CN115651153A - 阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料及其制备方法，属于聚氨酯灌浆材料制备技术领域。其技术方案为：包括A组分和B组分，其中按照重量份数计，A组分包括混合聚合物多元醇50‑80份、天门冬氨酸酯树脂10‑30份、增塑剂或阻燃剂10‑15份、催化剂0.1‑1份、硅油2‑4份、水1‑2份；B组分包括聚合MDI 80‑100份、聚醚多元醇0‑20份。本发明通过配方设计，制备的双组分灌浆材料遇水可快速发泡堵漏，解决了目前单组份聚氨酯自由发泡体强度低和反应慢的问题，实现一种物料的多重应用功能。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯灌浆材料制备技术领域，具体涉及一种阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯灌浆材料是一种较为常见的防水堵漏材料，在建筑工程、地铁工程和水利工程等领域有着较为广泛的应用。聚氨酯灌浆材料有单组分和双组分之分，其中单组分聚氨酯灌浆材料因其施工方便而逐渐成为聚氨酯灌浆材料的主流产品，但是单组份亲水型灌浆材料因为与水反应后强度较低，对于有加固要求的工程不适用；而单组份疏水型灌浆材料在水量很大时，反应较慢，容易被水流冲走起不到快速堵水效果。其次，单组份疏水型灌浆材料因为发泡率较大且反应过程会产生大量二氧化碳气体，在施工中一旦注浆量控制不好，很容易将裂缝和塌陷区域顶开，造成结构的二次破坏，不适合做加固填充材料。对地下工程等密闭空间来说，常规的灌浆材料含有低闪电溶剂，易造成火灾及人员中毒等安全事故。市场上环氧加固材料，又因为固化时间较长、价格昂贵等原因，导致实际使用量较少，因此需要开发一种可以解决以上问题的多功能灌浆材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料及其制备方法，通过配方设计，制备的双组分灌浆材料遇水可快速发泡堵漏，解决了目前单组份聚氨酯自由发泡体强度低和反应慢的问题，实现一种物料的多重应用功能。
本发明的技术方案为：
一方面，本发明提供了一种阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，包括A组分和B组分，其中按照重量份数计，A组分包括混合聚合物多元醇50-80份、天门冬氨酸酯树脂10-30份、增塑剂或阻燃剂10-15份、催化剂0.1-1份、硅油2-4份、水1-2份；B组分包括聚合MDI 80-100份、聚醚多元醇0-20份。
优选地，所述混合聚合物多元醇包括羟值为30-560mg KOH/g的具有两个官能度和三个官能度的多元醇，其中两个官能度的多元醇主要用于聚氨酯分子链的线性扩链，三个官能度的多元醇主要用于聚氨酯分子链之间的交联。
优选地，所述天门冬氨酸酯树脂的合成方法为：将马来酸二乙酯滴加到聚醚胺中进行反应，即得天门冬氨酸酯树脂。
优选地，马来酸二乙酯与聚醚胺的摩尔比为2-2.1:1。
优选地，反应温度为60-80℃，反应时间为24-48h。
优选地，所述增塑剂为DBP或DINP，阻燃剂为TEP、TCPP、TCEP或DMMP。增塑剂和阻燃剂分别起到稀释和阻燃的作用，降低多元醇组分的粘度，同时与不同NCO含量的B组分进行配比调整，保证使用时A和B组分质量比1：1的配比，方便现场操作。同时，由于阻燃剂的加入，材料具有阻燃性，可以提高施工过程的安全性。
优选地，所述催化剂为有机金属催化剂和胺类催化剂中的一种或两种。
优选地，所述硅油为聚氨酯组合聚醚常用硅油，起到优化泡沫结构的作用；优选地，硅油为零羟基硅油，不影响配方中的羟基和异氰酸酯基团的反应配比。
所述水为常规自来水，在体系中会与B组分的异氰酸酯基团反应，在使用过程中如果使用环境中没有水，配方中的水就可以起到发泡剂的作用，在固化过程中微发泡，达到加固填充的要求。
优选地，所述聚合MDI为M20S、44V20或PM200，与聚醚反应后，提供异氰酸酯端基反应基团，起到与聚醚组分反应的作用。
另一方面，本发明还提供了上述阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料的制备方法，包括以下步骤：
S1 A组分的制备：将A组分的所有原料充分搅拌混合均匀，静置消泡后即可出料；
S2 B组分的制备：
S21将聚醚多元醇进行升温脱水，温度升至100-110℃，连续抽真空至-0.09MPa以下，脱水2-3 h，将水份脱除至≤0.02%；
S22待水份脱除合格后，对步骤S1的物料进行降温，温度降至40℃以下；
S23向步骤S2的物料中加入聚合MDI，待搅拌均匀后再将溶液温度升至60-70℃反应1-3h；
S24上述反应结束后对物料进行降温，待温度降至50℃以下，连续抽真空至-0.09MPa以下进行脱泡，0.5-1h后停止抽真空和搅拌，即可放料，得到B组分；
S3双组分聚氨酯灌浆材料的制备：将制备的A组分和B组分按照质量比1：1混合均匀后即得。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1. 本发明通过配方设计，制备的双组分灌浆材料遇水可快速发泡堵漏，具备疏水型单组份聚氨酯灌浆材料的性能。同时在无水状态下，A、B两组分混合后快速反应，生成微发泡高强度固结体，起到结构加固的作用，解决了目前单组份聚氨酯自由发泡体强度低和反应慢的问题。同时，本发明制备的聚氨酯灌浆材料的发泡率低，大大降低了反应产生的二氧化碳气体将裂缝和塌陷区域顶开，造成结构的二次破坏的几率，实现一种物料的多重应用功能。
2. 本发明的发泡体60min内可达到自由发泡强度的90%以上，即10MPa以上，可用于快速加固修复工程中。通过聚氨酯加固材料的引入，降低了使用环氧加固材料的成本和固化时间，为工程节约成本和工期，可使公路、地铁等快速恢复使用；用于公路快速修复工程中，2h内可恢复交通。
3. 通过本发明的方法合成出的天门冬氨酸酯树脂，能够在体系中引入脲键，从而提高固化后的材料强度。
4. 本发明通过使用阻燃剂，避免了施工过程中引起火灾和工人中毒的风险，提高了施工过程的安全性。
具体实施方式
以下对本发明的原理及其特性进行描述，所举实例只是用于解释本发明，并不用于限定发明范围。
有水发泡性能测试：A、B组分按照质量比1：1进行混合，快速搅拌分散均匀，然后加入5%重量分数的水，搅拌均匀后测试发泡体的凝固时间。
无水发泡性能测试：A、B组分按照质量比1：1进行混合，快速搅拌分散均匀后，参考JC/T 2041-2020中的方法测试其固化时间、发泡率、抗压强度等指标。同时对自由发泡体切割为5cm×5cm×5cm的正方体进行自由泡发泡强度检测。
以下实施例中的双组分灌浆材料的制备方法包括如下步骤：
S1 A组分的制备：将A组分的所有原料加入反应瓶中，充分搅拌混合均匀，静置消泡后即可出料；
S2 B组分的制备：
S21将聚醚多元醇进行升温脱水，温度升至110℃，开启真空泵连续抽真空至-0.09MPa以下，脱水2h，将水份脱除至≤0.02%；
S22待水份脱除合格后，对步骤S1的物料进行降温，温度降至40℃以下；
S23向步骤S2的物料中加入聚合MDI，待搅拌均匀后再将溶液温度升至65℃反应2h；
S24上述反应结束后对物料进行降温，待温度降至50℃以下，连续抽真空至-0.09MPa以下进行脱泡，0.5h后停止抽真空和搅拌，即可放料，得到B组分；
S3双组分聚氨酯灌浆材料的制备：将制备的A组分和B组分按照质量比1：1混合均匀后即得。
其中，天门冬氨酸酯树脂的合成方法为：将150g马来酸二乙酯滴加到103.8g聚醚胺中，于70℃下反应36h，即得天门冬氨酸酯树脂。
实施例1
A组分：聚醚3035 40份、聚酯PS3152 26.7份、天门冬氨酸酯树脂17.8份、TEP 11.1份、催化剂T-12 0.2份、DMDEE 0.24份、硅油AK8860 2.7份、水 1.3份；
B组分：M20S 88.9份，聚醚204 11.1份。
实施例2
A组分：聚醚3035 38份、聚醚330N 26份、聚酯PS3152 6份、天门冬氨酸酯树脂16份、TCPP 10份、催化剂T-12 0.4份、硅油AK8860 2.6份、水1份；
B组分：M20S 80份，聚醚204 20份。
实施例3
A组分：聚醚DV125 68.5份、聚酯PS3152 5份、天门冬氨酸酯树脂12.5份、TCPP 9份、DMDEE 1份、硅油B8407 2.5份、水1.5份；
B组分：M20S 100份。
实施例4
A组分：聚醚DV125 40份、聚醚MN500 26.7份、天门冬氨酸酯树脂18份、DMMP 10份、催化剂T-12 0.1份、DMDEE 0.3份、硅油8805 2.7份、水1.3份；
B组分：PM200 88.9份，聚醚204 11.1份。
实施例5
A组分：聚醚3035 32份、聚酯PS3152 19.8份、天门冬氨酸酯树脂30份、TEP 14.8份、催化剂T-12 0.3份、DMDEE 0.1份、硅油AK8860 2份、水1份；
B组分：M20S 88.9份，聚醚204 11.1份。
对比例1
A组分：聚醚3035 35.6份、聚酯PS3152 48.9份、TEP 11.1份、催化剂T-12 0.2份、DMDEE 0.24份、硅油AK8860 2.7份、水 1.3份；
B组分：M20S 88.9份，聚醚204 11.1份。
对比例2
A组分：聚醚DV125 66.5份、聚酯PS3152 19.5份、TCPP 9份、催化剂DMDEE 1份、硅油B8407 2.5份、水1.5份；
B组分：M20S 100份。
对比例3
A组分：聚醚204 48份、聚酯PS3152 23.6份、天门冬氨酸酯树脂16份、DBP 10份、催化剂T-12 0.4份、硅油AK8860 2.6份、水1份；
B组分：PM200 80份、聚醚204 20份。
对比例4
A组分：聚醚MN500 44.4份、聚醚DV125 17.8份、天门冬氨酸酯树脂22.2份、DMMP11.1份、催化剂T-12 0.1份、DMDEE 0.3份、硅油8805 2.7份、水1.3份；
B组分：PM200 80份，聚醚204 20份。
对比例5
将聚醚3035 16.5份、聚酯PS3152 11.8份、天门冬氨酸酯树脂14.7份加入三口烧瓶中，负压110℃脱水2h，水分≤0.02%，降温至40℃；加入M20S 47.1份，60-70℃反应2h，降温至50℃以下，加入DINP 8.5份、催化剂DMDEE 0.2份、硅油8805 1.9份，搅拌0.5h后，抽真空负压脱泡0.5h，放料，即得单组份天门冬氨酸酯复合灌浆材料。
实施例1-5及对比例1-5制备的聚氨酯灌浆材料的性能测试结果如表1所示：
表1
注：表1中实施例1-5和对比例1-4中的遇水发泡时间指的是A、B两组分混合均匀后，再加水搅拌后开始发泡的时间。对比例5是单组分，其遇水发泡时间是直接加水搅拌后开始发泡的时间。对比例5因为是单组分，需加水或靠空气中的湿气才能固化，其无水自由泡强度、60min无水自由泡强度、无水抗压强度等数据是加水5wt.%反应后的数据。
对比表1中实施例和对比例1-2的数据可知，加入本发明制备的天门冬氨酸酯树脂的实施例，其强度明显高于未加入天门冬氨酸酯树脂的对比例1-2。这是因为采用本发明的方法合成出的天门冬氨酸酯树脂中的仲胺基和异氰酸酯基团发生反应，会生成结构为R-NH-CO-NH-R的脲键，其强度比聚醚/聚酯多元醇的羟基与异氰酸酯基团反应生成的结构为R-NH-CO-O-R的氨基甲酸酯键强度高，从而提高了灌浆材料固结体的强度。同时，还可看出，天门冬氨酸酯树脂含量高的配方，强度高于天门冬氨酸酯树脂含量低的，证明天门冬氨酸酯树脂上仲氨基的引入和B组分中的异氰酸酯反应形成了脲键，提高了固结体的强度。
由实施例和对比例3-4可知，只加入两个官能度或者三个官能度或的多元醇组分时，材料的强度和性能差于混合多元醇组分的配方，因为只有两个官能度的多元醇，交联点较少，导致制备的灌浆材料固结体强度不够；而只有三个官能度的多元醇时，交联点太多，使得材料呈现脆性，最终导致灌浆材料固结体的力学性能也不好。
由对比例5和实施例1-5可知，用天门冬氨酸酯树脂、聚醚和聚合MDI合成的单组分灌浆材料，其发泡时间、自由泡强度、60min无水自由泡强度和最终抗压强度，远低于本发明实施例制备的天门冬氨酸酯树脂复合双组分灌浆材料。且对比例5制备的单组分灌浆材料粘度较大（2653mPa.s），远大于JC/T 2041-2020聚氨酯灌浆材料行业标准中规定的1000mPa.s粘度指标，实际使用时很难进行注浆操作；而若加入溶剂稀释来降低粘度，则会使得有效含量减少，会进一步降低固结体的力学强度。
此外，对比例3和对比例5中，未使用阻燃剂，使用常规增塑剂，固结体遇火可燃，其他使用阻燃剂的实施例和对比例，可达到离火自熄的效果。
上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，其特征在于，包括A组分和B组分，其中按照重量份数计，A组分包括混合聚合物多元醇50-80份、天门冬氨酸酯树脂10-30份、增塑剂或阻燃剂10-15份、催化剂0.1-1份、硅油2-4份、水1-2份；B组分包括聚合MDI 80-100份、聚醚多元醇0-20份。
2.如权利要求1所述的阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述混合聚合物多元醇包括羟值为30-560mg KOH/g的具有两个官能度和三个官能度的多元醇。
3.如权利要求1所述的阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述天门冬氨酸酯树脂的合成方法为：将马来酸二乙酯滴加到聚醚胺中进行反应，即得天门冬氨酸酯树脂。
4.如权利要求3所述的阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，其特征在于，马来酸二乙酯与聚醚胺的摩尔比为2-2.1:1。
5.如权利要求3所述的阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，其特征在于，反应温度为60-80℃，反应时间为24-48h。
6.如权利要求1所述的阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述增塑剂为DBP或DINP，阻燃剂为TEP、TCPP、TCEP或DMMP。
7.如权利要求1所述的阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述催化剂为有机金属催化剂和胺类催化剂中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述硅油为零羟基硅油。
9.如权利要求1所述的阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述聚合MDI为M20S、44V20或PM200。
10.如权利要求1-9任一项所述的阻燃型双组分聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1 A组分的制备：将A组分的所有原料充分搅拌混合均匀，静置消泡后即可出料；
S2 B组分的制备：
S21将聚醚多元醇进行升温脱水，温度升至100-110℃，连续抽真空至-0.09MPa以下，脱水2-3 h，将水份脱除至≤0.02%；
S22待水份脱除合格后，对步骤S1的物料进行降温，温度降至40℃以下；
S23向步骤S2的物料中加入聚合MDI，待搅拌均匀后再将溶液温度升至60-70℃反应1-3h；
S24上述反应结束后对物料进行降温，待温度降至50℃以下，连续抽真空至-0.09MPa以下进行脱泡，0.5-1h后停止抽真空和搅拌，即可放料，得到B组分；
S3双组分聚氨酯灌浆材料的制备：将制备的A组分和B组分按照质量比1：1混合均匀后即得。
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