是：采用SDS和OP-10质量比为1：1的复合乳化剂替代室温自交联聚氨酯作为沥青的乳化剂，且不添加室温自交联聚氨酯作为沥青的改性剂。
参照JC/T 408—2005《水乳型沥青防水涂料》标准，对本发明实施例1～3和对比例1～3进行性能测试，将测试结果与该标准进行对比，其检测结果如表1所示。
表1性能测试结果
由表1可知，本发明的水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料综合性能优良，具有较高的固含量和粘结强度，较快的干燥速度，高断裂伸长率以及较好的低温柔度等特点，其中粘结强度和断裂伸长率远超JC/T 408—2005《水乳型沥青防水涂料》标准的要求。由对比例1可知，当采用其他的乳化剂替代本发明实施例所制备的室温自交联聚氨酯参与乳化沥青，而室温自交联聚氨酯在其中仅作为沥青的改性剂时，所得涂料的综合性能效果变差。由对比例2可知，当制备的聚氨酯没有自交联结构时，最后制得的水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料，在固化过程中不发生交联反应，所得涂料的综合性能效果同样变差。由对比例3可知，当没有采用室温自交联聚氨酯参与乳化和改性沥青时，所得涂料的综合性能效果较差，且部分指标达不到JC/T 408—2005《水乳型沥青防水涂料》标准的要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种水性聚氨酯改性乳化沥青，其特征在于，由以下制备方法制备得到，所述制备方法包括以下步骤：
S1. 将500～600份重量份沥青加热至熔融状态，得熔融的沥青；
S2. 称取100～300份重量份室温自交联聚氨酯和4～10份重量份稳定剂分散在水中，加热至50～70℃，得到混合液；
S3. 在温度为50～70℃下，将步骤S2所得混合液与步骤S1所得熔融的沥青充分混合，所得即为水性聚氨改性乳化沥青；
所述室温自交联聚氨酯由以下重量份的组分组成：聚醚多元醇120～140份、有机锡类催化剂0 .05～0 .2份、羧酸型扩链剂12～20份、异氰酸酯50～60份、二元羟基酮10～20份、三乙胺9～20份、酰肼单体20～30份、水120～300份。
2.根据权利要求1所述水性聚氨酯改性乳化沥青，其特征在于，所述室温自交联聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
sI .将聚醚多元醇和有机锡类催化剂混合，在真空条件下于80～120℃加热并搅拌脱水，降温至70～90℃，加入羧酸型扩链剂，待其完全溶解后加入异氰酸酯，充分混合，进行第一次聚合反应，得混合物A；
sII. 往步骤sI中所得混合物A加入二元羟基酮，于70～90℃进行第二次聚合反应，反应完全后，降温至40～50℃，得混合物B；
sIII. 往步骤sII中所得混合物B加入三乙胺中和，加水分散，最后加入酰肼单体，充分反应，所得即为室温自交联聚氨酯。
3.根据权利要求1所述水性聚氨酯改性乳化沥青，其特征在于，所述羧酸型扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丁酸。
4.一种水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：权利要求1～3任一所述水性聚氨酯改性乳化沥青400～600份、消泡剂1～3份、防腐剂1～2份、中和剂1～2份、填料50～100份、增稠剂1～4份和水10～30份。
5.根据权利要求4所述水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂、矿物油消泡剂、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚醚消泡剂和聚醚改性硅类消泡剂中的任意一种或多种。
6. 根据权利要求4所述水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料，其特征在于，所述中和剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、三乙胺和N ,N-二甲基乙醇胺中的任意一种或多种。
7.根据权利要求4所述水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料，其特征在于，所述防腐剂为异噻唑啉酮衍生物、苯并米唑酯类、吡啶类、甲醛加聚物和碘类化合物中的任意一种或多种。
8.根据权利要求4所述水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料，其特征在于，所述增稠剂为非离子型聚氨酯类、碱溶胀丙烯酸类、疏水改性碱溶胀类、疏水改性纤维素类和膨润土类中的任意一种或多种。
9.一种权利要求1～3中任一所述水性聚氨酯改性乳化沥青或权利要求4～8中任一所述水性聚氨酯改性乳化沥青防水涂料在建筑领域的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211282300.4A CN115651540B (zh) | 2022-10-19 | 2022-10-19 | 一种水性聚氨酯改性乳化沥青及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211282300.4A CN115651540B (zh) | 2022-10-19 | 2022-10-19 | 一种水性聚氨酯改性乳化沥青及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115651540A CN115651540A (zh) | 2023-01-31 |
| CN115651540B true CN115651540B (zh) | 2024-03-29 |
Family
ID=84988656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211282300.4A Active CN115651540B (zh) | 2022-10-19 | 2022-10-19 | 一种水性聚氨酯改性乳化沥青及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115651540B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013163799A1 (zh) * | 2012-05-02 | 2013-11-07 | 烟台万华聚氨酯股份有限公司 | 沥青用聚氨酯改性剂、使用该改性剂的改性沥青及其用途 |
| CN103834185A (zh) * | 2014-02-26 | 2014-06-04 | 西安理工大学 | 一种聚氨酯/纳米复合改性沥青及其制备方法 |
| CN113773661A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-10 | 大连海事大学 | 一种自制聚氨酯改性沥青的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2844283B1 (fr) * | 2002-09-11 | 2006-10-27 | Soprema | Membrane a base de liant bitumineux modifie polyrethanne et procede de fabrication |
-
2022
- 2022-10-19 CN CN202211282300.4A patent/CN115651540B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013163799A1 (zh) * | 2012-05-02 | 2013-11-07 | 烟台万华聚氨酯股份有限公司 | 沥青用聚氨酯改性剂、使用该改性剂的改性沥青及其用途 |
| CN103834185A (zh) * | 2014-02-26 | 2014-06-04 | 西安理工大学 | 一种聚氨酯/纳米复合改性沥青及其制备方法 |
| CN113773661A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-10 | 大连海事大学 | 一种自制聚氨酯改性沥青的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115651540A (zh) | 2023-01-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1228113B2 (de) | Lösemittelfreie polyurethan-polymer-hybrid-dispersion sowie deren verwendung | |
| EP0104377A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Beschichtungsmassen, wässrige Dispersionen von PU-Reaktiv-Systemen und ihre Verwendung zur Beschichtung | |
| CN1951968A (zh) | 一种氟硅改性核壳结构聚氨酯－丙烯酸酯乳液的制备方法 | |
| CN110497663B (zh) | 一种可自粘的改性沥青防水卷材及其制备方法 | |
| WO2002012364A2 (de) | Polyurethan-(polymer-hybrid-) dispersion mit verringerter hydrophilie, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung | |
| CN112457462B (zh) | 一种非离子型水性聚氨酯及其制备方法和应用 | |
| CN1939950A (zh) | 一种木质素改性水性聚氨酯的制备方法 | |
| CN113444439B (zh) | 一种有机硅-氟改性单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
| CN115651540B (zh) | 一种水性聚氨酯改性乳化沥青及其制备方法与应用 | |
| CN102627926A (zh) | 水系粘接剂组合物及潜水衣原材料的制造方法 | |
| CN101921536B (zh) | 水性聚氨酯薄膜及其制备工艺 | |
| CN111748295A (zh) | 一种沥青基防水卷材及其制备方法 | |
| DE102006006973B4 (de) | Einkomponentige, wasserfreie Beschichtungsmasse zur Bauwerksabdichtung | |
| CN104045804A (zh) | 一种水性光固化聚氨酯纸张表面增强剂的制备方法 | |
| CN114805744A (zh) | 一种水性聚氨酯改性环氧树脂及其制备方法与应用 | |
| DE102006006974A1 (de) | Einkomponentige, wasserfreie Beschichtungsmasse zur Flachdachabdichtung | |
| WO2021214290A1 (de) | REAKTIVE HEIßSCHMELZKLEBSTOFFZUSAMMENSETZUNGEN BASIEREND AUF ALPHA-SILAN-TERMINIERTEN ORGANISCHEN POLYMEREN | |
| CN112500778A (zh) | 一种环保型单组份聚氨酯涂料及其制备方法 | |
| CN117820956B (zh) | 一种水性防水涂料及其制备方法 | |
| CN117025083B (zh) | 一种环保型聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
| CN111978667B (zh) | 透水塑胶道路面层用的胶结剂及其制备方法 | |
| CN115787311A (zh) | 一种有机硅合成革涂层的发泡方法 | |
| CN115613369B (zh) | 耐热压聚氨酯鞋面涂料、耐热压聚氨酯涂层鞋面及其制备方法 | |
| CN114316151B (zh) | 一种改性水性聚氨酯及其制备方法和表面处理剂 | |
| CN116535636B (zh) | 一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |