CN115651527A - 超哑肤感紫外光固化涂料及其制备方法和固化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于固化涂料领域，尤其涉及一种超哑肤感紫外光固化涂料及其制备方法和固化方法。所述种超哑肤感紫外光固化涂料包括：聚氨酯丙烯酸酯树脂：10‑40份、0‑30聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂：5‑10份、活性稀释剂：10‑40份，微粉颗粒：0.2—5份、分散剂：0.5‑1份、消泡剂：0.1‑1份、光引发剂：1‑8份，消光剂：1‑10份，蜡粉：1‑5份，耐污助剂：0.5‑3份。减少消光剂的使用量，同时制得的涂层表面具有良好的物理和化学性能；涂层具有超哑的光泽度（一般为0‑5°），此外，涂层表面具有均匀的表面效果，更佳的抗化学腐蚀性能。
Description
技术领域
本申请属于固化涂料领域，尤其涉及一种超哑肤感紫外光固化涂料及其制备方法和固化方法。
背景技术
超哑肤感紫外光固化涂料，是常见的一种功能性材料，主要由低聚物、单体、光引发剂及助剂组成。超哑肤感紫外光固化涂料的主要反应历程是由辐射引起光引发剂分解，生成活性自由基引发单体或低聚物聚合交联。超哑肤感紫外光固化涂料通常被视为PVC地板、封边条表面和家具大板表面的保护膜，在提供保护的同时，也可以改变保护面的光泽度。由于高光超哑肤感紫外光固化涂料光泽度高，长时间处于高光环境中易造成视觉疲劳，人们越来越倾向于哑光涂料。
哑光涂料不仅能更好地减少基材的眩光和掩盖表面缺陷，而且具有独特的触感和自然的外观，从而被广泛应用商场，医院，家庭等场所。目前市面上的超哑光超哑肤感紫外光固化涂料虽然可以提供较低的光泽度，但是由于涂料中使用了大量的哑粉，常规使用量为涂料的为10%-20%，大量的哑粉使用不仅会造成施工过程中涂料的稠变，从而影响施工性，而且会影响涂料涂层的物理化学性能，包括涂层的韧性，抗刮性能，耐污性能，耐碘酊性能等。
因此，针对目前紫外光固化哑光涂料的需求及痛点开发一款超哑而且低哑粉含量的超哑肤感紫外光固化涂料十分的必要。
目前市面上超哑肤感紫外光固化涂料的消光原理：添加消光剂到基底树脂中形成消光涂料，比如添加自然界中的高填充料、微蜡粉、无机消光粉、有机消光树脂填料等，其中二氧化硅消光粉是目前市面上最常用的消光剂。超哑肤感紫外光固化涂料在经过紫外光照射反应后，涂层中的消光剂会在表面凸起，造成凹凸不平的表面效果，从而产生漫反射，造成亚光效果。
发明内容
本申请提供了一种本发明属于固化涂料领域，尤其涉及一种超哑肤感紫外光固化涂料及其制备方法和固化方法，以解决超哑肤感紫外光固化涂料中哑粉使用量较多的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种超哑肤感紫外光固化涂料，所述种超哑肤感紫外光固化涂料包括：聚氨酯丙烯酸酯树脂：10-40份、0-30聚酯丙烯酸、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂：5-10份、活性稀释剂：10-40份，微粉颗粒：0.2—5份、分散剂：0.5-1份、消泡剂：0.1-1份、光引发剂：1-8份，消光剂：1-10份，蜡粉：1-5份，耐污助剂：0.5-3份。
本申请的一些实施例中，所述种超哑肤感紫外光固化涂料包括：聚氨酯丙烯酸酯树脂：15-25份、15-25聚酯丙烯酸树脂、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂：6-8份、活性稀释剂：20-30份、微粉颗粒：3-5份、分散剂：0.3-0.5份、消泡剂：0.1-0.3份、光引发剂：3-5份，消光剂：2-5份，蜡粉：1-3份，耐污助剂：1-2份。
本申请的一些实施例中，所述消光剂包括氧化硅消光粉和滑石粉中至少一种。
本申请的一些实施例中，所述微粉颗粒为白刚玉微粉、碳化硅微粉和金刚石微粉中的至少一种。
本申请的一些实施例中，所述活性稀释剂包括以下至少一种：所述活性稀释剂包括以下至少一种：季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、二丙二醇二丙烯酸酯（DPGDA）、三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）和1,6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA）。
本申请的一些实施例中，所述聚氨酯丙烯酸酯树脂的数均分子量为800-1600。聚酯丙烯酸酯树脂的数均分子量为1000-3000。有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂的数均分子量为1000-3000。
第二方面，本申请提供了一种第一方面所述超哑肤感紫外光固化涂料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
提供第一方面所述超哑肤感紫外光固化涂料的原料；
将聚氨酯丙烯酸酯树脂、有机硅丙烯酸酯树脂、活性稀释剂、分散剂、消泡剂、光引发剂，在水浴加热的条件下混合，得到预混合料；
将消光剂和蜡粉加入预混合料进行混合，后加入耐污助剂进行混合，得到超哑肤感紫外光固化涂料。
本申请的一些实施例中，所述水浴加热的目标温度为40-70℃。
本申请的一些实施例中，在控制混合料温度40~55℃情况下，所述混合速度为2000-3000转/分钟。
本申请的一些实施例中，所述涂料所用的涂布方式可以是：单顺辊涂，连续顺辊，单逆辊，正逆辊中任意一种。
第三方面，本申请提供了第一方面所述超哑肤感紫外光固化涂料的固化方法，所述方法包括以下步骤：
将第一方面所述超哑肤感紫外光固化涂料涂覆于基材，进行预固化，得到第一涂层；
将所述第一涂层用单波段UVC光源进行第一固化，后在压汞灯固化机中进行第二固化，得到目标涂层。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的超哑肤感紫外光固化涂料，所述种超哑肤感紫外光固化涂料包括：聚氨酯丙烯酸酯树脂：聚氨酯丙烯酸酯树脂：15-25份、15-25聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂：6-8份、活性稀释剂：20-30份、微粉颗粒：3-5份、分散剂：0.3-0.5份、消泡剂：0.1-0.3份、光引发剂：3-5份，消光剂：2-5份，蜡粉：1-3份，耐污助剂：1-2份。由于超哑肤感紫外光固化涂料中的树脂、单体组分和·光引发剂·组分等相互作用，通过分层固化不同步收缩的机理，可以在达到亚光效果的基础上，减少消光剂的使用量，大大提高了涂料的施工稳定性，同时制得的涂层表面具有良好的物理和化学性能；涂层具有超哑的光泽度（一般为0-5°）；涂层表面具有均匀的表面效果，更佳的抗化学腐蚀性能；此外，相较于普通涂层，该涂层拥有肤感效果（包括丝滑，磨砂各种手感）。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种超哑肤感紫外光固化涂料制备方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的一种超哑肤感紫外光固化涂料固化方法的流程示意图；
图3为本申请实施例1提供的涂层显微镜图；
图4为本申请对比例1提供的涂层显微镜图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。例如，室温可以是指10～35℃区间内的温度。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种超哑肤感紫外光固化涂料，所述种超哑肤感紫外光固化涂料包括：聚氨酯丙烯酸酯树脂：10-40份、0-30聚酯丙烯酸（包含超支化丙烯酸树脂）、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂：5-10份、活性稀释剂：10-40份，高硬度微粉颗粒：0.2—5份、分散剂：0.5-1份、消泡剂：0.1-1份、光引发剂：1-8份，消光剂：1-10份，蜡粉：1-5份，耐污助剂：0.5-3份。
本申请实施例中，分散剂可以为酸性、酸碱共性、碱性高分子分散剂中任意一种；可以购买在迪高（TEGO）公司 Dispers 652。
本申请实施例中，消泡剂可以为高分子消泡剂中任意一种。可以购买在迪高（TEGO）公司 Airex 920。
本申请实施例中，消光剂可以为氧化硅消光粉中任意一种；可以购买德国DegussaAG OK500。
本申请实施例中，光引发剂可以为自由基型光引发剂中任意一种；可以购买自长沙新宇公司MBF，1173等。
本申请实施例中，蜡粉可以为PP、PTFE、PE蜡粉中任意一种。可以购买自德国明凌MÜNZING 5510。
本申请实施例中，耐污助剂可以为高分子有机硅助剂中任意一种。可以购买自德国BYK公司的BYK3510。
本申请实施例中，通过各组分的共同作用，使超哑肤感紫外光固化涂料形成的涂层具有比传统哑光超哑肤感紫外光固化涂料所不具备的肤感效果；得到的涂层在60°角度时，光泽度为0.5-10°；此外，本申请的超哑肤感紫外光固化涂料使用成本低廉，能够促进更加广泛的工业应用。
本申请实施例中，超哑肤感紫外光固化涂料的细度≤50um。
在一些实施例中，所述种超哑肤感紫外光固化涂料包括：聚氨酯丙烯酸酯树脂：15-25份、15-25聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂：6-8份、活性稀释剂：20-30份、高硬度微粉颗粒：3-5份、分散剂：0.3-0.5份、消泡剂：0.1-0.3份、光引发剂：3-5份，消光剂：2-5份，蜡粉：1-3份，耐污助剂：1-2份。
在一些实施例中，所述消光剂包括二氧化硅消光粉和滑石粉中至少一种。
本申请实施例中，消光剂，又称哑粉，可以为市售的任意一种。添加消光剂，使之与涂料中的树脂中形成消光涂料，比如添加自然界中的高填充料、微蜡粉、无机消光粉（二氧化硅消光粉）、有机消光树脂填料等消光剂。超哑肤感紫外光固化涂料在经过紫外光照射反应后，涂层中的消光剂会在表面凸起，造成凹凸不平的表面效果，从而产生漫反射，造成亚光效果。而本申请中，通过使用较少的消光剂，通过分层固化和不同步收缩的共同作用，达到了同样或者更好的亚光效果。
在一些实施例中，所述高硬度微粉颗粒为白刚玉微粉、碳化硅微粉和金刚石微粉中的至少一种。
在一些实施例中，活性稀释剂包括以下至少一种：季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)，来自江苏开磷瑞化工股份有限公司；二丙二醇二丙烯酸酯（DPGDA），来自江苏三木化工股份有限公司；三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）来自江苏三木化工股份有限公司；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）来自江苏三木化工股份有限公司；1,6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA）来自长兴特殊材料（珠海）有限公司。
在一些实施例中，所述聚氨酯丙烯酸酯树脂的数均分子量为800-1600；
有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂的数均分子量为1000-3000
本申请实施例中，聚氨酯丙烯酸酯树脂可以是购买岳阳科立孚材料有限公司的u200芳香族聚氨酯丙烯酸酯；可以是购买于湖南恒旺新材料科技有限公司的A159脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；可以是购买ALLNEX（湛新）EBECRYL 220芳香族聚氨酯丙烯酸酯。
本申请实施例中，有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂是珠海长兴化学的U187。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种超哑肤感紫外光固化涂料的制备方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
S1.提供超哑肤感紫外光固化涂料的原料；
S2.将聚氨酯丙烯酸酯树脂、有机硅丙烯酸酯树脂、活性稀释剂、分散剂、消泡剂、光引发剂，在水浴加热的条件下混合，得到预混合料；
S3.将消光剂、高硬度微粉颗粒和蜡粉加入预混合料进行混合，后加入耐污助剂进行混合，得到超哑肤感紫外光固化涂料。
在一些实施例中，所述水浴加热的目标温度为40-70℃，控制混合物料温度在40-55℃。
在一些实施例中，所述温度下混合速度为2000-3000转/分钟。
申请实施例中，控制温度的条件下混合速度为2000-3000转/分钟的原因在于可以使参加反应的各物质充分混合
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种超哑肤感紫外光固化涂料的固化方法，如图2所示，所述方法包括以下步骤：
S100.将第一方面所述超哑肤感紫外光固化涂料涂覆于基材，进行预固化，得到第一涂层；
具体地，所述涂料所用的涂布方式可以是：单顺辊涂，连续顺辊，单逆辊，正逆辊中任意一种；优选地，采用正逆辊涂布，漆膜厚度控制在16~18um。
具体地，可以采用LED，镓灯、高压汞灯进行预固化；优选的，采用LED预固化，能量强度为：
UVA 3~60mj/cm2 30~600mw/cm2
UVB 0
UVC 0
UVV 60~600 mj/cm2 200~3000mw/cm2
S200.将所述第一涂层用单波段UVC光源进行第一固化，后在压汞灯固化机中进行第二固化，得到目标涂层。
单波段UVC设备的能量强度为：
UVC 40~400mj/cm2 5~50mw/cm2
汞灯固化机能量强度为：
UVA 100~800 mj/cm2 100~800mw/cm2
备注：汞灯同时拥有四个波段光源，一般用UVA代表其能量强度数据。
本申请实施例中，涂层先用LED灯固化机预固化，再用单波段UVC(254.7nm)紫外光固化，接着将涂层放置于中压汞灯固化机中进行固化。
本申请实施例中，基材的种类包括塑料地板、木地板、石塑地板、封边条、家具大板和竹板。
本申请实施例中，预固化的紫外光波段在220-270nm之间，优选为254.7nm。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的方法进行详细说明。
下面各实施例和对比例的材料来源如下：
活性稀释剂包括以下至少一种：季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)，江苏开磷瑞化工股份有限公司；二丙二醇二丙烯酸酯（DPGDA），江苏三木化工股份有限公司；三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA），江苏三木化工股份有限公司；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA），江苏三木化工股份有限公司；1,6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA），长兴特殊材料（珠海）有限公司。
光引发剂可以购买1173.MBF，长沙新宇有限公司；分散剂可以购买Dispers 652迪高（TEGO）公司；消泡剂可以购买Airex 920迪高（TEGO）公司；哑粉可以购买德国DegussaAG OK500。
实验设备如下：仪器和设备
H2T-B2000电子天平，福州华志科学仪器有限公司；XC-600#五灯UV干燥机，XC-600#全精密双滚涂布机，昆山嘉辉鑫昌机械制造有限公司；254.7nm无极紫外灯固化机，佛山川龙机械设备制造厂；HWS-26电热恒温水浴锅，上海一恒科学有限公司；BGD 740/2高速分散机，BGD 241-3刮板细度计，广州标格达实验室仪器用品有限公司；XGP60光泽仪，天津市信通光达科技有限公司；EIT UV POWER PUCKⅡ紫外光能量仪，深圳市德盛兴电子有限公司；
实施例1
本申请实施例提供了一种持续耐污超哑肤感紫外光固化涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将聚氨酯丙烯酸酯树脂55kg，有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂5kg、活性稀释剂40kg、分散剂0.5kg、消泡剂0.1kg、光引发剂5kg，放入马口铁罐水浴加热50℃后以1000-1500转/分钟的转速搅拌5分钟后得到预混合料；
将消光剂3kg，蜡粉1kg，碳化硅微粉1kg，加入预混合料以2000-3000转/分钟的转速搅拌15分钟；
加入耐污助剂1kg，以2000～3000转/分钟的转速搅拌5～10分钟。
将制得的涂料进行固化得到涂层，如图3所示：
实施例2
本申请实施例提供了一种持续耐污超哑肤感紫外光固化涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将聚氨酯丙烯酸酯树脂10kg，有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂5kg，聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）55kg，活性稀释剂20kg、分散剂0.5kg、消泡剂0.1kg、光引发剂3kg，放入马口铁罐水浴加热50℃后以1000-1500转/分钟的转速搅拌5分钟后得到预混合料；
将消光剂3kg，蜡粉1kg，碳化硅微粉1kg，加入预混合料以2000-3000转/分钟的转速搅拌15分钟；
加入耐污助剂1kg，以2000～3000转/分钟的转速搅拌5～10分钟。
实施例3
本申请实施例提供了一种持续耐污超哑肤感紫外光固化涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将聚氨酯丙烯酸酯树脂25份、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂5kg、聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）30kg、活性稀释剂30kg、分散剂0.5kg、消泡剂0.1kg、光引发剂4kg，放入马口铁罐水浴加热50℃后以1000-1500转/分钟的转速搅拌5分钟后得到预混合料；
将消光剂3kg，蜡粉1kg，碳化硅微粉1kg，加入预混合料以2000-3000转/分钟的转速搅拌15分钟；
加入耐污助剂1kg，以2000～3000转/分钟的转速搅拌5～10分钟；
实施例4
本申请实施例提供了一种持续耐污超哑肤感紫外光固化涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将聚氨酯丙烯酸酯树脂25kg、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂5kg、聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）30kg、活性稀释剂30kg、分散剂0.5kg、消泡剂0.1kg、光引发剂4kg，放入马口铁罐水浴加热50℃后以1000-1500转/分钟的转速搅拌5分钟后得到预混合料；
将消光剂6kg，蜡粉1kg，碳化硅微粉1kg，加入预混合料以2000-3000转/分钟的转速搅拌15分钟；
加入耐污助剂1kg，以2000～3000转/分钟的转速搅拌5～10分钟；
实施例5
本申请实施例提供了一种持续耐污超哑肤感紫外光固化涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将聚氨酯丙烯酸酯树脂25kg、聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）30kg、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂5kg、活性稀释剂30kg、分散剂0.5kg、消泡剂0.1kg、光引发剂6kg，放入马口铁罐水浴加热50℃后以1000-1500转/分钟的转速搅拌5分钟后得到预混合料；
将消光剂3kg，蜡粉1kg，碳化硅微粉1kg，加入预混合料以2000-3000转/分钟的转速搅拌15分钟；
加入耐污助剂1kg，以2000～3000转/分钟的转速搅拌5～10分钟。
对比例1
本申请对比例提供了一种持续耐污紫外光固化涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
聚氨酯丙烯酸酯树脂55kg、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂5kg、活性稀释剂40kg、消泡剂0.1kg、光引发剂5kg、分散剂1.2kg，放入马口铁罐水浴加热50℃后以1000-1500转/分钟的转速搅拌5分钟后得到预混合料；
将消光剂15kg，蜡粉1kg，碳化硅微粉1kg，加入预混合料以2000-3000转/分钟的转速搅拌15分钟；
加入耐污助剂1kg，以2000～3000转/分钟的转速搅拌5～10分钟。
将制得的涂料进行固化得到涂层，如图4所示。
图3和图4进行对比可知，实施例1的涂层在显微镜中，板面通透性更优、粉料颗粒少、微褶皱更多，肤感更好，这是由于实施例中的表面哑粉颗粒更少，从而表面更致密，耐化性更好。
对比例2
本申请对比例提供了一种持续耐污紫外光固化涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将聚氨酯丙烯酸酯树脂25kg、聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）25kg、活性稀释剂30kg，分散剂1.2kg、消泡剂0.1kg、光引发剂4kg，放入马口铁罐水浴加热50℃后以1000-1500转/分钟的转速搅拌5分钟后得到预混合料；
将消光剂23kg，蜡粉1kg，加入预混合料以2000-3000转/分钟的转速搅拌15分钟；
加入耐污助剂1kg，以2000～3000转/分钟的转速搅拌5～10分钟。
对比例3
本申请对比例提供了一种持续耐污紫外光固化涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将聚氨酯丙烯酸酯树脂25kg、聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）25kg、活性稀释剂30kg，分散剂1.2kg、消泡剂0.1kg、光引发剂4kg，放入马口铁罐水浴加热50℃后以1000-1500转/分钟的转速搅拌5分钟后得到预混合料；
将消光剂15kg，蜡粉1kg，加入预混合料以2000-3000转/分钟的转速搅拌15分钟；
加入耐污助剂1kg，以2000～3000转/分钟的转速搅拌5～10分钟。
性能检测
涂层的制备：将上述配制好的超哑肤感紫外光固化涂料置于双辊精密辊涂机上，采用正逆辊工艺，调试辊涂机将漆膜厚度控制在16~18um。之后将准备好的基材进行辊涂，辊涂之后依次经过LED灯395nm紫外光预固化，254.7nm紫外光固化表面处理以及高压汞灯的后固化即可。
光泽度的稳定性和消光效率探究
常规超哑肤感紫外光固化涂料的光泽度容易受到光强的影响，从而导致光泽度的不稳定，但是通过254.7nm紫外光预固化后再进行汞灯后固化的工艺可以使光泽度稳定，几乎不受汞灯光强的影响。其中A组为汞灯直接固化后的样板光泽度；B组为先LED预固化、再用单波段UVC254.7nm紫外光预固化、后再用汞灯后固化的样板光泽度。结果如下表所示：
从上表可以看出，传统哑光超哑肤感紫外光固化涂料的光泽度受汞灯强度影响较大，在一定限度内汞灯所辐射的光强越强光泽度越高，最后趋近于一个定值。而经过254.7nm单波段紫外光预固化后，无论汞灯的强度是多少，光泽度始终稳定。
从上表可以看出， A组（传统消光方式）效率远远低于B组（254.7nm单波段处理固化方式）。
实施例3与对比例2相比，说明了通过调整LED灯与254.7nm预固化的能量，B组可以很好地控制涂层的光泽度范围，从1°-40°的范围区间内都可以达到，可控范围远远高于A组。在B组固化方式下，一般LED调控光泽度范围更大些，但同时调至LED和UVC才能得到理想的光泽度、表面效果和手感。
涂层耐化性和抗涂鸦性能的探究
涂层耐化学性和抗涂鸦性能与超哑肤感紫外光固化涂料中的哑粉有着很大的关系，哑粉在固化后凸起于涂层表面以及其多孔结构会导致涂层耐化学性能和抗涂鸦性能的下降。其中实施例1消光粉含量为3kg，对比例1消光粉含量为15kg，实施例1与对比例1的其他组分相同。其中实施例3消光粉含量为3kg，对比例3消光粉含量为15kg，实施例3与对比例3的其他组分相同。A组固化方式采用汞灯直接固化。B组固化方式采用254.7nm紫外光预固化后汞灯后固化的方式
在此采用5%的NaOH溶液，3%碘酊试剂，以及晨光马克笔对两种不同固化工艺下的涂层进行实验，并对其效果进行评级，从0-10分进行评级，其中0代表效果最佳，10代表效果最差，结果如下：
从以上结果可以看出随着哑粉添加量的增加，紫外光固化涂层的耐化学性和抗涂鸦性能都有着不同程度的下降，这与哑粉自身的多孔结构有着很大的关系。
涂层柔韧性的探究
超哑肤感紫外光固化涂料涂层的柔韧性与哑粉的添加量有着很大的关系，一般来说，哑粉这种刚性无机物的大量加入，会破坏紫外光固化涂层的柔韧性，造成涂层强度的下降以及脆性的增加。实施例1-5，固化方式采用254.7nm紫外光预固化后汞灯后固化的方式；对比例1-3固化方式采用直接汞灯固化的方式。一方面利用标格达抗刮仪对其涂层进行抗刮性能测试，抗刮性能越好则代表涂层的柔韧性越佳。
对各实施例的超哑肤感紫外光固化PVC地板涂料涂装后的最终样品进行检测，检测方法采用国标中的实验室方法，测试结果如表所示。
由此可知，与对比例1-3相比，实例1-5具有细腻柔和的肤感效果，而对比例1-3的手感相对来说粗糙一些。这是由于经过254.7nm单波段紫外光预固化后涂层表面形成了类似于皮肤纹理的褶皱造成的，而对比例1-3涂层表面的消光粉颗粒凸出，凹凸不平的颗粒感导致对比例1-3的手感粗糙一些。与对比例1相比，实施例1的消光粉添加量很低，消光粉本身为多孔结构的无机刚性材料，化学试剂容易侵入涂层表面凸出消光粉的多孔结构，同时消光粉会导致涂层交联密度一定程度的下降，也会导致化学试剂对涂层的侵入。所以对比例2的涂层耐化学性能较差，说明了随着消光粉的大量加入，涂层的耐化学性能会有所降低。同样的原理，对比例2的抗污性能与实施例3的抗污性能相比，说明了消光粉的大量加入使得涂层的抗污性能有所下降。另一方面，对比例2与实施例3相比，对比例2的铅笔硬度较高，达到了4H，同时涂层的抗刮性能仅有2300g，说明了消光粉的大量加入改变了涂层的柔韧性，增加了涂层的刚性和脆性。同时，对比例2的防沉降性能较差，消光粉的过多使用导致消光粉颗粒之间的碰撞概率增加，从而导致消光粉的团聚沉降。实施例与对比例相比，本发明实例1-5所制备的超哑肤感紫外光固化涂料，具备细腻柔和的肤感效果，抗污性能，耐化学性能以及抗刮性能都有所提升。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
1）本发明的超哑肤感紫外光固化PVC地板涂料提供了传统超哑肤感紫外光固化涂料所不具备的手感柔和的超哑肤感效果；
2）本发明的超哑肤感紫外光固化PVC地板涂料大大地降低了消光剂的使用，大大地提升了涂料的施工性能，储存稳定性能，以及固化后涂层的物理化学性能。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种超哑肤感紫外光固化涂料，其特征在于，所述超哑肤感紫外光固化涂料包括：聚氨酯丙烯酸酯树脂：10-40份、0-30聚酯丙烯酸（包含超支化丙烯酸树脂）、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂：3-10份、活性稀释剂：10-40份、微粉颗粒：0.2-5份、分散剂：0.2-1份、消泡剂：0.1-1份、光引发剂：1-8份，消光剂：1-10份，蜡粉：0.5-5份，耐污助剂：0.5-3份。
2.根据权利要求1所述的超哑肤感紫外光固化涂料，其特征在于，所述种超哑肤感紫外光固化涂料包括：聚氨酯丙烯酸酯树脂：15-25份、15-25聚酯丙烯酸树脂（包含超支化丙烯酸树脂）、有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂：6-8份、活性稀释剂：20-30份、微粉颗粒：3-5份、分散剂：0.3-0.5份、消泡剂：0.1-0.3份、光引发剂：3-5份，消光剂：2-5份，蜡粉：1-3份，耐污助剂：1-2份。
3.根据权利要求1所述的超哑肤感紫外光固化涂料，其特征在于，所述消光剂包括二氧化硅消光粉和滑石粉中至少一种。
4.根据权利要求1所述的超哑肤感紫外光固化涂料，其特征在于，所述微粉颗粒为白刚玉微粉、碳化硅微粉和金刚石微粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的超哑肤感紫外光固化涂料，其特征在于，所述活性稀释剂包括以下至少一种：季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、二丙二醇二丙烯酸酯（DPGDA）、三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）和1,6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA）。
6.根据权利要求1所述的超哑肤感紫外光固化涂料，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯树脂的数均分子量为800-1600；
聚酯丙烯酸酯树脂的数均分子量为1000-3000；
有机硅聚氨酯丙烯酸酯树脂的数均分子量为1000-3000。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述超哑肤感紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
提供如权利要求1-6任意一项所述超哑肤感紫外光固化涂料的原料；
将聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、有机硅丙烯酸酯树脂、活性稀释剂、分散剂、消泡剂、光引发剂，在水浴加热的条件下混合，得到预混合料；
将消光剂和蜡粉加入预混合料进行混合，后加入耐污助剂进行混合，得到超哑肤感紫外光固化涂料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述水浴加热的目标温度为40-70℃，混合料的温度控制在40-55℃。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于混合速度为2000-3000转/分钟。
10.一种如权利要求1-6任意一项所述超哑肤感紫外光固化涂料的固化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将如权利要求1-6任意一项所述超哑肤感紫外光固化涂料涂覆于基材，进行预固化，得到第一涂层；
将所述第一涂层用单波段UVC光源进行第一固化，后在汞灯固化机中进行第二固化，得到目标涂层。
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2022
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