CN115644263A - 一种可负载脂溶性和水溶性活性物质的3d打印双凝胶的制备及应用 - Google Patents
一种可负载脂溶性和水溶性活性物质的3d打印双凝胶的制备及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于食品加工领域，公开了一种可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶及其制备方法和应用。所述可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，包括以下重量百分比的各组分，植物油25％～80％，饮用水25％～75％，水凝胶剂1％～5％，油凝胶剂0.5％～5％，乳化剂0％～2％，水溶性活性物质0.01％～0.5％，脂溶性活性物质0.01％～0.5％；本发明的双凝胶可递送活性物质的同时，还可以满足作为3D打印材料的要求。同时所需使用的凝胶剂种类少、制备方法简单、成本低，在3D打印双凝胶中活性物质稳定和打印特性良好，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于食品加工领域，特别涉及一种可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
3D食品打印是使用具备特定特性的食物原料，通过3D食品打印机，按照设定的3D模板，通过食品级喷嘴逐层沉积，得到的对应的3D图形食物。通过改变食品原料的组成和配比，3D食品打印可实现定制食物的形状、颜色、质地、风味或营养等个性化需求，在引领个性化精准营养食物制造方面，表现出独特的优势。比如依据老年人、具体特定胃肠道疾病病人等不同人群的营养需求特点，定制满足个人营养和外观需求的个性化饮食。
近年来，患高血压、高血脂、肥胖等诸多疾病的人群在不断增加，这与高脂高热量饮食密切相关。低糖低脂食品越来越受到追捧，降低食品的油脂和热量含量成为食品制备的重要趋势。食品双凝胶作为同时含有油凝胶和水凝胶的均一稳定复合体系，其包含的油凝胶不仅含有液体油脂中丰富的有益不饱和脂肪酸，还具备固体脂肪的质构特性，而不会产生反式脂肪酸的优点，以及包埋溶解多种脂溶性活性物质的特性；同时，其包含的水凝胶，具有与食品相容性高、融合好的优势，以及能溶解多种水溶性生物活性物质的特性。此外，与单纯的油凝胶和水凝胶相比，双凝胶表现出更好的稳定性和质构性能，更适宜于食品加工过程。因此，食品双凝胶在减脂食品、功能性食品开发方面，特别是同时作为脂溶性和水溶性活性物质的负载包埋方面，具备极大的应用潜力。
虽然，目前已有少量食品双凝胶体系被开发出来，其在食品中应用少，针对食品3D打印的双凝胶体系极少，而且其制备相对复杂。中国专利申请(CN202210433829.5-一种可打印蛋白网络的双凝胶及其制备方法和应用)公开了一种可打印蛋白网络的双凝胶及其制备方法和应用，提供一种通过乳液模板法制备可3D打印的双凝胶，制备过程相对复杂，需使用植物蛋白、水凝胶剂、盐溶液、油凝胶剂等多种凝胶剂或凝胶辅助剂，才能形成具备打印特性的双凝胶，主要用于人造肉领域。中国专利申请(CN202111434454.6-一种温敏型模拟塑性脂肪、口腔质构及消化行为可控的双凝胶及其制备和应用)公开了一种温敏型模拟塑性脂肪、口腔质构及消化行为可控的双凝胶及其制备和应用，其水凝胶制备过程相对复杂，需使用两类水凝胶，且并未开发双凝胶在食品3D打印领域的应用。中国专利申请(CN202111538724.8-一种基于油脂凝胶和水凝胶的食品级双凝胶的制备方法)公开了一种基于油脂凝胶和水凝胶的食品级双凝胶的制备方法，所使用油凝胶剂含量高，且并未开发双凝胶在食品3D打印领域的应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种所需凝胶剂种类少、油凝胶剂含量低、制备方法简单、产品稳定、3D打印特性优良的3D打印食品级双凝胶，让食品级双凝胶更低成本、高效地运用于食品3D打印。
本发明另一目的在于提供上述可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶在3D打印代脂和功能性食品中的应用，满足人们对油水双凝胶包埋不同种类活性物质和适合用于3D打印的需求。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，其原料包括以下重量百分比的组分：植物油25％～80％，饮用水25％～75％，水凝胶剂1％～5％，油凝胶剂0.5％～5％，乳化剂0％～2％。
所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，其原料还包括以下重量百分比的原料：水溶性活性物质0.01％～0.5％，脂溶性活性物质0.01％～0.5％。
优选地，所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，其原料包括以下重量百分比的原料：植物油25％～80％，饮用水25％～75％，水凝胶剂1％～4％，油凝胶剂0.5％～4％，乳化剂0％～1.5％，水溶性植物多酚物质0.01％～0.2％，脂溶性植物多酚物质0.01％～0.2％。
所述植物油为菜籽油、大豆油、葵花籽油、花生油、橄榄油、玉米油中的至少一种。
所述水凝胶剂为明胶、果胶、魔芋胶、瓜尔豆胶中的至少一种。
所述油凝胶剂为小烛树蜡、蜂蜡、米糠蜡、单甘油酯中的至少一种，其中单甘油酯为单硬脂酸甘油酯、单月桂酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯中的至少一种。
所述乳化剂为硬脂酸甘油酯、聚甘油蓖麻醇酯、卵磷脂、硬脂酸中的至少一种。
所述脂溶性活性物质包括但不限于槲皮素、陈皮黄酮、姜黄素、白藜芦醇、番茄红素、β-胡萝卜素中的至少一种，亲水性活性物质包括但不限于阿魏酸、没食子酸、儿茶素、花青素中的至少一种。
一种上述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶的制备方法，包含以下步骤：
(1)油凝胶混合物的制备：将油凝胶剂和乳化剂加入到植物油中，加热搅拌溶解，得到油凝胶混合物，保温备用；
(2)水凝胶混合物的制备：将水凝胶剂加入到水中，加热搅拌溶解，得到水凝胶混合物，保温备用；
(3)向步骤(1)得到的油凝胶混合物中加入脂溶性活性物质，加热搅拌至溶解，备用；同时向步骤(2)得到的水凝胶混合物中加入亲水性活性物质，加热搅拌至溶解，备用；
(4)制备可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶：将步骤(3)中得到的含油溶性活性物质的油凝胶混合物和含亲水性活性物质的水凝胶混合物混合均质，然后冷却凝固得到双凝胶；
(5)3D打印：将上述双凝胶加入3D打印机内进行打印，即制得可递送活性物质的3D打印双凝胶。
步骤(1)所述油凝胶剂的用量优选为油凝胶剂占油凝胶混合物的重量1～6％，优选为3％～6％。
步骤(1)所述加热的温度保持在85～120℃,加热时间为1～3h，搅拌转速为200rpm～600rpm。
步骤(2)所述加热温度为50～95℃，加热时间为40～70min，需保证全部水凝胶剂充分溶解后才可进行下一步。
步骤(3)中加入脂溶性活性物质时加热搅拌的温度为85～95℃；步骤(3)中加入亲水性活性物质时加热搅拌的温度为50～60℃。
步骤(4)中所述的均质转速为9000rpm～12000rpm，均质时间为1～5min，均质温度为15～30℃，优选20～25℃。
步骤(4)所述双凝胶在0～10℃的条件下贮存保藏，优选4℃。
步骤(5)所述的3D打印过程，打印速度为50～90mm/s，挤出速度为100～170mm/s，打印物料温度为15～30℃，优选20～25℃。
上述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶在3D打印代脂和功能性食品中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明采用油凝胶剂将液态植物油凝胶化，利用水凝胶剂固定水分子形成水凝胶，在制备油凝胶和水凝胶时添加包埋活性物质，然后通过搅拌、均质形成均匀的双凝胶，按照不同的比例混合可得到不同类型的双凝胶。可递送活性物质的同时，还可以满足作为3D打印材料的要求。
本发明的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，所需使用的凝胶剂种类少、制备方法简单、成本低，在3D打印双凝胶中活性物质稳定和打印特性良好，适合大规模生产。所制备的双凝胶热量低、绿色安全、具有替代饱和脂肪酸的良好性质，后续添加脂溶性或水溶性的营养素或者功能活性物质，开发具有丰富营养功能性的3D打印功能性营养食品，满足消费者个性化的营养需求。
附图说明
图1为实施例1中得到的3D打印食品双凝胶效果图。
图2为实施例1中得到的3D打印食品双凝胶显微镜图。
图3为实施例2中得到的3D打印食品双凝胶效果图。
图4为实施例2中得到的3D打印食品双凝胶显微镜图。
图5为实施例3中得到的3D打印食品双凝胶效果图。
图6为实施例3中得到的3D打印食品双凝胶显微镜图。
图7为实施例4中得到的3D打印食品双凝胶效果图。
图8为实施例4中得到的3D打印食品双凝胶显微镜图。
图9为对比例1中得到的3D打印食品双凝胶效果图。
图10为对比例2中得到的双凝胶外观图。
图11为对比例3中得到的双凝胶外观图。
图12为对比例4中得到的双凝胶外观图。
图13为对比例5中得到的双凝胶外观图。
图14为对比例6中得到的双凝胶外观图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1-4与对比例1-6中所用各组分含量皆按占最终双凝胶的质量百分比表示。
实施例1
1)油凝胶混合物制备：称量高油酸葵花籽油33.56％，硬脂酸甘油酯0.35％，1.05％小烛树蜡，在90℃搅拌溶解90min，转速在300rpm，得到油凝胶混合物，保温待用。
2)水凝胶混合物制备：在室温下取3.25％明胶，61.69％去离子水，在60℃搅拌溶解60min，转速在220rpm，搅拌混合均匀，得到水凝胶混合物保温待用。
3)添加活性物质：称取槲皮素0.03％，加入到油凝胶中继续90℃加热搅拌至全部融解；称取儿茶素0.07％，加入到水凝胶中继续60℃加热搅拌至全部溶解，搅拌速度不变。
4)将添加完活性物质的油凝胶混合物和水凝胶混合物在常温下均质混合，转速为10000rpm，时间为1min，得到均一的油水凝胶混合物。
5)将上一步骤得到的油水凝胶混合物放置在4℃下冷却保藏，得到包埋活性物质的双凝胶。
6)将上述双凝胶加入3D打印机内，调节打印速度50mm/s，挤出速度100mm/s，打印物料温度为25℃，进行打印，即得到制得的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶。
图1和图2分别为实施例1中得到的3D打印食品双凝胶效果图及显微镜图，从图可知，该条件下双凝胶具有良好打印特性，并可形成均一稳定的双凝胶结构。
实施例2
1)油凝胶混合物制备：称量菜籽油62.33％，卵磷脂0.65％，1.95％蜂蜡，在100℃搅拌溶解150min，转速在300rpm，得到油凝胶混合物，保温待用。
2)水凝胶混合物制备：在室温下取1.75％果胶，33.21％去离子水，在70℃搅拌溶解60min，转速在220rpm，搅拌混合均匀，得到水凝胶混合物保温待用。
3)添加活性物质：称取白藜芦醇0.07％，加入到油凝胶中继续85℃加热搅拌至全部融解；称取没食子酸0.04％，加入到水凝胶中继续55℃加热搅拌至全部溶解，搅拌速度不变。
4)将添加完活性物质的油凝胶混合物和水凝胶混合物混合在常温下均质混合，转速为9000rpm，时间为5min，得到均一的油水凝胶混合物。
5)将上一步骤得到的油水凝胶混合物放置在0℃下冷却保藏，得到包埋活性物质的双凝胶。
6)将上述双凝胶加入3D打印机内，调节打印速度90mm/s，挤出速度170mm/s，打印物料温度为25℃，进行打印，即得到制得的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶。
图3和图4分别为实施例2中得到的3D打印食品双凝胶效果图及显微镜图，从图可知，该条件下双凝胶具有良好打印特性，并可形成均一稳定的双凝胶结构。
实施例3
1)油凝胶混合物制备：称量大豆油47.95％，单硬脂酸甘油酯0.50％，1.50％硬脂酸，在85℃搅拌溶解90min，转速在300rpm，得到油凝胶混合物，保温待用。
2)水凝胶混合物制备：在室温下取魔芋胶2.50％，去离子水47.45％，在50℃搅拌溶解60min，转速在220rpm，搅拌混合均匀，得到水凝胶混合物保温待用。
3)添加活性物质：称取姜黄素0.05％，加入到油凝胶中继续85℃加热搅拌至全部融解；称取花青素0.05％，加入到水凝胶中继续50℃加热搅拌至全部溶解，搅拌速度不变。
4)将添加完活性物质的油凝胶混合物和水凝胶混合物混合在常温下均质混合，转速为12000rpm，时间为1min，得到均一的油水凝胶混合物。
5)将上一步骤得到的油水凝胶混合物放置在6℃下冷却保藏，得到包埋活性物质的双凝胶。
6)将上述双凝胶加入3D打印机内，调节打印速度70mm/s，挤出速度130mm/s，打印物料温度为30℃，进行打印，即得到制得的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶。
图5和图6分别为实施例3中得到的3D打印食品双凝胶效果图及显微镜图，从图可知，该条件下双凝胶具有良好打印特性，并可形成均一稳定的双凝胶结构。
实施例4
1)油凝胶混合物制备：称量花生油28.77％，聚甘油蓖麻醇酯0.30％，0.9％米糠蜡，在120℃搅拌溶解90min，转速在300rpm，得到油凝胶混合物，保温待用。
2)水凝胶混合物制备：在室温下取瓜尔豆胶3.50％，去离子水66.43％，在95℃搅拌溶解60min，转速在220rpm，搅拌混合均匀，得到水凝胶混合物保温待用。
3)添加活性物质：称取番茄红素0.03％，加入到油凝胶中继续85℃加热搅拌至全部融解；称取阿魏酸0.07％，加入到水凝胶中继续50℃加热搅拌至全部溶解，搅拌速度不变。
4)将添加完活性物质的油凝胶混合物和水凝胶混合物混合在常温下均质混合，转速为11000rpm，时间为3min，得到均一的油水凝胶混合物。
5)将上一步骤得到的油水凝胶混合物放置在4℃下冷却保藏，得到包埋活性物质的双凝胶。
6)将上述双凝胶加入3D打印机内，调节打印速度80mm/s，挤出速度160mm/s，打印物料温度为15℃，进行打印，即得到制得的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶。
图7和图8分别为实施例4中得到的3D打印食品双凝胶效果图及显微镜图，从图可知，该条件下双凝胶具有良好打印特性，并可形成均一稳定的双凝胶结构。
对比例1
参考实施例1的步骤和条件，不同之处在于步骤6)中调节打印速度100mm/s，挤出速度30mm/s。在该对比条件下，打印的双凝胶图形效果差。
图9为对比例1中得到的3D打印双凝胶，该条件下，打印的双凝胶无法很好的维持3D打印立体结构，图形效果差。
对比例2
参考实施例2的步骤和条件，不同之处在于步骤1)中菜籽油91.10％，卵磷脂0.95％，蜂蜡2.85％，步骤2)中果胶0.24％，去离子水4.75％，在该对比条件下，形成的双凝胶无法良好的维持固态结构，不适用于3D打印。
图10为对比例2中得到的3D打印双凝胶，该比例下，制备得到的双凝胶稳定性差，样品经倒置后，会有部分下垂现象发生，样品的此类流动特性会导致3D打印图形坍塌，不适合3D打印。
对比例3
参考实施例3的步骤和条件，不同之处在于步骤1)中大豆油4.79％，单甘油酯0.05％，硬脂酸0.15％，步骤2)魔芋胶7.6％，去离子水87.31％，在该对比条件下，打印的双凝胶图形效果差。
图11为对比例3中得到的3D打印双凝胶，该比例下，制备得到的双凝胶，稳定性差，样品经倒置后，会有下垂现象发生，样品的此类流动特性会导致3D打印图形坍塌，不适合3D打印。
对比例4
参考实施例1的步骤和条件，不同之处在于步骤2)中水凝胶剂使用乳清蛋白，在该对比条件下，无法形成稳定的双凝胶。
图12为对比例4中得到的双凝胶，该条件下，制备得到的双凝胶，稳定性差，出现分层现象，样品均一性差，不适合3D打印。
对比例5
参考实施例1的步骤和条件，不同之处在于步骤2)中水凝胶剂使用卡拉胶，在该对比条件下，无法形成稳定的双凝胶。
图13为对比例5中得到的双凝胶，该条件下，制备得到的双凝胶，稳定性差，出现分层现象，样品均一性差，不适合3D打印。
对比例6
参考实施例2的步骤和条件，不同之处在于步骤1)中蜂蜡含量为16％，步骤2)中水凝胶剂使用卡拉胶，去离子水为18.86％，在该对比条件下，无法形成稳定的双凝胶。
图14为对比例6中得到的双凝胶，该比例下，制备得到的双凝胶，稳定性差，样品经倒置后，会有下垂现象发生，样品的此类流动特性会导致3D打印图形坍塌，不适合3D打印。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，其特征在于原料包括以下重量百分比的组分：植物油25％～80％，饮用水25％～75％，水凝胶剂1％～5％，油凝胶剂0.5％～5％，乳化剂0％～2％。
2.根据权利要求1所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，其特征在于其原料还包括以下重量百分比的原料：水溶性活性物质0.01％～0.5％，脂溶性活性物质0.01％～0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，其特征在于：
所述植物油为菜籽油、大豆油、葵花籽油、花生油、橄榄油、玉米油中的至少一种；
所述乳化剂为硬脂酸甘油酯、聚甘油蓖麻醇酯、卵磷脂、硬脂酸中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，其特征在于：所述水凝胶剂为明胶、果胶、魔芋胶、瓜尔豆胶中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，其特征在于：所述油凝胶剂为小烛树蜡、蜂蜡、米糠蜡、单甘油酯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶，其特征在于：所述脂溶性活性物质包括但不限于槲皮素、陈皮黄酮、姜黄素、白藜芦醇、番茄红素、β-胡萝卜素中的至少一种，亲水性活性物质包括但不限于阿魏酸、没食子酸、儿茶素、花青素中的至少一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)油凝胶混合物的制备：将油凝胶剂和乳化剂加入到植物油中，加热搅拌溶解，得到油凝胶混合物，保温备用；
(2)水凝胶混合物的制备：将水凝胶剂加入到水中，加热搅拌溶解，得到水凝胶混合物，保温备用；
(3)向步骤(1)得到的油凝胶混合物中加入脂溶性活性物质，加热搅拌至溶解，备用；同时向步骤(2)得到的水凝胶混合物中加入亲水性活性物质，加热搅拌至溶解，备用；
(4)制备可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶：将步骤(3)中得到的含油溶性活性物质的油凝胶混合物和含亲水性活性物质的水凝胶混合物混合均质，然后冷却凝固得到双凝胶；
(5)3D打印：将上述双凝胶加入3D打印机内进行打印，即制得可递送活性物质的3D打印双凝胶。
8.根据权利要求7所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述油凝胶剂的用量优选为油凝胶剂占油凝胶混合物的重量1％～6％。
9.根据权利要求7所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的3D打印过程，打印速度为50～90mm/s，挤出速度为100～170mm/s。
10.根据权利要求1-6任一项所述的可负载脂溶性和水溶性活性物质的3D打印双凝胶在3D打印代脂和功能性食品中的应用。
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|---|---|---|---|---|
| KR20120038662A (ko) * | 2010-10-14 | 2012-04-24 | (주)아모레퍼시픽 | 리피드가 코팅된 하이드로겔 입자 및 이의 제조방법 |
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-
2022
- 2022-09-27 CN CN202211179578.9A patent/CN115644263A/zh active Pending
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