CN115650632A - 一种耐高温蛭石基复合密封垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温蛭石基复合密封垫片及其制备方法，涉及密封垫技术领域。具体包括：以改性膨胀蛭石、黄原胶、粘结剂和硫化剂制备基体层，以不锈钢冲齿板为增强体，在增强体上下表面均匀覆盖基体层，经辊压成型、烘干和硫化即得耐高温蛭石基复合密封垫片。本发明中，利用改性后的两种膨胀片层为密封垫片提供优异的压缩回弹性能，以不锈钢冲齿板为垫片提供支撑强度，以黄原胶作为粘合剂提高粗颗粒蛭石粉料之间的粘合性，从而形成三明治结构的防水耐油耐高温的密封垫片。整体制备方法简单，对膨胀蛭石原料及处理方式要求更低，无需制备微米级材料，从而降低对处理设备及能耗的需求。另外，本发明方案得到的垫片直径可达到1米以上。
Description
技术领域
本发明属于密封垫技术领域，具体涉及一种耐高温蛭石基复合密封垫片及其制备方法。
背景技术
密封垫片是一种通常用于两个静置面之间的密封材料。目前，垫片密封是工业装置中可拆卸连接处最为重要的密封类型，一般由螺母、螺栓、法兰及垫片组成，也被称为螺栓法兰连接。泄漏现象是指密封介质从密封空间内部向外流出，一般发生在内部与外部的交界处(即密封面)，泄漏产生的根本原因是密封面存在间隙，在浓度差、温度差、压力差等推动下，密封介质在间隙处流出。
随着工业行业的快速发展，各种压力容器、工艺设备、运输管道所处的工况条件严苛且复杂，温度交替变换频繁，导致两片法兰之间的密封垫片容易老化，失去密封作用，发生泄漏。因此垫片在苛刻工况下是否能依然保持密封性能显得尤为重要，高温工况下密封垫片填料的选择也成为一个难题。
现有技术中，耐高温密封件常规选择的填料有石棉板、陶瓷纤维/玻璃纤维、滑石粉、石墨、蛭石、云母等。石棉板使用时容易发生应力松弛现象，且其结构中含有致癌物质逐渐被弃用；纤维类材料作为原料，在加工过程中容易受损，无法形成良好的密封效果；石墨垫片具有优异的压缩回弹性能，但在空气中容易被氧化，而且不能在450℃以上的有氧环境中使用。蛭石基耐高温密封垫片目前行业类常用到的是微米级的蛭石粉料制备精度高能耗高；此外，目前常见的流延工艺中易出现起泡等问题，模压工艺湿料难以混合均匀易导致垫片不均匀。
因此，如何以低能耗简化工艺得到耐高温、耐氧化的密封垫片是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，以改性膨胀蛭石、黄原胶、粘结剂和硫化剂制备基体层，以不锈钢冲齿板为增强体，在增强体上下表面均匀覆盖基体层，经辊压成型、烘干和硫化，即得耐高温蛭石基复合密封垫片。
本发明中，利用改性后的两种膨胀片层为密封垫片提供优异的压缩回弹性能，以不锈钢冲齿板为垫片提供支撑强度，以丁腈橡胶粘结剂提高垫片防水耐油耐性，以黄原胶作为粘合剂以提高蛭石粉体间的粘合效果及使得垫片在后续加工过程中保持韧性，不易开裂。整体制备方法简单，对膨胀蛭石原料及处理方式要求更低，无需制备微米级材料，从而降低对处理设备及能耗的需求。另外，辊压成型的工艺可拓展垫片的尺寸，本发明方案得到的垫片直径可达到1米以上。
为实现上述目的，本发明提供一种耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，具体包括以下步骤：
1)采用机械剥片法分别对热膨胀蛭石和化学-微波膨胀蛭石进行剥片，得到热膨胀蛭石片层和化学-微波膨胀蛭石片层；
2)使用改性剂分别对步骤1)得到的两种膨胀蛭石片层表面进行疏水改性；
3)将步骤2)得到的改性热膨胀蛭石片层和改性化学-微波膨胀蛭石片层、黄原胶、粘结剂和硫化剂混合均匀，得到湿混合物料；
4)在不锈钢冲齿板上下表面均匀覆盖湿混合物料，辊压成型，将成型垫片烘干、硫化，即得耐高温蛭石基复合密封垫片。
在一优选的实施方式中，步骤1)中，所述热膨胀蛭石由蛭石原矿经高温煅烧后得到，所述热膨胀蛭石粒径为1-4mm；
所述化学-微波膨胀蛭石的制备方法为：将蛭石原矿按质量比1:1浸泡在H2O2中一段时间后，再以700-900W微波处理即得，所述化学-微波膨胀蛭石粒径为1-6mm。
在一优选的实施方式中，步骤1)中，所述机械剥片法为：将膨胀蛭石放入介质中，以1000-1500rpm高速转动刀头剪切剥片，得到含膨胀蛭石片层的悬浮液，干燥后即得膨胀蛭石片层；所述膨胀蛭石片层的片径为1.25mm以下，D50为0.8-1.0mm、厚度为0.6mm以下，D50为0.2-0.3mm。
在一优选的实施方式中，步骤2)中，所述改性剂由硬脂酸与无水乙醇按质量比1:(8-12)混合得到。
在一优选的实施方式中，步骤2)中，所述改性方法为干法改性，所述改性剂中硬脂酸质量占膨胀蛭石片层质量的2％以下，改性时间为5-30mi n，改性温度为70-90℃。
在一优选的实施方式中，步骤3)中，所述改性热膨胀蛭石片层和改性化学-微波膨胀蛭石片层的质量比为1:9-9:1。
在一优选的实施方式中，步骤3)中，所述粘结剂由液体丁腈橡胶与乙酸乙酯按质量比1:(1-3)混合得到，所述硫化剂包括硫磺。
在一优选的实施方式中，步骤3)中，所述黄原胶用量占改性膨胀蛭石片层总质量的1.2％以下，所述粘结剂中丁腈橡胶用量占改性膨胀蛭石片层总质量的3-12％，所述硫化剂用量为粘结剂中丁腈橡胶用量的4-5％。
本发明的另一目的在于提供一种耐高温蛭石基复合密封垫片，制备得到的垫片表面疏水防油，同时柔性膨胀蛭石得到的增强体还具有良好的压缩回弹能力，使得垫片在高温、氧化介质环境中依然能保持良好的密封性能，极大的拓展了垫片的应用场景。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
1、本发明中，利用膨胀蛭石原料类石墨的蠕虫状结构，经热膨胀和化学-微波膨胀处理后，增大层间空隙、降低材料脆性，从而赋予垫片一定的压缩回弹性能；再以机械剥片法得到高比表面积的膨胀蛭石片层，在提高材料耐温性能的基础上还能进一步提升压缩回弹性能，从而无需制备微米级粒径的膨胀蛭石粉末，使得制备方法更加简单、普适、能耗低。
2、本发明中，以硬脂酸改性膨胀蛭石可提高垫片抗潮解性能，以丁腈橡胶液作为粘结剂，从而提高耐水防油的效果，以黄原胶作为粘合剂可提高膨胀蛭石粉体间粘合效果，使得垫片在后续加工过程中保持韧性，不易开裂。而且，加入黄原胶后，可以机械搅拌方式得到湿混料，辊压成型即得，无需捏合，工艺优化，更适合大规模工业化生产。
3、本发明的制备方法采用辊压的成型工艺，用到的蛭石粉料片径为1.25mm以下，D50为0.8-1mm，原料粒度大，易制备能耗低，该工艺成型是蛭石为湿料混合物，辊压后混合物被均匀推开，因此，不存在流延工艺中常见的起泡和不均匀等问题。而且，本发明得到的垫片为复合垫片，基体层与增强层的复合工艺在辊压成型时一步到位，工艺简单、高效，有利于工业生产。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1为本发明得到密封垫片的结构示意图；
图2为本发明所用增强体的俯视图；
图3为本发明所用增强体的单行齿侧视图。
主要附图标记说明：1、基体层；2、增强层。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
本发明实施例通过提供一种耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，解决现有技术中蛭石粉料粒度要求高，工艺复杂，成型不均匀的问题。在配方中运用黄原胶作为粘合剂提高粗颗粒蛭石粉料之间的粘合性，此外，采用辊压成型的工艺提高垫片的均匀性。
本发明中的技术方案为解决上述问题，总体思路如下：
本发明的目的在于提供一种耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，以改性膨胀蛭石、黄原胶、粘结剂和硫化剂制备基体层，以不锈钢冲齿板为增强体，在增强体上下表面均匀覆盖基体层，经辊压成型、烘干和硫化，即得耐高温蛭石基复合密封垫片。
在一优选的实施方式中，所述增强层与单层基体层厚度比为1：(5-10)。若基体层的厚度过低，增强层的齿会扎穿基体层从而提高泄漏率；若基体层的厚度过高，增强层的增强效果则无法达到，导致垫片形态的稳定性不好，因此本发明中设定上述比例。
在一优选的实施方式中，所述耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，具体包括以下步骤：
1)采用机械剥片法分别对热膨胀蛭石和化学-微波膨胀蛭石进行剥片，得到热膨胀蛭石片层和化学-微波膨胀蛭石片层；
2)使用改性剂分别对步骤1)得到的两种膨胀蛭石片层表面进行疏水改性；
3)将步骤2)得到的改性热膨胀蛭石片层和改性化学-微波膨胀蛭石片层、黄原胶、粘结剂和硫化剂混合均匀，得到湿混合物料；
4)在不锈钢冲齿板上下表面均匀覆盖湿混合物料，辊压成型，将成型垫片烘干、硫化，即得耐高温蛭石基复合密封垫片。
在一优选的实施方式中，步骤1)中，所述热膨胀蛭石由蛭石原矿经高温煅烧后得到，所述热膨胀蛭石粒径为1-4mm；所述高温煅烧条件以本领域技术人员所掌握的任意方式，只要能得到前述热膨胀蛭石粒径参数即可，更优选的，所述煅烧温度为800-1000℃，所述煅烧时间在5mi n以内。
在一优选的实施方式中，步骤1)中，所述化学-微波膨胀蛭石的制备方法为：将蛭石原矿按质量比1:1浸泡在H2O2中一段时间后，再以700-900W微波处理即得，所述化学-微波膨胀蛭石粒径为1-6mm；所述化学-微波膨胀蛭石制备条件以本领域技术人员所掌握的任意方式，只要能得到前述化学-微波膨胀蛭石粒径参数即可，更优选的，所述H2O2质量浓度15-30％，为保证蛭石原矿与H2O2充分反应，浸泡时间可以为12-24h，所述微波时间在5mi n以内。相比于传统的化学膨胀蛭石，本案中增加微波处理工艺可以使制备得到膨胀倍数更大的膨胀蛭石，蛭石片层间解离的更彻底，从而得到径厚比更大的膨胀蛭石片，进而赋予材料更好的压缩回弹性能。
在一优选的实施方式中，步骤1)中，所述机械剥片法为：将膨胀蛭石放入介质中，以1000-1500rpm高速转动刀头剪切剥片，得到含膨胀蛭石片层的悬浮液，干燥后即得膨胀蛭石片层；所述膨胀蛭石片层的片径为1.25mm以下，D50为0.8-1.0mm、厚度为0.6mm以下，D50为0.2-0.3mm。其中，所述机械剥片法处理条件以本领域技术人员所掌握常规方式，只要能得到前述膨胀蛭石片层参数即可，更优选的，为兼顾成本与剥片效果，所述介质可以为水；为加快剥片和烘干时间，所述膨胀蛭石与水的质量体积比可以为1g：(3-5)ml；所述根据刀头转速和介质的选择，所述剪切时间可以为5-10mi n；所述干燥方式以本领域技术人员所掌握的常规装置和方式均可，更优选的，在鼓风式干燥箱中以60-80℃，干燥2-4h。
蛭石原矿在受热时，蛭石层间水会迅速汽化，蒸汽压会迅速撑开蛭石层，发生膨胀，可赋予垫片良好的压缩回弹性能，因此可考虑将其作为垫片原料。但是以蛭石原矿作为密封材料填料制备的密封件，在高温工况下，密封件结构会由于蛭石的膨胀受到严重破坏，反而影响密封性能。而膨胀蛭石由于具有特殊的孔道结构，将其直接作为垫片的原料会存在天然的泄漏通道，也会降低密封效果。因此，本发明中，采用将膨胀蛭石剥片后得到的膨胀蛭石片层为原料，不仅解决了蛭石原矿和膨胀蛭石存在的问题，同时保有蛭石本身的耐高温性能和化学稳定性。
在一优选的实施方式中，步骤2)中，所述改性剂由硬脂酸与无水乙醇按质量比1:(8-12)混合得到；更优选的，所述硬脂酸与无水乙醇按质量比为1:10。
在一优选的实施方式中，步骤2)中，所述改性方法为干法改性，所用设备以本领域技术人员所使用的常规干法改性设备即可；所述改性剂中硬脂酸质量占膨胀蛭石片层质量的2％以下，改性时间为5-30mi n，改性温度为70-90℃；更优选的，所述改性剂中硬脂酸质量占膨胀蛭石片层质量的0.5-2％。
在一优选的实施方式中，步骤3)中，所述改性热膨胀蛭石片层和改性化学-微波膨胀蛭石片层的质量比为1:9-9:1。
在一优选的实施方式中，步骤3)中，所述粘结剂由液体丁腈橡胶(LNBR)与乙酸乙酯按质量比1:(1-3)混合得到，所述硫化剂包括硫磺。更优选的，所述液体丁腈橡胶与乙酸乙酯按质量比1:2。
在一优选的实施方式中，步骤3)中，所述黄原胶用量占改性膨胀蛭石片层总质量的1.2％以下，所述粘结剂中丁腈橡胶用量占改性膨胀蛭石片层总质量的3-12％，所述硫化剂用量为粘结剂中丁腈橡胶用量的4-5％。其中，所述改性膨胀蛭石片层总质量包括改性热膨胀蛭石片层和改性化学-微波膨胀蛭石片层的质量之和；更优选的，所述黄原胶用量占改性膨胀蛭石片层总质量的0.2-1.2％。
在一优选的实施方式中，步骤3)中，所述混合方法以本领域技术人员所熟知的任意装置或方法，优选的以机械搅拌法混匀，搅拌转速为100-300rpm，搅拌时间为3-5min。
在本发明中，以机械搅拌法得到湿混合物料，混合物料中均匀性好，且湿度低，没有泡沫产生，无需脱泡步骤，辊压时可与不锈钢冲齿板充分接触。其中，加入黄原胶可以使膨胀蛭石粉体间粘合性更好，从而在产品后续切割时保持形态不被破坏出现掉渣现象，而且，加入黄原胶后三明治结构的密封垫片在剪裁和贮存过程中均不易出现裂片现象。丁腈橡胶液是作为粘结剂可提高垫片的防水防油的密封性能。另外，在用量配比上，本发明兼顾了产品性能和耐高温性能的平衡，如黄原胶用量过少会无法达到保持垫片在被切割时形态稳定的效果，如果黄原胶用量过多会影响垫片的耐高温性能，因此设计前述配比。
在一优选的实施方式中，所述不锈钢冲齿板可以选自本领域技术人员所知的任意型号，本发明实施例中所用不锈钢冲齿板选自316不锈钢，厚度为0.15-0.2mm，冲刺的方向是一上一下交替冲齿，冲刺针的直径为1.5-2mm，孔与孔之间的距离是0.5-1mm。
在一优选的实施方式中，所述不锈钢冲齿板上下表面均匀覆盖湿混合物料的方式以本领域技术人员所掌握的任意方式均可，更优选的，可以将一半质量的湿混合物料均匀铺在传送带上，上面依次覆盖不锈钢冲齿板和另一半质量的湿混合物料。
在一优选的实施方式中，所述辊压成型条件以本领域技术人员所掌握的任意成型条件均可，更优选的，设置辊压机辊轴的间距按6mm，5mm,4mm,3mm依次辊压，每个高度辊压各一次，即可成型。
在一优选的实施方式中，所述烘干条件以本领域技术人员所掌握的任意装置或条件均可，更优选的，可将成型后的垫片放入烘箱60-70℃烘干2-4h。
在一优选的实施方式中，所述硫化条件以本领域技术人员所掌握的任意装置或条件均可，更优选的，硫化温度范围为100-200℃，硫化时间10-30min。
本发明的另一目的在于提供一种耐高温蛭石基复合密封垫片，制备得到的垫片表面疏水防油，同时柔性膨胀蛭石得到的增强体还具有良好的压缩回弹能力，使得垫片在高温、氧化介质环境中依然能保持良好的密封性能，极大的拓展了垫片的应用场景。
下面通过具体实施例详细说明本申请的技术方案：
若未特别指明，本发明中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，本发明中所用的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本发明所用试剂如无特殊说明均为分析纯。本发明实施例中，所用不锈钢冲齿板为厚度0.15mm，长宽各20cm的316不锈钢，其冲刺的方向是一上一下交替冲齿，冲刺针的直径为1.5mm，孔与孔之间的距离是0.5mm。
实施例1
配方用量：化学-微波膨胀蛭石150g，高温膨胀蛭石50g,硬脂酸4g，黄原胶1.8g,液体丁腈橡胶14g，硫化剂0.7g；
其中，所述化学-微波膨胀蛭石制备方法：30％H2O2与蛭石原矿按质量比1：1浸泡24h后，再以800W微波1min后得到；所述高温膨胀蛭石制备方法：蛭石原矿以900℃高温煅烧1min后得到；所述硫化剂为硫磺；将液体丁腈橡胶按质量比1:2溶于乙酸乙酯中，混合即得粘结剂。
制备方法：
1)采用机械剥片法在水介质中分别对热膨胀蛭石和化学-微波膨胀蛭石进行剥片，其中，刀头转速为1500rpm，剪切时间为5min，膨胀蛭石与水的质量体积比为1g：4ml，将得到的含膨胀蛭石片层的悬浮液用鼓风式干燥箱干燥后，分别得到热膨胀蛭石片层和化学-微波膨胀蛭石片层，所述膨胀蛭石片层的片径为1.25mm以下，D50为0.9mm、厚度为0.6mm以下，D50为0.26mm。。
2)将硬脂酸与无水乙醇按质量比1:10混合得到改性剂，在80℃条件下以干法表面改性工艺对分别对两种膨胀蛭石片层进行表面改性；其中，改性剂中硬脂酸质量占膨胀蛭石片层质量的2％。
3)将改性热膨胀蛭石片层和改性化学-微波膨胀蛭石片层、黄原胶、粘结剂和硫化剂混合均匀，得到湿混合物料；
4)将一半质量的湿混合物料均匀铺在传送带上，上面依次放置不锈钢冲齿板和另一半质量的湿混合物料；在辊压机上辊压成型，设置辊压机辊轴的间距按6mm，5mm,4mm,3mm依次辊压下降，每个高度各辊压一次；将成型后的垫片放入烘箱以65℃烘干3h后放入平板硫化机上170℃硫化15min，即得。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：化学-微波膨胀蛭石质量为100g，高温膨胀蛭石质量为100g，其余原料步骤均与实施例1一致。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：化学-微波膨胀蛭石质量为50g，高温膨胀蛭石质量为150g，其余原料步骤均与实施例1一致。
对比例1
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：化学-微波膨胀蛭石质量为0g，高温膨胀蛭石质量为200g，其余原料步骤均与实施例1一致。
对比例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：化学-微波膨胀蛭石质量为200g，高温膨胀蛭石质量为0g，其余原料步骤均与实施例1一致。
对比例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：化学-微波膨胀蛭石100g，高温膨胀蛭石100g，硬脂酸4g，黄原胶0g,丁腈橡胶15.8g，硫磺0.79g，其余原料步骤均与实施例1一致。
对比例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：化学-微波膨胀蛭石100g，高温膨胀蛭石100g，硬脂酸4g，黄原胶15.8g,丁腈橡胶0g，硫磺0g，其余原料步骤均与实施例1一致。
对比例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：化学-微波膨胀蛭石100g，高温膨胀蛭石100g，硬脂酸0g，黄原胶1.8g,丁腈橡胶14g，硫磺0.7g，其余原料步骤均与实施例1一致。
效果例
将上述实施例和对比例制备的密封垫片经分割得到测试所需的尺寸，其中压缩回弹性能测试的试样尺寸为直径为30mm的圆，300℃应力保持测试的试样尺寸为外径75mm，内径55mm的圆环，油密性测试的试样尺寸为外径45mm,内径32mm的圆环，检测其性能，结果见表1。
表1
研究发现：由表1实施例1-3及对比例1-2可以看出随着化学-微波膨胀蛭石和高温膨胀蛭石配比的变化，化学-微波膨胀蛭石的用量越高，垫片的压缩回弹性能越好，密封性越好。但是由于化学-微波膨胀蛭石的结构水更多，随化学-微波膨胀蛭石的用量越高，烧失量也越高。综上所述，化学-微波膨胀蛭石和高温膨胀蛭石配比为1:1时，垫片的综合性能最优。
由对比例3可以看出，当没有添加黄原胶时，产品被切割后完全碎掉，形态被破坏，性能完全失效。说明制备过程中加入黄原胶可以有效提高膨胀蛭石粉料之间粘合性的能力，提高密封垫片韧性，使其在剪裁和贮存过程中均不易出现裂片现象。
由对比例4可以看出，在未加丁腈橡胶的案例中，垫片在水中能保持的时间非常的短，丁腈橡胶作为粘结剂有效维持膨胀蛭石粉末的粘结效果，很从而提高了垫片在水中及油中密封的时长。同时由对比例3和对比例4可以看出，虽然黄原胶和丁腈橡胶均具有一定的粘结能力，但二者具有不同的功能和效果，不可以混用。为制备得到耐高温和密封性能良好的辊压成型复合材料，黄原胶和和丁腈橡胶均具有并不可替代的重要作用。
由对比例5可以看出，硬脂酸对膨胀蛭石的表面疏水改性是非常成功的，很大程度提高了产品的耐水性能。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，其特征在于，以改性膨胀蛭石、黄原胶、粘结剂和硫化剂制备基体层，以不锈钢冲齿板为增强体，在增强体上下表面均匀覆盖基体层，经辊压成型、烘干和硫化，即得耐高温蛭石基复合密封垫片。
2.如权利要求1所述的耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用机械剥片法分别对热膨胀蛭石和化学-微波膨胀蛭石进行剥片，得到热膨胀蛭石片层和化学-微波膨胀蛭石片层；
2)使用改性剂分别对步骤1)得到的两种膨胀蛭石片层表面进行疏水改性；
3)将步骤2)得到的改性热膨胀蛭石片层和改性化学-微波膨胀蛭石片层、黄原胶、粘结剂和硫化剂混合均匀，得到湿混合物料；
4)在不锈钢冲齿板上下表面均匀覆盖湿混合物料，辊压成型，将成型垫片烘干、硫化，即得耐高温蛭石基复合密封垫片。
3.如权利要求1所述的耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述热膨胀蛭石由蛭石原矿经高温煅烧后得到，所述热膨胀蛭石粒径为1-4mm；
所述化学-微波膨胀蛭石的制备方法为：将蛭石原矿按质量比1:1浸泡在H2O2中一段时间后，再以700-900W微波处理即得，所述化学-微波膨胀蛭石粒径为1-6mm。
4.如权利要求1所述的耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述机械剥片法为：将膨胀蛭石放入介质中，以1000-1500rpm高速转动刀头剪切剥片，得到含膨胀蛭石片层的悬浮液，干燥后即得膨胀蛭石片层；所述膨胀蛭石片层的片径为1.25mm以下，D50为0.8-1.0mm、厚度为0.6mm以下，D50为0.2-0.3mm。
5.如权利要求1所述的耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述改性剂由硬脂酸与无水乙醇按质量比1:(8-12)混合得到。
6.如权利要求5所述的耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述改性方法为干法改性，所述改性剂中硬脂酸质量占膨胀蛭石片层质量的2％以下，改性时间为5-30min，改性温度为70-90℃。
7.如权利要求1所述的耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述改性热膨胀蛭石片层和改性化学-微波膨胀蛭石片层的质量比为1:9-9:1。
8.如权利要求7所述的耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述粘结剂由液体丁腈橡胶与乙酸乙酯按质量比1:(1-3)混合得到，所述硫化剂包括硫磺。
9.如权利要求8所述的耐高温蛭石基复合密封垫片的其制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述黄原胶用量占改性膨胀蛭石片层总质量的1.2％以下，所述粘结剂中丁腈橡胶用量占改性膨胀蛭石片层总质量的3-12％，所述硫化剂用量为粘结剂中丁腈橡胶用量的4-5％。
10.如权利要求1-9任意一项所述方法制备得到的耐高温蛭石基复合密封垫片。
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